CN113754313B - 硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口及其制备方法,该制备方法包括:在硫系玻璃基体上形成Ge膜,再在所述的Ge膜上形成碳膜,得到成膜产品;在形成膜的过程中,控制所述的硫系玻璃基体的温度为70~180℃;将所述的成膜产品降低至室温,在硫系玻璃基体形成Ge膜和碳膜的凸起;将所述的凸起去除,在凸起去除后的槽内及碳膜表面形成导电膜,所述的导电膜的厚度与所述的Ge膜的厚度相同;将得到的产品进行等离子体刻蚀,然后放入水中,碳膜及其表面的导电膜脱落,得到硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口。本发明无需使用价格昂贵的激光刻蚀仪器,也无需使用光刻胶,简化了工艺流程,同时降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及红外电磁屏蔽技术领域,特别是涉及硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口及其制备方法。
背景技术
光电探测窗口一直是飞机、舰艇等防电磁波干扰和雷达隐身的薄弱环节,光电探测窗口除了具备光信号通过和防护的功能外,兼具电磁屏蔽性能也至关重要。可见-电磁屏蔽窗口可以在透可见光基体表面沉积ITO等透可见光的导电膜,也可以将电磁屏蔽网栅和透可见光的基体相互结合,实现可见光-电磁屏蔽兼容的性能。而实现红外-电磁屏蔽兼容的有效手段是将电磁屏蔽网栅和红外窗口进行结合。
目前,红外电磁屏蔽网栅的制备方式主要采用涂胶、激光刻蚀形成目标图形,然后沉积导电膜,去胶等步骤,虽然该方法得到的网栅结构可控性强,制备工艺比较成熟,但是存在整体工艺相对复杂,激光刻蚀设备昂贵、涂胶去胶过程容易不彻底等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于,提供一种硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口及其制备方法,所要解决的技术问题是使其制备工艺简单,无需激光刻蚀和光刻胶即可制备无规则导电网栅。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口的制备方法,其包括:
(1)在硫系玻璃基体上形成Ge膜,再在所述的Ge膜上形成碳膜,得到成膜产品;在形成膜的过程中,控制所述的硫系玻璃基体的温度为70~180℃;
(2)将步骤(1)得到的成膜产品降低至室温,在硫系玻璃基体形成Ge膜和碳膜的凸起;
(3)将步骤(2)形成的凸起去除,在凸起去除后的槽内及碳膜表面形成导电膜,所述的导电膜的厚度与所述的Ge膜的厚度相同;
(4)将步骤(3)得到的产品进行等离子体刻蚀,然后放入水中,碳膜及其表面的导电膜脱落,得到硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的制备方法,其中形成Ge膜的方法为磁控溅射或电子束蒸发;
形成碳膜的方法为磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束溅射或磁过滤阴极真空弧沉积;
形成导电膜的方法为磁控溅射或电子束蒸发;
所述的等离子体刻蚀为氧等离子体刻蚀或氢等离子体刻蚀。
优选的,前述的制备方法,其中采用磁控溅射形成Ge膜的条件为:磁控溅射的功率为100W~2KW,Ge靶,靶基距10mm~150mm,工作气体氩气;
采用电子束蒸发形成Ge膜的条件为:蒸发方式膜料为Ge料,引入氩气进行等离子增强辅助沉积;
采用磁控溅射形成碳膜的条件为:以石墨为靶材,磁控溅射的功率为10W~200KW,工作气体为氩气;
采用等离子体增强化学气相沉积形成碳膜的条件为:气体为碳氢气体,功率为50W~2000KW;
采用离子束溅射形成碳膜的条件为:靶材为纯度为99.99%的石墨靶材,工作气体为氩气,溅射偏压为50V~2000V,束流为50mA~200mA;
采用磁过滤阴极真空弧沉积形成碳膜的条件为:以纯度为99.99%的石墨为阴极,靶材偏压为100V~500V;
采用磁控溅射形成导电膜的条件为:以摩尔比为9:1的铟锡混合靶为靶材,以氩气为工作气体,氧气为反应气体,流量均为5~100sccm;
采用电子束蒸发形成导电膜的条件为:以摩尔比为9:1的铟锡混合料为蒸发膜料,以氩气为工作气体,流量为5~100sccm,以氧气为反应气体,流量为5~100sccm,温度为200~350℃;
所述的氧等离子体刻蚀的条件为:氧气和氩气流量均为10sccm~100sccm,功率为100W~2KW。
优选的,前述的制备方法,其中将步骤(2)形成的凸起去除的方法包括:金刚石单点车车削法、古典抛光法或胶带撕扯法。
优选的,前述的制备方法,其中所述的硫系玻璃基体的厚度为1mm~50mm;
所述的Ge膜的厚度为10nm~1000nm;
所述的碳膜的厚度为50nm~2000nm;
所述的硫系玻璃基体为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207;
所述的碳膜为含氢非晶碳膜。
优选的,前述的制备方法,其中所述的导电膜选自Cr、Cu、Au、Ag、ITO和AZO中的至少一种。
优选的,前述的制备方法,其中在所述的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口上镀制红外增透膜。
优选的,前述的制备方法,其中所述的红外增透膜选自Ge、YbF3、ZnS和DLC中的至少一种。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口,其包括:硫系玻璃基体、电磁屏蔽网栅和红外增透膜,所述的电磁屏蔽网栅位于所述的硫系玻璃基体上,所述的红外增透膜位于所述的电磁屏蔽网栅上;
所述的电磁屏蔽网栅由Ge膜和导电膜构成,所述的导电膜以不规则网格结构分布在所述的Ge膜中,所述的导电膜的厚度与所述的Ge膜的厚度相同。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口,其中所述的硫系玻璃基体的厚度为1mm~50mm;
所述的Ge膜的厚度为10nm~1000nm;
所述的硫系玻璃基体为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207;
所述的导电膜选自Cr、Cu、Au、Ag、ITO和AZO中的至少一种。
借由上述技术方案,本发明提出的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口及其制备方法至少具有下列优点:
1、本发明提出的硫系玻璃电磁屏蔽窗口的制备方法利用膜沉积过程中,随着硫系玻璃基体温度的不断升高,硫系玻璃基体体积在短时间内增大,Ge膜由于柔韧性和延展性良好也随之增大,碳膜沉积在增大的Ge膜表面,当温度降低到室温时,硫系玻璃基体体积恢复到原来状态,而Ge膜和碳膜依然保持高温时的成膜面积,进而在硫系玻璃基体表面形成不规则网格结构的凸起(褶皱),本发明利用了硫系玻璃基体和Ge膜和碳膜在高低温变化过程中的伸缩差异,在硫系玻璃表面形成自组装不规则网格结构凸起,然后经沉积导电膜、离子体刻蚀,得到硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口,本发明的制备方法无需使用价格昂贵的激光刻蚀仪器,也无需使用光刻胶,因此,整体制造成本低,工艺流程得到了简化。
2、本发明提出的硫系玻璃电磁屏蔽窗口中的导电无规则网栅镶嵌在增透膜系内部,增透膜可以对导电网栅起到保护作用,同时对硫系玻璃基体起到增透的作用。该硫系玻璃电磁屏蔽窗口兼备红外透过和电磁屏蔽的功能,有效提高红外探测、侦察系统在复杂电磁环境下工作的稳定性,防止电磁泄露和外部电磁波对内部电子器件的干扰,同时,具有一定的隐身性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1~图7分别示出了本发明一个实施方式提出的硫系玻璃电磁屏蔽窗口的各制备步骤得到的产品结构示意图;
图中,1为硫系玻璃基体,2为Ge膜,3为碳膜,4为导电膜,5为红外增透膜,其中,51为ZnS膜、52为Ge膜和53为YbF3膜,6为胶带。
图8示出了本发明一个实施方式提出的硫系玻璃电磁屏蔽窗口的导电膜在Ge膜中分布的不规则网格结构的结构示意图;
图中,2为Ge膜,4为导电膜。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
如图1~7所示,本发明的一个实施方式提出的一种硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将清洁的硫系玻璃基体置于镀膜治具上,抽真空至<10-3Pa;在硫系玻璃基体上形成Ge膜,再在所述的Ge膜上形成碳膜,得到成膜产品,如图1所示;在形成膜的过程中,控制所述的硫系玻璃基体的温度为70~180℃;
在步骤(1)中,在硫系玻璃基体上形成Ge膜的方法为磁控溅射或电子束蒸发,其中,采用磁控溅射形成Ge膜的条件为:磁控溅射的功率为100W~2KW,Ge靶,靶基距10mm~150mm,工作气体氩气;
采用电子束蒸发形成Ge膜的条件为:蒸发方式膜料为Ge料,引入氩气进行等离子增强辅助沉积,也可以不引入;
在所述的Ge膜上形成碳膜的方法为磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、离子束溅射或磁过滤阴极真空弧沉积(FVAPD);以磁控溅射为例,具体包括:将表面镀有Ge膜的硫系玻璃放入磁控溅射碳膜机,在Ge膜上沉积碳膜;采用磁控溅射形成碳膜的条件为:以石墨为靶材,磁控溅射的功率为10W~200KW,工作气体为氩气,可同时引入碳氢气体和氢气等反应气体;
采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)形成碳膜的条件为:气体为碳氢气体,如甲烷、丁烷等,功率为50W~2000KW。
采用离子束溅射形成碳膜的条件为:靶材为纯度为99.99%的石墨靶材,工作气体为氩气,溅射偏压为50V~2000V,束流为50mA~200mA。
采用磁过滤阴极真空弧沉积(FVAPD)形成碳膜的条件为:以纯度为99.99%的石墨为阴极,靶材偏压为100V~500V。
在一些实施方式中,所述的硫系玻璃基体为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207。
在一些实施方式中,所述的硫系玻璃基体的厚度为1mm~50mm。
在一些实施方式中,所述的Ge膜的厚度为10nm~1000nm。
在一些实施方式中,所述的碳膜为含氢非晶碳膜(a-C:H),其为高含H,柔韧性良好的无定型碳膜。
本实施方式的碳膜采用含氢非晶碳膜,保证碳膜的柔韧性,不易崩裂。
在一些实施方式中,所述的碳膜的厚度为50~2000nm。
在本步骤中,碳膜沉积的厚度和沉积的粒子能量能控制Ge/碳膜双层膜的凸起大小,进而影响网栅中导电金属线条的宽度和分布密度。例如,在离子能量为80-150eV时,膜层凸起的高度为150-250nm;在离子能量为300-350eV时,膜层凸起的高度为350-500nm。相同沉积工艺条件下,碳膜越厚,沉积时间越久,沉积温度越高,膜层应力越大,则Ge/碳膜形成的凸起越高,去掉凸起褶皱以后形成的电磁屏蔽网格的间隔越大。根据大量实验发现,碳膜沉积功率在500W~1kW,厚度在800~1200nm时,Ge膜的厚度在170nm~250nm之间,形成的间隔对最终的电磁屏蔽网格的电磁屏蔽效能最优。
(2)将所述的成膜产品降低至室温,在硫系玻璃基体形成Ge膜和碳膜的凸起;如图2所示。
在步骤(2)中,离子轰击产生的温升使得硫系玻璃基体的体积增大,当温度降到室温时,硫系玻璃基体体积恢复到原来状态,而Ge膜和碳膜不能恢复到原来的状态,从而在硫系玻璃基体形成Ge膜和碳膜的网格状凸起。在本步骤中,为了保证温度变化能够使得硫系玻璃基体布满Ge膜和碳膜的凸起;在形成膜的过程中,控制所述的硫系玻璃基体的温度为70~180℃;离子轰击产生的温升使得硫系玻璃基体温度升高,进而布满Ge膜和碳膜的凸起;硫系玻璃基体的温度太低,低于70℃,形不成凸起或凸起太小,硫系玻璃基体的温度太高了,高于180℃,会引起硫系玻璃基体较大的变形,影响产品的结构和性能。
(3)将所述的凸起去除,在凸起去除后的槽内及碳膜表面沉积导电膜,所述的导电膜的厚度与所述的Ge膜的厚度相同;如图3、图4和图5所示,分别为凸起去除时、凸起去除后和沉积导电膜后的结构示意图。
本步骤需要保证导电膜的厚度与所述的Ge膜的厚度相同,否则表面膜层厚度不一致会导致膜层厚度的起伏,杂散光损失较大。
所述的导电膜选自金属、氧化铟锡(Indium Tin Oxide,ITO)、和掺铝氧化锌(Aluminium-doped Zinc Oxide,AZO)中的至少一种,其中,所述的金属包括但不限于:Cr、Cu、Au和Ag中的至少一种。
进一步的,将所述的凸起去除的方法包括:金刚石单点车车削法、古典抛光法或胶带撕扯法。胶带撕扯法优选采用高温胶带。
将所述的凸起去除相当于在硫系玻璃基体表面形成掩膜。在去除Ge膜和碳膜凸起后,形成掩膜。如图3所示为采用胶带撕扯Ge膜和碳膜凸起时的结构示意图,如图4所示为去除凸起后的硫系玻璃基体带有掩膜的结构示意图,如图5所示为沉积导电膜后的结构示意图。一般来讲,Ge膜厚度相同的情况下,碳膜镀的越厚,最终形成的裂纹越宽,间隙越小,屏蔽效能越好。因此,实际操作时可以通过控制Ge膜的厚度和碳膜的厚度以及硫系玻璃基体温升来控制裂纹宽度和间距,从而调节导电膜的宽度及分布,Ge膜是红外膜中和碳膜结合的最好的膜层,因此,本发明的膜系搭配最佳。
在步骤(3)中,沉积导电膜的方法为磁控溅射或电子束蒸发。以电子束蒸发为例,具体包括:将带有掩膜的硫系玻璃基体放入电子束蒸发设备,沉积导电膜;采用电子束蒸发形成导电膜的条件为:以摩尔比为9:1的铟锡混合料为蒸发膜料,以氩气为工作气体,流量为5~100sccm,以氧气为反应气体,流量为5~100sccm,温度为200~350℃;
采用磁控溅射形成导电膜的条件为:以摩尔比为9:1的铟锡混合靶为靶材,以氩气为工作气体,氧气为反应气体,流量均在5~100sccm;
(4)将步骤(3)得到的产品放入氧等离子体或氢等离子体中进行刻蚀,然后放入水中,碳膜及其表面的导电膜脱落,而缝隙中的导电膜依然保留,得到硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口。如图6所示为本发明制备得到的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口结构示意图。
在本步骤(4)中,所述的氧等离子体刻蚀的条件为:氧气和氩气流量均为10sccm~100sccm,功率为100W~2KW。
所述的氢等离子体刻蚀的条件为:功率50W-2000KW,流量在1-100sccm
等离子体轰击基体表面会在基体表面产生局部高温,从而导致导电膜下层的碳膜石墨化,附着力下降,因此,放入水中后,导电膜很容易脱落。
在一些实施方式中,上述的制备方法进一步的还包括:在所述的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口上镀制红外增透膜。
在一些优选实施方式中,在所述的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口上镀制红外增透膜形成红外增透和电磁屏蔽兼容的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口。如图7所示为在本发明制备得到的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口上镀制红外增透膜后的结构示意图。图中,1为硫系玻璃基体,2为Ge膜,4为导电膜,5为红外增透膜,其中,51为ZnS膜、52为Ge膜和53为YbF3膜。
更进一步的,所述的红外增透膜选自Ge、YbF3、ZnS和DLC中的至少一种。
本实施方式主要是利用硫系玻璃的热膨胀系数大,对温度敏感,同时Ge膜的韧性好,Ge膜和碳膜的结合性良好,碳膜应力高,在基体由高温向低温降落时,在硫系玻璃基体表面形成无规则的网络结构。
如图8所示,本发明的又一实施方式提出一种硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口,包括:硫系玻璃基体、电磁屏蔽网栅和红外增透膜,所述的电磁屏蔽网栅位于所述的硫系玻璃基体上,所述的红外增透膜位于所述的电磁屏蔽网栅上;
所述的电磁屏蔽网栅由Ge膜和导电膜构成,所述的导电膜以不规则网格结构分布在所述的Ge膜中,所述的导电膜的厚度与所述的Ge膜的厚度相同。
在一些实施方式中,所述的硫系玻璃基体的厚度为1mm~50mm;
所述的Ge膜的厚度为10nm~1000nm;
所述的硫系玻璃基体为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207;
所述的导电膜选自Cr、Cu、Au、Ag、ITO和AZO中的至少一种;
所述的导电膜的宽度为1μm~30μm。
本实施方式的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口实现红外透过和电磁屏蔽功能的兼备,有效提高红外探测、侦察系统在复杂电磁环境下工作的稳定性,防止电磁泄露和外部电磁波对内部电子器件的干扰。同时,具有一定的隐身性能。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
在本发明以下实施例中,若无特殊说明,所涉及的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
实施例1
本实施例提出的一种硫系玻璃电磁屏蔽窗口的制备方法,其具体的制备方法如下:
(1)选择直径100mm,厚度10mm的IRG206硫系玻璃为基体,将清洁的硫系玻璃基体置于电子束蒸发设备的镀膜治具上,抽真空到<10-3Pa;在硫系玻璃基体上以0.4nm/s的速率镀制130nm的Ge膜;将表面镀有Ge膜的硫系玻璃放入磁控溅射碳膜机,沉积1000nm的碳膜;
(2)将步骤(1)中形成的产品取出,降至室温,在硫系玻璃基体表面布满Ge膜和碳膜的网格状凸起,经测量,凸起的高度在350nm-450nm之间,半峰宽在10-50nm之间;用高温胶带撕扯掉该网格状凸起,相当于在硫系玻璃基体表面形成掩膜;
(3)将步骤(2)得到的带有掩膜的硫系玻璃基体放入电子束蒸发设备,先沉积一层60nm的Cr膜,再沉积一层70nm的Au膜;然后将其放入氧等离子体中,在500W功率条件下,刻蚀60min,刻蚀完成后,放入水中,使碳膜及其表面的导电膜脱落,而Ge膜缝隙中的导电膜依然保留;
(4)在步骤(3)得到的产品表面继续镀制由ZnS、Ge和YbF3构成的红外增透膜,形成红外增透和电磁屏蔽兼容的硫系玻璃透红外电磁屏蔽窗口。
根据同轴法兰屏蔽效能测试方法检测,本实施例得到的产品在12~18GHz波段的平均电磁屏蔽效能为12.3dB,8~12μm波段的平均透过率为92%。该产品可用于红外热成像镜头窗口片。
实施例2
本实施例提出的一种硫系玻璃电磁屏蔽窗口的制备方法,其具体的制备方法如下:
(1)选择直径90mm,矢高20mm的IRG204凹凸硫系玻璃透镜为基体,将清洁的硫系玻璃基体置于电子束蒸发真空室内的镀膜治具上,抽真空到<10-3Pa;在硫系玻璃基体上镀制156nm的Ge膜;将表面镀有Ge膜的硫系玻璃放入等离子体增强化学气相沉积(PECVD)碳膜机,在100W功率条件下,沉积800nm的碳膜;
(2)将步骤(1)中形成的产品取出,降至室温,在硫系玻璃基体表面布满Ge膜和碳膜的网格状凸起;用抛光法抛去该网格状凸起,在硫系玻璃基体表面形成掩膜;
(3)将步骤(2)得到的带有掩膜的硫系玻璃基体放入磁控溅射镀膜机内,先沉积一层56nm的Cr膜,再沉积一层100nm的Ag膜;然后将其放入氧等离子体中,400W功率条件下,刻蚀80min,刻蚀完成后,放入水中,使碳膜及其表面的导电膜脱落,而Ge膜缝隙中的导电膜依然保留;
(4)在步骤(3)得到的产品表面继续镀制红外增透膜,形成红外增透和电磁屏蔽兼容的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口。
根据同轴法兰屏蔽效能测试方法检测,本实施例得到的产品在2~18GHz波段的平均电磁屏蔽效能为10.7dB,8~12μm波段的平均透过率为91%。该产品可用于红外导引透。
实施例3
本实施例提出的一种硫系玻璃电磁屏蔽窗口的制备方法,其具体的制备方法如下:
(1)选择直径90mm,矢高20mm的IRG207凹凸硫系玻璃透镜为基体,将清洁的硫系玻璃基体置于磁控溅射镀膜机真空室内的镀膜治具上,抽真空到<10-3Pa;在硫系玻璃基体上镀制161nm的Ge膜;将表面镀有Ge膜的硫系玻璃放入等离子体化学气相沉积(PECVD)碳膜机,在100W功率条件下,沉积1500nm的碳膜;
(2)将步骤(1)中形成的产品取出,降至室温,在硫系玻璃基体表面布满Ge膜和碳膜的网格状凸起;用单点金刚石车车掉该网格状凸起,在硫系玻璃基体表面形成掩膜;
(3)将步骤(2)得到的带有掩膜的硫系玻璃基体放入磁控溅射镀膜机内,沉积161nm厚的ITO膜;然后将其放入氧等离子体中,在400W功率条件下,刻蚀80min,刻蚀完成后,放入水中,使碳膜及其表面的ITO膜脱落,而Ge膜缝隙中的导电膜依然保留;
(4)在步骤(3)得到的产品表面继续镀制红外增透膜,形成红外增透和电磁屏蔽兼容的硫系玻璃透红外电磁屏蔽窗口。
根据同轴法兰屏蔽效能测试方法检测,本实施例得到的产品在30MHz~12GHz波段的平均电磁屏蔽效能为6.8dB,8~12μm波段的平均透过率为93%。该产品可用于红外热成像镜头片。
实施例4
本实施例提出的一种硫系玻璃电磁屏蔽窗口的制备方法,其具体的制备方法如下:
(1)选择直径120mm,矢高35mm的IRG205凹凸硫系玻璃透镜为基体,将清洁的硫系玻璃基体置于双靶磁控溅射真空室内的镀膜治具上,抽真空到<10-3Pa;在硫系玻璃基体上镀制160nm的Ge膜;保持原位置不动,在180W功率条件下,沉积1200nm的碳膜;
(2)将步骤(1)中形成的产品取出,降至室温,在硫系玻璃基体表面布满Ge膜和碳膜的网格状凸起;用高温胶带撕扯掉该网格状凸起,在硫系玻璃基体表面形成掩膜;
(3)将步骤(2)得到的带有掩膜的硫系玻璃基体放入磁控溅射镀膜机内,先沉积一层56nm的Cr膜,再沉积一层100nm的Cu膜;然后将其放入氧等离子体中,在400W功率条件下,刻蚀80min,刻蚀完成后,放入水中,使碳膜及其表面的导电膜脱落,而Ge膜缝隙中的导电膜依然保留;
(4)在步骤(3)得到的产品表面继续镀制红外增透膜,形成红外增透和电磁屏蔽兼容的硫系玻璃透红外电磁屏蔽窗口。
根据同轴法兰屏蔽效能测试方法检测,本实施例得到的产品在12~18GHz波段的平均电磁屏蔽效能为8.8dB,8~12μm波段的平均透过率为93.7%。该产品可用于红外热成像镜头窗口片。
对比例
一种内嵌式电磁屏蔽光学窗的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)采用电子束蒸发方法生长制备Y2O3薄膜。薄膜沉积厚度为900~1100nm,工艺参数为:蒸发温度150℃~300℃,蒸发速率0.1~0.3nm/s,本底真空度(2~8)×10-4Pa,真空通氧量20~60sccm,电子束束流300~340mA,离子源线圈电流40~60mA,射频偏转电压90~120V;
(2)热处理镀膜后的光学窗,使Y2O3薄膜表面产生随机分布的网状裂纹。高温处理温度300~450℃,升温速率为5~50℃/min,保持0.5h~3.0h,自然冷却降温至室温;
(3)在开裂的薄膜表面沉积金属膜,使沉积金属材料嵌入网状裂纹内。采用方法包括电子束蒸发、离子束溅射或化学镀,金属膜层材料包括(Au)、银(Ag)、铜(Cu)、镍(Ni)等,膜层厚度约为100~300nm。
(4)采用高能等离子体大角度倾斜刻蚀方法,通过控制作用时间,去除基底表面金属层,仅保留裂纹内部嵌入的金属材料。等离子体刻蚀本地真空度为4×10-4~1×10-3Pa,通入氩(Ar)气纯度为99.999%,气体流量为10~40sccm,轰击清洗时间为10~30min,离子源轰击角度为30~80°。
对比例的无规则裂纹的产生是通过热处理脆性的Y2O3膜层获得的,然后在基体表面沉积导电膜层。与对比例相比,本发明实施例中的Ge/碳膜双层结构产生的无规则裂纹,并可通过调控Ge膜和碳膜的厚度以及碳膜的沉积功率调节裂纹宽度和间距,对于红外膜层来讲,膜系搭配更佳。对比例的氧化钇只构成了单层增透膜,而本发明实施例在去掉碳膜以后,可以在Ge膜上面继续镀制ZnS/YBF3等增透膜系,增透效果更好。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口的制备方法,其特征在于,包括:
(1)在硫系玻璃基体上形成Ge膜,再在所述的Ge膜上形成碳膜,得到成膜产品;在形成膜的过程中,控制所述的硫系玻璃基体的温度为70~180℃;
(2)将步骤(1)得到的成膜产品降低至室温,在硫系玻璃基体形成Ge膜和碳膜的凸起;
(3)将步骤(2)形成的凸起去除,在凸起去除后的槽内及碳膜表面形成导电膜,所述的导电膜的厚度与所述的Ge膜的厚度相同,所述的Ge膜的厚度为10nm~1000nm;
(4)将步骤(3)得到的产品进行等离子体刻蚀,然后放入水中,碳膜及其表面的导电膜脱落,得到硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
在硫系玻璃基体上形成Ge膜的方法为磁控溅射或电子束蒸发;
形成碳膜的方法为磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、离子束溅射或磁过滤阴极真空弧沉积;
形成导电膜的方法为磁控溅射或电子束蒸发;
所述的等离子体刻蚀为氧等离子体刻蚀或氢等离子体刻蚀。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
采用磁控溅射形成Ge膜的条件为:磁控溅射的功率为100W~2KW,Ge靶,靶基距10mm~150mm,工作气体为氩气;
采用电子束蒸发形成Ge膜的条件为:蒸发方式膜料为Ge料,引入氩气进行等离子增强辅助沉积;
采用磁控溅射形成碳膜的条件为:以石墨为靶材,磁控溅射的功率为10W~200KW,工作气体为氩气;
采用等离子体增强化学气相沉积形成碳膜的条件为:气体为碳氢气体,功率为50W~2000KW;
采用离子束溅射形成碳膜的条件为:靶材为纯度为99.99%的石墨靶材,工作气体为氩气,溅射偏压为50V~2000V,束流为50mA~200mA;
采用磁过滤阴极真空弧沉积形成碳膜的条件为:以纯度为99.99%的石墨为阴极,靶材偏压为100V~500V;
采用磁控溅射形成导电膜的条件为:以摩尔比为9:1的铟锡混合靶为靶材,以氩气为工作气体,氧气为反应气体,流量均为5~100sccm;
采用电子束蒸发形成导电膜的条件为:以摩尔比为9:1的铟锡混合料为蒸发膜料,以氩气为工作气体,流量为5~100sccm,以氧气为反应气体,流量为5~100sccm,温度为200~350℃;
所述的氧等离子体刻蚀的条件为:氧气和氩气流量均为10sccm~100sccm,功率为100W~2KW。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
将步骤(2)形成的凸起去除的方法包括:金刚石单点车削法、古典抛光法或胶带撕扯法。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的硫系玻璃基体的厚度为1mm~50mm;
所述的碳膜的厚度为50nm~2000nm;
所述的硫系玻璃基体为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207;
所述的碳膜为含氢非晶碳膜。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的导电膜选自Cr、Cu、Au、Ag、ITO和AZO中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:
在所述的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口上镀制红外增透膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述的红外增透膜选自Ge、YbF3、ZnS和DLC中的至少一种。
9.一种硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口,基于权利要求1-8任一项所述的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口的制备方法获得,其特征在于,包括:硫系玻璃基体、电磁屏蔽网栅和红外增透膜,所述的电磁屏蔽网栅位于所述的硫系玻璃基体上,所述的红外增透膜位于所述的电磁屏蔽网栅上;
所述的电磁屏蔽网栅由Ge膜和导电膜构成,所述的导电膜以不规则网格结构分布在所述的Ge膜中,所述的导电膜的厚度与所述的Ge膜的厚度相同。
10.根据权利要求9所述的硫系玻璃红外电磁屏蔽窗口,其特征在于,
所述的硫系玻璃基体的厚度为1mm~50mm;
所述的Ge膜的厚度为10nm~1000nm;
所述的硫系玻璃基体为IRG201、IRG202、IRG203、IRG204、IRG205、IRG206或IRG207;
所述的导电膜选自Cr、Cu、Au、Ag、ITO和AZO中的至少一种。
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