CN113514528A - 一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，该方法包括，获得待测热镀锌板试样；将待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极均置于电解液中，向工作电极和辅助电极通电进行恒电流极化；极化过程中，记录以极化时间为横坐标，极化时间对应的极化电压作为纵坐标的极化曲线；对极化曲线求导，获得导数曲线；根据导数曲线，获取待测热镀锌板试样抑制层的致密性。采用本发明的方法，可以定性、定量的评价热镀锌板抑制层致密性，试验数据自动记录，不受人为干扰因素和客观条件的影响，曲线求导后的导数曲线的阶跃峰宽度所对应的抑制层溶解时间来评价抑制层致密性，且该方法对测量条件要求不高，测量快，效率高。
Description
技术领域
本发明属于电化学检测技术领域，尤其涉及一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法。
背景技术
热镀锌板生产过程中，往往在锌液中添加适量的铝，使钢基体和镀层之间形成一层薄薄的Fe2Al5化合物层，以抑制锌铁之间的扩散反应，提高镀层性能，这层Fe2Al5化合物层称为抑制层。抑制层致密性对热镀锌板镀层耐腐蚀性有重要影响。因此，需要测量热镀锌板的抑制层致密性。
为了测试抑制层致密性，需要将覆盖在抑制层上面的锌镀层去除，使抑制层显示，以对其进行直接观察和检测。抑制层与锌镀层没有明显的分界线，存在相互渗透的现象，且抑制层非常薄，这给制样带来很大难度，其难点在于，如何精确控制锌镀层的溶解程度，使表面锌镀层去除的同时完整保留和显示抑制层。
目前显示抑制层的常用方法有化学法和电化学法，化学法即将试样浸在酸腐蚀溶液中使表面的镀层溶解，使抑制层显示，这种方法的缺点在于终点难以确定。电化学方法采用恒电位法进行阳极溶出，电解液采用氯化钠-盐酸体系，这种电化学方法对热镀锌板的镀层溶解较快，且反应条件过于苛刻，且后续还需要进行SEM观察，耗时较长。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，该测量方法可定量评价抑制层的致密性，且效率高，误差小。
本发明实施例提供了一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，所述方法包括，
获得待测热镀锌板试样；
将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极均置于电解液中，向所述工作电极和所述辅助电极通电进行恒电流极化，以溶解待测热镀锌板试样上的镀层和抑制层；所述极化过程中，记录以极化时间为横坐标，所述极化时间对应的极化电压作为纵坐标的极化曲线，直至所述待测热镀锌板试样抑制层完全溶解；
对所述极化曲线求导，获得导数曲线；
根据所述导数曲线，获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性。
进一步地，所述恒电流密度为0.5～20mA/cm2。
进一步地，所述电解液的溶质为如下至少一种：氯化钠、硫酸锌。
进一步地，当所述电解液的溶质为氯化钠和硫酸锌的混合物时，所述电解液中，氯化钠的质量分数为1～5％，硫酸锌的质量分数为1～5％。
进一步地，所述根据所述导数曲线，获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性，包括，
根据所述导数曲线获取抑制层的溶解时间；
根据所述溶解时间获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性。
进一步地，所述根据所述导数曲线获取抑制层的溶解时间，包括，
在所述导数曲线上获取t1和t2；其中，t1为导数曲线的纵坐标第一次达到峰值的10％处的时间，t2为导数曲线的纵坐标回落至峰值的10％处的时间；
用所述t2减去所述t1，获得溶解时间。
进一步地，所述待测热镀锌板试样抑制层完全溶解时，所述极化电压为-0.3～-0.45v。
进一步地，所述辅助电极为铂电极。
进一步地，所述将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极均置于电解液中，向所述工作电极和所述辅助电极通电进行恒电流极化，包括，
将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极、参比电极均置于电解液中，向所述工作电极、所述辅助电极和所述参比电极均通电进行恒电流极化。
进一步地，所述参比电极为如下任意一种：饱和甘汞电极、饱和KCL中的Ag-AgCl2电极。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供了一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，以热镀锌板试样为工作电极，与辅助电极置于电解液中进行恒电流极化，以溶解镀层和抑制层，并记录极化过程中的极化电压(E)-极化时间(t)曲线，当极化电压上升至纯铁电位并稳定一段时间后，表示抑制层已经完全溶解。对记录的极化电压和极化时间曲线对极化时间进行求导处理，做出d(E)/d(t)–t导数曲线。由于恒电流极化过程从溶解镀层过渡到溶解抑制层的过程中，极化电压会在短时间内出现快速上升，这个过程对应d(E)/d(t)-t导数曲线中阶跃峰宽度对应的溶解时间，阶跃峰宽度对应的时间越长，说明抑制层溶解越缓慢，其致密性更好，质量更优，从而得知热镀锌板抑制层的致密性。本发明的优点在于，采用恒电流的测试方法，定性、定量的评价热镀锌板抑制层致密性，试验数据自动记录，不受人为干扰因素和客观条件的影响，曲线求导后的导数曲线的阶跃峰宽度所对应的抑制层溶解时间比直接在极化电压(E)-时间(t)的曲线中测得的溶解时间更为准确，误差小，且该方法对测量条件要求不高，测量快，效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1的热镀锌板的极化电压(E)-极化时间(t)曲线(I＝10mA/cm2，2％NaCl-2％ZnSO4电解液)；
图2为本发明实施例1的热镀锌板的d(E)/d(t)-t导数曲线(I＝10mA/cm2，2％NaCl-2％ZnSO4电解液)；
图3为本发明实施例2的热镀锌板的极化电压(E)-极化时间(t)曲线(I＝10mA/cm2，2％NaCl-2％ZnSO4电解液)；
图4为本发明实施例2的热镀锌板的d(E)/d(t)-t导数曲线(I＝10mA/cm2，2％NaCl-2％ZnSO4电解液)。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
本发明提供了一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，所述方法包括，
S1，获得待测热镀锌板试样；
S2，将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极均置于电解液中，向所述工作电极和所述辅助电极通电进行恒电流极化，以溶解待测热镀锌板试样上的镀层和抑制层；所述极化过程中，记录以极化时间为横坐标，所述极化时间对应的极化电压作为纵坐标的极化曲线，直至所述待测热镀锌板试样抑制层完全溶解；
S3，对所述极化曲线求导，获得导数曲线；
S4，根据所述导数曲线，获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性。
以热镀锌板试样为工作电极，与辅助电极置于电解液中进行恒电流极化，以溶解镀层和抑制层，并记录极化过程中的极化电压(E)-极化时间(t)曲线，当极化电压上升至纯铁电位并稳定一段时间后，表示抑制层已经完全溶解。对记录的极化电压和极化时间曲线对极化时间进行求导处理，做出d(E)/d(t)–t导数曲线。由于恒电流极化过程从溶解镀层过渡到溶解抑制层的过程中，极化电压会在短时间内出现快速上升，这个过程对应d(E)/d(t)-t导数曲线中阶跃峰宽度对应的溶解时间，阶跃峰宽度对应的溶解时间越长，说明抑制层溶解越缓慢，其致密性更好，质量更优，从而得知热镀锌板抑制层的致密性。本发明的优点在于，采用恒电流的测试方法，定性、定量的评价热镀锌板抑制层致密性，试验数据自动记录，不受人为干扰因素和客观条件的影响，曲线求导后的导数曲线的阶跃峰宽度所对应的抑制层溶解时间比直接在极化电压(E)-时间(t)的曲线中测得的溶解时间更为准确，且该方法对测量条件要求不高，测量快，效率高。
本发明中的热镀锌板的镀层可以是纯锌镀层，也可以是锌铝镁镀层，在此不作具体限定。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述恒电流密度为0.5～20mA/cm2。恒电流过大会造成剥离速率过快，区分度不明显，恒电流过小会造成剥离时间过长，材料表面发生腐蚀，影响测试。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述电解液的溶质为如下至少一种：氯化钠、硫酸锌。
作为本发明实施例的一种实施方式，当所述电解液的溶质为氯化钠和硫酸锌的混合物时，所述电解液中，氯化钠的质量分数为1～5％，硫酸锌的质量分数为1～5％。这种电解液较为缓和，抑制层溶出较慢，求导后测阶跃峰的宽度所得抑制层溶解时间比直接在电压(E)-时间(t)曲线中测得的溶解时间更为准确。在此电解液条件下，可以使极化电压更稳定，数据更准确，测量结果也更准确。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述根据所述导数曲线，获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性，包括，
根据所述导数曲线获取抑制层的溶解时间；
根据所述溶解时间获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述根据所述导数曲线获取抑制层的溶解时间，具体为，
在所述导数曲线上获取t1和t2；其中，t1为导数曲线的纵坐标第一次达到峰值的10％处的时间，t2为导数曲线的纵坐标回落至峰值的10％处的时间；
用所述t2减去所述t1，获得溶解时间。
该溶解时间实际就是导数曲线的阶跃峰宽度，该宽度越宽，溶解时间越长，试样的致密性越好，反之，试样的致密性越差。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述待测热镀锌板试样抑制层完全溶解时，所述极化电压为-0.3～-0.45v。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述辅助电极为铂电极。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极均置于电解液中，向所述工作电极和所述辅助电极通电进行恒电流极化，包括，
将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极、参比电极均置于电解液中，向所述工作电极、所述辅助电极和所述参比电极均通电进行恒电流极化。
作为本发明实施例的一种实施方式，所述参比电极为如下任意一种：饱和甘汞电极、饱和KCL中的Ag-AgCl2电极。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本发明的一种热镀锌抑制层致密性的测量方法进行详细说明。
实施例1
(1)将待测镀锌板加工成表面积为1cm2的试片，将试片经过碱洗脱脂处理→去离子水清洗→酒精清洗→冷风吹干后，放入干燥器中备用；
(2)配制氯化钠～硫酸锌电解液，配比按重量百分比计为：2％的NaCl，2％的ZnSO4，余量为去离子水；
(3)将步骤(1)的试片作为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用电化学工作站对试样进行恒电流极化，极化电流密度为10mA/cm2，记录极化过程中的电压(E)-时间(t)曲线，当极化电压上升至纯铁电位即抑制层完全溶解并稳定一段时间后，停止极化反应，曲线如图1所示。
(4)对记录的电压和时间的曲线进行求导处理，做出d(E)/d(t)-t曲线，如图2所示。
(5)取(4)的曲线上纵坐标第一次达到峰值10％时的时间为t1＝1320s，取(4)的曲线上纵坐标回落至峰值10％时的时间为t2＝1450s，用所述t2减去所述t1，获得溶解时间为130s。
根据(5)中的溶解时间评价试样抑制层的致密性。
实施例2
(1)将待测镀锌板加工成表面积为1cm2的试片，将试片经过碱洗脱脂处理→去离子水清洗→酒精清洗→冷风吹干后，放入干燥器中备用；
(2)配制氯化钠～硫酸锌电解液，配比按重量百分比计为：2％NaCl，2％ZnSO4溶液，余量为去离子水；
(3)将步骤(1)的试片作为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和KCL中的Ag-AgCl2电极为参比电极，采用电化学工作站对试样进行恒电流极化，极化电流密度为10mA/cm2，记录极化过程中的电压(E)-时间(t)曲线，当极化电压上升至纯铁电位即抑制层完全溶解并稳定一段时间后，停止极化反应，曲线如图3所示。
(4)对记录的电压和时间的曲线进行求导处理，做出d(E)/d(t)-t曲线，如图4所示。
(5)取(4)的曲线上纵坐标第一次达到峰值10％时的时间为t1＝1535s，取(4)的曲线上纵坐标回落至峰值10％时的时间为t2＝1720s，用所述t2减去所述t1，获得溶解时间为185s。
根据(5)中的溶解时间评价试样抑制层的致密性。
实施例3
实施例3以实施例1为参照，与实施例1不同的是，氯化钠～硫酸锌电解液中，4％的NaCl，3％的ZnSO4，极化电流密度为18mA/cm2。
在获得导数曲线上取纵坐标第一次达到峰值10％时的时间为t1＝750s，取导数曲线上纵坐标回落至峰值10％时的时间为t2＝810s，用所述t2减去所述t1，获得溶解时间为60s。根据溶解时间评价试样抑制层的致密性。
实施例4
实施例4以实施例1为参照，与实施例1不同的是，氯化钠～硫酸锌电解液中，3％的NaCl，5％的ZnSO4，极化电流密度为7mA/cm2。
在获得导数曲线上取纵坐标第一次达到峰值10％时的时间为t1＝1630s，取导数曲线上纵坐标回落至峰值10％时的时间为t2＝1790s，用所述t2减去所述t1，获得溶解时间为160s。根据溶解时间评价试样抑制层的致密性。
实施例5
实施例5以实施例1为参照，与实施例1不同的是，电解液为氯化钠溶液，氯化钠的重量百分数为5％。
在获得导数曲线上取纵坐标第一次达到峰值10％时的时间为t1＝1250s，取导数曲线上纵坐标回落至峰值10％时的时间为t2＝1365s，用所述t2减去所述t1，获得溶解时间为115s。根据溶解时间评价试样抑制层的致密性。
实施例6
实施例6以实施例1为参照，与实施例1不同的是，电解液为硫酸锌溶液，硫酸锌的重量百分数为4％。
在获得导数曲线上取纵坐标第一次达到峰值10％时的时间为t1＝1595s，取导数曲线上纵坐标回落至峰值10％时的时间为t2＝1785s，用所述t2减去所述t1，获得溶解时间为190s。根据溶解时间评价试样抑制层的致密性。
本发明提供了一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，以热镀锌板试样为工作电极，与辅助电极置于电解液中进行恒电流极化，以溶解镀层和抑制层，并记录极化过程中的极化电压(E)-极化时间(t)曲线，当极化电压上升至纯铁电位并稳定一段时间后，表示抑制层已经完全溶解。对记录的极化电压和极化时间曲线对极化时间进行求导处理，做出d(E)/d(t)–t导数曲线。由于恒电流极化过程从溶解镀层过渡到溶解抑制层的过程中，极化电压会在短时间内出现快速上升，这个过程对应d(E)/d(t)-t导数曲线中阶跃峰宽度对应的时间，阶跃峰宽度对应的时间越长，说明抑制层溶解越缓慢，其致密性更好，质量更优，从而得知热镀锌板抑制层的致密性。本发明的优点在于，采用恒电流的测试方法，定性、定量的评价热镀锌板抑制层致密性，试验数据自动记录，不受人为干扰因素和客观条件的影响，曲线求导后的导数曲线的阶跃峰宽度所对应的抑制层溶解时间比直接在极化电压(E)-时间(t)的曲线中测得的溶解时间更为准确，且该方法对测量条件要求不高，测量快，效率高。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述方法包括，
获得待测热镀锌板试样；
将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极均置于电解液中，向所述工作电极和所述辅助电极通电进行恒电流极化，以溶解待测热镀锌板试样上的镀层和抑制层；所述极化过程中，记录以极化时间为横坐标，所述极化时间对应的极化电压作为纵坐标的极化曲线，直至所述待测热镀锌板试样抑制层完全溶解；
对所述极化曲线求导，获得导数曲线；
根据所述导数曲线，获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性。
2.根据权利要求1所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述恒电流密度为0.5～20mA/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述电解液的溶质为如下至少一种：氯化钠、硫酸锌。
4.根据权利要求3所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，当所述电解液的溶质为氯化钠和硫酸锌的混合物时，所述电解液中，氯化钠的质量分数为1～5％，硫酸锌的质量分数为1～5％。
5.根据权利要求1所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述根据所述导数曲线，获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性，包括，
根据所述导数曲线获取抑制层的溶解时间；
根据所述溶解时间获取所述待测热镀锌板试样抑制层的致密性。
6.根据权利要求5所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述根据所述导数曲线获取抑制层的溶解时间，包括，
在所述导数曲线上获取t1和t2；其中，t1为导数曲线的纵坐标第一次达到峰值的10％处的时间，t2为导数曲线的纵坐标回落至峰值的10％处的时间；
用所述t2减去所述t1，获得溶解时间。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述待测热镀锌板试样抑制层完全溶解时，所述极化电压为-0.3～-0.45v。
8.根据权利要求5所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述辅助电极为铂电极。
9.根据权利要求1所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极均置于电解液中，向所述工作电极和所述辅助电极通电进行恒电流极化，包括，
将所述待测热镀锌板试样作为工作电极,与辅助电极、参比电极均置于电解液中，向所述工作电极、所述辅助电极和所述参比电极均通电进行恒电流极化。
10.根据权利要求9所述的一种热镀锌板抑制层致密性的测量方法，其特征在于，所述参比电极为如下任意一种：饱和甘汞电极、饱和KCL中的Ag-AgCl2电极。
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