CN112986369A - 测量电镀液中光亮剂浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法，包括如下步骤：S1、准备含有充足量抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量第一电镀支持液的电镀沉积速率；S2、准备含有充足量抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量第二溶液的电镀沉积速率，加入的镀液样品的量使得由镀液样品带入的整平剂浓度等于第一电镀支持液中的整平剂浓度；S3、在第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入后的溶液的电镀沉积速率；S4、根据步骤S1‑S3测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式推确定镀液样品中的光亮剂的浓度。与传统的标准光亮剂浓度分析方法相比，本发明的方法能够更准确地测量出电镀液中光亮剂的浓度。

Description

测量电镀液中光亮剂浓度的方法
技术领域
本发明涉及一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法。
背景技术
酸铜镀液有机添加剂，如整平剂、光亮剂、抑制剂等，添加剂浓度对电镀具有重要影响，电镀不合格可造成电路板报废，因此，添加剂浓度的控制是十分重要的。电镀分析技术是通过检测添加剂对旋转圆盘电极上电镀沉积速率的影响来确定其浓度的一种电化学技术方法。
如图1所示，传统的标准光亮剂浓度分析方法包括步骤：
1、准备一杯含充足量抑制剂的支持液，测量上述溶液的电镀沉积速率，记为截距Q(intercept)。
2.在上述溶液中加入一定量的样品电镀液，再测量溶液的电镀沉积速率，记为样品Q(bath)。
3.在上述溶液中分两次加入一定量的光亮剂标液，并测量溶液的各自电镀沉积速率，记为标样Q(1)，Q(2)。
4.线性外推得出样品电镀液中光亮剂在分析杯中的浓度，c(sample)。
测试原理：
1)利用光亮剂反抑制剂的作用；
2)支持液充足量抑制剂浓度消除样品中抑制剂带来的影响。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于对本申请的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
然而，标准光亮剂浓度分析方法忽略了样品中的整平剂带来的干扰影响，或者说该分析方法假定了样品中的整平剂的干扰影响是微小的，是可以忽略的。该假设在分析通孔电镀添加剂中的光亮剂是通常成立的，但发明人研究发现，在分析盲孔电镀填充添加剂中的光亮剂时，应用标准光亮剂浓度分析方法出现误差大，甚至得出错误结果。进一步研究发现，这主要是因为：(1)在填孔添加剂配方中的光亮剂浓度较通孔电镀添加剂配方中的要低，增加了测试的难度；(2)在填孔添加剂配方中的整平剂通常有很强的整平能力，削弱了光亮剂反抑制剂的能力。
本发明的主要目的在于克服上述背景技术的缺陷，提供一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法，包括如下步骤：
S1、准备含有充足量抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量所述第一电镀支持液的电镀沉积速率；
S2、准备含有充足量抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量所述第二溶液的电镀沉积速率，其中加入的所述镀液样品的量使得由所述镀液样品带入的整平剂浓度等于所述第一电镀支持液中的整平剂浓度；
S3、在所述第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率；
S4、根据步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。
进一步地：
步骤S3中，在所述第二溶液中两次以上加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率。
所述光亮剂是促进电镀沉积速率的含硫化合物，优选地，选自聚二硫二丙烷磺酸盐(SPS)，3-巯基-1-丙烷磺酸盐(MPS)，N，N-二甲基-二硫代氨基甲酰基丙基磺酸(DPS)，3-硫-异硫脲鎓丙基磺酸盐(UPS)，3-(苯并噻唑基-2-巯基)-丙基磺酸(ZPS)；所述抑制剂选自聚乙二醇，聚丙二醇，以及环氧乙烷/环氧丙烷共聚物；所述整平剂是含取代氨基化合物或聚合物，优选地，选自4-巯基吡啶，2-巯基噻唑啉，烷基化的聚亚烷基亚胺，吡咯烷酮,季铵化丙烯酸聚胺,聚乙烯基氨基甲酸酯等。
步骤S1中，所述充足量抑制剂是指加入抑制剂的量是步骤S2中镀液样品所带入抑制剂量的2到100倍，优选为10到20倍。
步骤S2中，镀液样品的加入量为所述第二电镀支持液的1/50至1/2，优选为1/10至1/5。
所述镀液样品的电镀母液是酸铜镀液、锌镀液或锡镀液。
所述酸铜镀液为酸铜、硫酸及盐酸的混合水溶液。
所述第一电镀支持液、所述第二电镀支持液和所述镀液样品中的电镀母液是相同的电镀母液或不同的电镀母液。
所述镀液样品含有有机添加剂，所述有机添加剂包括抑制剂、整平剂及光亮剂。
电镀沉积速率的测量选用循环伏安剥离法、循环脉冲伏安剥离法、计时安培法、计时电位法中的任一种。
测量电镀沉积速率的变量包括金属剥离峰的面积、金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积、指定电势范围下的平均电流中的任一种。
一种计算机可读存储介质，存储有计算机程序，所述计算机程序由处理器执行时，实现所述方法中的步骤4，根据由所述方法的步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。
与传统的标准光亮剂浓度分析方法相比，本发明测量电镀液中光亮剂浓度的方法能够更加准确地测量出电镀液中光亮剂的浓度，有利于光亮剂浓度在电镀中的精准控制，从而有效地提高电镀产品的良率。
附图说明
图1为使用标准光亮剂测试方法步骤及处理图。
图2本发明实施例的测量电镀液中光亮剂浓度的方法的流程图。
图3a和图3b分别为采用标准光亮剂测试方法在支持液中不加入整平剂及加入一定量整平剂的测试结果图。
图4本发明一个具体实施例的测量方法的流程图。
图5a和图5b为采用本发明实施例的方法两次测量的镀液样品的测试结果图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式做详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
参阅图2，本发明实施例提供一个测量电镀液中光亮剂浓度的方法，包括如下步骤：
S1、准备含有充足量的抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量所述第一电镀支持液的电镀沉积速率；
S2、准备含有充足量的抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量所述第二溶液的电镀沉积速率，其中加入的所述镀液样品的量使得由所述镀液样品带入的整平剂浓度等于所述第一电镀支持液中的整平剂浓度；
S3、在所述第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率；
S4、根据步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性外推的方式推确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。
应理解，步骤S1和步骤S2并不限定先后顺序，例如也可以是先准备第二溶液，再准备第一电镀支持液。
支持液和镀液样品中的电镀母液可以是相同的电镀母液，也可以是不同的电镀母液。
本发明实施例中，加充足量的抑制剂，以使得该支持液的电镀沉积速率不再下降。加入的抑制剂量可以是测试样品带入的抑制剂量的数倍，从而使得由镀液样品带入的抑制剂量是可忽略的。
在优选的实施例中，所述充足量抑制剂是指加入抑制剂的量是步骤S2镀液样品所带入抑制剂量的2到100倍，优选为10到20倍。
在优选的实施例中，步骤S2中，镀液样品的加入量为所述第二电镀支持液的1/50至1/2，优选为1/10至1/5。
在优选的实施例中，步骤S3中，在所述第二溶液中两次以上加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率。
在优选的实施例中，所述光亮剂是促进电镀沉积速率的含硫化合物，更优选地，选自聚二硫二丙烷磺酸盐(SPS)，3-巯基-1-丙烷磺酸盐(MPS)，N，N-二甲基-二硫代氨基甲酰基丙基磺酸(DPS)，3-硫-异硫脲鎓丙基磺酸盐(UPS)，3-(苯并噻唑基-2-巯基)-丙基磺酸(ZPS)等。
在优选的实施例中，所述抑制剂选自聚乙二醇，聚丙二醇，以及环氧乙烷/环氧丙烷共聚物等。
在优选的实施例中，所述整平剂是含取代氨基化合物或聚合物，更优选地，选自4-巯基吡啶，2-巯基噻唑啉，烷基化的聚亚烷基亚胺，吡咯烷酮,季铵化丙烯酸聚胺,聚乙烯基氨基甲酸酯等。
在一些实施例中，所述镀液样品的电镀母液可以是酸铜镀液。作为示例，所述酸铜镀液为酸铜、硫酸及盐酸的混合水溶液。
本发明的测量方法也可应用于其他金属镀液，比如测量镀锌，镀锡电镀液中的光亮剂。
所述镀液样品含有有机添加剂，所述有机添加剂包括抑制剂(或称运载剂、湿润剂)、整平剂及光亮剂。
在不同的实施例中，电镀沉积速率的测量可以选用循环伏安剥离法、循环脉冲伏安剥离法、计时安培法、计时电位法中的任一种。
在不同的实施例中，测量电镀沉积速率的变量可以包括金属剥离峰的面积、金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积、指定电势范围下的平均电流中的任一种。
以下进一步描述本发明具体实施例和对比例。
对比例
样品添加剂在分析杯中的各组分已知浓度为：0.1ml/L光亮剂、1m/L抑制剂、1.5ml/L整平剂。
对比测试1：
采用含充足量抑制剂(10ml/L)的电镀液作为支持液。
c＝-0.526ml/L，斜率＝0.45，参阅图3a。
采用含充足量抑制剂(10ml/L)的电镀液作为支持液。
测量误差为：
Figure BDA0002937161130000051
对比测试2：
采用含充足量抑制剂(10ml/L)及6ml/L整平剂的电镀液作为支持液。
c＝0.121ml/L，斜率＝0.27，参阅图3b。
采用含充足量抑制剂(10ml/L)及6ml/L整平剂的电镀液作为支持液。
测量误差为：
Figure BDA0002937161130000052
测试结果表明：
在测量截距Q(intercept)时，如果采用的支持液不含整平剂，得出的样品光亮剂浓度出现错误。而如果采用的支持液含整平剂量多，测试样品光亮剂的灵敏度下降，因为线性的斜率下降。
本发明实施例
在测量截距Q(intercept)时的支持液中加入整平剂，使加入的整平剂等于测量样品时所带入整平剂的量一样。
测量截距Q(intercept)时，支持液中添加剂包括：充足量抑制剂和整平剂。
测量样品时，加入样品后的分析液中的添加剂包括：充足量抑制剂、整平剂和光亮剂，其中整平剂浓度与前一溶液的整平剂相等，而光亮剂浓度为未知的待测量。
参阅图4，具体测量步骤包括：
1.准备一杯含充足量抑制剂以及含优化整平剂浓度的电镀支持液，测量上述溶液的电镀沉积速率，记为截距Q(intercept)
2.换另一杯含充足量抑制剂的电镀支持液，在其中加入一定量的样品电镀液，加入样品的量正好使其带入分析杯的整平剂浓度等于步骤1中分析杯中整平剂的浓度，再测量溶液的电镀沉积速率，记为Q(bath)
3.在步骤2的溶液中分两次加入一定量的光亮剂标液，并测量溶液的各自电镀沉积速率，记为Q(1)，Q(2)
4.线性外推得出样品电镀液中光亮剂的浓度c(sample)。
本发明的测试实例
测试参数：
电镀母液A：含五水硫酸铜75g/L,硫酸240g/L，盐酸0.12g/L，剩余为去离子水。
含充足量抑制剂的电镀支持液B(即第二电镀支持液)：在溶液A中加入10ml/L抑制剂得到。
含充足量抑制剂及优化浓度整平剂的电镀支持液C(即第一电镀支持液)：在溶液中B中加入1.0ml/L整平剂得到。
待测的镀液样品D：在电镀母液A中加入0.5ml/L光亮剂，10ml/L抑制剂，11ml/L整平剂得到。
样品添加液(即第二溶液)：在50ml的支持液C中加入5ml样品D得到。
表1
测量次数 样品实际光亮剂浓度(mL/L) 测量的光亮剂浓度(ml/L) 误差(％)
1 0.5ml/L 0.496 -0.8％
2 0.5ml/L 0.549 9.8％
3 0.5ml/L 0.460 -8.0％
样品中光亮剂浓度
＝c(sample)x稀释因子
测试1：
样品浓度＝0.0451ml/L*(50+5)ml/5ml
＝0.496ml/L
测试情况参见图5a。
测试2：
样品浓度＝0.0499ml/L*(50+5)ml/5ml
＝0.0549ml/L
测试情况参见图5b。
表1中三次测量的误差均在10％以内。
本发明的背景部分可以包含关于本发明的问题或环境的背景信息，而不一定是描述现有技术。因此，在背景技术部分中包含的内容并不是申请人对现有技术的承认。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。尽管已经详细描述了本发明的实施例及其优点，但应当理解，在不脱离专利申请的保护范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换和变更。

Claims (10)

1.一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、准备含有充足量抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量所述第一电镀支持液的电镀沉积速率；
S2、准备含有充足量抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量所述第二溶液的电镀沉积速率，其中加入的所述镀液样品的量使得由所述镀液样品带入的整平剂浓度等于所述第一电镀支持液中的整平剂浓度；
S3、在所述第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率；
S4、根据步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。
2.如权利要求1所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，步骤S3中，在所述第二溶液中两次以上加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率。
3.如权利要求1或2所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，所述光亮剂是促进电镀沉积速率的含硫化合物，优选地，选自聚二硫二丙烷磺酸盐(SPS)，3-巯基-1-丙烷磺酸盐(MPS)，N，N-二甲基-二硫代氨基甲酰基丙基磺酸(DPS)，3-硫-异硫脲鎓丙基磺酸盐(UPS)，3-(苯并噻唑基-2-巯基)-丙基磺酸(ZPS)；所述抑制剂选自聚乙二醇，聚丙二醇，以及环氧乙烷/环氧丙烷共聚物；所述整平剂是含取代氨基化合物或聚合物，优选地，选自4-巯基吡啶，2-巯基噻唑啉，烷基化的聚亚烷基亚胺，吡咯烷酮,季铵化丙烯酸聚胺,聚乙烯基氨基甲酸酯等。
4.如权利要求1至3任一项所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，步骤S1中，所述充足量抑制剂是指加入抑制剂的量是步骤S2中镀液样品所带入抑制剂量的2到100倍，优选为10到20倍；步骤S2中，镀液样品的加入量为所述第二电镀支持液的1/50至1/2，优选为1/10至1/5。
5.如权利要求1或2所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，所述镀液样品的电镀母液是酸铜镀液、锌镀液或锡镀液。
6.如权利要求3所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，所述酸铜镀液为酸铜、硫酸及盐酸的混合水溶液。
7.如权利要求1至4任一项所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，所述第一电镀支持液、所述第二电镀支持液和所述镀液样品中的电镀母液是相同的电镀母液或不同的电镀母液；所述镀液样品含有有机添加剂，所述有机添加剂包括抑制剂、整平剂及光亮剂。
8.如权利要求1至5任一项所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，电镀沉积速率的测量选用循环伏安剥离法、循环脉冲伏安剥离法、计时安培法、计时电位法中的任一种。
9.如权利要求6所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，测量电镀沉积速率的变量包括金属剥离峰的面积、金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积、指定电势范围下的平均电流中的任一种。
10.一种计算机可读存储介质，存储有计算机程序，其特征在于，所述计算机程序由处理器执行时，实现如权利要求1至9任一项所述的方法中的步骤4，根据由所述方法的步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。
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