CN111276277B - 一种具有红外透明导电功能的窗口 - Google Patents

一种具有红外透明导电功能的窗口 Download PDF

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Abstract

一种具有红外透明导电功能的窗口，属于红外光学材料领域及电子材料领域。本发明是要解决现有的红外透明导电功能的窗口无法兼顾电磁屏蔽和高红外透过率性能的技术问题。本发明的具有红外透明导电功能的窗口是由衬底和依次生长于所述衬底上的透明导电层和红外增透层组成。本发明所述的具有红外透明导电功能的窗口在0.78μm～2.5μm波长范围内透过率不低于80％，在2.5μm～5μm波长范围内透过率不低于75％，方块电阻不大于100Ω/sq，对1GHz～18GHz电磁波的屏蔽效率大于10dB。本发明应用于制备一种具有红外透明导电功能的窗口。

Description

一种具有红外透明导电功能的窗口
技术领域
本发明属于红外光学材料领域及电子材料领域。
背景技术
红外光电系统是武器装备、人工智能和工业自动化过程中实现搜索、发现和跟踪多目标功能的核心组成部分，如红外搜索跟踪系统或精确探测系统，具有不可替代的作用。然而，在实际使用复杂的电磁干扰环境中，红外光电系统被迫切地要求具备抗外界电磁波干扰能力。目前广泛采用的方法是在红外光电系统的头罩表面制作Au等贵金属网栅，通过优化线宽和周期，实现既可以透射红外光，又可有效屏蔽电磁波的目的。然而，贵金属网栅的加工不但显著增加了成本和工艺复杂度，而且不可避免地引起了零级衍射，导致红外探测器成像模糊。因此，为了满足红外探测、红外通讯等技术的发展，研制高性能的红外透明导电薄膜十分必要。以氧化铟锡(ITO)为代表的传统的N型TCF(透明导电薄膜)虽然具有较好的可见光透过性能(>85％)和较优异的电学性能(载流子浓度：1018～1021cm-3；迁移率：5～100cm2·V-1·s-1)，但却无法实现此类TCF在红外波段(1-12μm)的透过。通过调控薄膜的载流子浓度等电学参数来调节传统的N型TCF等离子波长，最远也仅可实现其在近红外波段内的透过性能，无法延伸至中红外(3～5μm)甚至长波红外区域(8～12μm)，此类N型的TCF限制了光感探测器等器件的使用范围。当今，光感探测器正向全天候高灵敏方向发展，通常需要具备昼夜两用、适应复杂电磁干扰信号环境以及探测微弱信号等的能力，因此TCF实现优异中红外波段透明导电特性就显得极其重要。常规中红外波段透明导电材料是以具有铜铁矿结构的本征P型CuAlO2以及以Cu+为基础的系列铜铁矿结构的氧化物(CuMO2，其中M＝Al，In，Ga，Sc，Y，Cr等)的P型红外透明薄膜材料为主。此类P型TCF具有中红外透过性能较好(～75％)，但其空穴浓度低(～1.3×1017cm-3)，无法实现优异电导特性，使光感探测器在电磁干扰方面受到了极大影响。
CN102280163B公开了一种红外透明导电薄膜及其制备方法。所述方法包括：在蓝宝石试样的SiO2增透薄膜上或蓝宝石表面覆盖一层厚度为20～30nm，周期为500～700μm，线宽为2.0～4.0μm的Au网栅薄膜，并通过涂光刻胶、前烘、曝光、显影、后烘、沉积Au薄膜和去光刻胶，形成红外透明导电薄膜。所述红外透明导电薄膜价格贵、工艺复杂且电磁屏蔽效率不高，用于红外成像时也会影响成像效果，影响其大规模使用。
CN108642473A公开了一种具有电磁屏蔽功能的红外透明窗口及其制备方法。所述方法包括：由蓝宝石衬底作为窗口及其上方的氧化物膜叠层。所述蓝宝石衬底双面抛光、厚度100～10000μm，所述氧化物膜包括锡掺杂氧化铟(ITO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、镓掺杂氧化锌(GZO)、氟掺杂氧化锡(FTO)中的一种或多种的叠层，总厚度0.2～200μm，平均电子浓度不高于5×1019cm-3。所述红外透明窗口在0.78μm～2.5μm波长范围内最低透过率为82％，在2.5～5μm波长范围内最低透过率为53％，方块电阻低于100Ω/sq，对1～18GHz电磁波的屏蔽效率大于10dB。所述红外透明窗口在中红外波段透过率比较差，实用意义不大。
CN109872835A公开了一种红外透明导电薄膜及其制备方法和用途。所述方法包括：红外透明导电薄膜包括衬底和依次设置于所述衬底上的种子层和导电层；所述种子层为具有方铁锰矿体心立方晶体结构的材料；所述导电层为氧化铟掺杂第IIIB族化合物。采用具有方铁锰矿体心立方晶体结构的材料作为种子层，采用氧化铟掺杂第IIIB族化合物作为导电层，进而得到一种红外透明导电薄膜。所述红外透明导电薄膜红外波段仅仅到3μm处，透过范围狭窄。
综上所述，目前需要一种能够兼顾电磁屏蔽和高红外透过率性能，且制备技术成熟的红外透明导电光学窗口体系，同时要制备工艺简单，价格低廉，适于工业化生产。
发明内容
本发明是要解决现有的红外透明导电功能的窗口无法兼顾电磁屏蔽和高红外透过率性能的技术问题，而提供一种具有红外透明导电功能的窗口。
本发明的具有红外透明导电功能的窗口是由衬底和依次生长于所述衬底上的透明导电层和红外增透层组成；
所述的衬底为蓝宝石衬底，取向为(0001)晶面，蓝宝石衬底双面抛光，厚度为100μm～30000μm；
所述的透明导电层是由锡掺杂氧化铟(ITO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、镓掺杂氧化锌(GZO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、氧化锡(SnOx)、氧化钇掺钌(YRO)、氮掺杂氧化铟(InNO)和氧化铟(In2O3)中的一种或多种的叠层构成；透明导电层的总厚度为0.1μm～100μm，平均电子浓度不高于1×1020cm-3；
所述的红外增透层为氟化镁(MgF2)、氟化钡(BaF2)或氟化钙(CaF2)，厚度为450nm～900nm。
本发明采用蓝宝石作为窗口主体，一方面蓝宝石具有较高的硬度，另一方面在中红外波段具有良好的透过率，同时有利于其表面薄膜的生长及膜基界面结合。
本发明采用金属氧化物膜层作为透明导电层，进而得到的窗口具有良好的光电性能，总厚度为0.1μm～100μm，平均电子浓度不高于1×1020cm-3，相对于现有技术中采用金属网栅和ITO膜网栅，金属氧化物膜层具有薄膜硬度高、附着力强、红外透过率高等优势。
本发明的红外增透层提高中红外波段红外透过率，使窗口兼具电磁屏蔽和高红外透过率的双重性能。
本发明涉及的红外透明窗口由蓝宝石衬底及其上方的透明导电层和红外增透层共同构成，但对是否在该窗口的上方或者下方叠加更多的类型不同、功能不同的膜层并未做特殊限定。只要采取本发明所述蓝宝石和包含透明导电层和红外增透层结构，且该结构中蓝宝石和透明导电层和红外增透层满足本发明所述作用，则蓝宝石及透明导电层和红外增透层组成的结构可以认为属于本发明的保护范围。
本发明中的透明导电层在蓝宝石衬底上的沉积方法为化学气相沉积、等离子增强化学气相沉积、物理气相沉积、原子层沉积、等离子增强原子层沉积、磁控溅射、高能脉冲磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发、等离子辅助电子束蒸发、脉冲激光沉积、分子束外延、溶液法或溶胶凝胶法。
本发明的红外增透层在透明导电层上的沉积方法为化学气相沉积、等离子增强化学气相沉积、物理气相沉积、磁控溅射、高能脉冲磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发、等离子辅助电子束蒸发、脉冲激光沉积、分子束外延、溶液法或溶胶凝胶法。
优选地，所述红外透明窗口的制备方法包括如下步骤：
1、将蓝宝石衬底放置在原子层沉积真空腔上；
2、将真空腔升温至150℃～350℃，真空腔抽真空，保持真空气压无波动；
3、待真空腔温度稳定后，同时向有机金属源、掺杂源通入载气，并让载气流入真空腔中；控制生长时间，在蓝宝石衬底表面生长出透明导电层；
4、保持补充性氩气通入真空腔，停止所有载气、气源通入；降温至室温后，恢复真空腔气压，取出样品，得到镀有透明导电层的样品；
5、将步骤4得到的样品放入电子束蒸发设备上，蒸发源为MgF2靶材，工作气压为5×10-4Pa；
6、电子枪电压设置为8kv，放置衬底的样品托温度为400℃，在衬底表面镀制红外增透层；
7、通过控制沉积时间，在红外透明导电层表面生长出700nm厚的MgF2晶体膜，镀膜结束后，给真空腔通入氮气，使得真空度达到大气压，完成红外增透膜层的镀制，即得具有红外透明导电功能的窗口。
本发明所述透明导电层均为电子导电类型(N型)的导电膜，为防止电子表面等离子共振造成的红外透过率下降，要求氧化物膜的平均电子浓度不高于1×1020cm-3。可见透明导电氧化物膜电子浓度可大于1021cm-3，而本发明所述透明导电层并未超过这一浓度，用来能够保证氧化物膜具有足够的电磁屏蔽效率的同时，不会造成中红外波段透过率下降太大，透明导电膜层厚度可选取为0.1μm～100μm范围，根据不同材料体系选取合适的厚度。
对于任意一种材料体系的透明导电膜，载流子平均浓度应低于1×1020cm-3。应该注意到，本发明所述掺杂元素的浓度为平均浓度，但并未对掺杂元素在氧化物膜中的具体浓度分布形式进行限定，掺杂元素在氧化物膜中的浓度分布形态既可以是均匀分布、也可以是拓扑态等各种非均匀分布，只要平均浓度低于1×1020cm-3，即可认为属于本发明的保护范围。
在光学膜系设计中，光的半波长偶数倍可以起到增透的效果，为了尽可能的提高红外波段光学透过率，本发明的膜层厚度设计满足增透波段的偶数倍，同时为了降低面电阻，膜层厚度在一定范围内可以适当增加。
本发明通过调节薄膜的材料种类和制备工艺，所述膜系结构能够赋予窗口良好的红外透过与电磁屏蔽性能，本发明制备过程简单，可工业化生产。
本发明所述的具有红外透明导电功能的窗口在0.78μm～2.5μm波长范围内透过率不低于80％，在2.5μm～5μm波长范围内透过率不低于75％，方块电阻不大于100Ω/sq，对1GHz～18GHz电磁波的屏蔽效率大于10dB。
附图说明
图1为本发明的具有红外透明导电功能的窗口的示意图，1为衬底，2为透明导电层，3为红外增透层；
图2为试验一制备的具有红外透明导电功能的窗口对不同波段电磁波的透过率曲线图；
图3为试验二制备的具有红外透明导电功能的窗口对不同波段电磁波的透过率曲线图；
图4为试验三制备的具有红外透明导电功能的窗口对不同波段电磁波的透过率曲线图；
图5为试验四制备的具有红外透明导电功能的窗口对不同波段电磁波的透过率曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种具有红外透明导电功能的窗口，具体是由衬底和依次生长于所述衬底上的透明导电层和红外增透层组成；
所述的衬底为蓝宝石衬底，取向为(0001)晶面，蓝宝石衬底双面抛光，厚度为100μm～30000μm；
所述的透明导电层是由锡掺杂氧化铟(ITO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、镓掺杂氧化锌(GZO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、氧化锡(SnOx)、氧化钇掺钌(YRO)、氮掺杂氧化铟(InNO)和氧化铟(In2O3)中的一种或多种的叠层构成；透明导电层的总厚度为0.1μm～100μm，平均电子浓度不高于1×1020cm-3；
所述的红外增透层为氟化镁(MgF2)、氟化钡(BaF2)或氟化钙(CaF2)，厚度为450nm～900nm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的衬底的厚度为1mm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的透明导电层的总厚度为0.89μm，平均电子浓度为9.76×1018cm-3。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的透明导电层的总厚度为1.18μm，平均电子浓度为1.82×1019cm-3。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述的红外增透层的厚度为723nm。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种具有红外透明导电功能的窗口，具体是由衬底和依次生长于所述衬底上的透明导电层和红外增透层组成；
所述的衬底为蓝宝石衬底，取向为(0001)晶面，蓝宝石衬底双面抛光，厚度为1mm；
所述的透明导电层为氧化锡(SnOx)，透明导电层的总厚度为0.45μm，平均电子浓度为8.32×1018cm-3；
所述的红外增透层为氟化镁(MgF2)、厚度为715nm。
具体制备方法如下：
步骤一：选取(0001)晶面取向，厚度为1mm、双面抛光且清洗干净的蓝宝石衬底；
步骤二：将蓝宝石衬底放进原子层沉积设备腔体；
步骤三：腔体温度设置为室温-300℃，对真空腔实施抽真空，当腔体内气压波动消失的时，设定好载气流量(400sccm)，选择锡有机金属气源前驱体(四(二甲氨基)锡)和氧等离子沉积，给衬底镀膜；
步骤四：镀膜结束后，给真空腔继续通入载气(氩气)，使得真空度达到大气压，然后取出镀膜完成后的蓝宝石衬底；
步骤五：关闭真空腔盖，对真空腔实施抽真空，当腔体内气压波动消失的时，反复开启ALD阀门，给ALD阀门与手动阀之间的管道进行抽真空，直至腔体内气压波动消失；
步骤六：关闭抽气口截止阀，关闭机械泵，给真空腔充载气，关闭载气；
步骤七：在磁控溅射设备的样品台上安放镀完氧化锡薄膜的蓝宝石衬底，安装MgF2靶材；
步骤八：开启设备抽真空，真空度需要抽至6×10-5Pa～4×10-5Pa，开始镀膜；
步骤九：镀膜过程Ar流量为20sccm、O2流量为3sccm、气体压强为0.5Pa、镀膜电源为射频电源、镀膜功率为50W。在打开靶材挡板进行正式镀膜前先对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min。镀膜时间为60min；
步骤十：关闭所有电源，打开放气阀，放气开仓，取出样品，此时生长出MgF2薄膜。
参见图2，采用紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱和矢量网络分析仪实际测试试验一制备的具有红外透明导电功能的窗口对不同波段电磁波的透过率。结果表明本试验制备的具有红外透明导电功能的窗口在0.78～2.5μm波长范围内最低透过率为80％，2.5～5μm波长范围内最低透过率为75.78％，1GHz～18GHz的电磁波平均屏蔽效率为21.83％。
试验二：本试验为一种具有红外透明导电功能的窗口，具体是由衬底和依次生长于所述衬底上的透明导电层和红外增透层组成；
所述的衬底为蓝宝石衬底，取向为(0001)晶面，蓝宝石衬底双面抛光，厚度为1mm；
所述的透明导电层为氧化钇掺钌(YRO)，透明导电层的总厚度为0.89μm，平均电子浓度为9.76×1018cm-3；
所述的红外增透层为氟化镁(MgF2)、厚度为723nm。
具体制备方法如下：
步骤一：选取(0001)晶面取向，厚度为1mm、双面抛光且清洗干净的蓝宝石衬底放入磁控溅射腔体的样品托上；
步骤二：选用双靶材共溅射磁控溅射系统，分别安装钇(Y)靶材和钌(Ru)靶材，反应气体为氧气，工作气体为氩气；
步骤三：磁控溅射过程中Ar流量为100sccm，O2流量为4sccm，腔体真空气压为1Pa，溅射功率为60W，放置衬底的样品托温度为400℃，在衬底表面镀制Y2O3:Ru红外透明导电膜层；
步骤四：通过控制溅射时间，在衬底表面生长出Y2O3:Ru半导体结晶膜，镀膜结束后，停止通入反应气体，给真空腔通入空气，使得真空度达到大气压，完成红外透明导电膜层的镀制；
步骤五：取下钇靶材和钌靶材，给磁控溅射设备更换为MgF2靶材，工作气体为氩气；
步骤六：磁控溅射过程中Ar流量为50sccm，腔体真空气压为0.5Pa，溅射功率为20W，放置衬底的样品托温度为200℃；在衬底表面镀制红外增透膜层。
步骤七：通过控制溅射时间，在红外透明导电膜层表面生长出MgF2晶体膜，镀膜结束后，给真空腔通入空气，使得真空度达到大气压，完成红外增透膜层的镀制。
参见图3，采用紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱和矢量网络分析仪实际测试试验二制备的具有红外透明导电功能的窗口对不同波段电磁波的透过率。结果表明试验二制备的具有红外透明导电功能的窗口在0.78～2.5μm波长范围内平均透过率高于80％，2.5～5μm波长范围内最低透过率为76.26％，1～18GHz的电磁波屏蔽效率不低于16.72％。
试验三：本试验为一种具有红外透明导电功能的窗口，具体是由衬底和依次生长于所述衬底上的透明导电层和红外增透层组成；
所述的衬底为蓝宝石衬底，取向为(0001)晶面，蓝宝石衬底双面抛光，厚度为1mm；
所述的透明导电层为锡掺杂氧化铟(ITO)，透明导电层的总厚度为1.18μm，平均电子浓度为1.82×1019cm-3；
所述的红外增透层为氟化镁(MgF2)、厚度为719nm。
具体制备方法如下：
步骤一：选取(0001)晶面取向，厚度为1mm、双面抛光且清洗干净的蓝宝石衬底放入磁控溅射腔体的样品托上；
步骤二：选用双靶材共溅射磁控溅射系统，分别安装铟(In)靶材和锡(Sn)靶材，反应气体为氧气，工作气体为氩气；
步骤三：磁控溅射过程中Ar流量为50sccm，O2流量为4sccm，腔体真空气压为1Pa，溅射功率为60W，放置衬底的样品托温度为400℃，在衬底表面镀制In2O3:Sn红外透明导电膜层；
步骤四：通过控制溅射时间，在衬底表面生长出In2O3:Sn半导体结晶膜，镀膜结束后，停止通入反应气体，给真空腔通入空气，使得真空度达到大气压，完成红外透明导电膜层的镀制；
步骤五：取下衬底，安装到电子束蒸发设备，蒸发源为MgF2靶材，工作气压为5×10-4Pa；
步骤六：电子枪电压设置为8Kv，放置衬底的样品托温度为400℃；在衬底表面镀制红外增透膜层。
步骤七：通过控制沉积时间，在红外透明导电膜层表面生长出MgF2晶体膜，镀膜结束后，给真空腔通入氮气，使得真空度达到大气压，完成红外增透膜层的镀制。
参见图4，采用紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱和矢量网络分析仪实际测试试验三制备的具有红外透明导电功能的窗口对不同波段电磁波的透过率。结果表明试验三制备的具有红外透明导电功能的窗口在0.78～2.5μm波长范围内平均透过率为82.57％，2.5～5μm波长范围内最低透过率为75.34％，1～18GHz的电磁波屏蔽效率不低于10.41％。
试验四：本试验为一种具有红外透明导电功能的窗口，具体是由衬底和依次生长于所述衬底上的透明导电层和红外增透层组成；
所述的衬底为蓝宝石衬底，取向为(0001)晶面，蓝宝石衬底双面抛光，厚度为1mm；
所述的透明导电层为氧化铟(In2O3)，透明导电层的总厚度为1.21μm，平均电子浓度为2.71×1019cm-3；
所述的红外增透层为氟化镁(MgF2)、厚度为727nm。
具体制备方法如下：
步骤一：选取(0001)晶面取向，厚度为1mm、双面抛光且清洗干净的蓝宝石衬底放入磁控溅射腔体的样品托上；
步骤二：选用双靶材共溅射磁控溅射系统，分别安装铟(In)靶材和锡(Sn)靶材，反应气体为氧气，工作气体为氩气；
步骤三：磁控溅射过程中Ar流量为50sccm，O2流量为4sccm，腔体真空气压为1Pa，溅射功率为60W，放置衬底的样品托温度为400℃，在衬底表面镀制In2O3:Sn红外透明导电膜层；
步骤四：通过控制溅射时间，在衬底表面生长出In2O3:Sn半导体结晶膜，镀膜结束后，停止通入反应气体，给真空腔通入空气，使得真空度达到大气压，完成红外透明导电膜层的镀制；
步骤五：取下钇靶材和钌靶材，给磁控溅射设备更换为MgF2靶材，工作气体为氩气；
步骤六：磁控溅射过程中Ar流量为50sccm，腔体真空气压为0.5Pa，溅射功率为20W，放置衬底的样品托温度为200℃；在衬底表面镀制红外增透膜层。
步骤七：通过控制溅射时间，在红外透明导电膜层表面生长出MgF2晶体膜，镀膜结束后，给真空腔通入空气，使得真空度达到大气压，完成红外增透膜层的镀制。
参见图5，采用紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱和矢量网络分析仪实际测试试验四制备的具有红外透明导电功能的窗口对不同波段电磁波的透过率。结果表明试验四制备的具有红外透明导电功能的窗口在0.78～2.5μm波长范围内平均透过率为80.96％，2.5～5μm波长范围内最低透过率为75.79％，1～18GHz的电磁波屏蔽效率不低于7.90％。

Claims (1)

1.一种具有红外透明导电功能的窗口，其特征在于具有红外透明导电功能的窗口是由衬底和依次生长于所述衬底上的透明导电层和红外增透层组成；
所述的衬底为蓝宝石衬底，取向为（0001）晶面，蓝宝石衬底双面抛光，厚度为1mm；
所述的透明导电层为氧化锡，透明导电层的总厚度为0.45μm，平均电子浓度为8.32×1018cm-3；
所述的红外增透层为氟化镁，厚度为715nm；
具体制备方法如下：
步骤一：选取（0001）晶面取向，厚度为1mm、双面抛光且清洗干净的蓝宝石衬底；
步骤二：将蓝宝石衬底放进原子层沉积设备腔体；
步骤三：腔体温度设置为室温-300℃，对真空腔实施抽真空，当腔体内气压波动消失时，设定载气流量400sccm，选择锡有机金属气源前驱体四(二甲氨基)锡和氧等离子沉积，给衬底镀膜；
步骤四：镀膜结束后，给真空腔继续通入载气氩气，使得真空度达到大气压，然后取出镀膜完成后的蓝宝石衬底；
步骤五：关闭真空腔盖，对真空腔实施抽真空，当腔体内气压波动消失时，反复开启ALD阀门，给ALD阀门与手动阀之间的管道进行抽真空，直至腔体内气压波动消失；
步骤六：关闭抽气口截止阀，关闭机械泵，给真空腔充载气，关闭载气；
步骤七：在磁控溅射设备的样品台上安放镀完氧化锡薄膜的蓝宝石衬底，安装MgF2靶材；
步骤八：开启设备抽真空，真空度需要抽至6×10-5Pa~4×10-5Pa，开始镀膜；
步骤九：镀膜过程Ar流量为20sccm、O2流量为3sccm、气体压强为0.5Pa、镀膜电源为射频电源、镀膜功率为50W；在打开靶材挡板进行正式镀膜前先对靶材进行预溅射，预溅射时间为5 min，镀膜时间为60min；
步骤十：关闭所有电源，打开放气阀，放气开仓，取出样品，此时生长出MgF2薄膜；
所制备的具有红外透明导电功能的窗口在0.78~2.5μm波长范围内最低透过率为80%，2.5~5μm波长范围内最低透过率为75.78%，1GHz~18GHz的电磁波平均屏蔽效率为21.83%。
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