CN109705590B - 一种自愈型自粘橡胶沥青及其制备方法和自粘橡胶沥青防水卷材 - Google Patents
一种自愈型自粘橡胶沥青及其制备方法和自粘橡胶沥青防水卷材 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种自愈型自粘橡胶沥青及其制备方法和自粘橡胶沥青防水卷材。该自愈型自粘橡胶沥青包括以下组分：石油沥青，SBR，SIS，SBS，增粘树脂，防老剂，聚酰胺，相容剂，填料。本发明卷材在受到外物破坏时，在很小的外力作用或者不受外力作用下都可实现自愈合，而且由于氢键键能低，可以无限的重复连接，解决了防水卷材被外物刺破后难以愈合影响防水功能的现状。
Description
技术领域
本发明属于建筑防水材料领域，更具体地，涉及一种自愈型自粘橡胶沥青及其制备方法和自粘橡胶沥青防水卷材。
背景技术
随着现代建筑的发展以及施工趋于更加便利，自粘防水卷材在防水市场的比重不断增加。由于施工时不用粘结剂，也不用加热至熔化，撕去隔离层即可牢固地粘结在基层上，施工方便且施工速度极快，受到越来越多施工人员和客户的青睐。然而自粘沥青卷材虽与基层可以实现满粘，但材料本身厚度较薄，受到外物破坏容易出现穿刺破损的现象，材料自愈性不好破损处就会形成渗漏点，从而影响防水效果。而且卷材在长期受外力作用时加速老化，粘结性变差，很容易起鼓、脱落，甚至完全失去粘结性丧失防水功能。基于此，急需一种自愈性好、持久粘结以及可以抗疲劳性粘结的自粘橡胶沥青防水卷材。
公开号CN107163911A的中国发明专利申请公开了一种沥青自粘胶及其制备方法和用途，所述沥青自粘胶其按各组分占的重量份包括：沥青70份～75份；橡胶油10份～15份；SBS13份～15份；聚酰胺树脂5份～10份；N,N-二甲基甲酰胺10份～15份；三乙基乙烯基硅烷5份～10份。该发明通过对沥青自粘胶进行改性，添加改性剂，优化用量配比，提高沥青自粘胶的粘结强度，同时提高其的耐高温性能和内聚力。第二方面，上述发明提供了上述沥青自粘胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)向配方量的沥青中加入配方量的SBS，加热分散，使得SBS均匀溶解在沥青中，得到橡胶改性沥青体系，优选地分散温度为150℃～160℃；(2)将步骤(1)得到的橡胶改性沥青体系升温，向其中加入配方量的橡胶油、聚酰胺树脂、N,N-二甲基甲酰胺和三乙基乙烯基硅烷，搅拌，得到沥青自粘胶。优选地，升温温度为180℃～200℃，搅拌时间为30min～40min。上述专利申请加入聚酰胺和N,N-二甲基甲酰胺，短时间改善了配方的耐高温性能和内聚力，但也同时产生一些不好的效果，比如配方在经放置一段时间后会快速老化，力学性能变差，粘接效果急剧下降，用铝板粘结进行剥离试验，基本没有剥离力，更加不具备自愈性，满足不了建筑对产品的性能要求。而且添加的N,N-二甲基甲酰胺和三乙基乙烯基硅烷具有一定毒性，对人体具有一定的伤害。再者N,N-二甲基甲酰胺和三乙基乙烯基硅烷的闪点较低，分别为58℃和33.2℃，上述专利提到的在180℃～200℃反应现实中根本实现不了。自粘胶与防水卷材的相容性极差，会造成卷材出现大面积开裂的情况出现。上述专利提出的聚酰胺树脂并未提供具体型号，目前绝大多数聚酰胺熔点都较高很难进行生产加工。
综合来看，上述专利的技术方案根本没有考虑材料的耐久性以及生产的可操作性。不具备粘结的持久性以及抗疲劳性粘结，再者，该专利申请并未提出关于材料自愈性的作用机理，没有解决自粘卷材自愈性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有自愈性好、持久粘结性强和可以抗疲劳性粘结的自粘橡胶沥青防水卷材。本发明同时还提供一种自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，所得卷材自愈性好，粘接性能优异，方便施工。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种自愈型自粘橡胶沥青，该自愈型自粘橡胶沥青包括以下组分：
石油沥青35～75重量份，SBR 5～10重量份，SIS 2～5重量份，SBS 2～5重量份，增粘树脂3～6重量份，防老剂0.1～2重量份，聚酰胺5～10重量份，相容剂0.5～2重量份，填料15～25重量份。
作为本发明优选的实施方式，所述石油沥青包括：软化点为40～60℃、针入度为80～100的石油沥青20～40重量份，软化点为15～25℃、在0℃的针入度为200～250的液态石油沥青15～30重量份。
作为本发明优选的实施方式，所述聚酰胺的熔点为140～160℃。
更优选的，所述软化点为40～60℃、针入度为80～100的石油沥青选自70#石油沥青、90#石油沥青和110#石油沥青中的至少一种，进一步优选为90#石油沥青。
作为本发明优选的实施方式，所述SBR的粒径为40～80目。在该粒径范围下制备得到的自愈型自粘橡胶沥青具有良好外观。
作为本发明优选的实施方式，所述SIS中苯乙烯的含量为10～25wt％。
作为本发明优选的实施方式，所述SBS为苯乙烯/丁二烯的质量比为3～4:6～7的线型SBS，线型SBS可增加改性沥青的粘接能力，更优选选用嵌段比为40/60的线型SBS，如巴陵石化的SBS1401。
作为本发明优选的实施方式，所述增粘树脂的软化点为80～120℃。
作为本发明优选的实施方式，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂和萜烯树脂中的至少一种。
根据本发明，可采用本领域技术人员常规采用的防老剂提高抗老化性能，作为本发明优选的实施方式，所述防老剂选自水杨酸苯酯、紫外线吸收剂UV-O和光稳定剂GW-540中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述填料选自选自滑石粉、碳酸钙和高岭土中的至少一种，所述填料的粒径为180～200目，所述填料的粒径在上述范围的有益之处在于，该目数的填料可以使改性沥青料体细腻光滑，外观质量更优，同时更有利于生产成型。
作为本发明优选的实施方式，所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂，所述马来酸酐接枝相容剂可通过商购获得，该马来酸酐接枝相容剂与熔点为140～160℃的聚酰胺有较好的相容性。
作为本发明优选的实施方式，所述熔点为140～160℃的聚酰胺为尼龙树脂，如尼龙12。
本发明的第二方面提供所述的自愈型自粘橡胶沥青的制备方法，该制备方法包括：
1)在反应釜中将软化点为40～60℃、针入度为80～100的石油沥青，软化点为15～25℃、在0℃的针入度为200～250的液态石油沥青与SBR混合搅拌；
2)加入SIS、SBS进行溶胀、研磨，然后加入增粘树脂、熔点为140～160℃的聚酰胺，再加入相容剂继续搅拌，最后加入防老剂和填料，搅拌后得到所述自愈型自粘橡胶沥青。
作为本发明优选的实施方式，步骤1)在120-140℃下进行。
作为本发明优选的实施方式，步骤2)在170-190℃下进行。
根据本发明一种具体的实施方式，所述自愈型自粘橡胶沥青的制备方法包括：
按配方比例，反应釜中依次打入软化点为40～60℃、针入度为80～100的石油沥青，软化点为15～25℃、在0℃的针入度为200～250的液态石油沥青，升温至120～140℃，然后在120～140℃时加入SBR，搅拌30～40min，加入SIS、SBS，升温至170～180℃，溶胀1～2h，接着用胶体磨研磨1～2h，升温至180～185℃，然后加入增粘树脂搅拌10～40min，接着加入熔点为140～160℃的聚酰胺，控制温度为180～185℃，加入相容剂继续搅拌45～60min。最后加入防老剂和填料，搅拌60～90min，得到所述自愈型自粘橡胶沥青。
本发明的第三方面提供由上述的自愈型自粘橡胶沥青制备得到的自粘橡胶沥青防水卷材。
更优选的，所述自粘橡胶沥青防水卷材包括：
自愈型自粘橡胶沥青、交叉层压聚乙烯膜和PET隔离膜，所述交叉层压聚乙烯膜与PET隔离膜通过所述自愈型自粘橡胶沥青连接。
所述交叉层压聚乙烯膜可通过商购获得，所述PET隔离膜为PET单面涂硅隔离膜。
本发明中，所述自粘橡胶沥青防水卷材可在本领域熟知的卷材生产线上进行生产，具体工艺为本领域所熟知。
本发明的有益效果：
1)本发明通过在自粘橡胶沥青配方中加入一定量的熔点在140-160℃的聚酰胺PA12，充分均化后制得自粘橡胶沥青。自粘橡胶沥青内部存在大量酰胺基团，利用相容剂可以使聚酰胺与改性沥青内部的SBS、SIS、SBR等改性剂产生接枝反应，接枝之后作为梳链的聚酰胺之间的氢键给体(-C＝O)和受体(-NH)以氢键形成结合而被牢牢的吸附在改性沥青内部形成超分子网络结构，卷材在受到外物破坏时，在很小的外力作用或者不受外力作用下都可实现自愈合，而且由于氢键键能低，可以无限的重复连接，解决了防水卷材被外物刺破后难以愈合影响防水功能的现状。
2、本发明自粘橡胶沥青防水卷材低温柔性好，能达到-29℃左右，克服了以往易老化开裂的缺点。
3、本发明卷材粘接性能优异，卷材与卷材剥离强度大于2.5N/mm，卷材与基层剥离强度大于3.0N/mm，确保了极好的粘结性能。
4、本发明通过添加一定量的防老剂可有效避免材料快速老化带来的性能衰减甚至丧失粘性。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，采用的中燃油90#重交石油沥青的软化点为45℃，针入度为92(0.1mm)；中燃油200#液态石油沥青的软化点为21℃，在0℃的针入度为210(0.1mm)；SBR的粒径为40～80目；SIS中苯乙烯的含量为21wt％；聚酰胺PA12的熔点为156℃；填料的粒径为180～200目。
本发明实施例中的自愈型自粘橡胶沥青的制备方法包括：
1)向反应釜中加入软化点为40～60℃、针入度为80～100的石油沥青，加入液态石油沥青，然后加入SBR，搅拌；
2)加入SIS、SBS进行溶胀、研磨，然后加入增粘树脂、熔点为140～160℃的聚酰胺，再加入相容剂继续搅拌，最后加入防老剂和填料，搅拌后得到所述自愈型自粘橡胶沥青。
自粘橡胶沥青防水卷材的制备采用常规方法。
实施例1：
本实施例提供一种自愈型自粘橡胶沥青，所用的原料及其配比如表1所示。
表1实施例1原料及配比
其中，90#石油沥青为中燃油90#重交石油沥青；液态石油沥青为中燃油200#液态石油沥青；SBR为高氏乳液聚合丁苯橡胶粉末；SIS为巴陵石化SIS1106；SBS为巴陵石化线型SBS1401；增粘树脂为C5石油树脂；防老剂为光稳定剂GW-540；低熔点聚酰胺为低熔点PA12；相容剂为马来酸酐接枝相容剂；填料为碳酸钙。
实施例2：
本实施例提供一种自愈型自粘橡胶沥青，所用的原料及其配比如表2所示。
表2实施例2原料及配比
| 序号 | 原材料 | 数量，kg |
| 1 | 90#石油沥青 | 30 |
| 2 | 液态石油沥青 | 28 |
| 3 | SBR | 7 |
| 4 | SIS | 4 |
| 5 | SBS | 3 |
| 6 | 增粘树脂 | 5 |
| 7 | 防老剂 | 0.5 |
| 8 | 低熔点聚酰胺 | 6 |
| 9 | 相容剂 | 1 |
| 10 | 填料 | 15.5 |
其中，90#石油沥青为中燃油90#重交石油沥青；液态石油沥青为中燃油200#液态石油沥青；SBR为高氏乳液聚合丁苯橡胶粉末；SIS为巴陵石化SIS1106；SBS为巴陵石化线型SBS1401；增粘树脂为C9石油树脂；防老剂为紫外线吸收剂UV-0；低熔点聚酰胺为低熔点PA12；相容剂为马来酸酐接枝相容剂；填料为滑石粉。
实施例3：
本实施例提供一种自愈型自粘橡胶沥青，所用的原料及其配比如表3所示。
表3实施例3原料及配比
| 序号 | 原材料 | 数量，kg |
| 1 | 90#石油沥青 | 32 |
| 2 | 液态石油沥青 | 28 |
| 3 | SBR | 6 |
| 4 | SIS | 2.5 |
| 5 | SBS改性剂 | 3.5 |
| 6 | 增粘树脂 | 3 |
| 7 | 防老剂 | 1.5 |
| 8 | 低熔点聚酰胺 | 7 |
| 9 | 相容剂 | 1.5 |
| 10 | 填料 | 15 |
其中，90#石油沥青为中燃油90#重交石油沥青；液态石油沥青为中燃油200#液态石油沥青；SBR为高氏乳液聚合丁苯橡胶粉末；SIS为巴陵石化SIS1106；SBS为巴陵石化线型SBS1401；增粘树脂为萜烯树脂；防老剂为水杨酸苯酯；低熔点聚酰胺为低熔点PA12；相容剂为马来酸酐接枝相容剂；填料为高岭土。
实施例4：
本实施例提供一种自愈型自粘橡胶沥青，所用的原料及其配比如表4所示。
表4实施例4原料及配比
| 序号 | 原材料 | 数量，kg |
| 1 | 90#石油沥青 | 22 |
| 2 | 液态石油沥青 | 30 |
| 3 | SBR | 7 |
| 4 | SIS | 4 |
| 5 | SBS | 3 |
| 6 | 增粘树脂 | 3 |
| 7 | 防老剂 | 1 |
| 8 | 低熔点聚酰胺 | 5 |
| 9 | 相容剂 | 1 |
| 10 | 填料 | 24 |
其中，90#石油沥青为中燃油90#重交石油沥青；液态石油沥青为中燃油200#液态石油沥青；SBR为高氏乳液聚合丁苯橡胶粉末；SIS为巴陵石化SIS1106；SBS为巴陵石化线型SBS1401；增粘树脂为C5石油树脂；防老剂为紫外线吸收剂UV-0；低熔点聚酰胺为低熔点PA12；相容剂为马来酸酐接枝相容剂；填料为碳酸钙。
实施例5：
本实施例提供一种自愈型自粘橡胶沥青，所用的原料及其配比如表5所示。
表5实施例5原料及配比
其中，90#石油沥青为中燃油90#重交石油沥青；液态石油沥青为中燃油200#液态石油沥青；SBR为高氏乳液聚合丁苯橡胶粉末；SIS为巴陵石化SIS1106；SBS为巴陵石化线型SBS1401；增粘树脂为萜烯树脂；防老剂为光稳定剂GW-540；低熔点聚酰胺为低熔点PA12；相容剂为马来酸酐接枝相容剂；填料为碳酸钙。
为了验证本发明自愈型自粘橡胶沥青防水卷材的有益效果，发明人采用实施例1-5制备的自粘橡胶沥青防水卷材进行了试验。自粘橡胶沥青性能评价方法，即防水卷材典型性能测试方法为：软化点参照GB/T4507；低温柔性参照GB/T328.14；剥离强度参照GB/T328.20；自愈性判定时将样品切断后再在切口处拼接，测试应力曲线与原始样品作对比，然后参照GB23441中5.13测试拼接后切口处的钉杆水密性；疲劳性实验参照韩国KS F4953测试方法标准。试验结果如表6、表7所示。
表6实施例1、2的自粘橡胶沥青防水卷材性能
表7实施例3-5的自粘橡胶沥青防水卷材性能
对比例1：
本对比例提供一种自粘橡胶沥青，所用的原料及其配比如表8所示。
表8对比例1原料及配比
其中，90#石油沥青为中燃油90#重交石油沥青；液态石油沥青为中燃油200#液态石油沥青；SBR为高氏乳液聚合丁苯橡胶粉末；SIS为巴陵石化SIS1106；SBS为巴陵石化线型SBS1401；增粘树脂为C5石油树脂；防老剂为紫外线吸收剂UV-0；本对比例中未添加低熔点聚酰胺；相容剂为马来酸酐接枝相容剂；填料为碳酸钙。
对比例2：
本对比例提供一种自粘橡胶沥青，所用的原料及其配比如表9所示。
表9对比例2原料及配比
其中，90#石油沥青为中燃油90#重交石油沥青；液态石油沥青为中燃油200#液态石油沥青；SBR为高氏乳液聚合丁苯橡胶粉末；SIS为巴陵石化SIS1106；SBS为巴陵石化线型SBS1401；增粘树脂为萜烯树脂；防老剂为光稳定剂GW-540；低熔点聚酰胺为低熔点PA12；相容剂为马来酸酐接枝相容剂；填料为碳酸钙。对比例2中的SBS、SIS、SBR未按本发明的组份比例添加。
为了对比本发明的有益效果，发明人采用对比例1、2制备的自粘橡胶沥青防水卷材进行了试验。自粘橡胶沥青性能评价方法，即防水卷材典型性能测试方法为：软化点参照GB/T4507；低温柔性参照GB/T328.14；剥离强度参照GB/T328.20；自愈性判定时将样品切断后再在切口处拼接，测试应力曲线与原始样品作对比，然后参照GB23441中5.13测试拼接后切口处的钉杆水密性；疲劳性实验参照韩国KS F4953测试方法标准。试验结果如表10所示。
表10对比例1、2的自粘橡胶沥青防水卷材性能
由上述结果可见，在不按本发明的组成下，对比例1、2所得到的自粘橡胶沥青防水卷材不具有较好的自愈性能，在实际施工后遇到外力破坏不能很好的实现自愈和，而且切口处测试钉杆水密性不合格，以及疲劳性实验都有不同情况的渗水。
以上已经描述了本发明的各实施例以及各对比例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (8)
1.一种自愈型自粘橡胶沥青，其特征在于，该自愈型自粘橡胶沥青包括以下组分：
石油沥青52～60重量份，SBR 5～7.5重量份，SIS 2.5～4重量份，SBS 3～4.5重量份，增粘树脂3～6重量份，防老剂0.1～2重量份，聚酰胺5～10重量份，相容剂0.5～2重量份，填料15～25重量份；
所述石油沥青包括：软化点为40～60℃、针入度为80～100（0.1mm）的石油沥青20～40重量份，软化点为15～25℃、在0℃的针入度为200～250（0.1mm）的液态石油沥青15～30重量份；
所述聚酰胺的熔点为140～160℃；
所述SBR的粒径为40～80目；
所述SIS中苯乙烯的含量为10～25wt％；
所述SBS为苯乙烯/丁二烯的质量比为3~4:6~7的线型SBS。
2.根据权利要求1所述的自愈型自粘橡胶沥青，其中，所述软化点为40～60℃、针入度为80～100（0.1mm）的石油沥青选自70#石油沥青、90#石油沥青和110#石油沥青中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的自愈型自粘橡胶沥青，其中，所述增粘树脂的软化点为80～120℃；
所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂和萜烯树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的自愈型自粘橡胶沥青，其中，
所述防老剂选自水杨酸苯酯、紫外线吸收剂UV-O和光稳定剂GW-540中的至少一种；
所述填料选自选自滑石粉、碳酸钙和高岭土中的至少一种，所述填料的粒径为180～200目；
所述相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
5.权利要求1-4中任意一项所述的自愈型自粘橡胶沥青的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
1）在反应釜中将软化点为40～60℃、针入度为80～100（0.1mm）的石油沥青，软化点为15～25℃、在0℃的针入度为200～250（0.1mm）的液态石油沥青与SBR混合搅拌；
2）加入SIS、SBS进行溶胀、研磨，然后加入增粘树脂、熔点为140～160℃的聚酰胺，再加入相容剂继续搅拌，最后加入防老剂和填料，搅拌后得到所述自愈型自粘橡胶沥青。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，步骤1）在120-140℃下进行；步骤2）在170-190℃下进行。
7.由权利要求1-4中任意一项所述的自愈型自粘橡胶沥青制备得到的自粘橡胶沥青防水卷材。
8.根据权利要求7所述的自粘橡胶沥青防水卷材，其中，所述自粘橡胶沥青防水卷材包括：
自愈型自粘橡胶沥青、交叉层压聚乙烯膜和PET隔离膜，所述交叉层压聚乙烯膜与PET隔离膜通过所述自愈型自粘橡胶沥青连接。
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