CN114277342A - 一种宽带高透过单层MgF2减反射膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学薄膜技术领域，公开了一种以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，包括以下步骤：SF6气体掺杂量设置、溅射工作压力设置，电源溅射功率设置，靶材为MgF2(规格101.6×3mm，99.99％)，Ar2(99.999％)作为工作气体，SF6(99.999％)作为反应气体；本发明以MgF2作为靶材，以Ar2(99.999％)作为工作气体，SF6(99.999％)作为反应气体，通过调整溅射时SF6/Ar2气体流量比值，改善了沉积MgF2薄膜中F贫乏缺陷的问题，通过调整工作压力和溅射功率使得MgF2薄膜F∶Mg的化学计量比接近于正常化学计量比值2∶1，降低了薄膜的折射率，且提高了镀膜玻璃的透过率。采用本技术方案制得MgF2减反射膜可应用于光学器件中，制备工艺简单、成本降低。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，尤其涉及一种以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的方法。
背景技术
太阳能电池可以将取之不尽的光能转化为电能，经常作为卫星、运载火箭以及地面太阳能发电器的组件等。而玻璃盖片作为太阳能电池的一个重要组件，它直接与外界环境接触，起到防风、防雨、防灰尘等作用，同时也会直接影响太阳光的透过率，进而影响电池的光电转换效率。因此，在太阳辐射光谱内，用于光伏器件的玻璃盖片应具有较高透过率，以将更多的入射光转化为光电流。然而，由于空气与玻璃衬底之间折射率的不同，入射光在玻璃衬底表面存在菲涅耳反射损失，这会降低太阳电池的光电转换效率。例如，当使用石英玻璃作为太阳电池的盖片时，由于空气和玻璃的折射率不同，玻璃平均透过率为93.2％，入射光在玻璃衬底表面存在6.8％的反射损失，这限制了太阳电池光电转换效率。根据光的干涉原理，在玻璃基底上镀制一层或多层光学薄膜可以减少入射光的反射损失，增加光线的透过率，进而增加了太阳电池的光电转换效率。氟化镁(MgF2)是自然界中折射率最低的化合物，约为1.38，而MgF2薄膜具有优良的抗辐照特性、力学性能和光学性能，被广泛用作减反射膜、激光器件、空间太阳能电池、光学设备等。制备MgF2减反射膜的方法有很多种，包括真空蒸镀法、溶胶-凝胶法、磁控溅射法、表面微结构法、酸蚀法等。磁控溅射法制备的薄膜较为致密，薄膜与基底之间的结合力强，操作过程简单，重复性好；然而在溅射化合物靶材时，很难控制沉积出正常化学计量比的薄膜。而使用磁控溅射法制备MgF2薄膜时，会出现明显的F-贫乏缺陷，严重影响了薄膜的光学性能。
针对上述技术问题，本发明提出了一种以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的方法，以高纯SF6(99.999％)作为反应气体掺入到高纯Ar2(99.999％)的工作气体，克服磁控溅射法制备MgF2膜的F贫乏缺陷，并通过调整工作气压以及溅射功率，使得F/Mg的原子比接近理想的化学计量比2∶1，使得制备的MgF2薄膜镀膜玻璃的透过率提高1-3个百分点，且制备方法简单易控。
一种以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)SF6气体掺杂量设置：以高纯Ar2(99.999％)作为工作气体，高纯SF6(99.999％)作为反应气体，将溅射时的总气体流量设置为60sccm，将SF6/Ar2气体流量比设置为0.5-16％；
(2)溅射工作压力设置：将真空室的工作气压设置为0.1Pa-3.0Pa
(3)电源溅射功率设置：电源溅射功率设置为30W-300W；
发明通过调整溅射时SF6/Ar2气体流量比值，改善了沉积MgF2薄膜中F贫乏缺陷的问题，并通过调整溅射功率和工作压力使得MgF2薄膜F∶Mg的化学计量比接近于正常化学计量比值2∶1，提高了镀膜玻璃的透过率。
本发明的有益效果是，使用磁控溅射法在玻璃基底上沉积了MgF2薄膜，通过调整溅射时的SF6/Ar2气体流量比值，克服磁控溅射法制备MgF2薄膜的F贫乏缺陷，调节工作压力以及溅射功率使得MgF2薄膜表面元素F∶Mg的比值接近于正常化学计量比2∶1，且在300-1100nm波长范围内，MgF2镀膜玻璃的平均透过率达到94.24％，相较于未镀膜玻璃的透过率(93.14％)，提高了1.1％。采用本技术方案制得的MgF2薄膜，在300-1100nm波长范围镀膜玻璃具有较高的平均透过率(94.24％)，透光性能得到显著提升。
附图说明
图1是本发明实例提供各SF6/Ar2气体流量比制备的MgF2镀膜玻璃在300-1100nm波长范围内折射率图谱。
图2是本发明实例提供各SF6/Ar2气体流量比制备的MgF2镀膜玻璃在300-1100nm波长范围内透过率图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)SF6气体掺杂量设置：以高纯Ar2(99.999％)作为工作气体，高纯SF6(99.999％)作为反应气体，将溅射时的总气体流量设置为60sccm，将SF6/Ar2气体流量比设置为0.5％；
(2)溅射工作压力设置：将真空室的工作气压设置为0.1Pa；
(3)电源溅射功率设置：电源溅射功率设置为30W；
实施例二
以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)SF6气体掺杂量设置：以高纯Ar2(99.999％)作为工作气体，高纯SF6(99.999％)作为反应气体，将溅射时的总气体流量设置为60sccm，将SF6/Ar2气体流量比设置为1％；
(2)溅射工作压力设置：将真空室的工作气压设置为0.5Pa；
(3)电源溅射功率设置：电源溅射功率设置为60W；
实施例三
以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)SF6气体掺杂量设置：以高纯Ar2(99.999％)作为工作气体，高纯SF6(99.999％)作为反应气体，将溅射时的总气体流量设置为60sccm，将SF6/Ar2气体流量比设置为2％；
(2)溅射工作压力设置：将真空室的工作气压设置为1.5Pa；
(3)电源溅射功率设置：电源溅射功率设置为120W；
实施例四
以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)SF6气体掺杂量设置：以高纯Ar2(99.999％)作为工作气体，高纯SF6(99.999％)作为反应气体，将溅射时的总气体流量设置为60sccm，将SF6/Ar2气体流量比设置为4％；
(2)溅射工作压力设置：将真空室的工作气压设置为2.0Pa；
(3)电源溅射功率设置：电源溅射功率设置为180W；
实施例五
以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)SF6气体掺杂量设置：以高纯Ar2(99.999％)作为工作气体，高纯SF6(99.999％)作为反应气体，将溅射时的总气体流量设置为60sccm，将SF6/Ar2气体流量比设置为8％；
(2)溅射工作压力设置：将真空室的工作气压设置为2.5Pa；
(3)电源溅射功率设置：电源溅射功率设置为240W；
实施例六
以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)SF6气体掺杂量设置：以高纯Ar2(99.999％)作为工作气体，高纯SF6(99.999％)作为反应气体，将溅射时的总气体流量设置为60sccm，将SF6/Ar2气体流量比设置为16％；
(2)溅射工作压力设置：将真空室的工作气压设置为3.0Pa；
(3)电源溅射功率设置：电源溅射功率设置为300W；
上述实例中制备的MgF2减反射膜分别记为实例1，实例2，实例3，实例4。
如图1所示，所有MgF2薄膜的折射率在300-1100nm范围内随波长的增加而减小。表明在将SF6添加至Ar2气中，并通过改变工作气压和溅射功率，使得MgF2薄膜折射率有效降低，实例4制备的MgF2薄膜折射率变化范围在1.43-1.40之间，接近于正常块体MgF2的折射率1.38。
如图2所示，各SF6流量比下制备的单层MgF2镀膜玻璃以及未镀膜玻璃在300-1100nm波长范围内的透过率图谱。实例2MgF2镀膜玻璃在380-900nm波段内的透过率高于玻璃基底；实例1、3和4和的MgF2镀膜玻璃在450nm左右与玻璃基板相交，表明镀膜玻璃在300-450nm范围内的透射率低于玻璃基板，而450-1100nm范围内的透射率高于玻璃基板。随着SF6/Ar2气体流量比的增大，镀膜玻璃的透光率先增大后减小，实例3制备的镀膜玻璃达到最高值94.24％。
与文献(Combinatorial study of low-refractive Mg-F-Si-O nano-composites deposited by magnetron co-sputtering from compound targets；AppliedSurface Science Vol.435(2018)p.170-177)报导过的使用磁控溅射法共溅射沉积的减反射薄膜的透过率相比，本实施例技术方案所制备的减反射膜有所改善。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种以高纯MgF2为靶材用磁控溅射法制备宽带高透过MgF2减反射膜的方法，其特征在于，以高纯SF6(99.999％)作为反应气体掺入到高纯Ar2(99.999％)的工作气体，用以克服磁控溅射法制备MgF2膜的F贫乏缺陷；选择真空室适当的工作气压，使得O/Al的原子比接近于理想的化学计量比2∶1；再辅以适当的电源溅射功率，使得F/Mg的原子比进一步符合理想的化学计量2∶1。
2.根据权利1所述的宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，其特征在于，所述的SF6气体掺杂量为，SF6/Ar2流量比为0.5％-16％.
3.根据权利1所述的宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，其特征在于，所述的真空室的工作气压为0.1Pa-3.0Pa.
4.根据权利1所述的宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，其特征在于，所述的电源溅射功率30W-300W。
5.根据权利1所述的宽带高透过MgF2减反射膜的制备方法，其特征在于，调整SF6/Ar2流量比、工作气压、溅射功率，所制备的MgF2减反射膜的F/Mg的原子比达到理想的化学计量比2∶1，其折射系数达到MgF2块体晶体的折射率1.38。当该膜沉积到玻璃衬底上时，可以实现很好的减反射作用，使得衬底在300-1100nm波长范围内的透光率增加1-3个百分点。
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