CN114286829A - 用于从咖啡渣制备半纤维素产品的组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

描述了从包括咖啡渣在内的富含碳水化合物的材料制备半纤维素产品和全纤维素产品的方法。还描述了根据这些方法产生的半纤维素产品和全纤维素产品。

Description

用于从咖啡渣制备半纤维素产品的组合物和方法
相关申请的交叉引用
本专利申请要求2019年7月15日提交的美国临时专利申请号62/874,063的权益，所述专利申请的全部教导内容和公开内容以引用的方式并入本文。
背景技术
咖啡是世界上消费最广泛的饮料之一，并且是仅次于石油的全球第二大贸易商品。咖啡渣(SCG)在冲泡烘焙咖啡豆的过程期间作为副产品产生。咖啡行业产生的大量咖啡渣废料需要根据现行国家法规制定废料管理计划，其中大多数咖啡渣废料被倾倒在垃圾掩埋地，或者以非常有限的方式用于堆肥、园艺和生物能源生产。
SCG主要含有碳水化合物(约50％)、脂质和脂肪化合物(7％-29％)、包括蛋白质和非蛋白质化合物的含氮化合物(8.5％-13.6％)、酚类化合物(1％-1.5％)以及矿物质(约1.6％)。在碳水化合物中，主要由半乳糖、阿拉伯糖和甘露糖构成的半纤维素是主要成分，占30％以上(w/w)。半纤维素以及纤维素和木质素相关化合物是咖啡渣中的主要生物质，并且几乎占材料干重的一半。
从SCG中提取半纤维素面临两个重大挑战。首先，在细胞壁中，半纤维素与纤维素形成氢键，与木质素形成共价键，并且与乙酰基单元和羟基肉桂酸形成酯键。这些键联阻止了半纤维素被水或其他溶剂有效提取。其次，半纤维素必须干净、颜色较浅并且没有与烘焙咖啡豆相关联的烟熏味和香气，以广泛使用可溶性半纤维素和不溶性全纤维素。因此，在从SCG中循环利用碳水化合物的成功策略中，应该实现可增加提取效率的有效预处理方法以及以去除颜色和气味为目标的后续步骤。
已公布的SCG预处理方法可被分类为物理、化学、生物和不同作用的组合，诸如声波降解法、蒸汽爆炸、氨纤维爆破(AFEX)、臭氧分解、联合厌氧消化、酶水解、酸水解和碱水解。用于脱木质素以产生全纤维素的SCG预处理的最常规方法之一是利用亚氯酸钠和乙酸的混合物作为氧化方法。然而，次氯酸钠溶液与酸结合产生有毒的二氧化氯，其对人体和环境有害。
在这些预处理方法中，本发明人确定碱性过氧化氢组合处理(本文称为AHP处理)对于SCG中半纤维素的脱木质素和增溶两者是有效的。在碱性溶液中，半纤维素通过酯键的水解从木质纤维素基质中释放出来。通过在碱性介质中添加过氧化氢，形成主要活性物质，诸如氢过氧化物阴离子(HOO-)、羟基自由基(HO)和超氧阴离子自由基
Figure BDA0003516269530000021
所述主要活性物质致使木质素结构氧化，从而导致亲水性(羧基)基团的引入、单元间键的断裂以及木质素和半纤维素的最终溶解。此过程可在相对温和的条件下进行，其使用腐蚀性较小的化学品、成本较低且污染较小。
最近，AHP方法已用于仅从咖啡银皮中分离和纯化不溶性全纤维素的过程(Alghooneh等人,(International Journal of Food Properties,2017,第20卷,第11期,2830-2843)以及SCG(Luisa Cruz-Lopesl等人,Agriculture&Foods,2017,第5卷,85-93)以用于学术分析目的。在这两项研究中，作者针对的是脱木质素且脱色的主要由纤维素组成的水不溶性全纤维素，而在碱性溶液中提取和溶解的大部分半纤维素作为废料丢弃，并且没有经过纯化和循环利用。
如本文所公开的将AHP预处理与后续膜过滤和乙醇沉淀组合以从用于食品应用的咖啡渣中循环利用水溶性半纤维素在本领域中先前尚未实践过。本公开提供了用于提取和分离SCG来源的水溶性半纤维素的新方法。通过使用所公开的方法，可从SCG中循环利用占约16％-30％(w/w)的富含水溶性半纤维素的提取物以及占约25％-35％(w/w)的水不溶性、脱木质素且脱色的纤维素。获得高产率且高品质的半纤维素和纤维素，保证了它们在食品工业及相关领域的巨大应用潜力。
附图说明
图1是描绘本发明的实施方案的流程图。
图2是描绘本发明的实施方案的流程图。
图3描绘在AHP处理后从SCG分离的半纤维素和脱脂半纤维素级分的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)和多分散性(Mw/Mn)。
图4是在AHP处理后不溶性全纤维素、在25.0℃下AHP处理后从SCG分离的半纤维素和脱脂半纤维素级分的水蒸汽吸附动力学图。SCGC-AHP处理后的SCG不溶性全纤维素。SCGH-AHP处理后的SCG半纤维素。SCGHD-AHP处理后的SCG脱脂半纤维素。
概述
本公开的非限制性实施方案提供了一种从SCG循环利用半纤维素和纤维素的环境友好、工业实用且高效的方法。所得半纤维素粉末是呈棕色的、稳定的且易溶于水。半纤维素粉末具有口感味道，无气味和香气，并且可作为食品添加剂用作小吃馅料、调味品载体、可持续膜或涂层。半纤维素粉末具有整合到各种应用(包括作为增稠剂、成膜物质、乳化剂、粘合剂、稳定剂、载体和涂层)中的潜力。半纤维素粉末还可用于饮料中以掩盖异味和苦味以及增强口感。此外，半纤维素粉末具有潜在的医疗和药学应用，包括免疫调节、细菌抑制和药物递送。
本公开的非限制性实施方案涉及从SCG产生高产率的半纤维素的方法，其通过碱提取结合过氧化氢处理(AHP处理)、随后酸化、膜过滤和乙醇沉淀来进行。此外，膜过滤和大孔树脂色谱法可用于对获得的半纤维素进行进一步精炼和分级分离。
所公开的方法可用于许多富含碳水化合物的食品工业副产品和废料，以获得高产率和品质的水溶性半纤维素和脱色且脱木质素的水不溶性纤维素，从而为食品工业废料循环利用提供了高效且实用的方法。
本公开的实施方案通过提供以约15％-30％(w/w)的高产率从食品工业废料中分离高品质半纤维素的环境友好的方法来改进常规技术。此方法不仅产生水溶性半纤维素，而且还产生脱色、脱木质素的水不溶性全纤维素，其产率高达约20％-35％(w/w)，两者都是源自咖啡废料的有价值产品。
AHP方法在造纸工业中更广泛使用，而在食品工业中非常少见。虽然SCG含有约50％的碳水化合物，其中半纤维素是最丰富的成分之一，但SCG并未被视为理想且明显的半纤维素资源。主要原因是咖啡细胞壁的顽固性质使得半纤维素的提取非常具有挑战性。此外，由于SCG已经过烘焙，其深色、强烈的烟熏味和咖啡味使人们无法将来自SCG的半纤维素视为广泛应用的理想选择。
通过探索循环利用咖啡废料的不同策略，本申请的发明人确定AHP预处理不仅有效地提取了半纤维素，而且还通过强氧化反应减少了原料中固有的颜色和烟熏味。在AHP预处理后，将AHP溶液中提取的半纤维素级分与降解的具有深棕色和异味的分子混合，这影响半纤维素的品质。为了纯化半纤维素，用酸中和碱性溶液，并且随后经过膜过滤和乙醇沉淀，得到浅色的、味道干净的半纤维素胶。这是第一次使用此方法成功地从SCG中提取并分离出如此高产率且高品质的半纤维素。本发明提供了一种高效率、低成本和实用的方法来循环利用咖啡渣以及相关食品工业副产品。
本公开的非限制性实施方案包括如下：
[1]一种产生半纤维素产品的方法，所述方法包括：将富含碳水化合物的材料的水性浆液与碱性过氧化氢溶液组合；从所述碱性过氧化氢处理的浆液的液体级分中分离出固体级分；使用pH调节剂将所述液体级分的pH调节至约4.0-6.0之间的pH；将醇溶液与所述pH调节的液体级分组合以便使半纤维素产品沉淀；以及干燥所述半纤维素产品。
[2]根据[1]所述的方法，其中所述富含碳水化合物的材料是咖啡渣。
[3]根据[2]所述的方法，其还包括在添加碱性过氧化氢溶液的步骤之前通过向所述水性浆液中添加有机溶剂来使所述水性浆液脱脂的步骤。
[4]根据[2]所述的方法，其还包括浓缩所述液体级分的步骤。
[5]根据[4]所述的方法，其中所述浓缩步骤使用真空旋转蒸发仪进行。
[6]根据[4]所述的方法，其中所述浓缩步骤通过膜过滤进行。
[7]根据[2]所述的方法，其还包括纯化所述干燥的半纤维素产品的步骤。
[8]根据[7]所述的方法，其中纯化所述干燥的半纤维素产品的所述步骤包括将所述干燥的半纤维素产品溶解在水性溶液中以及通过膜过滤纯化所述溶解的半纤维素产品的步骤。
[9]根据[7]所述的方法，其中纯化所述干燥的半纤维素产品的所述步骤包括将所述干燥的半纤维素产品溶解在水性溶液中以及通过柱色谱法纯化所述溶解的半纤维素产品的步骤。
[10]根据[4]所述的方法，其还包括纯化所述干燥的半纤维素产品的步骤。
[11]根据[7]所述的方法，其中纯化所述干燥的半纤维素产品的所述步骤包括将所述干燥的半纤维素产品溶解在水性溶液中以及通过膜过滤纯化所述溶解的半纤维素产品的步骤。
[12]根据[10]所述的方法，其中纯化所述干燥的半纤维素产品的所述步骤包括将所述干燥的半纤维素产品溶解在水性溶液中以及通过柱色谱法纯化所述溶解的半纤维素产品的步骤。
[13]根据[4]所述的方法，其还包括在使所述半纤维素产品沉淀的所述步骤之前，向所述浓缩的pH调节的溶液中添加有机溶剂的脱脂步骤。
[14]根据[4]所述的方法，其还包括：将所述沉淀的半纤维素产品溶解在水性溶液中；向所述半纤维素水性溶液中添加有机溶剂，以便去除所述溶液中的脂肪；以及干燥所述脱脂的半纤维素产品。
[15]根据[2]所述的方法，其还包括洗涤所述固体级分以产生全纤维素产品的步骤。
[16]根据[1]所述的方法，其中乙醇是与所述pH调节的液体级分组合以使所述半纤维素产品沉淀的所述醇溶液。
[17]一种产生半纤维素产品的方法，所述方法包括：将咖啡渣的水性浆液与碱性过氧化氢溶液组合；从所述碱性过氧化氢处理的浆液的液体级分中分离出固体级分；
通过膜过滤浓缩所述液体级分，使用pH调节剂将所述浓缩的液体级分的pH调节至约4.0-6.0之间的pH；通过向所述pH调节的溶液中添加乙醇来使半纤维素产品沉淀；以及干燥所述半纤维素产品。
[18]一种半纤维素产品，其根据[2]所述的方法产生。
[19]一种半纤维素产品，其根据[10]所述的方法产生。
[20]一种全纤维素产品，其根据[15]所述的方法产生。
[21]一种半纤维素产品，其根据[17]所述的方法产生。
[22]根据[18]所述的半纤维素产品，其具有约至少2kDa至约200kDa的分子量。
[23]根据[22]所述的半纤维素产品，其包含约62％-94％的量的半乳糖、约9％-14％的量的阿拉伯糖和约-3.3％-5.1％的量的甘露糖。
[24]一种半纤维素产品，其包含约62％-94％的量的半乳糖、约9％-14％的量的阿拉伯糖和约-3.3％-5.1％的量的甘露糖，并且具有约至少2kDa至约200kDa范围内的分子量。
具体实施方式
本公开的非限制性实施方案涉及用于从SCG产生高产率和高品质的半纤维素的方法。在某些实施方案中，所述方法提供百分比产率为基于SCG干重约16％-30％(w/w)的半纤维素以及约25％-35％(w/w)的纤维素。
下文讨论的图1和图2提供了本公开的实施方案的示例性流程图。
图1描绘了本公开的用于从咖啡渣产生半纤维素的方法
1)将SCG碾磨成小颗粒，其中主要粒度范围为约0.15mm至2mm。在一个实施方案中，执行任选的步骤，其中碾磨的颗粒通过乙醇和水的溶液提取一段持续时间以去除亲脂性和亲水性组分。可使用各种浓度的乙醇水溶液。在某些实施方案中，这些溶液可以含有约40％-95％的乙醇和约5％-60％的水。在一个示例性实施方案中，溶液可以含有约60％的乙醇和约40％的水。提取通常在约4-12小时的时间段内进行。在一个示例性实施方案中，提取进行约6小时。提取步骤优选地在约25℃-80℃的温度范围内进行。在一个实施方案中，提取在约60℃下进行。提取可重复2至4次。在一个实施方案中，提取重复3次。乙醇水溶液提取是任选的。在一个实施方案中，提取被省略。
2)将来自步骤1)的SCG悬浮在水中以制备具有约5％至15％(w/w)浓度的浆液。在某些实施方案中，浆液可具有约15％-20％(w/w)范围内的固体浓度。在其他实施方案中，浆液可具有约8％-12％(w/w)的浓度。
3)向浆液中添加一定量的氢氧化钠(NaOH)以提供约10-12范围内的最终pH。例如，在某些实施方案中，在约60℃-80℃的温度下以约1％-4％(w/w，基于浆液重量)的量添加氢氧化钠。
4)在碱处理0-4小时后向浆液中添加过氧化氢(H2O2)。例如，在某些实施方案中，在碱处理2小时后添加氢氧化钠。可以约1％-5％(w/w，基于浆液重量)的量添加过氧化氢的量。在其他实施方案中，以约3％(w/w，基于浆液重量)的量添加过氧化氢。
5)将来自步骤4)的浆液在一定温度下搅拌一段时间。在某些实施方案中，将浆液在约40℃-80℃范围内的温度下搅拌。在其他实施方案中，将浆液在60℃下搅拌。在某些实施方案中，将浆液搅拌约4-6小时的持续时间。在另一些实施方案中，将浆液搅拌约6小时。
6)在搅拌之后，可处理浆液以分离所得的可溶性级分和不溶性级分。在某些实施方案中，将浆液过滤以分离可溶性级分和不溶性级分。作为一个实例，可使用100目筛网执行过滤。可通过倾析式离心机或圆盘离心执行离心，并且收集上清液。可在例如4500rpm下对浆液进行离心分离12分钟。所收集的不溶性级分包括来自咖啡渣的不溶性全纤维素；可溶级分含有粗制半纤维素。收集不溶性全纤维素并且用水洗涤，直到废水变得基本上清澈为止。然后将干净的全纤维素干燥。可通过不同方式诸如在烘箱中在例如约50℃-80℃范围内的温度下烘烤约8-24小时来执行干燥。也可通过将全纤维素级分保持在室温下直至干燥来执行干燥。所得全纤维素为白色或淡黄色，没有任何烟熏味和咖啡香气。
7)随后用pH调节剂调节回收的粗制半纤维素上清液的pH。在某些实施方案中，将上清液的pH调节至约6.0-7.0的范围。盐酸(HCl)是一种示例性pH调节剂。在某些实施方案中，将pH调节至约6.0。
8)随后使用纳米过滤膜过滤中和的半纤维素提取物以便浓缩溶液以及去除小分子和盐。在一个实施方案中，纳米过滤膜具有200Da的截留分子量(MWCO)。除了膜过滤，在一个实施方案中，浓缩步骤借助于真空旋转蒸发仪实现。其他示例性方法可包括蒸馏。真空旋转蒸发仪和蒸馏方法不能去除盐和小分子，它们是通过使用纳米过滤膜去除的。通过浓缩去除一定量的水。在某些实施方案中，去除约70％-80％的水。在其他实施方案中，去除40％-60％的水。所得的浓缩半纤维素级分具有约10％-20％(w/w)范围内的固体浓度。在某些实施方案中，测量了15％(w/w)的固体浓度。
9)随后将浓缩的半纤维素的pH调节至约4.0-6.0的值，然后随后与乙醇混合。在一个实施方案中，pH为约5.0。在一个实施方案中，可向浓缩的半纤维素中添加3至5倍体积的乙醇。在乙醇沉淀之前通过使用有机溶剂萃取程序执行的脱脂程序是任选的。在一个实施方案中，在乙醇沉淀步骤之前，向酸化水中添加等体积的乙酸乙酯以去除脂肪。
10)在一个时间段后收集来自步骤9)的沉淀的半纤维素，在某些实施方案中所述时间段可以为约1-12小时。在一个实施方案中，所述时间段为约4小时。
11)可在含有约70％-95％乙醇的乙醇水性溶液中将半纤维素洗涤1-3次。例如，可在约75％乙醇的水性溶液中洗涤半纤维素胶。
12)可以干燥半纤维素胶以形成粉末。在一个实施方案中，在室温下执行干燥。在替代性实施方案中，通过冷冻干燥法执行干燥。在另一个替代性实施方案中，在约50℃的真空烘箱中执行干燥。在又另一实施方案中，通过溶解在水中并喷雾干燥来执行干燥。
或者，可对半纤维素胶进行进一步精炼或分级分离程序，如下文在步骤13)和步骤14)中所讨论的。
13)可以将来自步骤10)的沉淀的半纤维素溶解于水中并且诸如借助于MWCO为在约5-100kDa之间的超滤膜过滤，以提供精炼的半纤维素级分。示例性过滤方法包括使用MWCO为5kDa、30kDa、50kDa或100kDa的膜。在一个实施方案中，使用MWCO为5kDa的超滤膜来获得MW范围为20kDa至100kDa的半纤维素的截留物级分。
14)或者，可以将来自步骤11)的半纤维素加载到色谱柱上以产生具有不同分子量分布和较浅颜色的级分。本公开范围内的示例性色谱柱包括例如
Figure BDA0003516269530000101
SP-70。其他示例性色谱柱包括大孔吸附树脂，诸如
Figure BDA0003516269530000102
HP20、
Figure BDA0003516269530000103
D101和
Figure BDA0003516269530000104
AB-8，以及尺寸排阻色谱，包括SephadexTM、SuperdexTM、SephacrylTM和SuperoseTM系列。例如，中性大孔树脂柱SP70已用于根据其分子大小和极性将分离的半纤维素分级分离成三个不同的级分，其中一个级分的MW范围为约30kDa至200kDa，并且两个级分主要为约2kDa至10kDa。
图2描绘了本公开的实施方案的用于从咖啡渣产生半纤维素的示例性过程。图2中描绘的这个实施方案在某些方面与图1的实施方案不同。代替旋转蒸发器，在乙醇沉淀步骤之前执行膜过滤步骤，以在一个步骤中实现钠去除步骤以及浓缩步骤。本发明人确定在乙醇沉淀之前添加此膜过滤去除了在预处理过程期间产生的小分子杂质(例如氯化钠)并且还减少了溶液的体积，从而有利于乙醇沉淀步骤。已发现这种将膜过滤和乙醇沉淀过程组合在一起的新步骤可产生更干净的产品。通过使用此步骤，钠含量已从约5％-6％(w/w)降低到约2％-3％(w/w)，从而提供了不那么咸的产品。
替代性基材：
可在所公开的方法中使用的替代性材料包括其他富含碳水化合物的材料。如本文所用，富含碳水化合物的材料是指基于植物的材料，其干重含有按重量计至少约40％的碳水化合物。碳水化合物的重量％可通过从总生物质重量中减去蛋白质、脂肪、灰分和水分的重量来计算。以举例的方式，在咖啡渣中，碳水化合物通常构成总生物质干重的60％以上。富含碳水化合物的材料的其他非限制性示例包括：可可渣；柑橘、葡萄、苹果和其他水果在果汁提取后的果渣；大豆、亚麻籽、橄榄果实、葡萄籽在油和蛋白质提取后的废料，以及常见的水果、种子和蔬菜来源的食品工业副产品。
替代性化学试剂：
在公开的AHP处理中，可使用某些替代性化学试剂。例如，KOH、Ca(OH)2、Mg(OH)2可用于代替NaOH；H2SO4、H3PO4以及有机酸乙酸、甲酸和柠檬酸可用于代替HCl。在半纤维素分级分离程序中，异丙醇可用于代替乙醇。在半纤维素分级分离程序中，其他中性大孔树脂包括大孔吸附树脂，包括
Figure BDA0003516269530000111
HP20、
Figure BDA0003516269530000112
D101和
Figure BDA0003516269530000113
AB-8，以及尺寸排阻色谱树脂，包括SephadexTM、SuperdexTM、SephacrylTM和SuperoseTM系列，可用于代替SP-70。
替代性方法步骤：
起始SCG可以是湿润的或干燥的。碾磨或未碾磨的咖啡渣均可用于此过程，其中大多数尺寸范围为10目至100目。化学试剂更容易接近细小尺寸的材料，并且细小尺寸的材料倾向于产生高产率的半纤维素和更多浅色的纤维素。
用有机溶剂进行脱脂提取是任选的。在AHP处理之前执行脱脂提取步骤提供相当的产率和更干净的味道产品，但不会显著改变脂肪分布，因为最终产品中的大部分脂肪含量在AHP处理后从SCG中释放出来。通过在AHP处理之后引入脱脂提取步骤，可以更有效地去除脂肪。在某些实施方案中，脱脂提取步骤在醇沉淀程序之前或在沉淀之后进行，所述脱脂提取步骤通过将沉淀的富含半纤维素的级分溶解在水中并且使用有机溶剂诸如己烷、二氯甲烷、酰基乙酸酯或丁醇萃取来进行。
不管SCG是干燥的还是湿润的形式，水浆液中的最终固体含量通常在约5％至20％(w/w)的范围内。虽然更多的水将使原材料与试剂更好地混合，但增加的体积需要更多努力来进行滤液的进一步浓缩程序。所需浓度为约12％(w/w)。
通过添加碱诸如NaOH、KOH、Ca(OH)2、Mg(OH)2以达到约10至12范围内的pH来制备碱性浆液。在一个实施方案中，pH为约11.5。
过氧化氢可与碱一起添加或在浆液碱化后1至2小时添加，其量为基于浆液约1至5％(w/w)。
反应温度可保持在约50℃至90℃下。较高温度可以缩短反应时间，并且似乎还使最终产品的产率更高且颜色更浅。所述时间通常持续约2至24小时，这取决于温度和起始材料的量。
当反应完成时，在冷却后，将固体和液体分离。实验室已采用通过使用BeckmanCoulter公司的Allegra X-30台式离心机以4800rpm的速度进行离心，或使用10微米聚丙烯毡液体过滤袋进行过滤以用于分离过程。大规模分离过程可包括但不限于诸如真空过滤、卧式倾析器和高速圆盘离心和微滤的技术。
在分离之前，可将浆液的pH调节为5-7范围内的中性或弱酸性，以使半纤维素稳定并且有利于对固体材料进行进一步洗涤步骤。pH调节剂包括HCl、H2SO4、H3PO4以及有机酸诸如乙酸、甲酸和柠檬酸。
可对固体材料执行热水洗涤，以便回收更多的溶液残留物并且清洁主要含有不溶性纤维的固体材料以供进一步应用。可进行数次水洗涤步骤，直到冲洗水基本上是澄清的。在前一次或两次冲洗期间，流出物可与上文提及的分离的液体组合以回收更多的可溶性半纤维素。
从固体材料中分离的溶液富含半纤维素，而且还含有由碱性过氧化氢预处理产生的离子和盐。此外，所述溶液具有深棕色和强烈的异味，这限制了其进一步应用。为了获得高品质的半纤维素级分，需要执行进一步纯化。为此，引入了乙醇沉淀。在乙醇沉淀之前，使用pH调节剂诸如HCl、H2SO4、H3PO4以及有机酸诸如乙酸、甲酸以及柠檬酸将溶液的pH调节在约4至6。
可直接或在浓缩后向酸化溶液中添加约三体积的乙醇，其中去除约60％至80％的水。通过在不浓缩酸化溶液的情况下添加乙醇，所得半纤维素胶看起来更干净、颜色浅且盐少。然而，在不浓缩酸化溶液的情况下添加乙醇需要大量乙醇，这增加了成本并且极大地降低了效率。
为了进行浓缩步骤，已使用台式真空旋转蒸发仪去除水并且使溶液浓度变成3倍，其中总固体范围为10％至20％。在另一个实施方案中，可以使用纳米过滤膜来浓缩酸化溶液。通过使用纳米过滤，可以去除近60％至75％的水以浓缩溶液。另外，可从大尺寸的半纤维素中分离出具有小分子的离子、盐和其他有机杂质，从而提高最终产品的品质。与使用真空旋转蒸发仪浓缩的半纤维素级分相比，使用纳米过滤制备的半纤维素级分颜色较浅、盐较少且味道干净。
可将约三体积的乙醇添加到从真空旋转蒸发仪或纳米过滤获得的浓缩半纤维素提取物中。约2至12小时后，收集沉淀的半纤维素胶并用少量95％乙醇洗涤以去除液体残留物。在有真空或无真空的情况下使用在约40℃至50℃的温度下的烘箱、或使用冷冻干燥机、或在溶解于水后使用喷雾干燥机干燥半纤维素胶。也已在通风柜中在室温下干燥半纤维素胶。可以通过基本的切碎碾磨机将干燥的半纤维素胶进一步碾磨成粉末形式。
所得半纤维素胶的纯度和产率将根据所用的工艺和条件而不同。一般而言，本文公开的方法可以提供约18％至25％(w/w)的产率。
所得颜色范围为浅棕色到深棕色不等，这取决于所用的H2O2的量和所采用的纯化步骤。半纤维素胶极易溶于水，没有明显的香气和味道。
此外，所得水不溶性全纤维素可由同一过程获得，其中一般产率为约25％至35％(w/w)。这种材料的颜色范围为淡黄色到白色，没有明显的香气和味道。
已经测量了根据本公开的方法产生的代表性半纤维素及其衍生物的非限制性实施方案的物理和化学性质，并且报告在表1中。基于原材料来源和处理条件的差异，可预期合理的分析数据变化。
表2提供了酸水解、然后进行超高效液相色谱与三重四极杆质谱联用(UHPLC-TQMS)以测量使用本公开的方法从SCG中提取的多糖的单糖组成的结果。基于此分析，半乳糖和阿拉伯糖是主要的单糖单元，这与使用其他碱性方法从SCG中提取的多糖的组成分析结果相当。基于SCG来源和处理条件，每种单糖的相对丰度和产率可显示出一定的差异。
如表1所示，富含半纤维素的提取物中的脂肪含量高于预期，占总提取物的约28.5％(w/w)，而半纤维素是主要成分，构成提取物的至少约40％(w/w)。不受理论的约束，AHP处理被认为减少细胞壁的自然顽固性，显著增加脂质总量的释放，所述脂质包括脂肪酸、三酰基甘油和二萜酯。三酰基甘油和二萜酯被强碱进一步水解，并且产生更多的脂肪酸，然后与多糖和蛋白质一起浓缩和提取。脂肪分析表明，亚麻酸和棕榈酸是富含半纤维素的提取物中的两种主要脂肪酸，并且占总脂肪含量的75％以上。
或者，脱脂半纤维素提取物可通过刚好在醇沉淀之前或在沉淀之后引入使用己烷或乙酸乙酯进行的有机溶剂萃取过程，通过在有机溶剂萃取过程之前将胶溶解到水中来获得。还测量了所得脱脂半纤维素提取物(SCGHD)的化学和物理特性。
表1.在有或无AHP处理的情况下SCG产品的化学组成a
Figure BDA0003516269530000151
a基于干重
b未处理的SCG
cAHP处理后的SCG不溶性全纤维素
dAHP处理后的SCG半纤维素
eAHP处理后的SCG脱脂半纤维素
表2.通过AHP方法从SCG制备的多糖的单糖组成
Figure BDA0003516269530000152
aAHP处理后的SCG半纤维素
bAHP处理后的SCG脱脂半纤维素
确定所得可溶性半纤维素的重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)以及多分散性(Mw/Mn)(图3)，从而指示用碱溶液提取的半纤维素包含范围从20kDa至超过100kDa的高Mw。多糖的糖组成和分子大小与其他天然来源的半纤维素有很大不同，其他天然来源的半纤维素诸如主要由阿拉伯糖和木糖组成的玉米半纤维素，其基于不同于本文提供的提取条件具有在2kDa至4kDa范围内的相对较低的平均Mw不等。
此外，已经测量了通过本公开的方法制备的富含半纤维素的提取物的稳定性。来自热分析的结果指示，富含半纤维素的SCG提取物及其脱脂版本均在低于约140℃时相对稳定。动态气相吸附(DVS)实验指示，两种材料在25℃下相对湿度低于65％时都是稳定的，其中富含脱脂半纤维素的级分的稳定性大于未脱脂级分(图4)。
富含脱脂半纤维素和未脱脂半纤维素的级分均显示出在水中相对高的溶解度(>20％)。对于含有脂肪的半纤维素级分，脂质可与多糖和蛋白质相互作用已形成乳液系统，从而使脂质很好地分散在水中。据报道，SCG来源的富含半纤维素的提取物显示出抗微生物活性，尤其是针对某些食品病原性真菌。所有这些特性使SCG半纤维素成为广泛应用的理想多糖资源。
此外，由本公开的方法产生的不溶性全纤维素是白色的，没有烟熏异味，并且在热(在低于150℃下稳定)和DVS实验(在低于80％RH下稳定)中显示出极大的稳定性(图4)。这些特性使来自SCG的全纤维素在食品工业中也具有巨大的潜在应用，诸如理想的天然来源的助流剂。
通过使用本公开的方法，富含半纤维素的提取物和全纤维素的总回收率占SCG干重的60％以上。因此，本公开的方法提供了一种从SCG中提取富含半纤维素的提取物以及干净的不溶性全纤维素的有效且具有成本效益的方法，这提供了用于循环利用SCG的非常有前景的策略。
实施例
已包括以下实施例以说明本发明公开的主题。根据本发明人发现或设想的在本发明公开的主题的实践中作用良好的技术和程序来描述以下实施例的某些方面。这些实施例说明了本发明人的标准实践。根据本公开和本领域技术人员的总体水平，技术人员将了解以下实施例旨在仅是示例性的，并且可以在不背离本发明公开的主题的范围的情况下采用多种改变、修改和变更。
实施例1
仅使用乙醇沉淀步骤提取咖啡渣(SCG)半纤维素的方法。
1.脱脂
使用250mL的70％乙醇水性溶液提取SCG 50g两次，每次6小时。
2.碱性过氧化氢处理
室温干燥并碾磨后，将脱脂SCG添加到400mL水中，以制成浆液。向浆液中添加20mL的30％H2O2和7g NaOH颗粒。将混合物加热至50℃并搅拌12小时。
3.分离
通过使用Beckman Coulter公司的Allegra X-30台式离心机以4800rpm的速度分离AHP处理的浆液的固体级分和液体级分。使用约400mL的蒸馏水冲洗固体以便回收液体残留物，将所述液体残留物与来自离心机的上清液组合。
4.浓缩
通过使用真空旋转蒸发仪浓缩液体，以去除约70％的水。
5.酸化
向浓缩液体中添加约5mL的37％HCl，以将pH调节至约5.6。
6.沉淀
向酸化且浓缩的溶液中添加约三体积的75％乙醇。3小时后，沉淀出褐色胶，收集所述褐色胶并用70％乙醇洗涤3次，每次用20mL乙醇。
7.干燥
将半纤维素胶在烘箱中在60℃下干燥4小时并碾磨成棕色粉末。基于干重，总产率为15％。
实施例2
使用乙醇沉淀、然后使用膜过滤来提取和纯化咖啡渣(SCG)半纤维素和全纤维素的方法。
1.脱脂
无脱脂过程。
2.碱性过氧化氢处理
将水分为52％的400g湿润SCG碾磨并添加到1.8L水中，以制成浆液。向浆液中添加130mL的30％H2O2和30g NaOH颗粒。将混合物加热至50℃并搅拌6小时。
3.分离
使用实施例1中描述的分离程序分离AHP处理的浆液的固体级分和液体级分。
4.浓缩
通过使用真空旋转蒸发仪浓缩液体，以去除约70％的水。在浓缩之前将pH调节至约8.0。
5.酸化
向浓缩液体中添加37％HCl，以将pH调节至约5.0。
6.沉淀
使用实施例1中描述的相同程序使半纤维素胶沉淀。
7.干燥
将半纤维素胶冷冻干燥并且碾磨成粉末形式。基于干重，实现23％总产率。
8.使用膜过滤进行二次纯化。
将一部分上述半纤维素胶溶解于水中，并且使用MWCO为200Da的膜进行纳米过滤，并且使用MWCO为5kDa的膜进行超滤。
9.干燥
将所得两种截留物冷冻干燥，基于所用的20g半纤维素，其产率分别为6.5％和60％。
实施例3
使用纳米过滤、然后使用乙醇沉淀提取和纯化咖啡渣(SCG)半纤维素和全纤维素的方法。
使用与实施例2中描述的相同程序1-7获得半纤维素胶。
8.使用色谱法进行二次纯化。
将10g半纤维素胶溶解于水中，并且加载到大孔树脂SP70柱上，以使用EtOH/H2O梯度进行分离，以得到四个级分，基于所用的10g半纤维素胶，其产率分别为56％、16％、12％和10％。在这些级分中，级分1至3是富含半纤维素的级分，级分4含有更多小分子杂质。
9.干燥
通过真空旋转蒸发仪浓缩所收集的级分并将其冷冻干燥。
实施例4
使用纳米过滤、然后乙醇沉淀提取咖啡渣(SCG)半纤维素的方法。
1.脱脂
无脱脂过程。
2.碱性过氧化氢处理
将水分为60％的6000g湿润SCG碾磨并添加到20L水中，以制成浆液。向所述浆液中添加800g的50％NaOH溶液。一小时后，向碱性浆液中缓慢添加1600g的30％H2O2。将混合物加热至70℃并搅拌6小时。
3.分离
通过10微米过滤袋分离AHP处理的浆液的固体级分和液体级分。使用至少10L的蒸馏水冲洗固体并回收液体残留物，将所述液体残留物与液体滤液组合。
4.浓缩
使用MWCO为200kDa的纳米过滤来浓缩所得液体级分。去除近70％的水和90％的钠。
5.酸化
向浓缩液体中添加37％HCl，以将pH调节至约5.0。
6.沉淀
向酸化且浓缩的溶液中添加约三体积的75％乙醇。12小时后，沉淀出褐色胶，收集所述褐色胶并用75％乙醇洗涤3次，每次用500mL乙醇。
7.干燥
在通风柜中在室温下干燥半纤维素胶并将其碾磨成棕色粉末。基于所用的SCG的干重，总产率为20％。
实施例5
仅使用膜过滤提取咖啡渣(SCG)半纤维素的方法。
1.脱脂
无脱脂过程。
2.碱性过氧化氢处理
以与实施例2中的步骤2相同的方式进行AHP预处理程序。
3.分离
通过使用实施例1中的分离程序分离AHP处理的浆液的固体级分和液体级分。
4.浓缩
无浓缩步骤。
5.酸化
向所述液体级分中添加37％HCl，以将pH调节至约7.0的值。
6.膜过滤
使用5kDa的MWCO通过超滤过滤中和的溶液。
7.干燥
将所得截留物冷冻干燥成棕色粉末。基于所用的SCG的干重，总回收的半纤维素为27％。
实施例6
咖啡渣(SCG)脱脂半纤维素的提取方法-在沉淀前进行脱脂步骤。
步骤1-5与实施例4中所描述的相同。
向酸化且浓缩的溶液中添加等体积的乙酸乙酯。然后通过振摇充分混合溶液，之后去除上层有机相，并且收集水相，从而提供中和的溶液。使用5kDa的MWCO通过超滤过滤中和的溶液。
1.沉淀
根据实施例4中的步骤6执行沉淀。
2.干燥
根据实施例4中的步骤7执行干燥。基于所用的SCG的干重，脱脂半纤维素提取物的总产率为16％。
实施例7
咖啡渣(SCG)脱脂半纤维素的提取方法-在沉淀后进行脱脂步骤。
步骤1-6与实施例4中所描述的相同。
1.将半纤维素胶溶解于水中，以制成20％溶液。
2.向水溶液中添加等体积的乙酸乙酯。然后通过振摇充分混合溶液，之后去除上层有机相，并且收集水相。
3.在70℃下通过旋转蒸发仪去除水相的水。将固体碾磨成粉末形式。基于所用的SCG的干重，脱脂半纤维素提取物的总产率为15％。

Claims (24)

1.一种产生半纤维素产品的方法，所述方法包括：
将富含碳水化合物的材料的水性浆液与碱性过氧化氢溶液组合；
从所述碱性过氧化氢处理的浆液的液体级分中分离出固体级分；
使用pH调节剂将所述液体级分的pH调节至约4.0-6.0之间的pH；
将醇溶液与所述pH调节的液体级分组合，以便使半纤维素产品沉淀；以及
干燥所述半纤维素产品。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述富含碳水化合物的材料是咖啡渣。
3.如权利要求2所述的方法，其还包括在添加碱性过氧化氢溶液的步骤之前通过向所述水性浆液中添加有机溶剂来使所述水性浆液脱脂的步骤。
4.如权利要求2所述的方法，其还包括浓缩所述液体级分的步骤。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述浓缩步骤使用真空旋转蒸发仪进行。
6.如权利要求4所述的方法，其中所述浓缩步骤通过膜过滤进行。
7.如权利要求2所述的方法，其还包括纯化所述干燥的半纤维素产品的步骤。
8.如权利要求7所述的方法，其中纯化所述干燥的半纤维素产品的所述步骤包括将所述干燥的半纤维素产品溶解在水性溶液中以及通过膜过滤纯化所述溶解的半纤维素产品的步骤。
9.如权利要求7所述的方法，其中纯化所述干燥的半纤维素产品的所述步骤包括将所述干燥的半纤维素产品溶解在水性溶液中以及通过柱色谱法纯化所述溶解的半纤维素产品的步骤。
10.如权利要求4所述的方法，其还包括纯化所述干燥的半纤维素产品的步骤。
11.如权利要求10所述的方法，其中纯化所述干燥的半纤维素产品的所述步骤包括将所述干燥的半纤维素产品溶解在水性溶液中以及通过膜过滤纯化所述溶解的半纤维素产品的步骤。
12.如权利要求10所述的方法，其中纯化所述干燥的半纤维素产品的所述步骤包括将所述干燥的半纤维素产品溶解在水性溶液中以及通过柱色谱法纯化所述溶解的半纤维素产品的步骤。
13.如权利要求4所述的方法，其还包括在使所述半纤维素产品沉淀的所述步骤之前，向所述浓缩的pH调节的溶液中添加有机溶剂的脱脂步骤。
14.如权利要求4所述的方法，其还包括：
将所述沉淀的半纤维素产品溶解在水性溶液中；
向所述半纤维素水性溶液中添加有机溶剂，以便去除所述溶液中的脂肪；以及
干燥所述脱脂的半纤维素产品。
15.如权利要求2所述的方法，其还包括洗涤所述固体级分以产生全纤维素产品的步骤。
16.如权利要求1所述的方法，其中乙醇是与所述pH调节的液体级分组合以使所述半纤维素产品沉淀的所述醇溶液。
17.如权利要求1所述的方法，所述方法包括：
将咖啡渣的水性浆液与碱性过氧化氢溶液组合；
从所述碱性过氧化氢处理的浆液的液体级分中分离出固体级分；
通过膜过滤浓缩所述液体级分；
使用pH调节剂将所述浓缩的液体级分的pH调节至约4.0-6.0之间的pH；
通过向所述pH调节的溶液中添加乙醇来使半纤维素产品沉淀；以及干燥所述半纤维素产品。
18.一种半纤维素产品，其根据权利要求2所述的方法产生。
19.一种半纤维素产品，其根据权利要求10所述的方法产生。
20.一种全纤维素产品，其根据权利要求15所述的方法产生。
21.一种半纤维素产品，其根据权利要求17所述的方法产生。
22.如权利要求18所述的半纤维素产品，其具有约至少2kDa至约200kDa的分子量。
23.如权利要求22所述的半纤维素产品，其包含约62％-94％的量的半乳糖、约9％-14％的量的阿拉伯糖和约-3.3％-5.1％的量的甘露糖。
24.一种半纤维素产品，其包含约62％-94％的量的半乳糖、约9％-14％的量的阿拉伯糖和约-3.3％-5.1％的量的甘露糖，并且具有约至少2kDa至约200kDa范围内的分子量。
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