CN114246323A - 壳聚糖柠檬酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，以质量份数计，包括以下步骤：向100份具有第一含水量的第一壳聚糖(脱乙酰度85～98％)中加入水混匀，获得具有第二含水量的第二壳聚糖；向所述第二壳聚糖内加入100～130份的一水柠檬酸，并将所述第二壳聚糖和所述一水柠檬酸混匀；将混匀后的所述第二壳聚糖和所述一水柠檬酸放入粉碎机进行粉碎，粉碎时间为1.5～2min，粉碎温度为50～70℃；将粉碎后的物料放入烘箱中烘干；将烘干后的物料过筛获得壳聚糖柠檬酸盐。将第二壳聚糖和一水柠檬酸混匀后，使用粉碎机进行粉碎，粉碎产生热使得一水柠檬酸的水释放出来，在少量水的存在下柠檬酸溶解和壳聚糖发生反应，不需要有机溶剂的介入，工艺简单。
Description
技术领域
本发明一般涉及壳聚糖柠檬酸盐制备领域，尤其涉及一种壳聚糖柠檬酸盐的制备方法。
背景技术
一水柠檬酸(分子式为C6H8O7·H2O)主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。壳聚糖是天然高分子化合物，具有生物相容性、血液相容性、安全性、成膜性、微生物降解性等优良性能被用于医药、食品、生化和生物医学工程等诸多领域，壳聚糖具有降血脂、降血糖的作用。将壳聚糖和柠檬酸通过成盐反应制备壳聚糖柠檬酸盐，不仅具有柠檬酸的防腐剂、保鲜、抗炎、作用，同时还有壳聚糖的降血脂、降血糖作用。更重要的是它具有成膜性，服用后在人体胃部形成一层保护膜，降低胃出血的风险，具有保护胃黏膜的作用。
现有技术中，制备壳聚糖柠檬酸盐时，需要使用有机溶剂例如乙醇来溶解壳聚糖。在制得壳聚糖柠檬酸盐后，需要将有机溶剂去除，工艺较为复杂。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种工艺简单的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法。
第一方面，本发明的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，以质量份数计，包括以下步骤：
向100份具有第一含水量的第一壳聚糖中加入水混匀，获得具有第二含水量的第二壳聚糖；
向所述第二壳聚糖内加入100～130份的一水柠檬酸，并将所述第二壳聚糖和所述一水柠檬酸混匀；
将混匀后的所述第二壳聚糖和所述一水柠檬酸放入粉碎机进行粉碎，粉碎时间为1.5～2min，粉碎温度为50～70℃；
将粉碎后的物料放入烘箱中烘干；
将烘干后的物料过筛获得壳聚糖柠檬酸盐。
根据本申请实施例提供的技术方案，将第二壳聚糖和一水柠檬酸混匀后，使用粉碎机进行粉碎，粉碎产生热使得一水柠檬酸的水释放出来，在少量水的存在下柠檬酸溶解和壳聚糖发生反应，不需要有机溶剂的介入，工艺简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本申请。
本发明的其中一个实施例为，一种壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，包括以下步骤：向100g含水量为5～10％、脱乙酰度为85～98％的第一壳聚糖中喷水混匀，获得含水量为12～15％的第二壳聚糖。称量出100～130g的一水柠檬酸，向第二壳聚糖内加入100～130g的一水柠檬酸，并将第二壳聚糖和一水柠檬酸混匀。将混匀后的第二壳聚糖和一水柠檬酸放入粉碎机进行粉碎，粉碎时间为1.5～2min，粉碎温度为50～70℃，粉碎机转速为25000转/分，粉碎后的物料为蓬松状。将粉碎后的蓬松状物料放入烘箱中烘干，烘干温度为50～60℃，烘干时间为2小时。将烘干后的物料过80目筛获得壳聚糖柠檬酸盐成品。其中粉碎机为500克大德高速摇摆多功能粉碎机，型号为DFY-500C。壳聚糖柠檬酸盐成品的pH值为3.0～5.0，水分≤10％，不溶物≤1.0％。
在本发明的实施例中，将第二壳聚糖和一水柠檬酸混匀后，使用粉碎机进行粉碎，粉碎产生热使得一水柠檬酸的水释放出来，在少量水的存在下柠檬酸溶解和壳聚糖发生反应。通过粉碎机高速旋转，增大了柠檬酸和壳聚糖的接触面积，促进柠檬酸和壳聚糖之间反应快速进行。
壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，工艺简单、反应介质用量少，不需要有机溶剂的介入、所制得的壳聚糖柠檬酸盐始终呈粉末状，原料含水量不足以使产品溶解成粘稠状、烘干消耗热能少，产品成本低。
本发明的又一个实施例为，一种壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，包括以下步骤：向100g含水量为5％、脱乙酰度为85％的第一壳聚糖中喷水混匀，获得含水量为12％的第二壳聚糖。称量出130g的一水柠檬酸，向第二壳聚糖内加入130g的一水柠檬酸，并将第二壳聚糖和一水柠檬酸混匀。将混匀后的第二壳聚糖和一水柠檬酸放入粉碎机进行粉碎，粉碎时间为1.5min，粉碎温度为50℃，粉碎机转速为25000转/分，粉碎后的物料为蓬松状。将粉碎后的蓬松状物料放入烘箱中烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为2小时。将烘干后的物料过80目筛获得壳聚糖柠檬酸盐成品。其中粉碎机为500克大德高速摇摆多功能粉碎机，型号为DFY-500C。壳聚糖柠檬酸盐成品的pH值为3.0，水分为8％，不溶物为0.5％。
在本发明的实施例中，壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，工艺简单、反应介质用量少，不需要有机溶剂的介入、所制得的壳聚糖柠檬酸盐始终呈粉末状，原料含水量不足以使产品溶解成粘稠状、烘干消耗热能少，产品成本低。
本发明的又一个实施例为，一种壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，包括以下步骤：向100g含水量为7％、脱乙酰度为90％的第一壳聚糖中喷水混匀，获得含水量为14％的第二壳聚糖。称量出120g的一水柠檬酸，向第二壳聚糖内加入120g的一水柠檬酸，并将第二壳聚糖和一水柠檬酸混匀。将混匀后的第二壳聚糖和一水柠檬酸放入粉碎机进行粉碎，粉碎时间为1.8min，粉碎温度为60℃，粉碎机转速为25000转/分，粉碎后的物料为蓬松状。将粉碎后的蓬松状物料放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为2小时。将烘干后的物料过80目筛获得壳聚糖柠檬酸盐成品。其中粉碎机为500克大德高速摇摆多功能粉碎机，型号为DFY-500C。壳聚糖柠檬酸盐成品的pH值为4.0，水分为6％，不溶物为0.7％。
在本发明的实施例中，壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，工艺简单、反应介质用量少，不需要有机溶剂的介入、所制得的壳聚糖柠檬酸盐始终呈粉末状，原料含水量不足以使产品溶解成粘稠状、烘干消耗热能少，产品成本低。
本发明的又一个实施例为，一种壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，包括以下步骤：向100g含水量为10％、脱乙酰度为98％的第一壳聚糖中喷水混匀，获得含水量为15％的第二壳聚糖。称量出100g的一水柠檬酸，向第二壳聚糖内加入100g的一水柠檬酸，并将第二壳聚糖和一水柠檬酸混匀。将混匀后的第二壳聚糖和一水柠檬酸放入粉碎机进行粉碎，粉碎时间为2min，粉碎温度为70℃，粉碎机转速为25000转/分，粉碎后的物料为蓬松状。将粉碎后的蓬松状物料放入烘箱中烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为2小时。将烘干后的物料过80目筛获得壳聚糖柠檬酸盐成品。其中粉碎机为500克大德高速摇摆多功能粉碎机，型号为DFY-500C。壳聚糖柠檬酸盐成品的pH值为5.0，水分为10％，不溶物为0.8％。
在本发明的实施例中，壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，工艺简单、反应介质用量少，不需要有机溶剂的介入、所制得的壳聚糖柠檬酸盐始终呈粉末状，原料含水量不足以使产品溶解成粘稠状、烘干消耗热能少，产品成本低。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (8)
1.一种壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，其特征在于，以质量份数计，包括以下步骤：
向100份具有第一含水量的第一壳聚糖中加入水混匀，获得具有第二含水量的第二壳聚糖；
向所述第二壳聚糖内加入100～130份的一水柠檬酸，并将所述第二壳聚糖和所述一水柠檬酸混匀；
将混匀后的所述第二壳聚糖和所述一水柠檬酸放入粉碎机进行粉碎，粉碎时间为1.5～2min，粉碎温度为50～70℃；
将粉碎后的物料放入烘箱中烘干；
将烘干后的物料过筛获得壳聚糖柠檬酸盐。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，其特征在于，向100份具有第一含水量的第一壳聚糖中喷水混匀，获得具有第二含水量的第二壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，其特征在于，所述第一含水量为5～10％，所述第二含水量为12～15％。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，其特征在于，所述粉碎机转速为25000转/分。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，其特征在于，所述粉碎后的物料为蓬松状。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，其特征在于，烘干温度为50～60℃，烘干时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，其特征在于，将烘干后的物料过80目筛获得壳聚糖柠檬酸盐。
8.根据权利要求1所述的壳聚糖柠檬酸盐的制备方法，其特征在于，所述第一壳聚糖的脱乙酰度为85～98％。
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