CN114264641A - 一种微量离子液体浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析化学和污染物防治领域，具体涉及一种微量离子液体浓度的检测方法。所述方法包括如下步骤：(a)用激发光照射离子液体标准品并收集来自待测标准品的拉曼散射光，从而形成离子液体拉曼光谱谱图数据库；(b)将所述待测样品提取液的拉曼光谱与离子液体标准品谱图进行比对；(c)如果所述待测样品提取液的原始拉曼光谱于所述的离子液体标准品的拉曼光谱匹配，则确定待测样品中含有所述离子液体种类；若不匹配或信号弱，则对所述待测样品提取液进行表面增强拉曼光谱测试；(d)将所述待测样品的表面增强拉曼光谱特征与不同浓度的离子液体标准曲线进行对比，以判定待测样品离子液体的含量。所述方法可以实现对于水体或土壤中的离子液体的高效、简便和准确的分析。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学和污染物防治领域，具体涉及一种微量离子液体浓度的检测方法。
背景技术
室温离子液体(RTIL)是一类独特的材料，通常由有机阳离子和无机阴离子组成，其液体范围广且在室温或低于室温时具有熔点。大量潜在的阳离子/阴离子对可实现许多的RTIL特性，使RTIL具有广泛可调性，从而实现目标功能。离子液体因为其所具有的独特的理化性能，使其非常适合作为分离提纯的溶剂，并且与大多数有机溶剂不混溶，可以循环利用。2002年，Swatloski等采用烷基取代的咪唑类离子液体溶解并处理纤维素，发现其对纤维素有较好的溶解能力。目前离子液体已经成功作为溶剂提取分离天然产物，与常用的有机溶剂相比，离子液体在提取天然产物的过程中可简化样品的预处理、提高萃取率、减少对环境的污染。然而离子液体黏度较大，在提取后与产物很难完全分离，容易造成离子液体回收困难。同时在提取过程中，离子液体常与水等溶剂共用，从离子液体的结构上看，其与水、醇、酸、酮、酯等溶剂都有很好的相溶性，这就使得离子液体容易残留于这些溶剂中，其大规模的使用会对水环境造成不可估量的危害。但痕量离子液体快速检测鲜有涉及，因此需要一种操作简单，结果可靠的痕量离子液体快速检测的分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用拉曼光谱技术来对痕量离子液体进行分析的方法，其能够快速、高效、准确地分析待测样品的离子液体残留。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案通过以下方式来实现：
根据本发明的第一方面，提供一种痕量离子液体分析方法，包括以下步骤：
(a)用激发光照射离子液体标准品并收集来自待测样品的拉曼散射光，从而形成离子液体拉曼信号数据库；
(b)将所述待测样品提取液的拉曼光谱与离子液体标准品谱图进行比对以判定所述待测样品与所述离子液体标准品的拉曼光谱是否匹配；
(c)如果所述待测样品提取液的原始拉曼光谱于所述离子液体标准品的一种或多种原始拉曼光谱谱图匹配，则确定待测样品中含有所述离子液体种类；而如果所述待测样品提取液拉曼光谱信号与所述离子液体标准品谱图信号均不匹配或信号弱，则对所述待测样品提取液进行表面增强拉曼光谱测试；
(d)将所述待测样品的表面增强拉曼光谱特征与不同浓度的离子液体标准曲线进行对比，以判定待测样品离子液体的含量。
所述方法可以实现对于水体或土壤中的离子液体的高效、简便和准确的分析。
在一实施例中，所述步骤(a)包括：测量不同种类的离子液体的标准品的拉曼光谱谱图，得到不同种类的离子液体的拉曼光谱特征，形成离子液体标准品拉曼光谱谱图数据库；
在一实施例中，所述步骤(b)包括：
(b1)对待测样品进行预处理以形成待测样品提取液，将所述固体待测样品进行固相萃取，液体待测样品进行过滤大颗粒物；以及将经过处理的待测样品与水混合并进行萃取以形成待测样品提取液；
(b2)用激发光照射待测样品提取液并收集来自待测样品提取液的拉曼散射光谱；
在一实施例中，所述步骤(c)可以包括以下步骤:
(c1)所述待测样品提取液与增强试剂混合，进行拉曼光谱检测以获得待测样品的表面增强拉曼光谱谱图，以及
(c2)将上述待测样品提取液的表面增强拉曼光谱图与离子液体标准品拉曼光谱谱图进行对比以判定所述待测样品是否含有所述离子液体；
在一实施例中，所述步骤(d)可以包括：
(d1)对待测样品空白基质进行前处理，获得空白基质提取液，
(d2)用激发光照射按比例稀释的离子液体标准样品、待测样品空白基质提取液及增强试剂的混合液，收集混合样品的表面增强拉曼光谱，
(d3)提取上述混合样品的表面增强拉曼光谱特征，形成该种离子液体浓度与对应拉曼光谱特征的标准曲线；
(d4)将所述待测样品的表面增强光谱特征与上述对应种类离子液体标准曲线进行对比，以判定该待测样品中离子液体的含量。
在一实施例中，所述表面增强剂包括金属纳米材料，所述金属纳米材料包括金、银、铜、镁、铝、铁、钴、镍、钯和铂纳米材料中的任一种或它们的组合。
本发明的上述技术方案中的至少一个方面能够通过利用拉曼光谱技术对待测样品经过预处理所得的提取液进行检测来确定待测样品是否含有离子液体，所述方法可以实现对于水体或土壤中的离子液体的高效、简便和准确的分析。
附图说明
图1示意性地示出根据本发明一实施例的离子液体的分析方法的流程图；
图2示意性地示出部分离子液体的拉曼光谱曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
图1示意性地示出根据本发明一实施例的一种微量离子液体浓度的检测方法的流程图。该分析方法100可以包括：
步骤10：用激发光照射不同种类的离子液体的标准品并收集来自待测样品提取液的拉曼散射光；
步骤20：将收集来自待测样品提取液的拉曼散射光图谱汇总得到不同种类的离子液体的拉曼光谱特征，形成离子液体标准品拉曼光谱谱图数据库；
步骤30:对待测样品进行预处理以形成待测样品提取液；
步骤40：所述待测样品提取液与增强试剂混合，进行拉曼光谱检测以获得待测样品的表面增强拉曼光谱谱图；
步骤50：将所述待测样品提取液的拉曼光谱与离子液体标准品谱图进行比对以判定所述待测样品与所述离子液体标准品的拉曼光谱是否匹配。如果所述待测样品提取液的原始拉曼光谱于所述离子液体标准品的一种或多种原始拉曼光谱谱图匹配，则确定待测样品中含有所述离子液体种类；而如果所述待测样品提取液拉曼光谱信号与所述离子液体标准品谱图信号均不匹配或信号弱，则对所述待测样品提取液进行表面增强拉曼光谱测试；以及
步骤60：将所述待测样品的表面增强拉曼光谱特征与不同浓度的离子液体标准曲线进行对比，以判定待测样品离子液体的含量。
采用本发明的实施例的离子液体的分析方法,不需要从待测样品中完全地分离离子液体，而只需要将待测样品处理成待测样品提取液，就可以直接进行检测。这有助于实现快速的现场检测。
作为示例，参考拉曼光谱曲线可以是已知的数据，例如从商用光谱数据库中获得的数据,也可以是根据参考样品实际测量得到的，例如通过图1中示出的可选的步骤10-20(在图1中示出)。
在一示例中，为了尽可能避免由于预处理不一致导致的测量误差，对于同一次分析，对参考样品进行的预处理与对待测样品进行的预处理。即在步骤10中和步骤20中可以采用相同的预处理方式。
在实际中，在某些情况下可以考虑简单的利用特征峰指认的方式来确认待测样品中是否存在离子液体的残留物，然而当需要处理的数据量很大的情况下，这种方式往往就难以满足检测效率的要求。因而，本发明的实施例还提供了一种将该拉曼光谱曲线与标准拉曼光谱曲线进行对比以确定待测样品中是否含有离子液体残留。
上述标准都计算可以针对整个拉曼光谱曲线进行，也可以仅针对于拉曼光谱曲线中具有特征部分的局部进行。尤其是对于咪唑类离子液体(bmimBF4、bmimPF6)的检测，可以仅针对于拉曼频移在1022、1339、1419(cm-1)附近的曲线部分进行咪唑类阳离子(bmim+)匹配如图2。以上仅是给出了一些相似度计算的示例，本领域技术所知的一些其他的相似度计算方法也是可行的。
综上，本发明利用拉曼光谱技术来对痕量离子液体进行分析的方法，其能够快速、高效、准确地分析待测样品的离子液体残留。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
虽然结合附图对本发明进行了说明，但是附图中公开的实施例旨在对本发明优选实施方式进行示例性说明，而不能理解为对本发明的一种限制。虽然本发明总体构思的一些实施例已被显示和说明，本领域普通技术人员将理解在不背离本总体发明构思的原则和精神的情况下，可对这些实施例做出改变，本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。
Claims (7)
1.一种微量离子液体浓度的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)用激发光照射离子液体标准品并收集来自待测标准品的拉曼散射光，从而形成离子液体拉曼光谱谱图数据库；
(b)将所述待测样品提取液的拉曼光谱与离子液体标准品谱图进行比对以判定所述待测样品与所述离子液体标准品的拉曼光谱是否匹配；
(c)如果所述待测样品提取液的原始拉曼光谱于所述离子液体标准品的一种或一种以上原始拉曼光谱谱图匹配，则确定待测样品中含有所述离子液体种类；而如果所述待测样品提取液拉曼光谱信号与所述离子液体标准品谱图信号不匹配或者信号过弱，则对所述待测样品提取液进行表面增强拉曼光谱测试；
(d)将所述待测样品的表面增强拉曼光谱特征与不同浓度的离子液体标准曲线进行对比，以判定待测样品离子液体的含量。
2.根据权利要求1所述的一种微量离子液体浓度的检测方法，其特征在于，测量不同种类的离子液体的标准品的拉曼光谱谱图，得到不同种类的离子液体的拉曼光谱特征，形成离子液体标准品拉曼光谱谱图数据库。
3.根据权利要求1所述的一种微量离子液体浓度的检测方法，其特征在于，待测样品拉曼光谱检测对初待测样品进行富集和萃取以形成待测样品提取液；用激发光照射待测样品提取液并收集来自待测样品提取液的拉曼散射光谱。
4.根据权利要求1所述的一种微量离子液体浓度的检测方法，其特征在于，待测样品表面增强拉曼光谱测试待测样品提取液与拉曼表面增强试剂混合，进行拉曼光谱检测以获得待测样品的表面增强拉曼光谱谱图，以及将所述待测样品提取液的表面增强拉曼光谱图与离子液体标准品拉曼光谱谱图进行对比以判定所述待测样品是否含有所述离子液体。
5.根据权利要求1所述的一种微量离子液体浓度的检测方法，其特征在于，在步骤C的表面增强拉曼测试需要拉曼表面增强试剂。用于测试的拉曼表面增强试剂包括金属纳米材料或金属纳米材料与无机氧化物的核壳结构。
6.根据权利要求1所述的一种微量离子液体浓度的检测方法，其特征在于，金属纳米材料包括金、银、铜、镁、铝、铁、钴、镍、钯和铂纳米材料中的任一种或它们的组合；金属纳米材料还包括以上所述的纳米粒子、纳米棒、三级结构及其他特异结构。
7.根据权利要求1所述的一种微量离子液体浓度的检测方法，其特征在于，待测离子液体含量判定对待测样品空白基质进行前处理，获得空白基质提取液，用激发光照射按比例稀释的离子液体标准样品、待测样品空白基质提取液及增强试剂的混合液，收集混合样品的表面增强拉曼光谱；提取上述混合样品的表面增强拉曼光谱特征，形成该种离子液体浓度与对应拉曼光谱特征的标准曲线；将所述待测样品的表面增强光谱特征与上述对应种类离子液体标准曲线进行对比，以判定该待测样品中离子液体的含量。
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2020
- 2020-09-16 CN CN202010973154.4A patent/CN114264641A/zh active Pending
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