CN108330457B - 一种新型变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备方法属于太阳能电池保护涂层的制造技术领域，尤其涉及一种新型变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备。本发明提供一种新型变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备方法。本发明包括以下步骤：1）将Si基太阳能电池基片用离子水超声波清洗后，吹干送入磁控溅射反应室，在真空的条件下，向反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，对电池基片进行加热；在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极；2）向磁控溅射反应室通入氮气作为气体反应源，对电池基片进行加热；在蒸镀AZO透明导电电极的电池基片上继续沉积制备TiSiN薄膜作为抗腐蚀保护涂层。

Description

一种新型变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池保护涂层的制造技术领域，尤其涉及一种新型变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备。
背景技术
目前已经商业化应用于大规模光伏电站的太阳能板以基于玻璃为衬底的非晶硅或者多晶硅材料为主，不论是多晶硅还是单晶硅，制备太阳能电池板的技术都是采用硅基材料，通过掺杂形成P型或者N型，然后镀上各种材料，形成太阳能基片，而后挤压组装成太阳能电池板。然而，Si材料的太阳能材料尤其脆，很容易产生隐裂，影响发电效率。其次，如果能使电池板变颜色，不仅可以增强对太阳能光谱的吸收，还可以使太阳能电池板美观，与建筑完美结合。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供一种新型变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤：
1）将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗后，吹干送入磁控溅射反应室，在真空的条件下，向反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，对电池基片进行加热；在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极；
2）向磁控溅射反应室通入氮气作为气体反应源，对电池基片进行加热；在蒸镀AZO透明导电电极的电池基片上继续沉积制备TiSiN薄膜作为抗腐蚀保护涂层；
3）将磁控溅射反应室抽真空，将蒸镀完毕AZO透明导电电极和TiSiN薄膜的电池基片翻过来，向磁控溅射反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，对电池基片进行加热；在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极；
4）将磁控溅射反应室抽真空，向磁控溅射反应室通入氩气作为混合气体反应源，对电池基片进行加热；在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极之后继续沉积制备MgF2变色材料；
5）向磁控溅射反应室中通入氮气作为气体反应源，对电池基片进行加热；继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。
作为一种优选方案，本发明所述步骤1）将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗5分钟后，吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，向反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气与氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，对电池基片进行加热，加热温度为100℃～300℃，反应时间为30分钟。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）向磁控溅射反应室通入氮气作为气体反应源，氮气流量为30sccm～80sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，对电池基片进行加热，加热温度为100℃～400℃，反应时间为20分钟。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）将磁控溅射反应室抽真空至1.0×10-3Pa真空条件，将蒸镀完毕AZO透明导电电极和TiSiN薄膜的电池基片翻过来，向磁控溅射反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气与氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，对电池基片进行加热，加热温度为100℃～300℃，反应时间为30分钟。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤4）将磁控溅射反应室抽真空至9.0×10-4Pa真空条件，向反应室通入氩气作为混合气体反应源，氩气流量为50sccm～80sccm，反应溅射二氟化镁靶材的纯度为99.99%，对电池基片进行加热，加热温度为200℃～400℃，反应时间为30分钟～180分钟。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤5）向反应室中通入氮气作为气体反应源，氮气流量为30sccm～80sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，对电池基片进行加热，加热温度为100℃～400℃，反应时间为20分钟。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）加热温度为100℃；
步骤2）氮气流量为30sccm，加热温度为100℃；
所述步骤3）加热温度为100℃；
所述步骤4）氩气流量为50sccm，加热温度为200℃，反应时间为30分钟；
所述步骤5）氮气流量为30sccm，加热温度为100℃。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）加热温度为200℃；
步骤2）氮气流量为50sccm，加热温度为200℃；
所述步骤3）加热温度为200℃；
所述步骤4）氩气流量为60sccm，加热温度为300℃，反应时间为60分钟；
所述步骤5）氮气流量为50sccm，加热温度为200℃。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）加热温度为150℃；
步骤2）氮气流量为60sccm，加热温度为300℃；
所述步骤3）加热温度为150℃；
所述步骤4）氩气流量为70sccm，加热温度为300℃，反应时间为90分钟；
所述步骤5）氮气流量为60sccm，加热温度为300℃。
其次，本发明所述步骤1）加热温度为250℃；
步骤2）氮气流量为70sccm，加热温度为350℃；
所述步骤3）加热温度为200℃；
所述步骤4）氩气流量为70sccm，加热温度为350℃，反应时间为120分钟；
所述步骤5）氮气流量为70sccm，加热温度为300℃。
另外，本发明所述步骤1）加热温度为300℃；
步骤2）氮气流量为80sccm，加热温度为400℃；
所述步骤3）加热温度为300℃；
所述步骤4）氩气流量为80sccm，加热温度为400℃，反应时间为180分钟；
所述步骤5）氮气流量为80sccm，加热温度为400℃。
本发明有益效果。
本发明采用MgF2材料蒸镀在硅基太阳能材料上，增强了太阳能光的吸收性，提高了光伏转化效率。然后在整个材料正面和背面蒸镀TiSiN材料，TiSiN材料硬度大，耐腐蚀，有效解决了太阳能电池材料的隐裂问题以及腐蚀问题，进一步提高了太阳能电池板的使用寿命。而后采用AZO作为太阳能电池的导电电极，一方面可以作为减缓层，减小电池板与涂层之间的晶格失配；另一方面可以作为透明导电电极，提高太阳能光的透射率，使太阳能电池的光电转换效率得到了很大的提高。本发明制备工艺简单，可实现规模化生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为本发明可变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备结构图。
图2为本发明普通Si材料上沉积制备TiSiN材料的XRD分析图谱。
图3为本发明普通Si材料上沉积制备薄膜涂层之后的原子力显微镜图片。
图4为本发明TiSiN材料的抗摩擦系数。
具体实施方式
如图所示，本发明包括以下步骤：
1）将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗后，吹干送入磁控溅射反应室，在真空的条件下，向反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，对电池基片进行加热；在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极；
2）向磁控溅射反应室通入氮气作为气体反应源，对电池基片进行加热；在蒸镀AZO透明导电电极的电池基片上继续沉积制备TiSiN薄膜作为抗腐蚀保护涂层；
3）将磁控溅射反应室抽真空，将蒸镀完毕AZO透明导电电极和TiSiN薄膜的电池基片翻过来，向磁控溅射反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，对电池基片进行加热；在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极；
4）将磁控溅射反应室抽真空，向磁控溅射反应室通入氩气作为混合气体反应源，对电池基片进行加热；在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极之后继续沉积制备MgF2变色材料；
5）向磁控溅射反应室中通入氮气作为气体反应源，对电池基片进行加热；继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。
所述Si基太阳能电池基片为普通Si:PIN太阳能电池基片。
所述步骤1）将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗5分钟后，吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，向反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气与氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，对电池基片进行加热，加热温度为100℃～300℃，反应时间为30分钟。
所述步骤2）向磁控溅射反应室通入氮气作为气体反应源，氮气流量为30sccm～80sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，对电池基片进行加热，加热温度为100℃～400℃，反应时间为20分钟。
所述步骤3）将磁控溅射反应室抽真空至1.0×10-3Pa真空条件，将蒸镀完毕AZO透明导电电极和TiSiN薄膜的电池基片翻过来，向磁控溅射反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气与氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，对电池基片进行加热，加热温度为100℃～300℃，反应时间为30分钟。
所述步骤4）将磁控溅射反应室抽真空至9.0×10-4Pa真空条件，向反应室通入氩气作为混合气体反应源，氩气流量为50sccm～80sccm，反应溅射二氟化镁靶材的纯度为99.99%，对电池基片进行加热，加热温度为200℃～400℃，反应时间为30分钟～180分钟。反应时间的不同，MgF2薄膜厚度不同，在太阳能光照射的情形下，呈现出不同的颜色。
所述步骤5）向反应室中通入氮气作为气体反应源，氮气流量为30sccm～80sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，对电池基片进行加热，加热温度为100℃～400℃，反应时间为20分钟。
最终制备成一种TiSiN/MgF2/AZO/Si:PIN太阳能电池材料/AZO/TiSiN结构涂层的太阳能电池材料。该太阳能电池材料从上至下依次为TiSiN抗腐蚀保护层、MgF2可变色涂层薄膜、AZO透明导电薄膜、普通Si:PIN太阳能电池材料、AZO透明导电薄膜、TiSiN抗腐蚀保护层。
实施例1
(1)将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗5分钟后，吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：向反应室通入氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为100℃，反应时间为30分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为30sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为100℃，反应时间为20分钟。
然后在磁控溅射制备中，将真空抽到1.0×10-3Pa真空的条件下，将电池基片翻过来，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为100℃，反应时间为30分钟。
继续在磁控溅射制备中，将真空抽到9.0×10-4Pa真空的条件下，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极之后继续沉积制备MgF2变色材料。其工艺参数条件是：氩气作为混合气体反应源，其氩气流量为50sccm，反应溅射二氟化镁靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为200℃，反应时间为30分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为30sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为100℃，反应时间为20分钟。
实施例2
(1)将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗5分钟后，吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为200℃，反应时间为30分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为50sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为200℃，反应时间为20分钟。
然后在磁控溅射制备中，将真空抽到1.0×10-3Pa真空的条件下，将电池基片翻过来，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为200℃，反应时间为30分钟。
继续在磁控溅射制备中，将真空抽到9.0×10-4Pa真空的条件下，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极之后继续沉积制备MgF2变色材料。其工艺参数条件是：氩气作为混合气体反应源，其氩气流量为60sccm，反应溅射二氟化镁靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为60分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为50sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为200℃，反应时间为20分钟。
实施例3
(1)将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗5分钟后，吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为150℃，反应时间为30分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为60sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为20分钟。
然后在磁控溅射制备中，将真空抽到1.0×10-3Pa真空的条件下，将电池基片翻过来，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为150℃，反应时间为30分钟。
继续在磁控溅射制备中，将真空抽到9.0×10-4Pa真空的条件下，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极之后继续沉积制备MgF2变色材料。其工艺参数条件是：氩气作为混合气体反应源，其氩气流量为70sccm，反应溅射二氟化镁靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为90分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为60sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为20分钟。
实施例4
(1)将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗5分钟后，吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为250℃，反应时间为30分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为70sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为350℃，反应时间为20分钟。
然后在磁控溅射制备中，将真空抽到1.0×10-3Pa真空的条件下，将电池基片翻过来，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为200℃，反应时间为30分钟。
继续在磁控溅射制备中，将真空抽到9.0×10-4Pa真空的条件下，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极之后继续沉积制备MgF2变色材料。其工艺参数条件是：氩气作为混合气体反应源，其氩气流量为70sccm，反应溅射二氟化镁靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为350℃，反应时间为120分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为70sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为20分钟。
实施例5
(1)将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗5分钟后，吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为30分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为80sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为400℃，反应时间为20分钟。
然后在磁控溅射制备中，将真空抽到1.0×10-3Pa真空的条件下，将电池基片翻过来，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极。其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为30分钟。
继续在磁控溅射制备中，将真空抽到9.0×10-4Pa真空的条件下，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极之后继续沉积制备MgF2变色材料。其工艺参数条件是：氩气作为混合气体反应源，其氩气流量为80sccm，反应溅射二氟化镁靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为400℃，反应时间180分钟。
在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层。其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为80sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为400℃，反应时间为20分钟。
本发明对实施例5制备的产品进行实验测试分析，采用的测试分析仪器包括：
X射线衍射仪，型号为D/Max–Ultima+型，仪器采用Cu靶，其中Cu-kα波长0.15418nm。
往复式CEIRUMT-2型球盘式摩擦磨损试验机，以滑动摩擦的形式，在极高的点接触条件下，评定润滑剂的承载能力。实验中，磨球是直径为5mm的Si3N4球，实验载荷是300mN，摩擦线速率是1mm/min，滑动距离取10mm，往复运动约20-30min。
原子力显微镜（AFM），型号是Picoscan2500，产于Agilent公司。在正常室温的测试条件下对薄膜样品的形貌进行了测试与分析。样品的测试分析区域是。
采用XRD分析设备对普通Si材料上沉积制备TiSiN材料薄膜的结构性能进行测试分析。其结果如图2所示，由图2可以看出普通Si材料上沉积制备TiSiN材料薄膜结晶性能优异。继续采用往复式CEIRUMT-2型球盘式摩擦磨损试验机对TiSiN材料薄膜的摩擦性能进行了测试分析。其结果如图4所示，由图4可以看出材料的抗摩擦性能良好。继续采用原子力显微镜（AFM）对器件的表面形貌进行了测试分析。其结果如图3所示，由图3可以制备的薄膜材料形貌很平整，晶粒分布很均匀，充分满足器件的要求。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种新型变色防隐裂太阳能电池保护涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将Si基太阳能电池基片用去离子水超声波清洗5分钟后，吹干送入磁控溅射反应室，在1.0×10-3Pa真空的条件下，在电池基片背面沉积制备AZO透明导电电极；其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为30分钟；
(2)在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层；其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为80sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为400℃，反应时间为20分钟；
(3)然后在磁控溅射制备中，将真空抽到1.0×10-3Pa真空的条件下，将电池基片翻过来，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极；其工艺参数条件是：氩气和氧气作为混合气体反应源，氩气和氧气流量比5:1，反应溅射氧化锌掺杂铝靶材的纯度为99.9%，电池基片加热温度为300℃，反应时间为30分钟；
(4)继续在磁控溅射制备中，将真空抽到9.0×10-4Pa真空的条件下，在电池基片正面沉积制备AZO透明导电电极之后继续沉积制备MgF2变色材料；其工艺参数条件是：氩气作为混合气体反应源，其氩气流量为80sccm，反应溅射二氟化镁靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为400℃，反应时间180分钟；
(5)在磁控溅射制备中继续制备TiSiN抗腐蚀保护涂层；其工艺参数条件是：氮气作为气体反应源，氮气流量为80sccm，反应溅射氮化钛靶材和硅靶材的纯度为99.99%，电池基片加热温度为400℃，反应时间为20分钟。
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