CN114292379B - 一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法。本发明首先以二甲基二甲氧基硅烷和KH‑550为原料，通过水解缩合反应合成了氨基化PDMS，将其引入蓖麻油基水性聚氨酯中，制得具有防污性能的蓖麻油基水性聚氨酯薄膜。制得的聚氨酯薄膜的水接触角为117°，吸水率为12.4%。此外，不同酸碱性液滴在薄膜表面可以1.6cm/s的速度快速滚落且不留痕迹，表明薄膜具有一定的防污性能。本发明制备的防污薄膜不仅成本低廉，并且绿色环保，为低表面能生物基材料的制备提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法，具体涉及一种聚二甲基硅氧烷改性蓖麻油基水性聚氨酯的制备方法。
背景技术
防污材料能够有效防止基底被污染侵蚀，其作为保护材料在海洋船体防污、建筑材料防污等方面具有重要应用。水性聚氨酯（WPU）因其良好的成膜性能引起了研究者的关注。WPU的主要原料为多元醇和异氰酸酯等，这些原料大多来源于不可再生的石油基原料，随着人们环保意识的提高，以植物油，如蓖麻油等为原料代替WPU制备过程使用的多元醇已成为研究热点之一；然而该类生物基水性聚氨酯的防污性能有待提高。
聚二甲基硅氧烷（PDMS）中含有丰富的低表面能元素Si，在室温下拥有较低的表面张力20 mN/m，在防污、防腐、防冰等方面具有诸多应用。以PDMS改性生物基WPU可结合有机硅和WPU的优点，有效提高薄膜的防污性能。然而PDMS的表面能较低，与WPU相容性较差，容易造成相分离现象，阻碍了PDMS在生物基WPU中的应用，因此增加两者相容性势在必行。KH-550分子结构中含有能与异氰酸酯基反应的氨基，通过KH-550对所制备的PDMS进行氨基修饰可将PDMS通过共价结合引入生物基WPU分子链中，减小其相分离，提升其防污性能。
发明内容
本发明提出以KH-550对PDMS进行氨基改性，然后将氨基化PDMS引入蓖麻油基水性聚氨酯，制得了PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯薄膜，该薄膜具有一定的防污性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法，
由以下步骤实现：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将25-35重量份异丙醇、6-10重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.3-0.5重量份去离子水以及0.1-0.2重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌1-3小时后加入0.2-0.4重量份KH-550继续搅拌1-3小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物。
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入8-10重量份干燥除水的蓖麻油、再加入7.5-8.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.15-0.22重量份二月桂酸二丁基锡，升温至70-80℃反应4-5h；然后降温至65-75℃，加入0.5-0.8重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.4-0.7重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入1.6-2.0重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌；加入35-40重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液；该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
上述的一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法，
由以下步骤实现：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将25重量份异丙醇、6重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.3重量份去离子水以及0.1重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌3小时后加入0.3重量份KH-550继续搅拌1小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物。
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入8重量份干燥除水的蓖麻油、再加入7.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.15重量份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应5h；然后降温至75℃，加入0.8重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.7重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入2.0重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌；加入35重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液；该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
上述的一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法，
由以下步骤实现：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将35重量份异丙醇、10重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.5重量份去离子水以及0.2重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌1小时后加入0.4重量份KH-550继续搅拌3小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物。
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入10重量份干燥除水的蓖麻油、再加入8.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.22重量份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应4h；然后降温至75℃，加入0.5重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.4重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入1.6重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌；加入40重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液；该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
本发明具有以下优点：
本发明首先以二甲基二甲氧基硅烷和KH-550为原料通过水解缩合反应合成了氨基化PDMS，并进一步将其引入蓖麻油基水性聚氨酯中，制备出具有防污性能的蓖麻油基水性聚氨酯薄膜。制备的聚氨酯薄膜的水接触角为117°，吸水率为12.4%。此外，不同酸碱性液滴在薄膜表面均可以1.6cm/s的速度快速滚落且不留痕迹，表明薄膜具有一定的防污性能。本发明制备的防污薄膜不仅成本低廉，并且绿色环保，为低表面能生物基材料的制备提供了新的思路。
附图说明
图1 为PDMS改性聚氨酯薄膜水接触角照片；
图2为PDMS改性聚氨酯薄膜吸水率随时间变化曲线；
图3为PDMS改性聚氨酯薄膜对不同酸碱性液滴的防污测试照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法。本发明首先以二甲基二甲氧基硅烷和KH-550为原料通过水解缩合反应合成了氨基化PDMS，并进一步将其引入蓖麻油基水性聚氨酯中，制备出具有防污性能的蓖麻油基水性聚氨酯薄膜，为低表面能生物基材料的制备提供了新的思路。具体由以下步骤实现：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将25-35重量份异丙醇、6-10重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.3-0.5重量份去离子水以及0.1-0.2重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌1-3小时后加入0.2-0.4重量份KH-550继续搅拌1-3小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物。
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入8-10重量份干燥除水的蓖麻油、再加入7.5-8.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.15-0.22重量份二月桂酸二丁基锡，升温至70-80℃反应4-5h；然后降温至65-75℃，加入0.5-0.8重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.4-0.7重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入1.6-2.0重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌。加入35-40重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液。该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
实施例1：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将285重量份异丙醇、8重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.3重量份去离子水以及0.1重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌1小时后加入0.2重量份KH-550继续搅拌2小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物。
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入9重量份干燥除水的蓖麻油、再加入8重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.15重量份二月桂酸二丁基锡，升温至75℃反应5h；然后降温至70℃，加入0.5重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.4重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入1.6重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌。加入35重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液。该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
实施例2：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将35重量份异丙醇、10重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.5重量份去离子水以及0.2重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌3小时后加入0.4重量份KH-550继续搅拌1小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物。
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入9重量份干燥除水的蓖麻油、再加入7.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.17重量份二月桂酸二丁基锡，升温至78℃反应4h；然后降温至75℃，加入0.5重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.4重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入1.6重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌。加入38重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液。该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
实施例3：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将28重量份异丙醇、6重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.3重量份去离子水以及0.1重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌2小时后加入0.3重量份KH-550继续搅拌2小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物。
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入10重量份干燥除水的蓖麻油、再加入8.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.22重量份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应4h；然后降温至70℃，加入0.5重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.6重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入2.0重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌。加入40重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液。该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
利用上述方法可以得到具有防污性能的生物基聚氨酯薄膜。本发明制备的防污薄膜不仅成本低廉，并且绿色环保，为低表面能生物基材料的制备提供了新的思路。
制备的聚氨酯薄膜的水接触角为117°，吸水率为12.4%。此外，不同酸碱性液滴在薄膜表面均可以1.6cm/s的速度快速滚落且不留痕迹，表明薄膜具有一定的防污性能。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将25-35重量份异丙醇、6-10重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.3-0.5重量份去离子水以及0.1-0.2重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌1-3小时后加入0.2-0.4重量份KH-550继续搅拌1-3小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物；
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入8-10重量份干燥除水的蓖麻油、再加入7.5-8.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.15-0.22重量份二月桂酸二丁基锡，升温至70-80℃反应4-5h；然后降温至65-75℃，加入0.5-0.8重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.4-0.7重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入1.6-2.0重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌；加入35-40重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液；该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将25重量份异丙醇、6重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.3重量份去离子水以及0.1重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌3小时后加入0.3重量份KH-550继续搅拌1小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物；
步骤二：PDMS改性蓖麻油基聚氨酯薄膜的制备：
向干燥的三口烧瓶中依次加入8重量份干燥除水的蓖麻油、再加入7.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.15重量份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应5h；然后降温至75℃，加入0.8重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.7重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入2.0重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌；加入35重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液；该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种防污型生物基聚氨酯薄膜的制备方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：氨基化PDMS的制备：
将35重量份异丙醇、10重量份二甲基二甲氧基硅烷、0.5重量份去离子水以及0.2重量份浓硫酸催化剂在三口瓶中混合，在室温下机械搅拌1小时后加入0.4重量份KH-550继续搅拌3小时后形成均相产物；将得到的反应产物进行分离提纯，减压蒸馏去除溶剂异丙醇以及未反应的二甲基二甲氧基硅烷得到分相产物；上层透明无色有机相液体，分液得到上层有机相液体为氨基化PDMS产物；
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向干燥的三口烧瓶中依次加入10重量份干燥除水的蓖麻油、再加入8.5重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.22重量份二月桂酸二丁基锡，升温至80℃反应4h；然后降温至75℃，加入0.5重量份二羟甲基丙酸搅拌；再降温至50℃后加入丙酮降黏，并加入0.4重量份的三乙胺进行搅拌；降至室温后，加入1.6重量份步骤一制备的氨基化PDMS，均匀搅拌；加入40重量份水进行高速剪切乳化得到PDMS改性的蓖麻油基水性聚氨酯乳液；该乳液在聚四氟乙烯板中室温下静置一周得到具有防污性能的薄膜。
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