CN111665109A - 一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置及方法，包括电解机构、电解液输送机构、试样顶推机构和控制器，电解机构包括电解槽、工作电极、辅助电极、参比电极、恒流电源，电解槽侧面设有开口，工作电极安设于试样快速安装机构上，辅助电极安设于电解槽内与开口的相对侧，参比电极安设于电解槽顶部，底部穿过顶板与电解液接触，恒流电源正负极分别与工作电极及辅助电极相连，电解液输送机构将电解液输送至电解槽，试样顶推机构推动镀锌钢板与开口贴合，控制器控制电解过程启闭、电解液输送和镀锌钢板安装，本发明自动控制实现自动试样快捷安装、自动阳极连接、自动电解液充入和排放，自动判断镀锌层的溶解终点。

Description

一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置及方法

技术领域

本发明属于金属物理检测的技术领域，尤其涉及一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置及方法。

背景技术

镀锌钢板由于其良好的耐腐蚀性、加工性、可焊性和涂漆性，广泛用于汽车制造、家电、轻工、商品包装等行业。随着汽车产量的增加和家电产品的普及，对镀锌板产品的表面质量提出了更高的要求，其中表面缺陷，如水印、辊印、亮点、线状斑迹、锌层起泡等严重影响着产品的外观和涂漆性。

利用金相微观组织检测分析方法，获取镀锌层缺陷和钢基表面微观组织缺陷的信息，从而分析镀锌钢板表面缺陷的成因，在镀锌钢板的生产制造中已得到大量应用，可快速解决镀锌钢板的制造表面缺陷问题。

根据金相分析方法的不同，常见的钢铁金相分析试样制备工艺有机械抛光、化学抛光、电解抛光、FIB方法等，对待观察分析的试样表面进行预处理以进行微观组织结构分析。对镀锌钢板的表面缺陷试样除需最大限度的保留试样表面的缺陷信息，对镀锌层进行金相观察外，还需要观察镀锌层下对应位置钢基的微观组织信息。如何脱去表面镀锌层而保留下部钢基表面的微观组织及形貌信息对后续镀锌钢板表面缺陷的成因分析尤为重要。

现有镀锌钢板基体金相样品制备的脱锌方法大都采用稀盐酸法、稀盐酸加缓释蚀法。所用的缓蚀剂包括酒精、六次甲基四胺、硫脲、甲醛、三氯化锑、乌洛托品等。需人工控制盐酸的浓度与腐蚀的时间。通过观察样品在溶液中的气泡剧烈程度判断镀锌层溶脱情况，以气泡析出明显停止作为溶解过程结束，脱镀层完成的判定。操作人员对反应结束终点判定存在差异，不易控制溶解终点，易造成对钢基的过腐蚀，破坏其表面的有用特征信息，为后续的金相观察分析带来困难。

同时，在脱锌的过程中需要人工搅拌，否则，易产生局部溶液浓度不均，造成脱锌程度不一致的现象，此外，脱锌速度也不易控制。六次甲基四胺、甲醛、酒精等缓蚀剂具有一定腐蚀性、对人体存在危害，或为易燃品，储存和使用过程中存在危险。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述存在的问题，提供一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置及方法，提高制备过程的自动化程度，准确控制镀锌层的溶解终点。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置，其特征在于，包括电解机构、电解液输送机构和试样顶推机构，电解机构包括电解槽、工作电极、辅助电极、参比电极、恒流电源，所述电解槽侧面设有开口，所述工作电极安设于所述试样快速安装机构上，所述辅助电极安设于电解槽内与所述开口的相对侧，所述参比电极安设于电解槽顶部，底部穿过顶板与电解液接触，所述恒流电源正负极分别与工作电极及辅助电极相连，所述电解液输送机构将电解液输送至电解槽，所述试样顶推机构包括顶推组件和驱动组件，所述驱动组件推动所述顶推组件推动镀锌钢板与开口贴合。

按上述方案，所述电解液输送机构包括电解液储存槽、耐腐蚀液下泵、电解液输送管路和液位传感器，所述电解槽安设于所述电解液储存槽顶部，电解液储存槽顶部设有电解液回收口，所述电解液回收口与所述开口相对应设置，所述耐腐蚀液下泵与所述电解液输送管路相连，电解液输送管路两端分别与电解液储存槽及电解槽相连通，所述液位传感器安设于电解槽内壁上。

按上述方案，所述顶推组件包括基座、顶推板、滑杆和滑套，所述基座固定于所述电解液储存槽顶部，与所述电解槽的开口侧相对应设置，顶推板上安设所述工作电极，所述滑套左右对称嵌入基座上的通孔内，所述滑杆套设于滑套内，所述顶推板与滑杆的端头相连，驱动组件包括高压气源和气缸，所述气缸安设于基座上，与所述高压气源相连通，气缸的活塞杆与滑杆相连，驱动滑杆沿滑套水平滑动。

按上述方案，还包括控制器，所述控制器输入端与所述液位传感器、工作电极和参比电极相连，输出端与所述耐腐蚀液下泵、恒流电源及气缸相连。

按上述方案，所述辅助电极为石墨电极或铂电极，所述参比电极为饱和甘汞电极。

按上述方案，所述开口处设有密封圈。

一种镀锌钢板基体金相样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1)试样安装：将镀锌钢板先用丙酮或酒精清洗，并竖向置于电解槽的开口与顶推板之间的空隙中，控制器发出安装试样命令，气缸驱动顶推板向电解槽的开口方向移动，夹紧镀锌钢板并使镀锌钢板与工作电极相连；

S2)试样电解：控制器启动试样制备的锌溶解程序，控制器发出充入电解液命令，启动耐腐蚀液下泵将电解液储存槽内的电解液经电解液输送管路输入电解槽内，当液面达到液位传感器触发液位信号，耐腐蚀液下泵停止工作，同时，控制器根据设定的电解电流大小接通工作电极和辅助电极间的恒流电源，电解溶锌过程开始；

S3)试样制备：控制器实时记录工作电极相对于参比电极的电压随时间变化曲线，根据电位跃变的微分变化信号来控制镀锌层的溶解终点，第一次跃变信号时停止，制备锌铁合金层分析样品；第二次跃变信号时停止，制备镀锌钢板的钢基分析样品；

S4)试样取出：溶锌停止时，控制器关断恒流电源，顶推经气缸驱动释放镀锌钢板，电解槽内的电解液从电解槽的开口处流出，经电解液储存槽上部电解液回收口流回电解液储存槽内，取出试样，依次用去离子水和丙酮或酒精清洗，干燥后对脱锌后的样品进行金相观察。

本发明的有益效果是：提供一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置及方法，以丙酮清洗后的镀锌钢板为阳极、石墨电极或铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在氯化钠电解液中进行恒电流电解来溶解镀锌层制备镀锌钢板基体金相样品。装置可实现试样快速安装，自动控制脱锌的溶解终点。电解液无腐蚀，对人体安全。对较薄镀锌层可使用较小电解电流，对较厚镀锌层使用较大电解电流，易于控制脱锌的溶解速度，提升样品制备质量。

附图说明

图1为本发明一个实施例的结构示意图。

图2为本发明一个实施例的镀锌钢板的安装示意图。

具体实施方式

为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

如图1和图2所示，一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置，包括电解机构、电解液输送机构和试样顶推机构，电解机构包括电解槽1、工作电极2、辅助电极3、参比电极4、恒流电源5，电解槽侧面设有开口6，工作电极安设于试样快速安装机构上，辅助电极安设于电解槽内与开口的相对侧，参比电极安设于电解槽顶部，底部穿过顶板与电解液接触，恒流电源正负极分别与工作电极及辅助电极相连，电解液输送机构将电解液输送至电解槽，试样顶推机构包括顶推组件和驱动组件，驱动组件推动顶推组件推动镀锌钢板与开口贴合。辅助电极为石墨电极或铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解槽中充入1-4mol/L的NaCL溶液。连接镀锌板的工作电极接入恒流电源的正极并处于地电位，辅助电极接入恒流电源的负极。

电解液输送机构包括电解液储存槽7、耐腐蚀液下泵8、电解液输送管路9和液位传感器10，电解槽安设于电解液储存槽顶部，电解液储存槽顶部设有电解液回收口11，电解液回收口与开口相对应设置，耐腐蚀液下泵与电解液输送管路相连，电解液输送管路两端分别与电解液储存槽及电解槽相连通，液位传感器安设于电解槽内壁上。电解液储存槽用于储存电解液，耐腐蚀液下泵的泵体浸入电解液储存槽的电解液中，液位传感器安装于电解槽的上端，当电解槽中的电解液达到液位传感器的安装高度时，会触发液位信号。

顶推组件包括基座12、顶推板13、滑杆14和滑套15，基座固定于电解液储存槽顶部，与电解槽的开口侧相对应设置，顶推板上安设工作电极，滑套左右对称嵌入基座上的通孔内，滑杆套设于滑套内，顶推板与滑杆的端头相连，驱动组件包括高压气源和气缸16，气缸安设于基座上，与高压气源相连通，气缸的活塞杆与滑杆相连，驱动滑杆沿滑套水平滑动。

还包括控制器，控制器输入端与液位传感器、工作电极和参比电极相连，输出端与耐腐蚀液下泵、恒流电源及气缸相连，实现电解过程的启动、电解电流大小控制及电解溶解终点的控制、试样安装控制。

电解槽的开口处设有密封圈，使得镀锌钢板17的安装密封性高，避免出现漏液。

采用本装置进行镀锌钢板基体金相样品的制备包括如下步骤：

S1)试样安装：将镀锌钢板先用丙酮或酒精清洗，并竖向置于电解槽的开口与顶推板之间的空隙中，控制器发出安装试样命令，气缸驱动顶推板向电解槽的开口方向移动，夹紧镀锌钢板并使镀锌钢板与工作电极相连；

S2)试样电解：控制器启动试样制备的锌溶解程序，控制器发出充入电解液命令，启动耐腐蚀液下泵将电解液储存槽内的电解液经电解液输送管路输入电解槽内，当液面达到液位传感器触发液位信号，耐腐蚀液下泵停止工作，同时，控制器根据设定的电解电流大小接通工作电极和辅助电极间的恒流电源，电解溶锌过程开始；

S3)试样制备：控制器实时记录工作电极相对于参比电极的电压随时间变化曲线，根据电位跃变的微分变化信号来控制镀锌层的溶解终点，第一次跃变信号时停止，制备锌铁合金层分析样品；第二次跃变信号时停止，制备镀锌钢板的钢基分析样品；

S4)试样取出：溶锌停止时，控制器关断恒流电源，顶推经气缸驱动释放镀锌钢板，电解槽内的电解液从电解槽的开口处流出，经电解液储存槽上部电解液回收口流回电解液储存槽内，取出试样，依次用去离子水和丙酮或酒精清洗，干燥后对脱锌后的样品进行金相观察。

Claims (7)

1.一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置，其特征在于，包括电解机构、电解液输送机构和试样顶推机构，电解机构包括电解槽、工作电极、辅助电极、参比电极、恒流电源，所述电解槽侧面设有开口，所述工作电极安设于所述试样快速安装机构上，所述辅助电极安设于电解槽内与所述开口的相对侧，所述参比电极安设于电解槽顶部，底部穿过顶板与电解液接触，所述恒流电源正负极分别与工作电极及辅助电极相连，所述电解液输送机构将电解液输送至电解槽，所述试样顶推机构包括顶推组件和驱动组件，所述驱动组件推动所述顶推组件推动镀锌钢板与开口贴合。

2.根据权利要求1所述的一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置，其特征在于，所述电解液输送机构包括电解液储存槽、耐腐蚀液下泵、电解液输送管路和液位传感器，所述电解槽安设于所述电解液储存槽顶部，电解液储存槽顶部设有电解液回收口，所述电解液回收口与所述开口相对应设置，所述耐腐蚀液下泵与所述电解液输送管路相连，电解液输送管路两端分别与电解液储存槽及电解槽相连通，所述液位传感器安设于电解槽内壁上。

3.根据权利要求2所述的一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置，其特征在于，所述顶推组件包括基座、顶推板、滑杆和滑套，所述基座固定于所述电解液储存槽顶部，与所述电解槽的开口侧相对应设置，顶推板上安设所述工作电极，所述滑套左右对称嵌入基座上的通孔内，所述滑杆套设于滑套内，所述顶推板与滑杆的端头相连，驱动组件包括高压气源和气缸，所述气缸安设于基座上，与所述高压气源相连通，气缸的活塞杆与滑杆相连，驱动滑杆沿滑套水平滑动。

4.根据权利要求3所述的一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置，其特征在于，还包括控制器，所述控制器输入端与所述液位传感器、工作电极和参比电极相连，输出端与所述耐腐蚀液下泵、恒流电源及气缸相连。

5.根据权利要求1或4所述的一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置，其特征在于，所述辅助电极为石墨电极或铂电极，所述参比电极为饱和甘汞电极。

6.根据权利要求5所述的一种镀锌钢板基体金相样品的制备装置，其特征在于，所述开口处设有密封圈。

7.一种镀锌钢板基体金相样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1)试样安装：将镀锌钢板先用丙酮或酒精清洗，并竖向置于电解槽的开口与顶推板之间的空隙中，控制器发出安装试样命令，气缸驱动顶推板向电解槽的开口方向移动，夹紧镀锌钢板并使镀锌钢板与工作电极相连；

S2)试样电解：控制器启动试样制备的锌溶解程序，控制器发出充入电解液命令，启动耐腐蚀液下泵将电解液储存槽内的电解液经电解液输送管路输入电解槽内，当液面达到液位传感器触发液位信号，耐腐蚀液下泵停止工作，同时，控制器根据设定的电解电流大小接通工作电极和辅助电极间的恒流电源，电解溶锌过程开始；

S3)试样制备：控制器实时记录工作电极相对于参比电极的电压随时间变化曲线，根据电位跃变的微分变化信号来控制镀锌层的溶解终点，第一次跃变信号时停止，制备锌铁合金层分析样品；第二次跃变信号时停止，制备镀锌钢板的钢基分析样品；

S4)试样取出：溶锌停止时，控制器关断恒流电源，顶推经气缸驱动释放镀锌钢板，电解槽内的电解液从电解槽的开口处流出，经电解液储存槽上部电解液回收口流回电解液储存槽内，取出试样，依次用去离子水和丙酮或酒精清洗，干燥后对脱锌后的样品进行金相观察。

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