CN114280120A - 一种热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法。本发明的腐蚀方法采用定电量非水电解法，在完全去除热镀锌汽车外板表面锌层的基础上，能够减少电解过程中对保护渣的侵蚀，清晰地显示出缺陷内的保护渣三维形貌，以及基本的金相组织特征。再结合的表面缺陷检测分析方法，实现热镀锌汽车外板表面缺陷区的保护渣卷渣形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织的完整表征。本发明电解液配方简单，电化学腐蚀工艺实施便利，操作安全。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料表面质量分析方法技术领域，具体地属于一种汽车外板表面含保护渣夹渣线状缺陷的分析方法。
背景技术
热镀锌汽车外板是一种对表面质量要求很高的薄板产品，随着中国汽车工业的高速发展，近年来需求量急速增长。在热镀锌过程中，夹杂物或夹渣的存在使得热镀锌板表面锌层的涂覆性能发生变化，导致热镀锌板表面缺陷更加容易显现。大型Al2O3夹杂物、结晶器保护渣卷入的夹渣以及含Al2O3夹杂的Ar气泡是炼钢引起线状缺陷的主要原因，尤其是卷渣形成的缺陷尺寸大、靠近铸坯表面，极易在轧制和热镀锌过程中形成严重的表面缺陷。炼钢引起的汽车外板表面缺陷的控制涵盖了从铁水预处理、转炉吹炼、二次精炼、连铸等炼钢全工序过程，该表面缺陷又与热轧、酸洗、冷轧和热镀锌工序所形成的缺陷交织在一起，涉及工序众多，难以辨识、判定和改进。因此针对含保护渣夹渣的汽车外板表面缺陷，对热镀锌汽车外板表面缺陷区的保护渣夹渣形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织的进行完整表征，是热镀锌汽车外板表面缺陷的识别、判定与改进的基础。
热镀锌板表面线状缺陷的常规检测方法主要包括：
1.金相显微镜和扫描电镜结合能谱分析仪对带锌层缺陷的表面进行观察分析；
2.酸腐蚀去除表面锌层后，使用金相显微镜和扫描电镜结合能谱分析仪的观察分析；
3.对于缺陷横截面处进行金相显微镜和扫描电镜结合能谱分析仪观察分析。
但运用这些常规分析方法无法对热镀锌汽车外板表面缺陷区的保护渣夹渣形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织的进行完整表征，具体原因如下：
1.金相显微镜和扫描电镜结合能谱分析仪对带锌层缺陷的表面进行观察分析，由于镀锌层的覆盖，无法有效获取基板面的金相组织信息，同时也不能获得保护渣夹渣形貌、尺寸、数量和分布的完整信息。
2.酸腐蚀去除表面锌层后，使用金相显微镜和扫描电镜结合能谱分析仪的观察分析，由于热镀锌汽车外板表面的线状缺陷深度很浅宽度不大，酸腐蚀不仅易造成腐蚀过度而破坏表面线状缺陷形貌，还会导致保护渣夹渣被酸腐蚀溶解甚至脱落，不能有效保留原缺陷的完整信息，因此无法对缺陷进行准确表征。
3.对于缺陷横截面处进行金相显微镜和扫描电镜结合能谱分析仪观察分析，由于该方法横截面的镀锌层与基体层只能展现接触线，在该接触线上难以捕捉保护渣夹渣，展现保护渣夹渣的全尺寸形貌，也不能揭示保护渣夹渣与基体组织之间的分布关系，因此不能对缺陷进行完整表征。
因此，为了对于热镀锌汽车外板表面含保护渣夹渣缺陷进行完整的识别、判定和表征，为改进热镀锌汽车外板表面缺陷提供依据，急需开发热镀锌汽车外板表面缺陷区的保护渣夹渣形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织完整表征方法，这成为急需解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，采用定电量无水电解，使热镀锌汽车外板表面锌层电解至刚好去除，钢板基底有轻微电解痕迹，基板表面的保护渣夹渣刚好突显出来，从而在保留原基板金相组织信息的基础上，呈现出完整的全尺寸保护渣夹渣形貌及其夹渣在基体金相组织中的分布特征，实现热镀锌汽车外板表面缺陷区的保护渣夹渣形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织的完整表征，为热镀锌汽车外板表面缺陷的识别、判定与改进改善奠定基础。本发明可以满足能够显示热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷内保护渣夹渣的全尺寸形貌和其在缺陷处的分布特征的需求。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其步骤如下：
a.化学电解系统准备：
采用含有保护渣型线状缺陷的待测热镀锌汽车外板样品作为阳极，利用不锈钢板作为阴极，使用由乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇配制而成的特定非水电解液，组成化学电解系统，用恒电流方式进行定量电解；
b.通过电解去除锌层呈现汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷：
根据观察到的锌层厚度，对缺陷进行适当电解时间和设定电流密度的定电量电解，以去除锌层，使钢板基体表面去除锌层后裸露出来，电解直至钢板基体缺陷表面的锌层刚好去除，并且出现可辨识的保护渣颗粒，即呈现热镀锌汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷；
c.微观观察与分析：
对热镀锌汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷进行显微形貌观察和能谱分析，从而得到保护渣夹渣在线状缺陷内的分布状况和规律。
优选地，在所述步骤b中，电解至缺陷表面锌层刚好去除，钢基体表面有轻微电解痕迹，使缺陷内的保护渣夹渣刚好突显出来，从而在保留原基板金相组织的基础上，呈现出完整全尺寸形貌的保护渣夹渣，同时显示出保护渣夹渣在缺陷内部的分布特征。
优选地，在所述步骤b中，利用下述公式(1)-(4)，通过调整电解电流和电解时间，来控制合适的电解深度，其中：
Q＝I·t (1)
Q是电量(C)；I是电源输出电流(A)；t是电解时间(s)；
nZn 2+、nFe2 +分别是Zn2+、Fe2+的摩尔数(mol)；NA为阿伏伽德罗常量；
MZn、MFe分别是Zn、Fe的摩尔质量，kg/mol；S是电解面积，m2；h是电解深度，m；ρZn、ρFe分别是锌、基板的密度，kg/m3，hZn，hFe分别是镀锌层和铁基体的电解深度，m。
优选地，在所述步骤a中，作为阳极的待测热镀锌汽车外板样品的尺寸为5-20mm×5-100mm×0.6-1.2mm，作为阴极的不锈钢板尺寸为1-15cm×1-15cm×0.5-5cm。
优选地，在所述步骤a中，所述非水电解液的配制的组分比例为：体积百分数为2-30％的乙酰丙酮、质量百分数为0.5-10％的四甲基氯化铵、体积百分数为70-98％的甲醇。
优选地，在所述步骤b中，进行恒电流电解，采用的阳极电流密度为0.005-1A/cm2。
优选地，在所述步骤b中，控制镀锌层的电解时间为1-30min。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明使用由乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇配制而成的特定非水电解液，在定电量电解去除锌层后，对热镀锌汽车外板含保护渣夹渣线状缺陷进行显微观察和能谱分析，从而揭示保护渣夹渣在线状缺陷内的分布规律；本发明将热镀锌汽车外板电解至锌层刚好去除，钢板基底有轻微电解痕迹，基板表面缺陷内的保护渣夹渣刚好突显出来，从而在保留原基板金相组织信息的基础上，呈现出较完整的保护渣夹渣全尺寸形貌及其在缺陷内部的分布特征，实现热镀锌汽车外板表面缺陷区的保护渣夹渣形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织的完整表征，为热镀锌汽车外板表面缺陷的识别、判定与改进改善奠定基础；
2.由于本发明采用非水电解液，电解过程中，随着表面锌层的去除，缺陷内的保护渣夹渣能够较完整地保留，从而在保留原热镀锌线状缺陷基体金相组织信息的基础上，呈现出引起该缺陷的保护渣夹渣较完整的全尺寸三维形貌及其在缺陷内的分布特征；这对阐明保护渣夹渣引起线状缺陷的形成机理发挥重要作用；
3.本发明方法明确了电解阳极、阴极的尺寸、电解液的成分范围、阳极电流密度范围、电解时间等电化学腐蚀的工艺条件；保护渣夹渣不被破坏并能够完整的保留，完整的反映其全尺寸形貌及其在缺陷内的分布特征；
4.本发明实现了对镀锌板表面线状缺陷内保护渣夹渣的形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织的完整表征，为热镀锌汽车外板表面线状缺陷的识别，为阐明缺陷形成机理提供了科学依据；
5.本发明电解液配方简单，电化学腐蚀工艺实施便利，操作安全。
附图说明
图1为实施例1中热镀锌汽车外板试样表面线状缺陷的宏观形貌。
图2为实施例1中试样锌层电解去除后缺陷表面保护渣夹渣的形貌图。
图3为实施例1中试样锌层电解去除后缺陷表面保护渣夹渣的能谱图。
图4为实施例2中热镀锌汽车外板试样表面线状缺陷的宏观形貌。
图5为实施例2中试样锌层电解去除后缺陷表面保护渣夹渣的形貌和能谱图。
图6为实施例3中热镀锌汽车外板试样表面线状缺陷的宏观形貌。
图7为实施例3中试样锌层电解去除后缺陷表面保护渣夹渣的形貌图。
图8为实施例3中试样锌层电解去除后缺陷表面保护渣夹渣的能谱图。
具体实施方式
在以下实施例中，一种热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其步骤如下：
a.化学电解系统准备：
采用含有保护渣型线状缺陷的待测热镀锌汽车外板样品作为阳极，利用不锈钢板作为阴极，使用由乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇配制而成的特定非水电解液，组成化学电解系统，用恒电流方式进行定量电解；
b.通过电解去除锌层呈现汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷：
根据观察到的锌层厚度，对缺陷进行适当电解时间和设定电流密度的定电量电解，以去除锌层，使钢板基体表面去除锌层后裸露出来，电解直至钢板基体缺陷表面的锌层刚好去除，并且出现可辨识的保护渣颗粒，即呈现热镀锌汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷；
c.微观观察与分析：
对热镀锌汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷进行显微形貌观察和能谱分析，从而得到保护渣夹渣在线状缺陷内的分布状况和规律。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
本实施例所切割的样品阳极尺寸为是20mm×100mm×0.6mm，阴极不锈钢尺寸为15cm×15cm×0.5cm；所用电解液由体积百分数30％乙酰丙酮、质量百分数10％的四甲基氯化铵和体积百分数70％甲醇组成，恒电流电解是采用的阳极电流密度是1A/cm2，电解时间为1min。
对试样表面宏观观察，图1是热镀锌汽车外板试样表面线状缺陷的宏观形貌，该缺陷沿轧制方向分布，宽度接近1.5mm。从上述热镀锌汽车外板上切割合适尺寸的缺陷区域样品用于微观分析。
本实施例将部分锌层去除，保护渣的形貌及其在基体上的分布特征部分显露出来，对原基板金相组织及其保护渣进行形貌和成分观察。图2和图3分别展示了试样通过电解去除锌层后缺陷表面颗粒物的形貌和能谱图，从能谱分析结果可以看出这些均为保护渣夹渣。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，所切割的样品阳极尺寸为是10mm×50mm×0.9mm，阴极不锈钢尺寸为5cm×5cm×2cm。所用电解液由体积百分数10％乙酰丙酮、质量百分数5.0％四甲基氯化铵、体积百分数为90％甲醇组成。恒电流电解是采用的阳极电流密度是0.2A/cm2，电解时间为10min。
对试样表面宏观观察，图4是热镀锌汽车外板试样表面线状缺陷的宏观形貌，该缺陷沿轧制方向分布，宽度约2mm。从上述热镀锌汽车外板上切割合适尺寸的缺陷区域样品用于微观分析。
本实施例将锌层刚好去除，钢板基底有轻微电解痕迹，保护渣的形貌及其在基体上的分布特征进一步显露出来，对原基板缺陷及其保护渣进行形貌和成分观察。图5所展示了试样通过电解去除锌层后缺陷表面颗粒物的形貌和元素面分布图，从分析结果可以看出这些均为保护渣夹渣。
实施例3
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，所切割的样品阳极尺寸为5mm×5mm×1.2mm，阴极不锈钢尺寸为1cm×1cm×5cm。所用电解液由体积百分数2％乙酰丙酮、质量百分数0.5％四甲基氯化铵、体积百分数为98％甲醇组成。恒电流电解是采用的阳极电流密度是0.005A/cm2。电解时间为30min。
对试样表面宏观观察，图6是热镀锌汽车外板试样表面线状缺陷的宏观形貌，该缺陷沿轧制方向分布，宽度约1.5mm。从上述热镀锌汽车外板上切割合适尺寸的缺陷区域样品用于微观分析。
本实施例将锌层刚好去除且钢板基体沿晶界有少量电解，保护渣有部分被电解溶蚀，其形貌及在基体上的分布特征较完整地展现，对原基板缺陷及其保护渣进行形貌和成分观察。图7和图8分别展示了试样锌层电解去除后缺陷表面块状物的形貌和能谱图，从能谱分析结果可以看出这些均为保护渣夹渣。
上述实施例热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，本发明上述实施例的腐蚀方法采用定电量非水电解法，在完全去除热镀锌汽车外板表面锌层的基础上，能够减少电解过程中对保护渣的侵蚀，清晰的显示出缺陷内的保护渣三维形貌，以及基本的金相组织特征。再结合的表面缺陷检测分析方法，实现热镀锌汽车外板表面缺陷区的保护渣卷渣形貌、尺寸、数量和分布以及缺陷区金相组织的完整表征。本发明上述实施例方法电解液配方简单，电化学腐蚀工艺实施便利，操作安全。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其特征在于：其步骤如下：
a.化学电解系统准备：
采用含有保护渣型线状缺陷的待测热镀锌汽车外板样品作为阳极，利用不锈钢板作为阴极，使用由乙酰丙酮、四甲基氯化铵和甲醇配制而成的特定非水电解液，组成化学电解系统，用恒电流方式进行定量电解；
b.通过电解去除锌层呈现汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷：
根据观察到的锌层厚度，对缺陷进行适当电解时间和设定电流密度的定电量电解，以去除锌层，使钢板基体表面去除锌层后裸露出来，电解直至钢板基体缺陷表面的锌层刚好去除，并且出现可辨识的保护渣颗粒，即呈现热镀锌汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷；
c.微观观察与分析：
对热镀锌汽车外板含保护渣夹渣的线状缺陷进行显微形貌观察和能谱分析，从而得到保护渣夹渣在线状缺陷内的分布状况和规律。
2.根据权利要求1所述热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其特征在于：在所述步骤b中，电解至缺陷表面锌层刚好去除，钢基体表面有轻微电解痕迹，使缺陷内的保护渣夹渣刚好突显出来，从而在保留原基板金相组织的基础上，呈现出完整全尺寸形貌的保护渣夹渣，同时显示出保护渣夹渣在缺陷内部的分布特征。
3.根据权利要求1所述热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其特征在于：在所述步骤b中，利用下述公式(1)-(4)，通过调整电解电流和电解时间，来控制合适的电解深度，其中：
Q＝I·t (1)
Q是电量(C)；I是电源输出电流(A)；t是电解时间(s)；
MZn、MFe分别是Zn、Fe的摩尔质量，kg/mol；S是电解面积，m2；h是电解深度，m；ρZn、ρFe分别是锌、基板的密度，kg/m3，hZn，hFe分别是镀锌层和铁基体的电解深度，m。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其特征在于：在所述步骤a中，作为阳极的待测热镀锌汽车外板样品的尺寸为5-20mm×5-100mm×0.6-1.2mm，作为阴极的不锈钢板尺寸为1-15cm×1-15cm×0.5-5cm。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述非水电解液的配制的组分比例为：体积百分数为2-30％的乙酰丙酮、质量百分数为0.5-10％的四甲基氯化铵、体积百分数为70-98％的甲醇。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其特征在于：在所述步骤b中，进行恒电流电解，采用的阳极电流密度为0.005-1A/cm2。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述热镀锌汽车外板表面保护渣型线状缺陷的检测方法，其特征在于：在所述步骤b中，控制镀锌层的电解时间为1-30min。
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| CN103439170A (zh) * | 2013-08-20 | 2013-12-11 | 首钢总公司 | 一种显示和检测热镀锌板抑制层的方法 |
| CN104040001A (zh) * | 2012-01-05 | 2014-09-10 | 杰富意钢铁株式会社 | 合金化热镀锌钢板 |
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| CN111665109A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-09-15 | 武汉钢铁有限公司 | 一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置及方法 |
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| CN113514528A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-10-19 | 首钢集团有限公司 | 一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法 |
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2021
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