CN114243035B - 一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法 - Google Patents

一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，具体包括如下步骤：(1)配制碳载体乙二醇溶液；(2)配制氯铂酸乙二醇溶液；(3)配制氢氧化钠乙二醇溶液；(4)将氯铂酸乙二醇溶液或含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中，加入氢氧化钠乙二醇溶液，调节pH值至8‑12；(5)向混合溶液中加入还原剂；(6)将上述混合溶液置于油浴锅中在保护气氛中反应，反应结束后经过滤、洗涤、真空干燥；(7)将真空干燥后的粉末研磨后置于管式炉中，在还原气氛中退火。本发明制备的Pt/C或PtM/C催化剂在保持高金属含量的条件下同时可以保持优异的ORR催化活性；本发明提供的制备方法可以解决Pt/C或PtM/C催化剂中Pt或PtM团聚或烧结现象。

Description

一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂技术领域，具体涉及一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法。
背景技术
燃料电池一般是指将氢或者富氢燃料(如天然气、汽油、甲醇等)的化学能直接以电化学反应方式转换为电能的装置，作为燃料的氢气和作为氧化剂的氧气(或空气中的氧)源源不断输送到燃料电池的两个电极表面，发生电化学反应输出电能。金属燃料电池也称金属空气电池，是用金属燃料代替氢而形成的一种新概念的燃料电池，将锌、铝等金属像燃料氢一样提供到电池中的反应位置，它们与氧一起构成一个连续的电能产生装置,金属燃料电池具有低成本、无毒、无污染、放电电压平稳、高比能量和高比功率等优点，又有丰富的资源，还能再生利用，而且比氢燃料电池结构简单，是很有发展和应用前景的新能源。
催化剂作为燃料电池电堆的核心材料，其综合性能直接关系到燃料电池技术的核心竞争力及其产业化前景。由于Pt具有良好的分子吸附、离解特性，因此碳负载的Pt及Pt基催化剂被认为是目前燃料电池及金属-空气电池的最佳阴极催化剂。考虑到燃料电池与金属-空气电池中存在的气体、水、电子等的传递现象，燃料电池和金属-空气电池的膜电极都应该是越薄越好，这样更有利于电池性能的提升。但是，随着Pt或者PtM(M＝Co、Ni、Fe、Zn)在负载型催化剂中含量的上升，会导致Pt或者PtM位点的团聚或者烧结，严重的影响催化剂的ORR(氧还原反应)表现，这也阻碍了燃料电池和金属-空气电池技术的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种高金属含量的Pt/C及PtM/C(M＝Co、Ni、Fe、Zn)催化剂制备方法，解决Pt或者PtM位点的团聚或者烧结，严重影响催化剂的ORR(氧还原反应)表现的问题。
为了实现以上目的，本发明的技术方案之一为：一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其中M＝Co、Ni、Fe、Zn具体包括如下步骤：
(1)配制碳载体乙二醇溶液：将碳载体加入到分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(2)配制氯铂酸乙二醇溶液：将氯铂酸晶体溶解于分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(3)配制氢氧化钠乙二醇溶液：将氢氧化钠加入到分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(4)按照体积比为2-5:10将氯铂酸乙二醇溶液或含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中，超声分散20-40min；然后缓慢加入氢氧化钠乙二醇溶液，调节溶液pH值至8-12，超声分散40-80min；
(5)向步骤(4)所得混合溶液中加入还原剂，还原剂与碳载体的质量比为1:8-12，还原剂为葡萄糖，超声分散20-40min；
(6)将步骤(5)所得混合溶液置于油浴锅中在保护气氛中反应，反应结束后进行过滤、洗涤、真空干燥；
(7)将步骤(6)真空干燥后的粉末研磨后置于管式炉中，在还原气氛中退火。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(1)中XC-72R的碳载体与乙二醇溶液的配比为100-300mg:100mL。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(2)中氯铂酸晶体与乙二醇溶液的配比为1-5g:100mL。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(3)中氢氧化钠乙二醇溶液的浓度为0.5-5M。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(4)中氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中用于制备Pt/C，含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中用于制备PtM/C。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(4)中含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液中铂与过渡金属M前驱体的物质量比为3-8:1；过渡金属M前驱体为乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铁或者乙酰丙酮锌中的一种。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(6)中油浴锅的温度为100-200℃，保护气氛为氩气，反应时间为3-5h。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(7)中还原气氛为纯氢气或者含有5％的氨气的氩气。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(7)中退火工艺为：退火需要分段进行，先从室温升至120-180℃，升温速率为5-20℃/min，保温2h；继续升温至520-580℃，升温速率仍然为5-20℃/min，保温3h。
在本发明一较佳实施例中，制备PtM/C催化剂还包括经步骤(7)退火后需要进行后处理，后处理的具体过程为：将催化剂样品浸渍于含有0.05M的H2SO4和10mg/mL的氯亚铂酸钾混合溶液中，再经超声、搅拌、过滤、洗涤、真空干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明制备的Pt/C或PtM/C催化剂的金属含量可高达40-50％，催化性能优于目前性能最佳的商业Pt/C。
2.本发明制备的Pt/C或PtM/C催化剂中Pt或PtM无明显团聚或者烧结的现象；
3.本发明制备的Pt/C或PtM/C催化剂在保持高金属含量的条件下同时可以保持优异的ORR催化活性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Pt/C催化剂的TEM图。
图2为本发明实施例2制备的PtM/C催化剂的TEM图。
图3为本发明实施例1制备的Pt/C催化剂与JM公司商业化Pt/C催化剂在0.1M氧气饱和的HClO4溶液中的极化曲线对比图。
图4为本发明实施例2制备的PtM/C催化剂与JM公司商业化Pt/C催化剂在0.1M氧气饱和的HClO4溶液中的极化曲线对比图。
具体实施方式
一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其中M＝Co、Ni、Fe、Zn，具体包括如下步骤：
(1)配制碳载体乙二醇溶液：将碳载体加入到分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(2)配制氯铂酸乙二醇溶液：将氯铂酸晶体溶解于分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(3)配制氢氧化钠乙二醇溶液：将氢氧化钠加入到分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(4)按照体积比为2-5:10将氯铂酸乙二醇溶液或含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中，超声分散20-40min；然后缓慢加入氢氧化钠乙二醇溶液，调节溶液pH值至8-12，超声分散40-80min；
(5)向步骤(4)所得混合溶液中加入还原剂，还原剂与碳载体的质量比为1:8-12，还原剂为葡萄糖，超声分散20-40min；
(6)将步骤(5)所得混合溶液置于油浴锅中在保护气氛中反应，反应结束后进行过滤、洗涤、真空干燥；
(7)将步骤(6)真空干燥后的粉末研磨后置于管式炉中，在还原气氛中退火。
所述步骤(1)中碳载体为XC-72R，碳载体与乙二醇溶液的配比为100-300mg:100mL。
所述步骤(2)中氯铂酸晶体与乙二醇溶液的配比为1-5g:100mL。
所述步骤(3)中氢氧化钠乙二醇溶液的浓度为0.5-5M。
所述步骤(4)中氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中用于制备Pt/C，含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中用于制备PtM/C。
所述步骤(4)中含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液中铂与过渡金属M前驱体的物质量比为3-8:1；过渡金属M前驱体为乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铁或者乙酰丙酮锌中的一种。
所述步骤(6)中油浴锅的温度为100-200℃，保护气氛为氩气，反应时间为3-5h。
所述步骤(7)中还原气氛为纯氢气或者含有5％的氨气的氩气。
所述步骤(7)中退火工艺为：退火需要分段进行，先从室温升至120-180℃，升温速率为5-20℃/min，保温2h；继续升温至520-580℃，升温速率仍然为5-20℃/min，保温3h。
制备PtM/C催化剂还包括经步骤(7)退火后需要进行后处理，后处理的具体过程为：将催化剂样品浸渍于含有0.05M的H2SO4和10mg/mL的氯亚铂酸钾混合溶液中，再经超声、搅拌、过滤、洗涤、真空干燥。
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
制备一种高金属含量的Pt/C催化剂，具体制备方法如下：
(1)取180mg苏州晟尔诺科技有限公司生产的卡博特XC-72R的碳载体加入100mL乙二醇溶液中，超声分散半小时；
(2)取31.8mL已经配制好的0.01g/ml氯铂酸的分析纯乙二醇溶液，滴加入步骤1)溶液中，继续超声分散半小时；
(3)取1M的NaOH的乙二醇溶液，调节步骤2)溶液的pH值至11；
(4)将步骤(3)的混合溶液超声1小时；
(5)向步骤4)中的溶液中加入葡糖糖作为还原剂，加入的葡萄糖与碳载体的质量比为1:10；
(6)将步骤(5)中的溶液继续超声分散半小时；
(7)将步骤(6)中的溶液置于150℃的油浴锅中，在氩气氛围中，反应4小时；
(8)将步骤(7)的溶液，过滤、洗涤、真空干燥；
(9)将步骤(8)中样品置于管式炉中退火，在氢气氛围中，从室温升至150℃，在该温度保温2小时，升温速率为10℃min；再将温度继续升至550℃，在该温度下保温3小时，升温速率为10℃/min，从而制得Pt/C催化剂，Pt/C催化剂的TEM图如图1所示。
从图1可以看出，Pt/C催化剂颗粒分散均匀，没有明显的团聚现象。
将制得的Pt/C催化剂分散于异丙醇和水的混合溶液中，超声1小时，待其均匀分散后，滴在玻碳电极上；在异丙醇的气氛中待其溶剂挥发后，在电化学工作站上进行半电池测试。测试的环境为0.1M的HClO4溶液，先在氩气饱和的HClO4溶液中，在0.05V到1.1V的电压范围中来回扫描进行活化；然后在氧气饱和的HClO4溶液中测试其氧还原活性，再加转数测试其在1600rpm下的半波电位，扫描速率为10mV/s，测得极化曲线。
实施例2
制备一种高金属含量的PtM/C催化剂，具体方法如下：
(1)取180mg苏州晟尔诺科技有限公司生产的卡博特XC-72R的碳载体加入100mL乙二醇溶液中，超声分散半小时；
(2)取31.8mL已经配制好的0.01g/ml氯铂酸的分析纯乙二醇溶液，缓慢加入铂的物质量5倍的乙酰丙酮镍，超声分散；然后将该混合液缓慢加入到步骤(1)中的溶液中，继续超声分散半小时；
(3)取1M的NaOH的乙二醇溶液，调节步骤(2)溶液的pH值至11；
(4)将步骤(3)的混合溶液超声1小时；
(5)向步骤(4)中的溶液中加入葡糖糖作为还原剂，加入的葡萄糖与碳载体的质量比为1:10；
(6)将步骤(5)中的溶液继续超声分散半小时；
(7)将步骤(6)中的溶液置于150℃的油浴锅中，在氩气氛围中，反应4小时；
(8)将步骤(7)的溶液，过滤、洗涤、真空干燥；
(9)将步骤(8)中样品置于管式炉中退火，在氢气氛围中，从室温升至150℃，在该温度保温2小时，升温速率为10℃/min；再将温度继续上升至550℃，在该温度下保温3小时，升温速率为10℃/min；
(10)将步骤(9)退火制得的样品置于含有0.05M的H2SO4和10mg/mL的氯亚铂酸钾混合溶液中进行后处理，经超声、搅拌、过滤、洗涤、真空干燥，最终制得PtM/C催化剂。
PtM/C催化剂的TEM图如图2所示，从图2可以看出：该催化剂颗粒分散良好，粒径均一，且无明显的团聚现象。
将上述后处理后的PtM/C催化剂分散于异丙醇和水的混合溶液中，超声1小时，待其均匀分散后，滴在玻碳电极上；在异丙醇的气氛中待其溶剂挥发后，在电化学工作站上进行半电池测试。测试的环境为0.1M的HClO4溶液，先在氩气饱和的HClO4溶液中，在0.05V到1.1V的电压范围中来回扫描进行活化；然后在氧气饱和的HClO4溶液中测试其氧还原活性，再加转数测试其在1600rpm下的半波电位，扫描速率为10mV/s，测得极化曲线。
对比例1
以JM公司商业化的Pt/C催化剂(20％铂碳)作为对比例。
将JM公司商业化的Pt/C催化剂分散于异丙醇和水的混合溶液中，超声1小时，待其均匀分散后，滴在玻碳电极上；在异丙醇的气氛中待其溶剂挥发后，在电化学工作站上进行半电池测试。测试的环境为0.1M的HClO4溶液，先在氩气饱和的HClO4溶液中，在0.05V到1.1V的电压范围中来回扫描进行活化；然后在氧气饱和的HClO4溶液中测试其氧还原活性，再加转数测试其在1600rpm下的半波电位，扫描速率为10mV/s，测得极化曲线。
将实施例1制备的Pt/C催化剂与JM公司商业化Pt/C催化剂分别在0.1M氧气饱和的HClO4溶液中的极化曲线做对比，对比结果如图3所示，从图3可知：Pt/C催化剂的半波电位明显高于商业Pt/C催化剂，拥有优异的催化活性。
将实施例2制备的PtM/C催化剂与JM公司商业化Pt/C催化剂分别在0.1M氧气饱和的HClO4溶液中的极化曲线作对比，对比结果如图4所示，从图4可知：PtM/C催化剂的半波电位明显高于商业Pt/C催化剂，拥有优异的催化活性。
上述实施例仅是本发明的优化实施方法，用以例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。应当指出，对于任何熟习此项技艺的人士在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改，这些修改也应视为本发明的保护范畴。

Claims (8)

1.一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其中M＝Co、Ni、Fe、Zn，
其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制碳载体乙二醇溶液：将碳载体加入到分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(2)配制氯铂酸乙二醇溶液：将氯铂酸晶体溶解于分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(3)配制氢氧化钠乙二醇溶液：将氢氧化钠加入到分析纯的乙二醇溶液中，超声分散20-40min；
(4)按照体积比为2-5:10将氯铂酸乙二醇溶液或含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中，超声分散20-40min；缓慢加入氢氧化钠乙二醇溶液调节溶液pH值至11-12，超声分散40-80min；
(5)向步骤(4)所得混合溶液中加入还原剂，还原剂与碳载体的质量比为1:8-12，还原剂为葡萄糖，超声分散20-40min；
(6)将步骤(5)所得混合溶液置于油浴锅中在保护气氛中反应，温度为100-200℃，保护气氛为氩气，反应时间为3-5h，反应结束后进行过滤、洗涤、真空干燥；
(7)将步骤(6)真空干燥后的粉末研磨后置于管式炉中，在还原气氛中退火；退火后需要进行后处理，后处理的具体过程为：将催化剂样品浸渍于含有0.05M的H2SO4和10mg/mL的氯亚铂酸钾混合溶液中，再经超声、搅拌、过滤、洗涤、真空干燥。
2.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳载体为XC-72R，碳载体与乙二醇溶液的配比为100-300mg:100mL。
3.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯铂酸晶体与乙二醇溶液的配比为1-5g:100mL。
4.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氢氧化钠乙二醇溶液的浓度为0.5-5M。
5.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中用于制备Pt/C，含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液滴加入碳载体乙二醇溶液中用于制备PtM/C。
6.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中含有过渡金属M前驱体的氯铂酸乙二醇溶液中铂与过渡金属M前驱体的物质量比为3-8:1，过渡金属M前驱体为乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铁或者乙酰丙酮锌中的一种。
7.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中还原气氛为纯氢气或者含有5％的氨气的氩气。
8.如权利要求1所述的一种高金属含量的Pt/C及PtM/C催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中退火工艺为：退火需要分段进行，先从室温升至120-180℃，升温速率为5-20℃/min，保温2h；继续升温至520-580℃，升温速率仍然为5-20℃/min，保温3h。
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