CN114267842A - 高性能三元正极材料、其制备方法及锂离子电池 - Google Patents
高性能三元正极材料、其制备方法及锂离子电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了高性能三元正极材料、其制备方法及锂离子电池，涉及锂离子电池技术领域。一种高性能三元正极材料的制备方法包括：将前驱体、锂盐和第一添加剂混合预烧得到预烧中间体，将预烧中间体和第二添加剂混合烧结；其中，第一添加剂选自H3BO3和B2O3中的至少一种；第二添加剂中的金属元素选自Al、Zr、Ti、Mg、Nb、W和Sr中的至少一种。第一添加剂在预烧过程中会变为熔融的状态，并渗入前驱体孔隙中，起到掺杂作用并与前驱体共同生长成小晶体（称为“晶种”），将该晶种与第二添加剂混合烧结，使第二添加剂起到浅层掺杂和包覆的作用，能够使最终形成的正极材料同时具备低残碱、高容量、高倍率和长循环寿命的特点。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及高性能三元正极材料、其制备方法及锂离子电池。
背景技术
在锂离子的广泛应用过程中，人们逐渐在续航能力、倍率性能、安全性能等方面提出了越来越高的要求，高镍三元材料（镍含量升高，钴和锰含量下降）具有更高的容量以保证续航能力，但相应地使其倍率性能下降，残余碱升高，循环寿命不足。
为了解决倍率性能的问题，研究者进行了各种各样的掺杂与包覆体系研究；为了解决残余碱问题，主要采用水洗降碱；为了解决循环问题，在掺杂基础上，进行包覆改善。
但是，现有技术无任何一种技术可以同时解决倍率、残碱和循环等多个问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供高性能三元正极材料、其制备方法及锂离子电池，旨在同时解决倍率、残碱和循环性能的问题，获得高性能的三元正极材料。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种高性能三元正极材料的制备方法，包括：
将前驱体、锂盐和第一添加剂混合预烧得到预烧中间体，将预烧中间体和第二添加剂混合烧结；
其中，第一添加剂选自H3BO3和B2O3中的至少一种；
第二添加剂中的金属元素选自Al、Zr、Ti、Mg、Nb、W和Sr中的至少一种。
在可选的实施方式中，预烧是在氧气气氛下进行，控制预烧温度为500-650℃，预烧时间为3-8h；
优选地，预烧温度为550-600℃，预烧时间为6-8h；
优选地，在氧气气氛中，氧气体积分数为95%以上；
优选地，将混合物料装入匣钵中，均匀扎孔后置于氧气气氛下进行预烧，在预烧完成之后进行自然冷却至室温。
在可选的实施方式中，烧结是在氧气气氛下进行，控制烧结温度为750-850℃，烧结时间为6-15h；
优选地，烧结温度为750-800℃，烧结时间为8-12h；
优选地，在烧结过程中所采用的氧气气氛中，氧气体积分数为95%以上；
优选地，在烧结完成之后，自然冷却至室温。
在可选的实施方式中，锂盐和前驱体中的金属元素的摩尔比为1.01-1.04:1；
优选地，锂盐选自水合氢氧化锂和氢氧化锂中的至少一种；
优选地，前驱体的化学式为NixCoyM(1-x-y) (OH)2，1＞x≥0.6，0.4＞y＞0，M选自Mn、Al和W中的至少一种。
在可选的实施方式中，第一添加剂的用量是控制B元素的添加量为800-1500ppm；优选为800-1200ppm。
在可选的实施方式中，将前驱体、锂盐和第一添加剂混合的过程包括：先将第一添加剂与部分前驱体混合，再将所有原料进行低速混合，然后进行高速混合；
其中，低速混合是在250-350rpm的转速下混合3-8min，高速混合是在800-1000rpm的转速下混合10-20min；
优选地，低速混合和高速混合均是在惰性气氛下进行。
在可选的实施方式中，第二添加剂的用量是控制金属元素的添加量为1500-3500ppm，优选为2500-3500 ppm；
优选地，第二添加剂为氧化物，且第二添加剂中的金属元素选自Al、Zr和Ti中的至少一种。
在可选的实施方式中，预烧中间体和第二添加剂的混合过程包括：先将预烧中间体和第二添加剂进行低速混合，然后进行高速混合；
其中，低速混合是在250-350rpm的转速下混合3-8min，高速混合是在800-1000rpm的转速下混合10-20min。
第二方面，本发明提供一种高性能三元正极材料，通过前述实施方式中任一项的制备方法制备而得。
第三方面，本发明提供一种锂离子电池，其正极是利用前述实施方式中的高性能三元正极材料制备而得。
本发明具有以下有益效果：通过将前驱体、锂盐和含B的第一添加剂混合预烧，第一添加剂在预烧过程中会变为熔融的状态，并渗入前驱体孔隙中，起到掺杂作用并与前驱体共同生长成小晶体（称为“晶种”），将该晶种与第二添加剂混合烧结，使第二添加剂起到浅层掺杂和包覆的作用，有效地防止使用过程中锂的渗出。通过制备工艺的改进，能够使最终形成的正极材料同时具备低残碱、高容量、高倍率和长循环寿命的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中得到正极材料的形貌图；
图2为对比例2中得到正极材料的形貌图；
图3为实施例1和对比例2中得到正极材料的倍率放电曲线；
图4为实施例1和对比例2中得到正极材料的循环曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
发明人通过改进正极材料的制备工艺，可以同时解决倍率、残碱和循环性能的问题，制备得到低残碱、高容量、高倍率和长循环寿命的产品，具备非常好的市场应用前景。
本发明实施例提供一种高性能三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、一次混料
将前驱体、锂盐和第一添加剂混合，为增加混合的均匀度，对混合顺序进行了调整。在实际操作过程中，在惰性气氛下，先将第一添加剂与部分前驱体混合，再将所有原料进行低速混合，然后进行高速混合。先将第一添加剂和部分前驱体混合，防止添加剂在高速混料使发生飞溅，提高原料的利用率。
在一些实施例中，低速混合是在250-350rpm的转速下混合3-8min，高速混合是在800-1000rpm的转速下混合10-20min。具体地，低速混合的转速可以为250rpm、300rpm、350rpm等，也可以为以上相邻转速值之间的任意值；低速混合时间可以为3min、4min、5min、6min、7min、8min等，也可以为以上相邻时间值之间的任意值。高速混合的转速可以为800rpm、850rpm、900rpm、950rpm、1000rpm等，也可以为以上相邻转速值之间的任意值；高速混合时间可以为10min、12min、14min、16min、18min、20min等，也可以为以上相邻时间值之间的任意值。
锂盐和前驱体中的金属元素的摩尔比为1.01-1.04:1（如1.01:1、1.02:1、1.03:1、1.04:1等），锂盐选自水合氢氧化锂和氢氧化锂中的至少一种，前驱体的化学式为NixCoyM(1-x-y) (OH)2，1＞x≥0.6，0.4＞y＞0，M选自Mn、Al和W中的至少一种，前驱体中的金属元素是指三种金属元素的含量之和。一般用于制备正极材料的前驱体和锂盐均适合于本发明实施例所提供的工艺方法。
第一添加剂选自H3BO3和B2O3中的至少一种，可以为一种原料，也可以为两种混合原料。第一添加剂的用量是控制B元素的添加量为800-1500ppm；优选为800-1200ppm。具体地，B元素的添加量可以为800ppm、850ppm、900ppm、950ppm、1000ppm、1050ppm、1100ppm、1150ppm、1200ppm等。
S2、预烧
将前驱体、锂盐和第一添加剂混合预烧得到预烧中间体，在较低温度下进行预烧的过程中，一方面可以促进原料中结晶水和氢氧根的分解，实现微观上的均匀性；另一方面由于H3BO3或B2O3中熔点低，可以使第一添加剂熔融并渗入前驱体的孔隙中，起到掺杂作用并与前驱体共同生长成小晶体，称之为“晶种”。
在一些实施例中，预烧是在氧气气氛下进行，控制预烧温度为500-650℃，预烧时间为3-8h；优选地，预烧温度为550-600℃，预烧时间为6-8h。预烧温度不宜过高或过低，若温度过低结晶水和氢氧根虽能够分解，但是B无法均匀渗入前驱体的孔隙中，影响晶种的生长，最终会影响产品的性能。
具体地，预烧温度可以为500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值；预烧时间可以为3h、4h、5h、6h、7h、8h等，也可以为以上相邻时间值之间的任意值。
在一些实施例中，在氧气气氛中，氧气体积分数为95%以上，采用高氧气含量的气氛作为预烧的环境为宜。
在实际操作过程中，将混合物料装入匣钵中，均匀扎小孔后置于氧气气氛下进行预烧，在预烧完成之后进行自然冷却至室温。
S3、二次混料
将预烧中间体和第二添加剂的混合，为增加混合的均匀度，并且避免在开始混合时发生原料的飞溅，混合过程包括：先将预烧中间体和第二添加剂进行低速混合，然后进行高速混合；其中，低速混合是在250-350rpm的转速下混合3-8min，高速混合是在800-1000rpm的转速下混合10-20min。
具体地，低速混合的转速可以为250rpm、300rpm、350rpm等，也可以为以上相邻转速值之间的任意值；低速混合时间可以为3min、4min、5min、6min、7min、8min等，也可以为以上相邻时间值之间的任意值。高速混合的转速可以为800rpm、850rpm、900rpm、950rpm、1000rpm等，也可以为以上相邻转速值之间的任意值；高速混合时间可以为10min、12min、14min、16min、18min、20min等，也可以为以上相邻时间值之间的任意值。
进一步地，第二添加剂中的金属元素选自Al、Zr、Ti、Mg、Nb、W和Sr中的至少一种。优选地，第二添加剂为氧化物，且第二添加剂中的金属元素选自Al、Zr和Ti中的至少一种。以上几种元素均适合于作为第二添加剂进行掺杂，以提升材料的倍率性能、循环性能等。
进一步地，第二添加剂的用量是控制金属元素的添加量为1500-3500ppm，优选为2500-3500 ppm。第二添加剂的添加量控制在上述范围内为宜，添加量过少会影响正极材料的性能，添加量过多会造成原料的浪费。具体地，第二添加剂的用量是控制金属元素的添加量为1500ppm、2000ppm、2500ppm、3000ppm、3500ppm等。
S4、烧结
将混合之后的预烧中间体和第二添加剂在较高温度下进行烧结，由于预烧已经形成晶种，烧结过程中第二添加剂仅起到浅层掺杂和包覆的作用，有助于材料倍率性能的发挥，同时提升材料的循环性能。
在可选的实施方式中，烧结是在氧气气氛下进行，控制烧结温度为750-850℃，烧结时间为6-15h；优选地，烧结温度为750-800℃，烧结时间为8-12h。烧结需要在较高温度下进行，以实现第二添加剂的浅层掺杂和包覆。
具体地，烧结温度可以为750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值；预烧时间可以为6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h等，也可以为以上相邻时间值之间的任意值。
在一些实施例中，在烧结过程中所采用的氧气气氛中，氧气体积分数为95%以上，即采用高氧气含量的气氛进行烧结；在烧结完成之后，自然冷却至室温。
本发明实施例提供一种高性能三元正极材料，通过上述制备方法制备而得，具备低残碱、高容量、高倍率和长循环寿命的特点。
本发明实施例还提供一种锂离子电池，其正极是利用上述高性能三元正极材料制备而得，由于正极材料的改进，可以显著提升电池的性能，如容量、倍率和循环性能。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种高性能三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）分别准确称取锂盐、前驱体和第一添加剂，其中锂元素（Li）和前驱体中金属元素（Me）的摩尔比（Li/Me）=1.02:1，锂盐为LiOH·H2O，前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，第一添加剂为B2O3，第一添加剂的用量是控制B元素的添加量为1000ppm。
（2）取质量分数30%的前驱体于干燥的烧杯，将第一添加剂加入其中，用玻璃棒顺时针或逆时针搅拌均匀，避免撒漏；然后将所有的锂盐、前驱体和第一添加剂加入混料机，通入惰性气体，按照低速300rpm的转速下搅拌5min，然后高速900rpm的转速下搅拌15mim，完成均匀混料。
（3）将步骤（2）的混合物料装入匣钵，均匀扎小孔，置于95%以上的氧气气氛下预烧，目标温度为550℃，处理时间为8h，然后自然冷却至室温。
（4）将步骤（3）的物料和第二添加剂加入混料机，按照低速300rpm的转速下搅拌5min，然后高速900rpm的转速下搅拌15mim，完成均匀混料。其中，第二添加剂为ZrO2，Zr添加量为3000ppm。
（5）将步骤（4）的混合物料装入匣钵，置于95%以上的氧气气氛下烧结，目标温度为750℃，高温烧结时间为10h，然后自然冷却至室温，获得目标正极材料。
实施例2
本实施例提供一种高性能三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）分别准确称取锂盐、前驱体和第一添加剂，其中锂元素（Li）和前驱体中金属元素（Me）的摩尔比（Li/Me）=1.01:1，锂盐为LiOH·H2O，前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，第一添加剂为H3BO3，第一添加剂的用量是控制B元素的添加量为800ppm。
（2）取质量分数30%的前驱体于干燥的烧杯，将第一添加剂加入其中，用玻璃棒顺时针或逆时针搅拌均匀，避免撒漏；然后将所有的锂盐、前驱体和第一添加剂加入混料机，通入惰性气体，按照低速250rpm的转速下搅拌8min，然后高速800rpm的转速下搅拌20mim，完成均匀混料。
（3）将步骤（2）的混合物料装入匣钵，均匀扎小孔，置于95%以上的氧气气氛下预烧，目标温度为500℃，处理时间为8h，然后自然冷却至室温。
（4）将步骤（3）的物料和第二添加剂加入混料机，按照低速250rpm的转速下搅拌8min，然后高速800rpm的转速下搅拌20mim，完成均匀混料。其中，第二添加剂为ZrO2，Zr添加量为1500ppm。
（5）将步骤（4）的混合物料装入匣钵，置于95%以上的氧气气氛下烧结，目标温度为750℃，高温烧结时间为15h，然后自然冷却至室温，获得目标正极材料将。
实施例3
本实施例提供一种高性能三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）分别准确称取锂盐、前驱体和第一添加剂，其中锂元素（Li）和前驱体中金属元素（Me）的摩尔比（Li/Me）=1.04:1，锂盐为LiOH·H2O，前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，第一添加剂为B2O3，第一添加剂的用量是控制B元素的添加量为1500ppm。
（2）取质量分数30%的前驱体于干燥的烧杯，将第一添加剂加入其中，用玻璃棒顺时针或逆时针搅拌均匀，避免撒漏；然后将所有的锂盐、前驱体和第一添加剂加入混料机，通入惰性气体，按照低速350rpm的转速下搅拌3min，然后高速1000rpm的转速下搅拌10mim，完成均匀混料。
（3）将步骤（2）的混合物料装入匣钵，均匀扎小孔，置于95%以上的氧气气氛下预烧，目标温度为650℃，处理时间为3h，然后自然冷却至室温。
（4）将步骤（3）的物料和第二添加剂加入混料机，按照低速350rpm的转速下搅拌3min，然后高速1000rpm的转速下搅拌10mim，完成均匀混料。其中，第二添加剂为ZrO2，Zr添加量为3500ppm。
（5）将步骤（4）的混合物料装入匣钵，置于95%以上的氧气气氛下烧结，目标温度为850℃，高温烧结时间为6h，然后自然冷却至室温，获得目标正极材料。
对比例1
本对比例提供一种三元正极材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：不加入第一添加剂。即，直接将锂盐和前驱体进行预烧，之后加入第二添加剂进行烧结。
对比例2
本对比例提供一种三元正极材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：不进行预烧。即，将锂盐、前驱体和第一添加剂混合之后直接加入第二添加剂，将混合均匀的物料进行烧结。
对比例3
本对比例提供一种三元正极材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：第一添加剂和第二添加剂同时加入。即，在预烧之前就加入第二添加剂，先进行预烧后进行高温烧结。
对比例4
本对比例提供一种三元正极材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：预烧温度为450℃。
对比例5
本对比例提供一种三元正极材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：预烧温度为700℃。
对比例6
本对比例提供一种三元正极材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：第一添加剂的用量是控制B元素的添加量为500ppm。
对比例7
本对比例提供一种三元正极材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：第一添加剂的用量是控制B元素的添加量为2000ppm。
试验例1
测试实施例1和对比例2中得到正极材料的形貌，结果见图1和图2。
从图中可以看出：添加剂的使用顺序及是否预烧会显著影响材料一次颗粒的形貌，圆润的一次颗粒具有比条形颗粒更高的强度，和更短的离子传输路径，将会对其电化学性能产生影响。
试验例2
测试实施例和对比例中制备得到的正极材料的性能，结果如表1所示。
表1 正极材料的性能对比表
| 组别 | LiOH/ppm | Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>/ppm | 0.1C容量/mAh/g | 0.5C/0.1C | 1C/0.1C | 3C/0.1C | 扣电50周循环保持率/% |
| 实施例1 | 2301 | 1432 | 207.5 | 95.1 | 93.3 | 88.2 | 99.2 |
| 实施例2 | 2019 | 1312 | 208.1 | 94.8 | 92.9 | 87.5 | 98.7 |
| 实施例3 | 2508 | 1356 | 207.9 | 95.0 | 93.1 | 87.6 | 99.0 |
| 对比例1 | 2215 | 1435 | 207.2 | 94.2 | 90.5 | 84.2 | 96.1 |
| 对比例2 | 2711 | 1305 | 205.0 | 93.5 | 88.7 | 82.9 | 95.3 |
| 对比例3 | 2562 | 1354 | 206.2 | 93.4 | 87.9 | 83.2 | 95.9 |
| 对比例4 | 2889 | 1552 | 207.8 | 94.3 | 90.0 | 84.4 | 95.5 |
| 对比例5 | 3012 | 1621 | 205.4 | 93.7 | 89.3 | 83.3 | 94.9 |
| 对比例6 | 2020 | 1422 | 204.6 | 92.5 | 88.9 | 84.1 | 94.6 |
| 对比例7 | 3212 | 1390 | 206.1 | 93.2 | 90.0 | 80.5 | 93.4 |
实施例1和对比例2中制备得到正极材料的倍率放电曲线如图3所示，25℃，1C/1C循环曲线如图4所示。图3中，实施例1和对比例2各对应4条曲线，自左至右四条曲线的测试条件依次为3C、1C、0.5C、0.1C。
从图中可以看出：对比例2材料的倍率放电容量和循环性能均显著低于实施例1。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
将前驱体、锂盐和第一添加剂混合预烧得到预烧中间体，将所述预烧中间体和第二添加剂混合烧结；
其中，所述第一添加剂选自H3BO3和B2O3中的至少一种；
所述第二添加剂中的金属元素选自Al、Zr、Ti、Mg、Nb、W和Sr对应的氧化物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧是在氧气气氛下进行，控制预烧温度为500-650℃，预烧时间为3-8h；
在所述预烧完成之后进行自然冷却至室温。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结是在氧气气氛下进行，控制烧结温度为750-850℃，烧结时间为6-15h；
在烧结完成之后，自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂盐和所述前驱体中的金属元素的摩尔比为1.01-1.04:1；
所述锂盐选自水合氢氧化锂和氢氧化锂中的至少一种；
所述前驱体的化学式为NixCoyM(1-x-y)(OH)2，1＞x≥0.6，0.4＞y＞0，M选自Mn、Al和W中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一添加剂的用量是控制B元素的添加量为800-1500ppm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将所述前驱体、所述锂盐和所述第一添加剂混合的过程包括：先将所述第一添加剂与部分所述前驱体混合，再将所有原料进行低速混合，然后进行高速混合；
其中，所述低速混合是在250-350rpm的转速下混合3-8min，所述高速混合是在800-1000rpm的转速下混合10-20min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第二添加剂的用量是控制金属元素的添加量为1500-3500ppm；
所述第二添加剂为氧化物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述预烧中间体和第二添加剂的混合过程包括：先将所述预烧中间体和所述第二添加剂进行低速混合，然后进行高速混合；
其中，所述低速混合是在250-350rpm的转速下混合3-8min，所述高速混合是在800-1000rpm的转速下混合10-20min。
9.一种高性能三元正极材料，其特征在于，通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备而得。
10.一种锂离子电池，其特征在于，其正极是利用权利要求9中所述的高性能三元正极材料制备而得。
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| CN (1) | CN114267842A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114349077A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-04-15 | 宜宾锂宝新材料有限公司 | 三元正极材料的制备方法、三元正极材料和应用 |
| CN114477318A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-05-13 | 宜宾锂宝新材料有限公司 | 一种高纵横比三元正极材料、其制备方法及应用 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111463411A (zh) * | 2019-01-18 | 2020-07-28 | 天津国安盟固利新材料科技股份有限公司 | 一种单晶形貌的高镍三元正极材料及其制备方法 |
| CN112803010A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-05-14 | 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 | 三元正极材料及其制备方法和锂离子电池 |
-
2022
- 2022-03-03 CN CN202210200500.4A patent/CN114267842A/zh active Pending
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