KR20020036292A - 다전극을 이용한 전기화학적 다중-스트리핑 분석법, 이를 이용한 수용액 중의 중금속 이온 탐지 및 측정 시스템 - Google Patents

다전극을 이용한 전기화학적 다중-스트리핑 분석법, 이를 이용한 수용액 중의 중금속 이온 탐지 및 측정 시스템 Download PDF

Info

Publication number
KR20020036292A
KR20020036292A KR1020000066424A KR20000066424A KR20020036292A KR 20020036292 A KR20020036292 A KR 20020036292A KR 1020000066424 A KR1020000066424 A KR 1020000066424A KR 20000066424 A KR20000066424 A KR 20000066424A KR 20020036292 A KR20020036292 A KR 20020036292A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
electrode
ions
stripping
working electrode
measuring
Prior art date
Application number
KR1020000066424A
Other languages
English (en)
Inventor
조병원
현문식
김형주
김영필
김병홍
추용엽
Original Assignee
현문식
한국바이오시스템(주)
박호군
한국과학기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 현문식, 한국바이오시스템(주), 박호군, 한국과학기술연구원 filed Critical 현문식
Priority to KR1020000066424A priority Critical patent/KR20020036292A/ko
Publication of KR20020036292A publication Critical patent/KR20020036292A/ko

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28Electrolytic cell components
    • G01N27/30Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416Systems
    • G01N27/48Systems using polarography, i.e. measuring changes in current under a slowly-varying voltage
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20Metals
    • G01N33/205Metals in liquid state, e.g. molten metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

개시된 발명은 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법에 관한 것으로, 분석하고자 하는 금속이온의 전기화학 반응이 일어나는 적어도 2이상의 다전극으로 구성된 작업전극(Working electrode)과, 작업전극의 전위를 제어 및 측정하는 기준이 되는 기준전극 (Reference electrode) 및 전류의 흐름을 원활히 하기 위한 대전극(Counter electrode)으로 구성하여, 작업전극의 각각에 서로 다른 전위를 순차적으로 가하여 도금하고, 도금된 금속을 스트리핑(Stripping) 분석하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 단일한 작업전극 대신 다전극을 구비한 다중-스트리핑 분석법으로 수용액 중의 중금속 이온의 정성 및 정량분석시,이온들의 간섭효과를 억제하고 측정 정확도 및 정밀도를 높혔으며 연속적인 측정이 가능하게 하였으며, 더불어 수은과 같은 독성 금속을 사용하지 않아 수질의 환경오염문제를 막을 수 있게 되었다. 또한 본 발명의 분석법을 이용한 중금속이온 분석장치의 개발로 각종기기의 국산화, 수입대체 및 수출증대 효과를 기할 수 있다.

Description

수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법{Detection of metal ion and measuring method}
본 발명은 수용액 중의 중금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 다전극을 구비한 다중-스트리핑 분석(multi-stripping analysis) 장치를 이용하여 수용액 중의 금속 이온을 정성 및 정량분석하는 방법에 관한 것이다.
수용액 중의 금속 이온을 분석하는 방법으로는 적하수은 전극을 사용하는전기화학적 폴라로그래피 측정방법이 있는데, 이 방법은 측정 정확도가 높은 장점은 있으나 수은 전극의 끊김현상으로 인하여 정상적인 측정이 불가능하다는 문제점이 있다. 이를 개선키 위해 중력과 반대방향으로 수은을 밀어올리는 적상수은 전극방식을 택한 전기화학적 폴라로그래피 방법이 있는데, 이 방법은 기존 방식에 비해 모세관의 막힘이나 끊어짐으로 인해 생기는 문제점을 보완한 것이다. 그러나 이 두가지 전기화학적 폴라로그래피 방법은 수은을 사용해야하는 위험성이 있고, 연속측정을 위해서는 수은을 계속 공급해야하는 작업성 측면에서 단점이 있다.
최근들어 전기화학적 스트리핑 분석 방법이 각광을 받기 시작했는데, 이 방법은 분석용액 중에 용해되어 있는 금속이온을 전기화학적으로 전극 표면에 도금시킨 후 전극에 도금된 금속이온을 다시 전기화학적으로 용해시킴으로써 금속이온농도를 측정하는 방법이다(Peter Vanysek, Modern Techniques in Electroanalysis, 1996, John Wiley & Sons, Inc., NewYork, pp151-185). 이 방법은 전극을 하나만 사용하는 방법으로 새로운 전극표면이 계속하여 생성되는 전기화학적 폴라로그래피 방법에 비하여, 여러 금속이온이 용해되어 있는 용액을 분석시 한 전극표면에 여러 종류의 금속을 한꺼번에 도금해야 하기 때문에 유사금속이온의 간섭효과가 나타나고 측정정확도가 약간 떨어지게 된다. 또한 도금된 금속의 스트리핑시에도 각각의 금속이온의 고유전위이 아닌 다른 전위에서 스트리핑이 행해지므로 정확도가 떨어지게 된다.
즉, 종래의 전기화학적 스트리핑 분석법은 분석하고자 하는 금속이온에만 반응성을 보이는 물질로 제조한 이온 선택전극을 사용하여 수용액중의 금속이온의 농도에 따른 전위를 측정하여 금속이온을 정량하는 방법으로써, 비교적 간단히 금속 이온농도를 측정할 수 있는 장점은 있으나 전극이 다른 금속이온의 간섭을 받는 경우가 많고 측정오차가 크며 연속측정이 어렵다는 단점이 있다. 특히 폐수중에 유기오염물질 등이 있을 경우에는 전극표면에 피막이 형성되어 측정이 불가능하기 때문에 수시로 표면을 깨끗하게 해주어야하는 단점이 있어 장기간 사용시에는 많은 문제점을 나타내고 있다.
따라서 본 발명은 상기한 문제점들을 감안하여 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 다전극으로 구성된 작업전극을 구비하고 각각의 전극에 서로 다른 전위를 가하여 전극들마다 서로 다른 금속이 선택적으로 도금되도록 한 후 스트리핑을 행하여 금속 이온들의 간섭효과를 억제하고 측정 정확도 및 정밀도를 높이며 연속 측정이 가능한, 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법을 제공함에 있다.
도 1은 본 발명에 사용되는 다전극을 이용한 다중-스트리핑 분석 장치의 개념도이다.
도 1a는 전기화학 반응조를 상세하게 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 방법으로 분석한 중금속이온들의 스트리핑 전압-전류도 (voltammogram)이다.
상기한 목적은 본 발명의, 2이상의 다전극으로 구성된 작업전극(working electrode), 기준전극(reference electrode) 및 대전극(counter electrode)으로 구성한 다중-스트리핑 분석법에 의해 달성될 수 있다.
즉, 본 발명의 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법은 분석하고자 하는 금속이온의 전기화학 반응이 일어나는 적어도 2이상의 다전극으로 구성된작업전극(Working electrode)과, 작업전극의 전위를 제어 및 측정하는 기준이 되는 기준전극(Reference electrode) 및 전류의 흐름을 원활히 하기 위한 대전극 (Counter electrode)으로 구성하여, 작업전극의 각각에 서로 다른 전위를 순차적으로 가하여 도금하고 도금된 금속을 스트리핑 분석함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법에 사용되는 다전극을 이용한 다중-스트리핑 분석 시스템을, 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 도 1은 다중-스트리핑 분석 장치의 개념도이다. 도 1을 참조하여 설명하면, 다중-스트리핑 분석 시스템은 금속이온의 도금 및 스트리핑과 같은 전기화학 반응이 일어나는 전기화학 반응조(electrochemical cell)(2)와 전극사이에 전위나 전류를 가하고 이에 대한 응답을 검출하는 일정 전위기(potentiostat)/정전류기(galvanostat)(1)와 이를 소프트웨어적으로 제어하고 결과를 분석하는 컴퓨터로 이루어져 있다. 전기화학 반응조(2)는 기존 스트리핑 분석 시스템과는 달리 작업전극(working electrode)으로 다전극(WE1, WE2, ..., WEn)을 구비하는 것이 특징이며, 작업전극의 전위를 제어하고 측정하기 위한 기준전극(reference electrode)(6)과 작업전극에서의 전류흐름을 원활히 하기 위한 넓은 면적의 대전극(counter electrode)(7)으로 이루어져 있다. 자석 젓개(8)로 용액을 교반하거나 질소를 뿜어주어 전기화학 반응이 보다 원활히 진행될 수 있게 한다.
본 발명에 사용되는 작업전극의 재질은 (a)백금, 금, 은과 같은 귀금속류,(b)흑연, 유리질 탄소(glassy carbon), 열분해 탄소(pyrolytic carbon), 왁스-함침된 흑연(wax-impregnated graphite)와 같은 탄소류, (c)상기한 귀금속류와 탄소류에 수은을 피복시키거나 아말감형태로 제조한 수은 함유 그룹 및 (d)이온선택성 물질중에서 선택되고, 그 형태는 판상으로 하며, 상기한 재질의 박판을 그대로 사용하거나, 이들 재질들을 판상의 물체에 PVD법, CVD법, 전기도금법 및 무전해도금법으로 피복시켜 제조될 수 있다. 또한 본 발명은 다전극 형태의 작업전극을 구비한 바, 각 전극의 재질을 동일하게 구성하거나 서로 다르게 구성하여 금속이온의 분석 선택성, 정확도, 정밀도를 높이게 된다.
본 발명에 사용되는 대전극으로는 백금판(Pt plate) 또는 금판(Pt plate)을 사용하며, 보다 바람직하게는 금속이온과의 접촉 면적을 크게 하기 위하여 백금선(Pt wire) 또는 금선(Au wire)를 사용한다.
기준전극으로는 포화칼로멜전극(SCE, Saturated Calomel Electrode) 또는 Ag-AgCl전극을 사용한다.
작업전극의 지지전해질
다음으로, 본 발명인 수용액 중의 중금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법을 상세하게 설명한다.
본 발명의 분석법은 금속이온을 도금시 제일먼저 WE1에 낮은 전위(E1)를 가하여 도금을 행한 후, 다음에 WE2에 WE1에 가한 전위보다 높은 전위(E2)를 가해 도금을 행하는 방법으로 순차적으로 WEn까지 도금을 행한 후 스트리핑시에는WE1∼WEn을 모두 하나의 작업전극으로 일체화하여 스트리핑 분석을 행하게 된다. 금속이온의 작업전극으로의 도금은 순차적인 정전위 방법으로 행하는 것이 여러종류의 금속이온이 한꺼번에 도금되는 것을 방지할 수 있다. 스트리핑 분석 방법으로는 일정 전위법(constant potential method), 전압-전류법(voltammetric method), 일정 전류법(constant current method) 모두 사용가능하며, 일정 전위법은 일정전위로 스트리핑하면서 전류-시간 곡선을 구하여 금속이온 종류 및 농도를 측정하는 방법이고, 전압-전류법은 전위를 시간에 따라 변화시키면서 스트리핑할 때 나타나는 전압-전류곡선을 구하여 금속이온 종류 및 농도를 측정하는 방법이며, 일정 전류법은 일정전류로 스트리핑하면서 이때 나타나는 전위-시간 곡선을 구하여 금속이온 종류 및 농도를 측정하는 방법이다. 본 발명에서는 일정 전류법이 비교적 측정이 용이하고 정밀도도 우수한 것으로 나타났다.
두 번째 방법은 각각의 전극에 따로따로 특정전위만을 인가하여 분석용액중의 특정이온만 도금되도록 한 후 이를 각각 스트리핑하여 각각의 전극에서 독립적으로 특정이온에 대한 분석을 실시하는 방법이다.
이하, 본 발명은 하기의 실시예에 의해 구체적으로 설명되지만, 이는 본 발명의 예시에 불과할 뿐 이에 한정되는 것은 아니다.
(실시예1)
작업전극으로 3개의 백금전극 (WE1, WE2, WE3)을 제조하였으며, 기준전극으로 SCE, 대전극으로 백금전극을 사용하여 전기화학적 전해셀을 구성하였다. 우선, 기준곡선을 구하기 위해 표준용액으로 0.1M HCl용액에 Cd2+이온, Pb2+이온, Cu2+이온이 각각 1 ppm씩 용해되어진 용액과 이들 이온이 각각 2 ppm씩 용해되어진 용액, 이들 이온이 각각 5 ppm씩 용해되어진 용액, 이들 이온이 각각 10 ppm씩 용해되어진 용액을 제조하여, 하기의 방법으로 표준기준곡선을 구하였다.
분석방법은 우선 표준분석용액에 대하여 도금을 실시하는 것이 필요하며 도금은 작업전극 WE1에 -0.5V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE1에는 주로 Cu2+이온만 도금되도록 하고, 다음에 작업전극 WE2에 -0.8V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE2에는 주로 Pb2+이온이 도금되도록 하고 일부 WE1에 도금되지 못한 Cu2+이온이 도금되도록 하며, 최종적으로 작업전극 WE3에 -1.0V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE3에는 주로 Cd2+이온이 도금되도록 하고, 일부 WE2에 도금되지 못한 Pb2+이 도금되도록 한다. 도금된 작업전극 WE1, WE2, WE3를 모두 하나의 작업전극 WE로 일체화하고 30μA의 일정전류로 스트리핑하면서 기준전극(SCE)에 대한 작업전극(WE)의 전위를 시간에 따라 측정하고 이들 곡선을 미분하여 dV/dt-시간의 곡선을 구한다. 이때 곡선 피크의 위치는 분석 금속이온의 종류를 나타내고 곡선피크의 면적은 해당 금속의 농도를 나타낸다. 표준기준곡선은 금속농도-곡선피크 넓이를 비례되게끔 그래프로 구하였다.
실시예 분석용액으로는 0.1M HCl용액에 Cd2+이온 7 ppm, Pb2+이온 4 ppm, Cu2+이온 8 ppm으로 제조하여 전기한 방법으로 실험하여 각 이온에 대한 피크의 면적을 구하고 표준기준곡선으로부터 농도를 산출하여 제조용액 농도와 비교하였다.
(실시예2)
작업전극으로 3개의 구리-수은 아말감 전극 (WE1, WE2, WE3)을 제조하였으며, 기준전극으로 SCE, 대전극으로 백금전극을 사용하여 전기화학적 전해셀을 구성하였다. 우선, 기준곡선을 구하기 위해 표준용액으로 0.1M HCl용액에 Cd2+이온, Pb2+이온, Cu2+이온이 각각 1 ppm씩 용해되어진 용액과 이들 이온이 각각 2 ppm씩 용해되어진 용액, 이들 이온이 각각 5 ppm씩 용해되어진 용액, 이들 이온이 각각 10 ppm씩 용해되어진 용액을 제조하여, 하기의 방법으로 표준기준곡선을 구하였다.
분석방법은 우선 표준분석용액에 대하여 도금을 실시하는 것이 필요하며 도금은 작업전극 WE1에 -0.5V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE1에는 주로 Cu2+이온만 도금되도록 하고, 다음에 작업전극 WE2에 -0.8V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE2에는 주로 Pb2+이온이 도금되도록 하고 일부 WE1에 도금되지 못한 Cu2+이온이 도금되도록 하며, 최종적으로 작업전극 WE3에 -1.0V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE3에는 주로 Cd2+이온이 도금되도록 하고, 일부 WE2에 도금되지 못한 Pb2+이온이 도금되도록 한다. 도금된 작업전극 WE1, WE2, WE3를 모두 하나의 작업전극 WE로 일체화하고 30μA의 일정전류로 스트리핑 하면서 기준전극 (SCE)에 대한 작업전극(WE)의 전위를 시간에 따라 측정하고 이들 곡선을 미분하여 dV/dt-시간의 곡선을 구한다. 이때 곡선 피크의 위치는 분석 금속이온의 종류를 나타내고 곡선피크의 면적은 해당 금속의 농도를 나타낸다. 표준기준곡선은 금속농도-곡선피크넓이를 비례되게끔 그래프로 구하였다.
실시예 분석용액으로 0.1M HCl용액에 Cd2+이온 7 ppm, Pb2+이온 4 ppm, Cu2+이온 8 ppm을 제조하여 전기한 방법으로 실험하여 각 이온에 대한 피크의 면적을 구하고 표준기준곡선으로부터 농도를 산출하여 제조용액 농도와 비교하였다.
(실시예3)
작업전극으로 3개의 금(Au)전극(WE1, WE2, WE3)을 제조하였으며, 기준전극으로 SCE, 대전극으로 백금전극을 사용하여 전기화학적 전해셀을 구성하였다. 우선, 기준곡선을 구하기 위해 표준용액으로 0.1M HCl용액에 Cd2+이온, Pb2+이온, Cu2+이온이 각각 1 ppm씩 용해되어진 용액과 이들 이온이 각각 2 ppm씩 용해되어진 용액, 이들 이온이 각각 5 ppm씩 용해되어진 용액, 이들 이온이 각각 10 ppm씩 용해되어진 용액을 제조하여, 하기의 방법으로 표준기준곡선을 구하였다.
분석방법은 우선 표준분석용액에 대하여 도금을 실시하는 것이 필요하며 도금은 작업전극 WE1에 -0.5V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE1에는 주로 Cu2+이온만 도금되도록 하고, 다음에 작업전극 WE2에 -0.8V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE2에는 주로 Pb2+이온이 도금되도록 하고 일부 WE1에 도금되지 못한 Cu2+이온이 도금되도록 하며, 최종적으로 작업전극 WE3에 -1.0V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE3에는 주로 Cd2+이온이 도금되도록 하고, 일부 WE2에 도금되지 못한 Pb2+이 도금되도록 한다. 도금된 작업전극 WE1, WE2, WE3를 모두 하나의 작업전극 WE로 일체화하고 30μA의 일정전류로 스트리핑하면서 기준전극 (SCE)에 대한 작업전극(WE)의 전위를 시간에 따라 측정하고 이들 곡선을 미분하여 dV/dt-시간의 곡선을 구한다. 이때 곡선 피크의 위치는 분석 금속이온의 종류를 나타내고 곡선피크의 면적은 해당 금속의 농도를 나타낸다. 표준기준곡선은 금속농도-곡선피크 넓이를 비례되게끔 그래프로 구하였다.
실시예 분석용액으로 0.1M HCl용액에 Cd2+이온 7 ppm, Pb2+이온 4 ppm, Cu2+이온 8 ppm을 제조하여 전기한 방법으로 실험하여 각 이온에 대한 피크의 면적을 구하고 표준기준곡선으로부터 농도를 산출하여 제조용액 농도와 비교하였다.
(실시예4)
작업전극으로 3개의 백금전극 (WE1, WE2, WE3)을 제조하였으며, 기준전극으로 SCE, 대전극으로 백금전극을 사용하여 전기화학적 전해셀을 구성하였다. 우선, 기준곡선을 구하기 위해 표준용액으로 0.1M HCl용액에 Cd2+이온, Pb2+이온, Cu2+이온이 각각 1 ppm씩 용해되어진 용액과 이들 이온이 각각 2 ppm씩 용해되어진 용액, 이들 이온이 각각 5 ppm씩 용해되어진 용액, 이들 이온이 각각 10 ppm씩 용해되어진 용액을 제조하여, 하기의 방법으로 표준기준곡선을 구하였다.
분석방법은 우선 표준분석용액에 대하여 도금을 실시하는 것이 필요하며 도금은 작업전극 WE1에 -0.5V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE1에는 주로 Cu2+이온만 되도록 하고, 다음에 작업전극 WE2에 -0.8V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE2에는 주로 Pb2+이온이 도금되도록 하며, 최종적으로 작업전극 WE3에 -1.0V(SCE 기준)의 전위를 1분동안 가하여 WE3에는 주로 Cd2+이온이 도금되도록 하고, 일부 WE2에 도금되지 못한 Pb2+이 도금되도록 한다. 도금된 작업전극 WE1, WE2, WE3 각각에 대하여 30㎂의 일정전류를 스트리핑하면서 각각의 작업전극의 전위를 시간에 따라 측정하고 이들 곡선을 미분하여 dV/dt-시간의 곡선을 구한다. 이들 곡선으로부터 표준기준곡선은 금속농도-곡선피크 넓이를 비례되게끔 그래프로 구하였다.
실시예 분석용액으로 0.1M HCl용액에 Cd2+이온 7 ppm, Pb2+이온 4 ppm, Cu2+이온 8 ppm을 제조하여 전술한 방법으로 실험하여 각 이온에 대한 피크의 면적을 구하고 표준기준곡선으로부터 농도를 산출하여 제조용액 농도와 비교하였다.
(비교예)
작업전극으로 1개의 백금전극 WE를 제조하였으며, 기준전극으로 SCE, 대전극으로 백금전극을 사용하여 전기화학 전해셀을 구성하였다. 분석용액으로 0.1M HCl용액에 Cd2+이온 7 ppm, Pb2+이온 4ppm, Cu2+이온 8ppm을 제조하여 작업전극 WE에 -1.0V(SCE 기준)의 전위를 가하여 Cu2+, Pb2+, Cd2+이온이 도금되도록 한 후, 30㎂의 일정전류로 스트리핑하면서 기준전극에 대한 작업전극의 전위를 시간에 따라 측정하고 이들 곡선을 미분하여 피크의 면적을 구하고 표준기준곡선으로부터 농도를 산출하여 제조용액 농도와 비교하였다.
본 발명의 방법으로 분석한 중금속이온들의 스트리핑 전압-전류도 (voltammogram)는 제2도와 같이 나타났는데 전위차이가 뚜렷하게 구별되고 있어 정성분석을 정확히 할 수 있으며 dV/dt-시간 의 그래프로부터 피크면적을 구하여 이온농도와 피크면적의 관계를 조사한 결과 비례관계로 나타나 중금속이온의 정성분석 및 정량분석에 아주 우수한 분석방법이라 할 수 있다.
본 발명의 방법에 의한 실시예 분석결과와 기존의 단일전극으로 분석한 비교예 분석결과를 표1로 표기하였으며, 이 표로부터 본 발명의 분석방법은 측정정밀도가 매우 우수함을 알 수 있었다.
표준용액 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예
Cd2+ 7.0 ppm 6.7 ppm 6.8 ppm 6.6 ppm 6.7 ppm 6.5 ppm
Pb2+ 4.0 ppm 4.1 ppm 4.0 ppm 4.1 ppm 3.8 ppm 3.6 ppm
Cu2+ 8.0 ppm 7.8 ppm 7.9 ppm 7.7 ppm 7.8 ppm 8.5 ppm
전기한 바와 같은 본 발명에 따르면, 종래의 단일한 작업전극 대신 다전극을 구비한 다중-스트리핑 분석법으로 수용액 중의 중금속 이온의 정성 및 정량분석시,이온들의 간섭효과를 억제하고 측정 정확도 및 정밀도를 높혔으며 연속적인 측정이 가능하게 하였으며, 더불어 수은과 같은 독성 금속을 사용하지 않아 수질의 환경오염문제를 막을 수 있게 되었다. 또한 본 발명의 분석법을 이용한 금속이온 분석장치의 개발로 각종기기의 국산화, 수입대체 및 수출증대 효과를 기할 수 있다.

Claims (8)

  1. 분석하고자 하는 금속이온의 전기화학 반응이 일어나는 적어도 2이상의 다전극으로 구성된 작업전극(Working electrode)과, 상기 작업전극의 전위를 제어 및 측정하는 기준이 되는 기준전극 (Reference electrode) 및 전류의 흐름을 원활히 하기 위한 대전극(Counter electrode)으로 구성하여 상기 작업전극의 각각에 서로 다른 전위를 순차적으로 가하여 도금하고 상기 도금된 금속을 스트리핑(Stripping) 분석하여 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기한 각각의 작업전극에 서로 다른 전위를 순차적으로 가하는 방법은 일정전위법과 전위변화법 중에서 선택됨을 특징으로 하는 수용액 중의 중금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 도금이 종료된 상기 작업전극의 스트리핑 방법은 상기 다전극 형태로 구성된 작업전극 각각을 하나로 연결해 일체화시킨 후, 일정전류법 또는 전위변화법으로 스트리핑 (Stripping)함을 특징으로 하는 수용액 중의 중금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 도금이 종료된 상기 작업전극의 스트리핑 방법은 상기 다전극 형태로 구성된 작업전극을 개별적으로 일정전류법 또는 전위변화법으로 스트리핑함을 특징으로 하는 수용액 중의 중금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법.
  5. 제 1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 상기 작업전극의 재질은 (a)백금, 금, 은과 같은 귀금속류, (b)흑연, 유리질 탄소(glassy carbon), 열분해 탄소(pyrolytic carbon), 왁스-함침된 흑연(wax-impregnated graphite)와 같은 탄소류, (c)상기한 귀금속류와 탄소류에 수은을 피복시키거나 아말감형태로 제조한 수은 함유 그룹 및 (d)이온선택성 물질중에서 선택됨을 특징으로 하는 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 작업전극은 상기 재질의 박판이거나, 상기 재질들을 판상의 물체에 PVD법, CVD법, 전기도금법, 무전해도금법으로 피복시켜 제조됨을 특징으로 하는 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 방법.
  7. 분석하고자 하는 금속이온의 전기화학 반응이 일어나는 적어도 2이상의 다전극으로 구성된 작업전극(Working electrode);
    상기 작업전극의 전위를 제어 및 측정하는 기준이 되는 기준전극(Reference electrode); 및
    전류의 흐름을 원활히 하기 위한 대전극(Counter electrode)을 포함하고,
    상기 작업전극의 각각에 서로 다른 전위를 순차적으로 가하여 도금하고 상기 도금된 금속을 스트리핑(Stripping) 분석하여 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 다전극 스트리핑 분석 시스템.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 작업전극의 재질은 (a)백금, 금, 은과 같은 귀금속류, (b)흑연, 유리질 탄소(glassy carbon), 열분해 탄소(pyrolytic carbon), 왁스-함침된 흑연(wax-impregnated graphite)와 같은 탄소류, (c)상기한 귀금속류와 탄소류에 수은을 피복시키거나 아말감형태로 제조한 수은 함유 그룹 및 (d)이온선택성 물질중에서 선택됨을 특징으로 하는 수용액 중의 금속 이온을 탐지 및 측정하는 다전극 스트리핑 분석 시스템.
KR1020000066424A 2000-11-09 2000-11-09 다전극을 이용한 전기화학적 다중-스트리핑 분석법, 이를 이용한 수용액 중의 중금속 이온 탐지 및 측정 시스템 KR20020036292A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020000066424A KR20020036292A (ko) 2000-11-09 2000-11-09 다전극을 이용한 전기화학적 다중-스트리핑 분석법, 이를 이용한 수용액 중의 중금속 이온 탐지 및 측정 시스템

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020000066424A KR20020036292A (ko) 2000-11-09 2000-11-09 다전극을 이용한 전기화학적 다중-스트리핑 분석법, 이를 이용한 수용액 중의 중금속 이온 탐지 및 측정 시스템

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20020036292A true KR20020036292A (ko) 2002-05-16

Family

ID=19698072

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020000066424A KR20020036292A (ko) 2000-11-09 2000-11-09 다전극을 이용한 전기화학적 다중-스트리핑 분석법, 이를 이용한 수용액 중의 중금속 이온 탐지 및 측정 시스템

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20020036292A (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100955710B1 (ko) * 2007-11-15 2010-05-03 한국바이오시스템(주) 전기화학분석법을 이용한 온라인 중금속 분석장치
KR101041992B1 (ko) * 2009-03-25 2011-06-16 주식회사 과학기술분석센타 수은 측정 센서프로브, 이의 제조방법 및 이를 이용한 수은센서
KR101631186B1 (ko) * 2015-10-13 2016-06-24 (주)썬텍엔지니어링 선택적 전극 활성화를 통한 수질오염물질 동시 검출 장치 및 방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4506226A (en) * 1982-05-19 1985-03-19 Lockheed Missiles & Space Company, Inc. Ion concentration monitor
JPH06213869A (ja) * 1992-11-13 1994-08-05 Hughes Aircraft Co 同時付着成分を含むめっきバス中の主要成分の監視方法
US5891322A (en) * 1995-10-27 1999-04-06 Radiometer Analytical Sa Electroanalysis process using potentiometry with coulometric stripping (elution)

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4506226A (en) * 1982-05-19 1985-03-19 Lockheed Missiles & Space Company, Inc. Ion concentration monitor
JPH06213869A (ja) * 1992-11-13 1994-08-05 Hughes Aircraft Co 同時付着成分を含むめっきバス中の主要成分の監視方法
US5891322A (en) * 1995-10-27 1999-04-06 Radiometer Analytical Sa Electroanalysis process using potentiometry with coulometric stripping (elution)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100955710B1 (ko) * 2007-11-15 2010-05-03 한국바이오시스템(주) 전기화학분석법을 이용한 온라인 중금속 분석장치
KR101041992B1 (ko) * 2009-03-25 2011-06-16 주식회사 과학기술분석센타 수은 측정 센서프로브, 이의 제조방법 및 이를 이용한 수은센서
KR101631186B1 (ko) * 2015-10-13 2016-06-24 (주)썬텍엔지니어링 선택적 전극 활성화를 통한 수질오염물질 동시 검출 장치 및 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lubert et al. History of electroanalytical methods
EP1203950B1 (en) Plating bath analysis
DE3752278D1 (de) Verfahren für elektrochemische Messungen
Dehghanzade et al. Voltammetric determination of diazepam using a bismuth modified pencil graphite electrode
US6682647B1 (en) Bismuth-based electrochemical stripping analysis
IL112018A (en) A device containing a micro-cell for removal by design injection for a volumetric test of metal traces
JP2002506531A (ja) 電気メッキ浴中の添加物の測定法
US20060151327A1 (en) Analysis method
US7384535B2 (en) Bath analysis
Colombo et al. Coulometric micro-titrator with a ruthenium dioxide pH-electrode
Baldo et al. Voltammetric investigation on sulfide ions in aqueous solutions with mercury-coated platinum microelectrodes
US11125717B2 (en) Electrochemical sensor for lead detection
KR20020036292A (ko) 다전극을 이용한 전기화학적 다중-스트리핑 분석법, 이를 이용한 수용액 중의 중금속 이온 탐지 및 측정 시스템
Miyama et al. Electrochemical measurements with a periodically renewable pencil electrode
EP0626577B1 (en) Method of monitoring metal ion content in plating baths
US7144488B2 (en) Electrode, electrochemical cell, and method for analysis of electroplating baths
Jagner et al. Coulometric stripping potentiometry
Wojciechowski et al. Microvolume electrochemical cell employing cylindrical graphite fiber microelectrodes
US20020112970A1 (en) Automated chemical management system having improved analysis unit
Sharma et al. Voltammetry: An Electrochemical Analytical Method
Wang et al. Anodic stripping with collection at interdigitated carbon film microelectrode arrays
CA1311521C (en) Continuous electrochemical analyzer
Brainina et al. Influence of the redox potential of the medium on stripping voltammetric measurement results
US20080190782A1 (en) Method for Voltametruc Electrochemical Analysis and Implementing Device Therefor
RU2300759C2 (ru) Способ вольтамперометрического измерения концентрации селена

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application