CN114250046B - 一种丁基压敏胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种丁基压敏胶及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及建筑防水材料领域,具体涉及一种丁基压敏胶及其制备方法和应用,该方法包括:(1)将丁基橡胶、二氧化硅气凝胶‑银锌复合物、热塑性弹性体、抗氧剂、光稳定剂和一部分补强剂进行第一接触反应,得到产物I;(2)将所述产物I与一部分增粘剂、一部分增塑剂和剩余部分补强剂进行第二接触反应,得到产物II;(3)将所述产物II与偶联剂、剩余部分增粘剂和剩余部分增塑剂进行第三接触反应,得到所述丁基压敏胶。本发明提供的丁基压敏胶具有较高的防霉、降噪性能,同时能够保持较好的内聚强度。
Description
技术领域
本发明涉及建筑防水材料领域,具体涉及一种丁基压敏胶及其制备方法和应用。
背景技术
高分子防水卷材以其良好的防水效果、简便的施工方式以及优异的耐候性,逐渐成为建筑领域重要的材料之一。
自粘型高分子卷材通常由HDPE、PVC等高分子片材、胶粘剂以及隔离材料组成,所采用的非沥青基胶粘剂主要有热熔压敏胶和丁基压敏胶两种,其中丁基压敏胶具有优异的密封性、耐水性、耐候性,且环保无污染,已得到广泛应用。
随着城市规模的扩大,建筑密度的提高,噪声已经成为一种影响人们日常生活的污染,尤其是缺乏降噪处理的建筑,噪声会对室内活动人群的生理和心理造成伤害。这一问题的解决有赖于提高建筑材料各部分的降噪能力。
气凝胶是一种具有三维网络结构的多孔材料,这一结构特征赋予其优异的物理负载能力和阻隔能力,以石墨烯气凝胶为代表的材料已经在负载催化剂、防火隔热等领域实现了应用,其低声速特性也意味着其是一种优异的隔音材料。
目前,用于防水卷材的丁基压敏胶存在以下技术问题:
(1)防水卷材的胶层长期处于潮湿环境中,极易受到细菌侵蚀产生霉变,造成粘接性能的下降,产生渗水漏水位点,因此其防霉性能亟待提高;
(2)相比于高分子片材的物理隔音防噪,现有的丁基压敏胶层因受到厚度、组成、密度等因素影响,其防噪能力难以满足需要。
例如,CN110511345A公开了一种防霉防静电二氧化硅气凝胶聚氨酯复合保温墙板及其制备方法,该方案是通过添加季铵型阳离子表面活性剂来提高防霉性,并未同时解决丁基压敏胶的防霉和降噪性能较差的问题。
因此,为解决上述现有的技术问题,有必要开发防霉、降噪性能更好的丁基压敏胶。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有丁基压敏胶存在的防霉、降噪性能较差的缺陷。
发明人发现,相比于其他结构粉体填料,二氧化硅气凝胶的三维多孔网络使其具备低声速特性,能够提高声音阻隔能力;二氧化硅气凝胶极性表面有利于结合银锌复合物,且较高的比表面积提高了抗菌剂颗粒的负载量,能够提高纳米颗粒在丁基压敏胶中的分散,增强杀菌防霉能力;二氧化硅气凝胶的多孔结构会对丁基橡胶分子链产生一定的吸附作用,限制其运动能力,从而提高其内聚强度,增强丁基压敏胶层的抗剥离能力。本发明的发明人在研究中发现,将密度为0.12-0.15g/mL、比表面积为700-800m2/g、孔隙率大于90%的二氧化硅气凝胶与硝酸银、硫酸锌等组分反应得到二氧化硅气凝胶-银锌复合物,并将其作为改性材料与丁基橡胶等组分以定量的比例配合时,能够使得得到的丁基压敏胶具有较高的防霉、降噪性能,同时能够保持较好的内聚强度。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种制备丁基压敏胶的方法,该方法包括:
(1)将组合A中的各组分进行第一接触反应,得到产物I,所述组合A中含有丁基橡胶、二氧化硅气凝胶-银锌复合物、热塑性弹性体、抗氧剂、光稳定剂和一部分补强剂;
(2)将所述产物I与组合B中的各组分进行第二接触反应,得到产物II,所述组合B中含有一部分增粘剂、一部分增塑剂和剩余部分补强剂;
(3)将所述产物II与组合C中的各组分进行第三接触反应,得到所述丁基压敏胶,所述组合C中含有偶联剂、剩余部分增粘剂和剩余部分增塑剂;
相对于100重量份的丁基橡胶,所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物的用量为40-100重量份,所述热塑性弹性体的用量为10-100重量份,所述增粘剂的用量为20-120重量份,所述增塑剂的用量为20-120重量份,所述偶联剂的用量为2-15重量份,所述补强剂的用量为20-100重量份,所述抗氧剂的用量为2-15重量份,所述光稳定剂的用量为2-15重量份;
形成所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物的二氧化硅气凝胶的密度为0.12-0.15g/mL,比表面积为700-800m2/g,孔隙率大于90%;
所述热塑性弹性体为含有苯乙烯结构单元的热塑性弹性体。
本发明第二方面提供由前述第一方面所述的方法制备得到的丁基压敏胶。
本发明第三方面提供前述第二方面所述的丁基压敏胶在防水卷材中的应用。
与现存丁基压敏胶技术相比,本发明提供的丁基压敏胶至少具有如下优势:
(1)本发明提供的丁基压敏胶具备优异的吸声降噪性能;
(2)本发明提供的丁基压敏胶具有显著较高的防霉性能和抑菌抗菌能力;
(3)本发明提供的丁基压敏胶具有良好的粘接性能和内聚强度;
(4)本发明提供的丁基压敏胶制备方法及设备简单,原材料成本低廉且无污染,具备批量生产的优势。
本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是,在本发明的各方面中,针对各方面中的相同的组分,本发明仅在其中一方面中描述一次而不重复进行描述,本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
如前所述,本发明的第一方面提供了一种制备丁基压敏胶的方法,该方法包括:
(1)将组合A中的各组分进行第一接触反应,得到产物I,所述组合A中含有丁基橡胶、二氧化硅气凝胶-银锌复合物、热塑性弹性体、抗氧剂、光稳定剂和一部分补强剂;
(2)将所述产物I与组合B中的各组分进行第二接触反应,得到产物II,所述组合B中含有一部分增粘剂、一部分增塑剂和剩余部分补强剂;
(3)将所述产物II与组合C中的各组分进行第三接触反应,得到所述丁基压敏胶,所述组合C中含有偶联剂、剩余部分增粘剂和剩余部分增塑剂;
相对于100重量份的丁基橡胶,所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物的用量为40-100重量份,所述热塑性弹性体的用量为10-100重量份,所述增粘剂的用量为20-120重量份,所述增塑剂的用量为20-120重量份,所述偶联剂的用量为2-15重量份,所述补强剂的用量为20-100重量份,所述抗氧剂的用量为2-15重量份,所述光稳定剂的用量为2-15重量份;
形成所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物的二氧化硅气凝胶的密度为0.12-0.15g/mL,比表面积为700-800m2/g,孔隙率大于90%;
所述热塑性弹性体为含有苯乙烯结构单元的热塑性弹性体。
优选地,该方法还包括采用含有以下操作的步骤制备所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物:
(a)将二氧化硅气凝胶进行第一研磨,得到产物a;
(b)将所述产物a与含有硝酸银、硫酸锌、葡萄糖和氨水的混合溶液进行接触,以得到产物b;
(c)将所述产物b依次进行过滤、干燥和第二研磨,得到所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物。
优选地,在步骤(a)中,所述第一研磨的条件至少满足:转速为100-200rpm,时间为2-6h。
优选地,在步骤(b)中,所述接触的条件至少满足:在所述混合溶液中,硝酸银的浓度为0.1-0.5mol/L,硫酸锌的浓度为0.2-1mol/L,葡萄糖的浓度为0.2-2mol/L,氨水的浓度为0.2-1mol/L;转速为150-250rpm,时间为3-4h,温度为60-80℃。
优选地,在步骤(c)中,所述干燥的条件至少满足:时间为18-36h;所述第二研磨的条件至少满足:转速为100-200rpm,时间为1-4h。
优选地,在步骤(b)中,所述产物a与所述混合溶液的用量比例为1g:100-200mL。
根据一种特别优选的具体实施方式,该方法还包括采用含有以下操作的步骤制备所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物:
(a)将二氧化硅气凝胶在转速为100-150rpm下球磨2-3h,得到粉末;
(b)将所述粉末与含有硝酸银、硫酸锌、葡萄糖和氨水的混合溶液置于避光反应釜中,升温至60-80℃,在转速为150-200rpm下搅拌(示例性地,可以为机械搅拌)3-4h,得到反应产物;
在所述混合溶液中,硝酸银的浓度为0.1-0.2mol/L,硫酸锌的浓度为0.2-0.4mol/L,葡萄糖的浓度为0.5-1mol/L,氨水的浓度为0.2-0.4mol/L,所述粉末与所述混合溶液的用量比例为1g:100-150mL;
(c)将所述反应产物过滤得到滤饼,将所述滤饼进行干燥24-28h,再在转速为100-150rpm下研磨1-2h,得到所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物。
在该优选的实施方式下,发明人发现能够获得具有更高的防霉、降噪性能并能够保持较好内聚强度的丁基压敏胶。
示例性地,所述干燥的操作可以采用冷冻干燥。
优选地,所述丁基橡胶选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶中的至少一种。
示例性地,所述丁基橡胶可以为购于德国朗盛公司的牌号为301的丁基橡胶,或燕山石化公司的牌号为1751的丁基橡胶。
优选地,所述氯化丁基橡胶中的氯元素的含量为1.2-1.4质量%。
优选地,所述溴化丁基橡胶中的溴元素的含量为2.0-2.4质量%。
示例性地,所述改性丁基橡胶可以为购于德国朗盛公司的氯化丁基橡胶和/或溴化丁基橡胶。
优选地,所述热塑性弹性体选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)中的至少一种。
优选地,所述热塑性弹性体中的苯乙烯结构单元的含量为15-40质量%。
优选地,所述增粘剂选自石油树脂、萜烯树脂、松香树脂中的至少一种。
优选地,所述增粘剂的软化点为85-135℃。
优选地,所述增塑剂选自环烷油、聚异丁烯中的至少一种。
示例性地,所述增塑剂选自环烷油4010、PIB-950、PIB-2400、PIB-1300中的至少一种。
优选地,所述偶联剂选自硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种。
示例性地,所述偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-570、NDZ-201、DL-411中的至少一种。
优选地,所述补强剂选自炭黑、白炭黑中的至少一种,所述白炭黑选自气相法白炭黑、液相沉积法白炭黑中的至少一种。
示例性地,所述炭黑选自N330、N660、N324、N774中的至少一种。
优选地,所述抗氧剂选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
示例性地,所述抗氧剂可以采用抗氧剂1010和抗氧剂168按照质量比为1-2:1的比例配制。
优选地,所述光稳定剂选自邻羟基二苯甲酮类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类中的至少一种。
示例性地,所述光稳定剂选自巴斯夫2020、巴斯夫847、巴斯夫770、巴斯夫622中的至少一种。
优选地,在步骤(1)中,所述第一接触反应的条件至少满足:温度为100-150℃,时间为1-2h,真空度<-0.096Mpa。
优选地,在步骤(2)中,所述第二接触反应的条件至少满足:温度为100-150℃,时间为1-2h,真空度<-0.096Mpa。
优选地,在步骤(3)中,所述第三接触反应的条件至少满足:温度为100-150℃,时间为1-2h,真空度<-0.096Mpa。
优选地,在步骤(1)中,所述补强剂的用量为总用量的1/3-1/2。
优选地,在步骤(2)中,所述增粘剂的用量为总用量的1/3-1/2,所述增塑剂的用量为总用量的1/3-1/2。
根据一种特别优选的具体实施方式,制备丁基压敏胶的方法包括以下步骤:
(1)将组合A中的各组分加入真空捏合机中,在温度为100-150℃、真空度<-0.096Mpa下捏合1-2h,得到产物I,所述组合A中含有丁基橡胶、二氧化硅气凝胶-银锌复合物、热塑性弹性体、抗氧剂、光稳定剂和1/3-1/2用量的补强剂;
(2)向所述产物I中依次加入1/3-1/2用量的增粘剂、1/3-1/2用量的增塑剂和剩余的补强剂,在温度为100-150℃、真空度<-0.096Mpa下捏合1-2h,得到产物II;
(3)向所述产物II中依次加入剩余的增粘剂、剩余的增塑剂和全部偶联剂,在温度为100-150℃、真空度<-0.096Mpa下捏合1-2h,得到所述丁基压敏胶。
在该优选的实施方式下,发明人发现能够获得具有更高的防霉、降噪性能并能够保持较好内聚强度的丁基压敏胶。
如前所述,本发明的第二方面提供了由前述第一方面所述的方法制备得到的丁基压敏胶。
如前所述,本发明的第三方面提供了前述第二方面所述的丁基压敏胶在防水卷材中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中,在没有特别说明的情况下,涉及到的实验仪器和原料均为市售品。
实验仪器
行星式球磨机:PMQW04型,南京顺驰科技发展有限公司;
密炼机:XH-420型,东莞锡华检测仪器有限公司;
真空捏合机:NH-3型,广州腾丰机械设备有限公司;
平板硫化机:XH-406B型,东莞锡华检测仪器有限公司;
机械搅拌器:RW20型,德国IKA公司。
原料
二氧化硅气凝胶:密度为0.12g/mL,比表面积为750m2/g,孔隙率为95%,Enova,美国卡博特公司;
丁基橡胶:301,德国朗盛公司;
氯化丁基橡胶:朗盛氯化丁基橡胶,1240,氯元素的含量为1.25质量%,德国朗盛公司;
溴化丁基橡胶:朗盛溴化丁基橡胶,2030,溴元素的含量为2.0质量%,德国朗盛公司;
二氧化硅气凝胶-银锌复合物:采用本发明实例中记载的方法制备获得;
防霉剂:活性氧化锌,NC-105,美国全球化学公司;
热塑性弹性体:SIS,YH-1126,苯乙烯结构单元的含量为15质量%,巴陵石化公司;
热塑性弹性体:SBS,YH-796,苯乙烯结构单元的含量为20质量%,巴陵石化公司;
热塑性弹性体:SEBS,YH-503,苯乙烯结构单元的含量为30质量%,巴陵石化公司;
增粘剂:C5石油树脂,E-1102,软化点为100℃,美国埃克森公司;
增粘剂:萜烯树脂,BT-911,软化点为110℃,佛山市宝林化工有限公司;
增粘剂:松香树脂,RE-100L,软化点为100℃,美国亚利桑那化学公司;
增塑剂:聚异丁烯,PIB-1300,韩国大林公司;
增塑剂:聚异丁烯,PIB-950,韩国大林公司;
增塑剂:环烷油,KD4010,茂名宏泰石化有限公司;
偶联剂:硅烷偶联剂,KH-560,南京轩浩新材料科技有限公司;
偶联剂:硅烷偶联剂,KH-550,南京轩浩新材料科技有限公司;
偶联剂:钛酸酯偶联剂,KR-38S,南京全希化工有限公司;
补强剂:炭黑,N660,山东耐斯特炭黑有限公司;
补强剂:炭黑,N324,山东耐斯特炭黑有限公司;
补强剂:沉淀法白炭黑,Tokusil 255,南吉化学工业有限公司;
抗氧剂:抗氧剂1010,Irganox 1010,巴斯夫公司;
抗氧剂:抗氧剂168,Irgafos 168,巴斯夫公司;
光稳定剂:巴斯夫770,巴斯夫公司;
光稳定剂:巴斯夫2020,巴斯夫公司;
光稳定剂:巴斯夫622,巴斯夫公司。
以下实例的组分用量均以重量份表示。在没有特别说明的情况下,每重量份的质量为1g。
以下实例中,涉及到的性能测试方法如下:
1、理化性能指标测试
理化性能指标按照GB/T 23457-2017《预铺防水卷材》进行测试。
2、吸声系数测试
吸声系数按照GB/T 20247-2006《声学混响室吸声测量》进行测试。
3、抑菌率测试
抑菌率按照HG/T 3950-2007《抗菌涂料》进行测试。
制备例1
二氧化硅气凝胶-银锌复合物AA-1:
(a)将1g二氧化硅气凝胶在转速为150rpm下球磨2h,得到粉末;
(b)将所述粉末与含有硝酸银、硫酸锌、葡萄糖和氨水的混合溶液置于避光反应釜中,升温至60℃,在转速为200rpm下机械搅拌3h,得到反应产物;
在所述混合溶液中,硝酸银的浓度为0.1mol/L,硫酸锌的浓度为0.2mol/L,葡萄糖的浓度为1mol/L,氨水的浓度为0.2mol/L,所述粉末与所述混合溶液的用量比例为1g:150mL;
(c)将所述反应产物过滤得到滤饼,将所述滤饼进行冷冻干燥28h,再在转速为100rpm下研磨1h,得到二氧化硅气凝胶-银锌复合物AA-1。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的制备丁基压敏胶的方法,具体地,按照表1中的配方和工艺参数,并按如下所述的方法制备丁基压敏胶。
所述制备丁基压敏胶的方法包括以下步骤:
(1)将丁基橡胶、二氧化硅气凝胶-银锌复合物、热塑性弹性体、抗氧剂、光稳定剂和占总量1/2重量的补强剂加入真空捏合机中,在120℃、真空度<-0.096Mpa下捏合2h;
(2)依次加入占总量1/3重量的增粘剂、占总量1/2重量的增塑剂和剩余的补强剂,在120℃、真空度<-0.096Mpa下捏合1h;
(3)依次加入剩余的增粘剂、剩余的增塑剂和全部偶联剂,在120℃、真空度<-0.096Mpa下捏合1h,得到丁基压敏胶S1。
在没有特别说明的情况下,其余实例采用与实施例1相同的流程进行,不同的是所采用的配方和工艺参数不同,具体参见表1中。
对比例3
本对比例采用与实施例1相似的步骤进行,所不同的是:配方中采用等质量的活性氧化锌替代二氧化硅气凝胶-银锌复合物AA-1,具体参见表1。
表1
采用前述测试方法对各实例中获得的丁基压敏胶进行性能测定,具体结果见表2。
表2
从以上结果可以看出,本发明提供的丁基压敏胶具有较高的防霉抑菌能力和降噪性能,同时能够保持较好的内聚强度和粘接性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种制备丁基压敏胶的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将组合A中的各组分进行第一接触反应,得到产物I,所述组合A中含有丁基橡胶、二氧化硅气凝胶-银锌复合物、热塑性弹性体、抗氧剂、光稳定剂和一部分补强剂;
(2)将所述产物I与组合B中的各组分进行第二接触反应,得到产物II,所述组合B中含有一部分增粘剂、一部分增塑剂和剩余部分补强剂;
(3)将所述产物II与组合C中的各组分进行第三接触反应,得到所述丁基压敏胶,所述组合C中含有偶联剂、剩余部分增粘剂和剩余部分增塑剂;
相对于100重量份的丁基橡胶,所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物的用量为40-100重量份,所述热塑性弹性体的用量为10-100重量份,所述增粘剂的用量为20-120重量份,所述增塑剂的用量为20-120重量份,所述偶联剂的用量为2-15重量份,所述补强剂的用量为20-100重量份,所述抗氧剂的用量为2-15重量份,所述光稳定剂的用量为2-15重量份;
形成所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物的二氧化硅气凝胶的密度为0.12-0.15g/mL,比表面积为700-800m2/g,孔隙率大于90%;
所述热塑性弹性体为含有苯乙烯结构单元的热塑性弹性体;
该方法还包括采用含有以下操作的步骤制备所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物:
(a)将二氧化硅气凝胶进行第一研磨,得到产物a;
(b)将所述产物a与含有硝酸银、硫酸锌、葡萄糖和氨水的混合溶液进行接触,以得到产物b;
(c)将所述产物b依次进行过滤、干燥和第二研磨,得到所述二氧化硅气凝胶-银锌复合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(a)中,所述第一研磨的条件至少满足:转速为100-200rpm,时间为2-6h;
和/或,在步骤(b)中,所述接触的条件至少满足:在所述混合溶液中,硝酸银的浓度为0.1-0.5mol/L,硫酸锌的浓度为0.2-1mol/L,葡萄糖的浓度为0.2-2mol/L,氨水的浓度为0.2-1mol/L;转速为150-250rpm,时间为3-4h,温度为60-80℃;
和/或,在步骤(c)中,所述干燥的条件至少满足:时间为18-36h;所述第二研磨的条件至少满足:转速为100-200rpm,时间为1-4h。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(b)中,所述产物a与所述混合溶液的用量比例为1g:100-200mL。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述丁基橡胶选自丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶中的至少一种;
和/或,所述氯化丁基橡胶中的氯元素的含量为1.2-1.4质量%;
和/或,所述溴化丁基橡胶中的溴元素的含量为2.0-2.4质量%。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述热塑性弹性体选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的至少一种;
和/或,所述热塑性弹性体中的苯乙烯结构单元的含量为15-40质量%;
和/或,所述增粘剂选自石油树脂、萜烯树脂、松香树脂中的至少一种;
和/或,所述增粘剂的软化点为85-135℃;
和/或,所述增塑剂选自环烷油、聚异丁烯中的至少一种;
和/或,所述偶联剂选自硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种;
和/或,所述补强剂选自炭黑、白炭黑中的至少一种,所述白炭黑选自气相法白炭黑、液相沉积法白炭黑中的至少一种;
和/或,所述抗氧剂选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种;
和/或,所述光稳定剂选自邻羟基二苯甲酮类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类中的至少一种。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述第一接触反应的条件至少满足:温度为100-150℃,时间为1-2h,真空度<-0.096Mpa;
和/或,在步骤(2)中,所述第二接触反应的条件至少满足:温度为100-150℃,时间为1-2h,真空度<-0.096Mpa;
和/或,在步骤(3)中,所述第三接触反应的条件至少满足:温度为100-150℃,时间为1-2h,真空度<-0.096Mpa。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述补强剂的用量为总用量的1/3-1/2;
和/或,在步骤(2)中,所述增粘剂的用量为总用量的1/3-1/2,所述增塑剂的用量为总用量的1/3-1/2。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到的丁基压敏胶。
9.权利要求8所述的丁基压敏胶在防水卷材中的应用。
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