CN114243049A - 浆料及其制备方法、燃料电池用气体扩散层、燃料电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种浆料及其制备方法、燃料电池阴极用气体扩散层、燃料电池。该制备方法包括：将疏水剂、分散剂、造孔剂与水第一混合；向第一混合液中加入导电材料第二混合，得到气体扩散层用浆料。其中，第一混合过程中，在40～80min内，将搅拌速度分5～10次由100r/min升至1000r/min；第二混合过程中，在10～30min内，将搅拌速度分5～10次由500r/min升至1500r/min。基于此，可以制备得到粘度更佳且稳定性更高的微孔层涂覆用浆料，继而在后续的微孔层涂覆工艺中，可以进一步有效保证微孔层表面平整无裂纹，防止微孔层在燃料电池使用过程中的脱落，从而可以更有效地提高燃料电池的性能。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体而言，涉及一种浆料及其制备方法、燃料电池用气体扩散层、燃料电池。
背景技术
燃料电池是目前发展应用较广的一种清洁产能装置，通过将氢气、天然气、甲醇等燃料与氧气或空气作为原料分别在电极端发生氧化还原反应，实现化学能向电能的转化。燃料电池作为新型的能源转换装置，具有高效、洁净等优点，已成为当今世界能源领域的开发热点，其中质子交换膜燃料电池(PEMFC)由于其自身具有功率密度高、能量转换效率快、无污染体积小等优势，被认为是应用在航天、军事、电动车等领域的首选发电装置。
质子交换膜燃料电池(PEMFC)主要的部件是由质子交换膜、催化层、气体扩散层和双极板等构成。其中气体扩散层在燃料电池中不仅起到支撑催化层和稳定电极结构的作用，还具备着为电极反应提供气体、电子和排水通道等功能，是影响电池性能的关键部件之一。在电极反应过程中，水管理是一个重要研究过程，既要保证质子交换膜保持足够的湿度，达到最佳电导率；又要求膜电极能充分排出反应生成的水，避免表面发生“水淹”现象，导致反应无法正常进行。因此，对气体扩散层的结构设计需要提出严格的要求。
气体扩散层是由基底材料和微孔层组成，目前常用的基底材料是高性能碳纤维纸，主要的制备流程是在疏水处理后的基材表面通过刮涂、丝印、狭缝等工艺涂覆一层微孔结构。微孔层的组分主要是炭黑和疏水剂，其成分的分布状态和微孔层厚度的调控是影响扩散层性能的关键。其微孔层制备工艺过程中主要的关注点首先是导电炭黑和疏水材料的分散程度，其次是涂覆过程中涂层的均匀性。
现有技术中，公开号CN 109935845 A发明专利公开了一种燃料电池扩散层中微孔层浆料的制备方法，该方法通过优化碳粉、疏水剂和溶剂的组分获得适宜的浓度和稳定性；同时通过调节搅拌速率获得疏水剂与碳粉小颗粒之间的均匀分散，制备的微孔层浆料在批量化生产中具有较高的稳定性，可保证最终涂层的均匀性和一致性。但该发明专利技术方案有以下缺点：的溶剂采用沸点高于100℃的有机溶剂，实际操作起来增加难度，溶剂中除了去离子水以外还添加大量乙醇，整体浆料成分增多，浆料容易在搅拌过程中挥发损失。此外，搅拌时间过长，不利于后续批量化生产。公开号CN 106299389A发明专利公开了一种提高燃料电池性能的双层微孔层制备方法，首先将配置好的以高导电材料、造孔剂、分散剂、疏水剂混合的浆料在疏水处理后的碳纸基材表面以丝网印刷工艺涂覆一层，再通过喷涂的方式将浆料涂敷在第一层微孔层表面，经热处理后得到疏松多孔且亲疏水性的双微孔层结构。该发明专利技术方案有以下缺点：双层微孔层的设计给浆料的制备过程提高了难度，两次浆料的粘度和粒度性质不同，这就意味着两层微孔层采用不同的浆料配制，增加了实验过程的工序流程。以喷涂的方式控制微孔层厚度的方法不够精确，最终成型的微孔层厚度值误差较大，难以实现表面较高的平整度，对后续膜电极的安装增加许多不可控因素。公开号CN111584887A该发明专利通过改进气体扩散层的制备方法来提高微孔层与基材的结合强度：对基底层进行表面粗糙化处理，增加微孔层与基底层的接触面积；其次在微孔层浆料配制中添加适量的成膜剂，有效防止微孔层在烧结干燥过程中开裂，避免微孔层与基材的脱落现象，有利于延长燃料电池的工作寿命。该发明专利技术方案有以下缺点：在涂覆微孔层前对基材进行一系列预处理工艺，基材表面的平整度受到一定的破坏；对后续微孔层厚度的调节增加不可控因素。此外，在微孔层浆料中添加了成膜剂，虽一定程度上改善了表面开裂现象，但成膜剂的含量及浓度需要进一步实验验证确立，在大批量制备气体扩散层过程中适用度不高。
综上，现有技术中制备气体扩散层时或存在制备过程繁琐、制备时间长，或存在微孔层表面成型厚度难以有效控制、微孔层成分不均匀导致的电池性能(诸如功率密度、使用寿命)较差，或存在难以批量生产等等的问题。故而，有必要提供一种新的制备方法，可以有效改善上述问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种浆料及其制备方法、燃料电池阴极用气体扩散层、燃料电池，以解决现有技术中制备气体扩散层时或存在制备过程繁琐、制备时间长，或存在微孔层表面成型厚度难以有效控制、微孔层成分不均匀导致的电池性能(诸如功率密度、使用寿命)较差，或存在难以批量生产等等的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种气体扩散层用浆料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1，将疏水剂、分散剂、造孔剂与水进行第一混合，得到第一混合液；S2，向第一混合液中加入导电材料进行第二混合，得到气体扩散层用浆料；其中，第一混合过程中，在40～80min内，搅拌速度分5～10次由100r/min升至1000r/min；第二混合过程中，在10～30min内，搅拌速度分5～10次由500r/min升至1500r/min。
进一步地，将分散剂分为第一部分和第二部分；步骤S1包括：S11，将水与第一部分分散剂进行第三混合，得到第三混合液；S12，向第三混合液中加入疏水剂进行第四混合，得到第四混合液；S13，向第四混合液中滴加第二部分分散剂和造孔剂的混合液，得到第一混合液；优选第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:(5～20)；优选滴加过程中，滴加速度为3～20mL/s；或者，步骤S1包括：S11，将水与疏水剂进行第五混合，得到第五混合液；S12，向第五混合液中加入第一部分分散剂进行第六混合，得到第六混合液；S13，向第六混合液中加入第二部分分散剂和造孔剂的混合液，得到第一混合液；优选第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:(1～10)；或者，步骤S1包括：S11，将水、第一部分分散剂与造孔剂进行第七混合，得到第七混合液；S12，向第七混合液中加入第二部分分散剂进行第八混合，得到第八混合液；S13，向第八混合液中加入疏水剂，得到第一混合液；优选第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:(10～18)。
进一步地，疏水剂、分散剂、造孔剂的重量比为(5～20):(0.5～3):(1～5)；优选导电材料与疏水剂的重量比为(5:1)～(1:1)；优选地，步骤S2中，分3～5次向第一混合液中加入导电材料，每次加入导电材料的用量为1～3g。
进一步地，导电材料为导电炭黑；优选地，疏水剂为聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液或聚三氟氯乙烯乳液中的一种或多种；进一步优选疏水剂的质量浓度为5～60％；优选地，分散剂为醇类和/或纤维素分散剂；更优选醇类为异丙醇和/或乙醇，纤维素分散剂为羟乙基纤维素；优选地，造孔剂为碳酸铵、草酸铵或碳酸锂中的一种或多种。
根据本发明的另一方面，提供了一种气体扩散层用浆料，浆料由上述的制备方法制备得到。
进一步地，气体扩散层用浆料的粘度为80～150cp。
根据本发明的另一方面，提供了一种燃料电池气体扩散层的制备方法，制备方法包括以下步骤：将上述的气体扩散层用浆料刮涂在疏水处理后的基底材料的外表面上，然后对其进行第一烧结处理，以在基底材料的外表面上形成微孔层，得到燃料电池气体扩散层。
进一步地，微孔层的厚度为40～70μm，碳载量为2.5～3.5mg/cm2；或者，微孔层的厚度为20～40μm，碳载量为1.5～2.5mg/cm2；优选地，第一烧结处理之后，制备方法还包括对第一烧结后料进行第二烧结处理的步骤；优选地，第一烧结的温度为300～450℃，时间为30～60min；优选地，基底材料为toray TGP-H-060、Avcarb或PC69。
根据本发明的另一方面，提供了一种燃料电池气体扩散层，燃料电池气体扩散层由上述的制备方法制备得到。
根据本发明的另一方面，提供了一种燃料电池，燃料电池包括上述的燃料电池气体扩散层。
本发明发明人在对燃料电池用气体扩散层的基底材料进行微孔层涂覆处理时，创造性地发现，通过上述特定的浆料各组分的配制添加次序及混合搅拌方式，可以制备得到粘度更佳且稳定性更高的微孔层涂覆用浆料，继而在后续的微孔层涂覆工艺中，可以进一步有效保证微孔层表面平整无裂纹，防止微孔层在燃料电池使用过程中的脱落，从而可以更有效地提高燃料电池的性能(诸如电池功率可高达970mW/cm2，0.6V)和使用寿命(高达2000h)。而且，采用上述制备方法得到的浆料，浆料和本领域常规的燃料电池用气体扩散层的基底材料的适配性均较高，故而，无需选择特定类型的基地材料，也无需对基底材料进行过多的表面预处理，浆料即可更均匀、更稳定的涂覆在基底材料上形成性能较佳的疏松多孔的片状结构微孔层，降低了后续涂覆工艺的时效及能耗，涂覆效率更佳。同时，上述制备方法得到的浆料在后续多次热处理烧结工艺中仍然可以保证上述优异性能，性能稳定性及均匀性均更佳。多次烧结可有效改善微孔层与基底层的接触界面强度，有效改善微孔层与基底层的结合强度，加速传质和扩散过程，进一步提高了气体扩散层的单电池测试性能。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施例1中的浆料的照片；
图2示出了本发明对比例1中的浆料的照片；
图3示出了本发明实施例1中的气体扩散层截面形貌放大200倍图；
图4示出了本发明实施例1中的气体扩散层截面形貌放大400倍图；
图5示出了本发明实施例1中的气体扩散层表面形貌放大10K倍图；
图6示出了本发明实施例1中的气体扩散层表面形貌放大30K倍图；
图7示出了本发明实施例1至3、对比例1中的电池性能测试图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如本发明背景部分所描述的，现有技术中制备气体扩散层时或存在制备过程繁琐、制备时间长，或存在微孔层表面成型厚度难以有效控制、微孔层成分不均匀导致的电池性能(诸如功率密度、使用寿命)较差，或存在难以批量生产等等的问题。为了解决这一问题，本发明提供了一种气体扩散层用浆料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1，将疏水剂、分散剂、造孔剂与水进行第一混合，得到第一混合液；S2，向第一混合液中加入导电材料进行第二混合，得到气体扩散层用浆料。其中，第一混合过程中，在40～80min内，搅拌速度分5～10次由100r/min升至1000r/min；第二混合过程中，在10～30min内，搅拌速度分5～10次由500r/min升至1500r/min。
本发明发明人在对燃料电池用气体扩散层的基底材料进行微孔层涂覆处理时，创造性地发现，通过上述特定的浆料各组分的配制添加次序及混合搅拌方式，可以制备得到粘度更佳且稳定性更高的微孔层涂覆用浆料，继而在后续的微孔层涂覆工艺中，可以进一步有效保证微孔层表面平整无裂纹，防止微孔层在燃料电池使用过程中的脱落，从而可以更有效地提高燃料电池的性能(诸如电池功率可高达970mW/cm2，0.6V)和使用寿命(高达2000h)。而且，采用上述制备方法得到的浆料，浆料和本领域常规的燃料电池用气体扩散层的基底材料的适配性均较高，故而，无需选择特定类型的基地材料，也无需对基底材料进行过多的表面预处理，浆料即可更均匀、更稳定的涂覆在基底材料上形成性能较佳的疏松多孔的片状结构微孔层，降低了后续涂覆工艺的时效及能耗，涂覆效率更佳。同时，上述制备方法得到的浆料在后续多次热处理烧结工艺中仍然可以保证上述优异性能，性能稳定性及均匀性均更佳。多次烧结可有效改善微孔层与基底层的接触界面强度，有效改善微孔层与基底层的结合强度，加速传质和扩散过程，进一步提高了气体扩散层的单电池测试性能。
另外，上述浆料中添加溶剂种类简单、制备时间短、配制效率更高。而且，基于上述制备方法得到的浆料等比放大配制后，其稳定性和一致性仍然可以保持上述较佳的性能，从而可更有效地实现工业化的批量生产，工业化应用前景更佳。
为了进一步得到粘度更佳且稳定性更高的微孔层涂覆用浆料，从而提高燃料电池的上述优异性能，在一种优选的实施方式中，将分散剂分为第一部分和第二部分；步骤S1包括：S11，将水与第一部分分散剂进行第三混合，得到第三混合液；S12，向第三混合液中加入疏水剂进行第四混合，得到第四混合液；S13，向第四混合液中滴加第二部分分散剂和造孔剂的混合液，得到第一混合液；优选第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:(5～20)；优选滴加过程中，滴加速度为3～20mL/s。
或者，在另一种优选的实施方式中，步骤S1包括：S11，将水与疏水剂进行第五混合，得到第五混合液；S12，向第五混合液中加入第一部分分散剂进行第六混合，得到第六混合液；S13，向第六混合液中加入第二部分分散剂和造孔剂的混合液，得到第一混合液；优选第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:(1～10)。
或者，在另一种优选的实施方式中，步骤S1包括：S11，将水、第一部分分散剂与造孔剂进行第七混合，得到第七混合液；S12，向第七混合液中加入第二部分分散剂进行第八混合，得到第八混合液；S13，向第八混合液中加入疏水剂，得到第一混合液；优选第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:(10～18)。
为了进一步提高浆料中各组分的协同增效作用，进而得到优异性能更均一的浆料，优选疏水剂、分散剂、造孔剂的重量比为(5～20):(0.5～3):(1～5)。导电材料与疏水剂的重量比例为(5:1)～(1:1)。优选地，步骤S2中，分3～5次向第一混合液中加入导电材料，每次加入导电材料的用量为1～3g。
基于上述特定的浆料各组分的配制添加次序及搅拌方式，本领域技术人员可自行选择常规组分试剂类型，均可以达到较佳的浆料性能效果。在本发明一种优选的实施方式中，导电材料为导电炭黑；进一步优选导电炭黑为vulcan XC-72、乙炔黑、BP2000或KB。优选地，疏水剂为聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液或聚三氟氯乙烯乳液中的一种或多种；进一步优选疏水剂的质量浓度为5～60％；优选地，分散剂为醇类，进一步优选为异丙醇和/或乙醇；优选地，造孔剂为碳酸铵、草酸铵或碳酸锂水溶液中的一种或多种。基于此，浆料性能效果更佳。
本发明还提供了一种气体扩散层用浆料，气体扩散层用浆料由前述的浆料的制备方法制备得到。
基于前文的各项原因，本发明的浆料粘度更佳且稳定性更高，继而在后续应用于微孔层涂覆工艺中，可以进一步有效保证微孔层表面平整无裂纹，防止微孔层在燃料电池使用过程中的脱落，更有效地提高燃料电池的性能(诸如电池功率可高达970mW/cm2，0.6V)和使用寿命，达到了意想不到的技术效果。而且，该浆料和本领域常规的燃料电池用气体扩散层的基底材料的适配性均较高，且无需对基底材料进行过多的表面预处理，浆料即可更均匀、更稳定的涂覆在基底材料上形成性能较佳的微孔层，降低了后续涂覆工艺的时效及能耗，涂覆效率更佳。同时，上述浆料在后续多次热处理烧结工艺中仍然可以保证上述优异性能，性能稳定性及均匀性均更佳。多次烧结可有效改善微孔层与基底层的接触界面强度，有效改善微孔层与基底层的结合强度，加速传质和扩散过程，进一步提高了气体扩散层的单电池测试性能。
另外，上述浆料中添加溶剂种类简单、制备时间短、配制效率更高。而且，上述浆料在在大批量生产应用时其稳定性和一致性仍然可以保持上述较佳的性能，从而可更有效地实现工业化的批量生产，工业化应用前景更佳。
在一种优选的实施方式中，上述浆料的粘度为80～150cp。基于此，该浆料在后续应用于微孔层涂覆工艺中，可以进一步有效保证微孔层表面平整无裂纹，防止微孔层在燃料电池使用过程中的脱落，更有效地提高燃料电池的性能(诸如电池功率可高达970mW/cm2，0.6V)和使用寿命。而且，该浆料和本领域常规的燃料电池用气体扩散层的基底材料的适配性均较高，且无需对基底材料进行过多的表面预处理，浆料即可更均匀、更稳定的涂覆在基底材料上形成性能较佳的微孔层，降低了后续涂覆工艺的时效及能耗，涂覆效率更佳。
本发明还提供了一种燃料电池气体扩散层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将上述的浆料涂覆在疏水处理后的基底材料的外表面上，对其进行烧结处理，以在基底材料的外表面上形成微孔层，得到燃料电池气体扩散层。
基于前文的各项原因，本发明的浆料粘度更佳且稳定性更高，继而将上述浆料涂覆在疏水处理后的基底材料的外表面上，烧结后形成的微孔层和基底材料的结合度更强。同时，基于上述简单工艺即可以有效保证微孔层表面平整无裂纹，防止微孔层在燃料电池使用过程中的脱落，更有效地提高燃料电池的性能(诸如电池功率可高达970mW/cm2@0.6V)和使用寿命，达到了意想不到的技术效果。而且，该浆料和本领域常规的燃料电池用气体扩散层的基底材料的适配性均较高，且无需对基底材料进行过多的表面预处理，浆料即可更均匀、更稳定的涂覆在基底材料上形成性能较佳的微孔层，降低了涂覆工艺的时效及能耗，涂覆效率更佳，燃料电池用气体扩散层的制备工艺更简单，更稳定，更易批量生产，工业化应用前景更佳。
在一种优选的实施方案中，基于上述浆料，本发明可同时根据阴阳极气体扩散层传质需求，设计非对称型结构的气体扩散层，满足一种浆料多种涂覆的效果，极大地改善燃料电池的电化学性能。具体地，根据阴阳极非对称结构设计，可对微孔层刮涂厚度进行调节，阳极微孔层厚度在20～40μm，阴极微孔层在40～70μm。分别进行刮涂工艺试验，一次刮涂的样品经真空干燥箱烘干后进行后续二次刮涂，直至阴极微孔层碳载量满足2.5～3.5mg/cm2，阳极微孔层碳载量满足1.5～2.5mg/cm2。
在一种优选的实施方式中，刮涂后的样品经过300～450℃高温烧结40～60min后可得到疏松多孔具有亲疏水性的微孔层。在热处理烧结工艺进行一次或多次对比实验发现多次烧结可有效改善微孔层与基底层的接触界面强度，有效改善微孔层与基底层的结合强度，加速传质和扩散过程，一定程度上也提高了气体扩散层的单电池测试性能。
在一种优选的实施方式中，基底材料的厚度为190～300μm，孔隙率在65％以上。其可为商业市售常规型号toray TGP-H-060或Avcarb产品，或者也可为国家电投集团氢能科技发展有限公司型号PC69产品。涂覆的方式为刮涂，采用刮涂工艺进行微孔层制备，不同于其他丝印、狭缝等方法，浆料粒度及成型效果要求更为严格。
本发明还提供了一种燃料电池气体扩散层，燃料电池气体扩散层由上述的气体扩散层的制备方法制备得到。
基于前文的各项原因，本发明的燃料电池气体扩散层在电极反应过程中，既可以更好地保证质子交换膜保持足够的湿度，达到最佳电导率；又可以保证膜电极能充分排出反应生成的水，避免表面发生“水淹”现象，进一步提高了燃料电池的性能(诸如功率密度和使用寿命)。
本发明还提供了一种燃料电池，燃料电池包括上述的气体扩散层。
基于前文的各项原因，本发明的燃料电池具有较高功率密度、较快的能量转换效率、无污染、且使用寿命长等优势。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
1)将去离子水和第一部分分散剂(异丙醇和羟乙基纤维素重量比2:1)以6:1的重量比混合搅拌15min后，加入疏水剂(质量分数为60％的PTFE乳液)继续搅拌10min后，向体系中滴加第二部分分散剂(乙醇和羟乙基纤维素重量比1:1)和造孔剂(碳酸铵)的混合液，继续搅拌30min后得到第一混合液。
其中，步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:5；滴加速度为2mL/s。搅拌速度以100r/min匀速递增，分10次由100r/min升至1000r/min。疏水剂、分散剂和造孔剂的重量比为5:1:2。
2)分5次向第一混合液中加入5g导电材料(导电炭黑Vulcan XC-72)继续搅拌30min，得到浆料。其中，每次加入导电材料的用量为1g。以100r/min匀速递增，搅拌速度分10次由500r/min升至1500r/min。导电材料与疏水剂的重量比为1:1。
3)将上述浆料刮涂到经过质量分数为5％的PTFE乳液疏水处理过的TGP-H-060东丽碳纸基材表面，根据阴阳极微孔层碳载量与厚度需求，进行一次或多次刮涂，样品干燥并称重计量，直至阳极微孔层碳载量达到2.0mg/cm2，厚度达到35μm；阴极微孔层碳载量达到3.0mg/cm2，厚度达到50μm。
4)将涂覆好浆料的阴阳极气体扩散层样品放入马弗炉中设定合适的升温程序，在350℃烧结50min，待炉温降至室温后取出样品，即得到阴阳极气体扩散层产品。
实施例2
1)将疏水剂(质量分数为60％的PTFE乳液)和去离子水以1:10的重量比混合搅拌10min后，加入第一部分分散剂(乙醇)，继续搅拌10min后，加入第二部分分散剂(乙醇)和造孔剂(草酸铵)的混合液，继续搅拌20min后得到第一混合液。
其中，步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:1。搅拌速度以100r/min匀速递增，分5次由100r/min升至1000r/min。疏水剂、分散剂和造孔剂的重量比为8:3:2。
2)分3次向第一混合液中加入6g导电材料(乙炔黑)继续搅拌20min，得到浆料。其中，每次加入导电材料的用量为2g。以100r/min匀速递增，搅拌速度分8次由500r/min升至1500r/min。导电材料与疏水剂的重量比为1:1。
3)将上述浆料刮涂到经过10％PTFE乳液疏水处理过的商业碳纸Avcarb基材表面，根据阴阳极微孔层碳载量与厚度需求，进行一次或多次刮涂，样品干燥并称重计量，直至阳极微孔层碳载量达到2.5mg/cm2，厚度达到40μm；阴极微孔层碳载量达到2.5mg/cm2，厚度达到40μm。
4)将涂覆好浆料的阴阳极气体扩散层样品放入马弗炉中设定合适的升温程序，在450℃条件下一次烧结50min，待炉温降至室温后，再次升温至380℃进行二次烧结30min，待炉温降至室温后取出样品，即得到阴阳极气体扩散层产品。
实施例3
1)将去离子水、第一部分分散剂(异丙醇)和造孔剂(碳酸锂水溶液)以60:5:3的重量比混合搅拌10min后，加入第二部分分散剂(异丙醇)和第一部分疏水剂(质量分数为60％的PTFE乳液)的混合液，继续搅拌30min后得到第一混合液。
其中，步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:3，搅拌速度以100r/min匀速递增，分8次由100r/min升至1000r/min。疏水剂、分散剂和造孔剂的重量比为5:1:1。
2)分4次向第一混合液中加入6g导电材料(导电炭黑Vulcan XC-72)和第二部分疏水剂(质量分数为60％的PTFE乳液)的混合液，继续搅拌30min，得到微孔层浆料。其中，每次加入导电材料的用量为1.5g。以100r/min匀速递增，搅拌速度分5次由500r/min升至1500r/min。其中，导电炭黑Vulcan XC-72和PTFE乳液的重量比为1:1。第一部分疏水剂和第二部分疏水剂的重量比为3:1。导电材料与疏水剂的重量比为5:1。
3)将PC69碳纸基材浸渍到质量分数为5％的PTFE乳液中1～3min后干燥称量，直至碳纸内PTFE乳液的含量占总质量的9～20％备用。
4)将上述浆料刮涂到已疏水处理的PC69碳纸基材表面，干燥并称重计量。得到一次刮涂的碳纸担载量数据，将一次刮涂样品放置马弗炉中以380℃烧结50min后取出进行第二次微孔层浆料刮涂，干燥并称量计重，直至阴极微孔层碳载量达到3.0mg/cm2，厚度达到50μm。阳极微孔层载量达到2.0mg/cm2，厚度达到30μm。将涂覆好的非对称阴阳极气体扩散层样品放入马弗炉中450℃烧结30min，待炉温降至室温后取出样品，即得到阴阳极气体扩散层产品。
实施例4
和实施例1的区别仅在于：步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:20；滴加速度为20mL/s。
实施例5
和实施例1的区别仅在于：步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:1；滴加速度为2mL/s。
实施例6
和实施例2的区别仅在于：步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:10。
实施例7
和实施例2的区别仅在于：步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:20。
实施例8
和实施例3的区别仅在于：步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:18。
实施例9
和实施例3的区别仅在于：步骤1)中：第一部分分散剂和第二部分分散剂的重量比为1:20。
实施例10
和实施例1的区别仅在于：步骤1)中：疏水剂、分散剂、造孔剂的重量比为5:0.5:1。
实施例11
和实施例1的区别仅在于：步骤1)中：疏水剂、分散剂、造孔剂的重量比为20:3:5。
实施例12
和实施例1的区别仅在于：步骤1)中：疏水剂、分散剂、造孔剂的重量比为1:0.1:0.1。
实施例13
和实施例1的区别仅在于：步骤2)中：导电材料与疏水剂的重量比为1.5:1。
实施例14
和实施例1的区别仅在于：步骤2)中：导电材料与疏水剂的重量比为5:2。
实施例15
和实施例1的区别仅在于：步骤2)中：导电材料与疏水剂的重量比为0.5:1。
实施例16
和实施例1的区别仅在于：将步骤1)中的第一部分分散剂(异丙醇和羟乙基纤维素重量比1:1)等量替换为异丙醇；第二部分分散剂(乙醇和羟乙基纤维素重量比1:1)等量替换为乙醇。
对比例1
称取10g的导电炭黑Vulcan XC-72(导电材料)加入到质量比例为12:1:1的去离子水、异丙醇和乙醇(分散剂)的混合溶剂中以600r/min的机械搅拌20min后，再加入质量分数为60％的PTFE乳液(疏水剂)600r/min搅拌20min后即得到微孔层浆料。疏水剂、分散剂和造孔剂的重量比为5:1:1。
将上述制备好的微孔层浆料刮涂到经过5％PTFE乳液疏水处理过的TGP-H-060东丽碳纸基材表面，干燥并称重计量，直至阴阳极微孔层碳粉担载量均在2.5mg/cm2，微孔层厚度均在40μm，阴阳极气体扩散层对称分布，将刮涂好的样品放入烘箱干燥1h后取出再放入马弗炉中进行450℃的高温烧结50min后待炉温降至室温取出样品，得到阴阳极气体扩散层产品。
对比例2
将导电炭黑Vulcan XC-72(导电材料)加入到去离子水、异丙醇和乙醇(分散剂)、质量分数为60％的PTFE乳液(疏水剂)的混合溶剂中机械搅拌40min后，得到微孔层浆料。其中，疏水剂、分散剂和造孔剂的重量比为8:3:2。搅拌速度以100r/min匀速递增，分10次由500r/min升至1500r/min。
将上述制备好的微孔层浆料刮涂到经过5％PTFE乳液疏水处理过的TGP-H-060东丽碳纸基材表面，干燥并称重计量，直至阴阳极微孔层碳粉担载量均在2.5mg/cm2，微孔层厚度均在40μm，阴阳极气体扩散层对称分布，将刮涂好的样品放入烘箱干燥1h后取出再放入马弗炉中进行450℃的高温烧结50min后待炉温降至室温取出样品，得到阴阳极气体扩散层产品。
性能表征：
图1示出了本发明实施例1中的浆料的照片。图2示出了本发明对比例1中的浆料的照片。图3示出了本发明实施例1中的气体扩散层截面形貌放大200倍图。图4示出了本发明实施例1中的气体扩散层截面形貌放大400倍图。图5示出了本发明实施例1中的气体扩散层表面形貌放大10K倍图。图6示出了本发明实施例1中的气体扩散层表面形貌放大30K倍图。
将制备的气体扩散层样品与国家电投氢能公司自主研发的80kw级膜电极组件进行复合组装，300cm2有效面积下测试其单电池性能。具体测试性能对比结果见图7及下表1所示。
表1
| 功率密度 | 电流密度 | |
| 实施例1 | 970mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1616mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例2 | 920mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1533mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例3 | 935mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1558mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例4 | 955mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1592mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例5 | 930mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1550mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例6 | 929mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1548mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例7 | 917mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1528mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例8 | 940mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1567mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例9 | 925mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1542mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例10 | 945mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1575mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例11 | 947mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1578mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例12 | 927mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1545mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例13 | 965mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1608mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例14 | 956mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1593mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例15 | 938mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1563mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 实施例16 | 924mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1540mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 对比例1 | 860mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1433mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
| 对比例2 | 876mW/cm<sup>2</sup>@0.6V | 1460mA/cm<sup>2</sup>@0.6V |
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气体扩散层用浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1，将疏水剂、分散剂、造孔剂与水进行第一混合，得到第一混合液；
S2，向所述第一混合液中加入导电材料进行第二混合，得到所述气体扩散层用浆料；
其中，所述第一混合过程中，在40～80min内，将搅拌速度分5～10次由100r/min升至1000r/min；
所述第二混合过程中，在10～30min内，将搅拌速度分5～10次由500r/min升至1500r/min。
2.根据权利要求1所述的气体扩散层用浆料的制备方法，其特征在于，将所述分散剂分为第一部分和第二部分；
所述步骤S1包括：
S11，将水与第一部分所述分散剂进行第三混合，得到第三混合液；
S12，向所述第三混合液中加入所述疏水剂进行第四混合，得到第四混合液；
S13，向所述第四混合液中滴加第二部分所述分散剂和所述造孔剂的混合液，得到所述第一混合液；优选第一部分所述分散剂和第二部分所述分散剂的重量比为1:(5～20)；优选所述滴加过程中，滴加速度为3～20mL/s；或者，
所述步骤S1包括：
S11，将水与所述疏水剂进行第五混合，得到第五混合液；
S12，向所述第五混合液中加入第一部分所述分散剂进行第六混合，得到第六混合液；
S13，向所述第六混合液中加入第二部分所述分散剂和所述造孔剂的混合液，得到所述第一混合液；优选第一部分所述分散剂和第二部分所述分散剂的重量比为1:(1～10)；或者，
所述步骤S1包括：
S11，将水、第一部分所述分散剂与所述造孔剂进行第七混合，得到第七混合液；
S12，向所述第七混合液中加入第二部分所述分散剂进行第八混合，得到第八混合液；
S13，向所述第八混合液中加入所述疏水剂，得到所述第一混合液；优选第一部分所述分散剂和第二部分所述分散剂的重量比为1:(10～18)。
3.根据权利要求1或2所述的气体扩散层用浆料的制备方法，其特征在于，所述疏水剂、所述分散剂、所述造孔剂的重量比为(5～20):(0.5～3):(1～5)；
优选所述导电材料与所述疏水剂的重量比为(5:1)～(1:1)；
优选地，所述步骤S2中，分3～5次向所述第一混合液中加入所述导电材料，每次加入所述导电材料的用量为1～3g。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的气体扩散层用浆料的制备方法，其特征在于，所述导电材料为导电炭黑；
优选地，所述疏水剂为聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液或聚三氟氯乙烯乳液中的一种或多种；进一步优选所述疏水剂的质量浓度为5～60％；
优选地，所述分散剂为醇类和/或纤维素分散剂；更优选所述醇类为异丙醇和/或乙醇，所述纤维素分散剂为羟乙基纤维素；
优选地，所述造孔剂为碳酸铵、草酸铵或碳酸锂中的一种或多种。
5.一种气体扩散层用浆料，其特征在于，所述浆料由权利要求1至4中任一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的气体扩散层用浆料，其特征在于，所述气体扩散层用浆料的粘度为80～150cp。
7.一种燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将权利要求5或6所述的气体扩散层用浆料刮涂在疏水处理后的基底材料的外表面上，然后对其进行第一烧结处理，以在所述基底材料的外表面上形成微孔层，得到所述燃料电池气体扩散层。
8.根据权利要求7所述的燃料电池气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述微孔层的厚度为40～70μm，碳载量为2.5～3.5mg/cm2；或者，所述微孔层的厚度为20～40μm，碳载量为1.5～2.5mg/cm2；
优选地，所述第一烧结处理之后，所述制备方法还包括对第一烧结后料进行第二烧结处理的步骤；
优选地，所述第一烧结的温度为300～450℃，时间为30～60min；
优选地，所述基底材料为toray TGP-H-060、Avcarb或PC69。
9.一种燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述燃料电池气体扩散层由权利要求7或8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包括权利要求9所述的燃料电池气体扩散层。
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2021
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Patent Citations (4)
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