CN114280131B - 镀液全自动化分析方法和计算机可读存储介质 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了镀液全自动化分析方法和计算机可读存储介质，包括：S1、在纯镀液中，采用指定参数运行电化学伏安法，从电势、电流及时间数据中得出参考电位偏移量及剥离电量；S2、判断参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后返回S1；否则，进入步骤S3；S3、判断剥离电量与其标准值之间的误差是否大于第二预设阈值；若大于，则采用清洁电极的电化学伏安法参数运行电化学伏安法以清洁电极，然后返回S1；否则，进入步骤S4；S4、采用分析样品的电化学伏安法参数运行电化学伏安法活化电极后，运行电化学伏安法分析样品浓度；S5、判断是否有下一个样品；如有则重复S1～S4；如没有则结束分析。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种镀液全自动化分析方法和相关的计算机可读存储介质。
背景技术
在电镀过程中，镀液中添加剂浓度的控制尤为重要。添加剂浓度直接影响电镀合格率，最终可影响产品合格率。
CVS(Cyclic Voltammetry Stripping，循环伏安剥离)电镀分析技术是通过分析添加剂对旋转圆盘电极上电镀沉积速率的影响来确定添加剂浓度的一种电化学技术方法。CVS可以用于分析电镀液中的有机添加剂，比如整平剂、光亮剂、运载剂等，这些有机添加剂的浓度可直接影响镀层的延展性、拉力、可焊性等方面的性能，因此对有机添加剂的浓度检测、分析和控制是保证产品质量的重要手段。目前，CVS电镀分析技术已普遍应用在电镀液各有机添加剂的浓度测量方案中，其准确性及可靠性已得到业界广泛认可。
然而，以下两个问题妨碍了应用CVS电镀分析技术自动连续分析样品多组分有机添加剂浓度及多样品分析：1)旋转圆盘电极在闲置及使用过程中都可能黏附有机物而受污染，致使不能真正反映目标测试添加剂在圆盘电极沉积速率的影响，从而大大降低分析准确性或使分析出现错误结果；2)参考电极的偏移使得测试条件改变时，分析会出现误差或错误。
针对上述问题1)，现有的解决方案是强酸强碱浸泡法，例如一种示例性的方法是将旋转铂盘电极在c(NaOH)＝1mol/L溶液中泡约60分钟，或者在w(HNO3)＝65％溶液中浸泡。针对上述问题2)，现有的解决方案是定期更换参考电极内外溶液，例如每2～3天更换一次内参比溶液，每天更换外部电解质溶液。上述两种解决方案都存在共同的缺点，即，无法实现自动连续的分析。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种镀液全自动化分析方法，通过在纯电镀液中，设置高低正电位并运行CVS清洁旋转圆盘电极和获取参考电位偏移量，后续测量中电势参数补偿参考电位偏移运行，以解决现有技术难以实现连续的自动化分析的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明的一方面提出如下技术方案：
一种镀液全自动化分析方法，包括如下步骤：S1、在纯镀液中，采用指定参数运行电化学伏安法，从电势、电流及时间数据中得出参考电位偏移量及剥离电量；S2、判断所述参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后重新运行步骤S1；否则，进入步骤S3；S3、判断所述剥离电量与其标准值之间的误差是否大于第二预设阈值；若大于，则采用清洁电极的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法以清洁电极；否则，进入步骤S4；S4、采用分析样品的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法活化电极后，运行所述电化学伏安法分析样品浓度；S5、判断是否有下一个要分析的样品；如有，则重复步骤S1～S4；如没有，则结束分析。
进一步地，所述电化学伏安法为循环伏安剥离法，所述指定参数包括：扫描低电势-0.1V～-0.3V，扫描高电势0.6V～1.6V，扫描速率0.01V/s～0.9V/s，及循环次数1～5次。
更进一步地，步骤S3中清洁电极的电化学伏安法参数设置包括：高电势1.6V～3.0V，优选1.8V～2.1V；低电势0V～1.0V，优选0.3V～0.7V。
进一步地，步骤S1中所述剥离电量是指金属剥离峰的面积、金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积或者指定电势范围下的平均电流。
进一步地，所述第一预设阈值不小于随机误差。
进一步地，所述第一预设阈值设置为0.001V～0.05V，优选为0.005V～0.02V。
进一步地，所述第二预设阈值设置为0.1％～10％，优选为0.5％～2％。
进一步地，所述电化学伏安法为循环脉冲伏安剥离法、计时安培法或计时电位法。
进一步地，步骤S2还包括：当所述参考电位偏移量大于所述第一预设阈值时，先执行选择操作；若选择1)，则执行：在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后重新运行步骤S1；若选择2)，则执行：提示用户更换参考电极或更新参考电极内外所填充的电解质溶液后，继续运行步骤S1。
本发明另一方面提出一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时可实现前述镀液全自动化分析方法的步骤。
本发明技术方案的有益效果在于：本发明实现了参考电极电位的自动识别、自动补偿纠正及工作电极的正电位自动清洁，两者共同的实现，保证了镀液分析数据的正确性，及不同日期下的分析数据的可比性。本发明的镀液全自动化分析方法，在自动监测的基础上，采用正电位清洁法和补偿参考电位偏移量的带偏移运行方法，克服了需要人工操作清洗电极导致的无法自动连续分析的问题，以及参考电极偏移导致的分析结果出现误差的问题，从而使得本发明的方法可以在保证分析准确性的基础上，实现真正的全自动化连续分析。本发明的正电位自动清洁法和参考电位偏移的自动识别都是基于原本的分析镀液的电化学伏安法，没有额外硬件成本，经济易行。
附图说明
图1是本发明实施例的镀液全自动化分析方法的流程图；
图2是本发明实施例基于CVS的镀液全自动化分析方法的流程图；
图3是本发明实施例运行CVS清洁电极的参数曲线图；
图4是清洁电极前的CVS曲线和本发明清洁后的CVS曲线对比图；
图5是原CVS曲线和本发明补偿参考电位偏移后的CVS曲线对比。
具体实施方式
为让本发明的技术方案更加明显易懂，下文特举出实施例，并配合附图，对本发明作进一步说明。本发明的具体实施方式提出一种镀液全自动化分析方法，旨在实现对镀液中添加剂进行连续的全自动分析，图1为该方法的流程图。请参考图1，该方法包括如下步骤S1～S5：
步骤S1、在纯镀液中，采用指定参数运行电化学伏安法，从电势、电流及时间数据中得出参考电位偏移量及剥离电量。应当理解的是，此处镀液可以是电镀铜液，电镀锌液，电镀锡液或电镀镍液等，不限于此。所述电化学伏安法例如可以是循环伏安剥离法(CVS)，CVS下所述指定参数包括：扫描低电势-0.1V～-0.3V，扫描高电势0.6V～1.6V，扫描速率0.01V/s～0.9V/s，及循环次数1～5次。所述剥离电量可以是金属剥离峰的面积，也可以是金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积或者指定电势范围下的平均电流。
步骤S2、判断所述参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后重新运行步骤S1；否则，进入步骤S3。所述第一预设阈值的设置应当考虑不小于随机误差，具体而言，可以设置为0.001V～0.05V之间的某个值，优选地在0.005V～0.02V之间。
在另一些实施中，当判断出所述参考电位偏移量大于所述第一预设阈值时，也可以执行如下操作：提示用户更换参考电极或更新参考电极内外所填充的电解质溶液后，继续运行步骤S1。一种具体的实施方式为，当判断出所述参考电位偏移量大于所述第一预设阈值时，可以先提示用户进行选择，选择执行如下的1)还是2)，1)即：在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后重新运行步骤S1；2)即：提示用户更换参考电极或更新参考电极内外所填充的电解质溶液后，继续运行步骤S1。
步骤S3、判断所述剥离电量与其标准值之间的误差是否大于第二预设阈值；若大于，则采用清洁电极的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法以清洁电极；否则，进入步骤S4。所述第二预设阈值为0.1％～10％，优选为0.5％～2％。在采用CVS的实施例中，清洁电极的电化学伏安法参数设置包括：高电势1.6V～3.0V，优选1.8V～2.1V；低电势0V～1.0V，优选0.3V～0.7V。
步骤S4、采用分析样品的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法活化电极后，运行所述电化学伏安法分析样品浓度。其中，所述分析样品的电化学伏安法参数包括：扫描低电势-0.1V～-0.3V，扫描高电势0.6V～1.6V，扫描速率0.01V/s～0.9V/s，及循环次数1～5次。
步骤S5、判断是否有下一个要分析的样品；如有，则重复步骤S1～S4；如没有，则结束分析。
在另一些实施例中，所述电化学伏安法也可以是循环脉冲伏安剥离法、计时安培法或者计时电位法等。在采用循环脉冲伏安剥离法的实施例中，所述的指定参数包括：初始脉冲电势及其时间，电镀脉冲电势及其时间，剥离脉冲电势及其时间，结束脉冲电势及其时间，以及循环次数；相应地，步骤S3中清洁电极的参数包括：初始脉冲电势及其时间，清洁脉冲电势及其时间，以及循环次数。在采用计时安培法的实施例中，所述的指定参数包括：电镀电势及时间，剥离电势及时间，以及循环次数；相应地，步骤S3中清洁电极的参数包括：初始电势及时间，清洁电势及时间。在采用计时电位法的实施例中，所述的指定参数包括：阴极电流及时间，阳极电流及时间，以及循环次数；相应地，步骤S3中清洁电极的参数包括：初始电流及时间，清洁电流及时间，以及循环次数。
如图2所示为基于CVS的镀液全自动化分析方法实施例的流程图。参考图2，其方法步骤如下：
(a)开始分析；
(b)在纯镀液中，采用指定参数运行CVS，从曲线数据中得出参考电位偏移量及剥离电量；参考图5，两根虚线之间的横坐标差值即为参考电位偏移量；剥离电量也可根据图5进行计算，剥离电量是与CVS曲线峰下的面积成正比的，该峰是镀层剥离峰，电量等于电流对时间的积分，曲线的纵坐标是电流，横坐标是扫描电势，该扫描电势与时间是成正比的，正比于参数中的扫描速率；
(c)判断所述参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在CVS参数中补偿该参考电位偏移量后返回(b)；否则，进入(d)；所谓补偿参考电位偏移量是指，在之后的分析步骤中，在扫描电势参数中加上该参考电位偏移量运行CVS分析；
(d)判断所述剥离电量与其标准值之间的误差是否大于第二预设阈值；若大于，则采用清洁电极的CVS参数运行CVS以清洁电极，参数如图3所示，然后返回(b)；否则，进入(e)；
(e)采用分析样品的CVS参数运行CVS活化电极后，运行CVS分析样品浓度；
(f)判断是否有下一个要分析的样品；如有，则对下一样品返回(b)；如没有，则执行(g)；
(g)结束分析。
以CVS为例实施本发明的镀液全自动化分析方法，所得到结果可通过图4至图5来表示。其中，图4是清洁电极前的CVS曲线L1和本发明清洁后的CVS曲线L2对比图，图5是原CVS曲线L3和本发明补偿参考电位偏移后的CVS曲线L4对比。从图4可以看出，清洁后的CVS曲线不仅剥离电量变大，而且滞后区也消失了，说明工作电极清洁干净了；从图5可以看出，采用正电位清洁法可以将吸附在工作电极上的有机物或污染脱离分解，从而起到清洁工作电极的效用。
本发明另一实施例还提出一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时可实现前述实施例中镀液全自动化分析方法的步骤。其中，计算机可读存储介质可以包括在基带中或者作为载波一部分传播的数据信号，其中承载了可读程序代码。这种传播的数据信号可以采用多种形式，包括但不限于电磁信号、光信号或上述的任意合适的组合。计算机可读存储介质可以发送、传播或者传输用于由指令执行系统、装置或者器件使用或者与其结合使用的程序。计算机可读存储介质中包含的程序代码可以用任何适当的介质传输，包括但不限于无线、有线、光缆、射频等等，或者上述的任意合适的组合。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种镀液全自动化分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在纯镀液中，采用指定参数运行电化学伏安法，从电势、电流及时间数据中得出参考电位偏移量及剥离电量；所述电化学伏安法为循环伏安剥离法或循环脉冲伏安剥离法，运行所述循环伏安剥离法的所述指定参数包括：扫描低电势和扫描高电势，扫描速率，及循环次数；运行所述循环脉冲伏安剥离法的所述指定参数包括：初始脉冲电势及其时间，电镀脉冲电势及其时间，剥离脉冲电势及其时间，结束脉冲电势及其时间，以及循环次数；
S2、判断所述参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后返回步骤S1；否则，进入步骤S3；所述第一预设阈值设置为0.001V～0.05V；
S3、判断所述剥离电量与其标准值之间的误差是否大于第二预设阈值；若大于，则采用清洁电极的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法以清洁电极，然后返回步骤S1；否则，进入步骤S4；所述第二预设阈值设置为0.1％～10％；所述清洁电极的电化学伏安法参数包括：高电势1.6V～3.0V，低电势0V～1.0V；
S4、采用分析样品的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法活化电极后，运行所述电化学伏安法分析样品浓度；
S5、判断是否有下一个要分析的样品；如有，则重复步骤S1～S4；如没有，则结束分析。
2.如权利要求1所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，运行所述循环伏安剥离法的所述指定参数设置为：扫描低电势-0.1V～-0.3V，扫描高电势0.6V～1.6V，扫描速率0.01V/s～0.9V/s，及循环次数1～5次。
3.如权利要求2所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，步骤S3中清洁电极的电化学伏安法参数设置包括：高电势1.8V～2.1V；低电势0.3V～0.7V。
4.如权利要求1所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，步骤S1中所述剥离电量是指金属剥离峰的面积、金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积或者指定电势范围下的平均电流。
5.如权利要求1所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，所述第一预设阈值不小于随机误差。
6.如权利要求5所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，所述第一预设阈值设置为0.005V～0.02V。
7.如权利要求1所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，所述第二预设阈值设置为0.5％～2％。
8.如权利要求1所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，步骤S2还包括：当所述参考电位偏移量大于所述第一预设阈值时，先执行选择操作；若选择1)，则执行：在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后重新运行步骤S1；若选择2)，则执行：提示用户更换参考电极或更新参考电极内外所填充的电解质溶液后，继续运行步骤S1。
9.一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于：所述计算机程序被处理器执行时可实现权利要求1-8任一项所述镀液全自动化分析方法的步骤。
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| Impedimetric and stripping voltammetric determination ofmethamphetamine at gold nanoparticles-multiwalled carbonnanotubes modified screen printed electrode;electrodeBanafsheh Rafiee et al.;《Sensors and Actuators B: Chemical》;第218卷;第271-279页 * |
| 用CVS分析仪监控酸性电镀铜溶液;胡文强;易家香;周仲承;王克军;杨盟辉;黄革;;印制电路信息(01);全文 * |
| 电化学分析法同时测定植物油中的抗氧化剂TBHQ和VE;李书国;袁涛;王丽然;;中国粮油学报(05);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114280131A (zh) | 2022-04-05 |
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