CN114242859A - 一种Micro LED外延片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Micro LED外延片制备方法，在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层，能够得到低位错密度的氮化铝缓冲层；在氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长，因此能够通过循环变温变压变转速的方式生长氮化镓，能够改变不同生长方向上的生长速度，从而湮灭3D型氮化镓的位错密度，进而湮灭衬底和氮化镓之间产生的贯穿位错；在3D型氮化镓上生长U型氮化镓、N型氮化镓、有源区、P型氮化镓以及重掺杂P型氮化镓，从而得到低位错密度的Micro LED外延片。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种Micro LED外延片制备方法。
背景技术
Mirco LED由于其对比传统LCD有着高亮、高对比度、高分辨率、长寿命等技术优势，未来将全面应用于手机屏、户内户外显示屏等领域。要实现Mirco LED，GaN(氮化镓)外延技术至关重要，首先Mirco LED对GaN外延片的电性一致性要求很高，目前GaN外延片都是在蓝宝石衬底进行GaN基LED生长，由于蓝宝石衬底和GaN材料失配较大的问题，导致GaN基外延结构中存在大量的位错，结果导致伏安特性一致性较差，因此降低GaN结构中位错密度对MircoLED外延片是一个技术难点。
目前降低GaN外延结构的位错方法分为两种，一种方法是在蓝宝石衬底生长GaN结构前，首先在蓝宝石上溅射一层ALN(氮化铝)薄膜缓冲层，然后在MOCVD设备反应腔体内，保持腔体在一定的压力下，在ALN薄膜上进行U型GaN(非掺杂型氮化镓)外延生长，再进行N型GaN的生长，在一定程度上可以减少N型GaN结构里的位错，但是由于AL-N键能强，高品质的ALN薄膜很难制作，同时ALN和GaN之间仍然存在较大的晶格失配和热失配，同样会给GaN材料引入较高的位错密度。
另一种方法是在U型GaN生长之后和电子提供层N型氮化镓中间生长一层ALGaN(氮化铝镓)，在ALGaN上生长N型GaN，也可以在一定程度上减少GaN结构里的位错，但是底部ALN和U型GaN之间带来的大量位错，仍然会经过氮化镓穿透进N型层中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种Micro LED外延片制备方法，能够降低GaN结构中的位错密度。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种Micro LED外延片制备方法，包括步骤：
在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层；
在所述氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长；
在所述3D型氮化镓上生长U型氮化镓、N型氮化镓、有源区、P型氮化镓以及重掺杂P型氮化镓，得到Micro LED外延片。
本发明的有益效果在于：在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层，能够得到低位错密度的氮化铝缓冲层；在氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长，因此能够通过循环变温变压变转速的方式生长氮化镓，能够改变不同生长方向上的生长速度，从而湮灭3D型氮化镓的位错密度，进而湮灭衬底和氮化镓之间产生的贯穿位错；在3D型氮化镓上生长U型氮化镓、N型氮化镓、有源区、P型氮化镓以及重掺杂P型氮化镓，从而得到低位错密度的Micro LED外延片。
附图说明
图1为本发明实施例的一种Micro LED外延片制备方法的流程图；
图2为本发明实施例的一种Micro LED外延片制备方法的制得的外延片结构图；
图3为现有技术中外延片的原子力显微镜AFM检测结果；
图4为本发明实施例的一种Micro LED外延片制备方法的制得的外延片的原子力显微镜AFM检测结果。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
请参照图1至图4，本发明实施例提供了一种Micro LED外延片制备方法，包括步骤：
在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层；
在所述氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长；
在所述3D型氮化镓上生长U型氮化镓、N型氮化镓、有源区、P型氮化镓以及重掺杂P型氮化镓，得到Micro LED外延片。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层，能够得到低位错密度的氮化铝缓冲层；在氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长，因此能够通过循环变温变压变转速的方式生长氮化镓，能够改变不同生长方向上的生长速度，从而湮灭3D型氮化镓的位错密度，进而湮灭衬底和氮化镓之间产生的贯穿位错；在3D型氮化镓上生长U型氮化镓、N型氮化镓、有源区、P型氮化镓以及重掺杂P型氮化镓，从而得到低位错密度的Micro LED外延片。
进一步地，所述在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层包括：
在衬底上溅射厚度为0.02-0.025μm的氮化铝薄膜缓冲层；
在所述氮化铝薄膜缓冲层上生长厚度为0.1-0.15μm的低温型氮化镓缓冲层，得到二次生长的氮化铝薄膜缓冲层。
由上述描述可知，在衬底上溅射氮化铝薄膜缓冲层之后，在氮化铝薄膜缓冲层上生长低温型氮化镓缓冲层，能够通过二次生长的方式得到较好的氮化铝薄膜，从而可以提升后续在氮化铝上生长的氮化镓晶体质量，减少氮化铝与氮化镓之间的位错密度。
进一步地，在所述氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长包括：
在所述氮化铝薄膜缓冲层上进行预设次数的3D型氮化镓的循环生长，在每一次循环生长时均依次使用预设的多种方式进行生长，每一种预设的生长方式中的温度、压力和转速不同。
由上述描述可知，通过预设次数的3D型氮化镓的循环生长，在每一次循环时均使用预设的多种方式进行生长，能够通过变温变压变转速的方式有效将3D型氮化镓的缺陷不断湮灭，从而大大降低3D型氮化镓的位错密度。
进一步地，所述在每一次循环生长时均依次使用预设的多种方式进行生长，每一种预设的生长方式中的温度、压力和转速不同包括：
在每一次循环生长时均依次使用两种方式进行生长：
第一生长方式是在压力为450-600Torr、转速为550-600Rpm、温度为1020-1040℃时进行氮化镓的生长；
第二生长方式是在压力为50-450Torr、转速为600-650Rpm、温度为1060-1085℃时进行氮化镓的生长。
由上述描述可知，通过变温变压变转速的方法，在第一生长方式中，高压低温低转速的情况下在侧向生长方向上的生长速度大于横向方向的生长速度，在第二生长方式中，低压高温高转速的情况下在侧向生长方向上的生长速度小于横向方向的生长速度，因此由于侧向和横向方向上的生长速度发生了改变，可以有效将3D型氮化镓的缺陷不断湮灭。
进一步地，所述在每一次循环生长时均依次使用预设的多种方式进行生长，每一种预设的生长方式中的温度、压力和转速不同之后包括：
建立每一次循环生长时每一种生长方式的温度、压力、转速和3D型氮化镓的生长速度的线性关系；
根据所述线性关系对所述3D型氮化镓的侧向聚合过程进行监控和控制。
由上述描述可知，通过每一次循环生长时每一种生长方式的温度、压力、转速和3D型氮化镓的生长速度的线性关系，能够监控3D型氮化镓的侧向生长聚合情况，从而有效地控制氮化镓侧向聚合过程中的位错，进而实现对贯穿位错的高效消除，大大降低外延片的位错密度。
进一步地，所述3D型氮化镓的厚度为1.5-2μm。
由上述描述可知，在3D型氮化镓厚度需求较大的情况下，循环使用不同的温度、压力和转速生长3D型氮化镓，能够有效降低其位错密度，提高外延片的品质。
进一步地，还包括：
二次生长所述氮化铝薄膜缓冲层和制备所述3D型氮化镓的过程中使用氨气、氢气、氮气的混合气体，氨气的比例大于或者等于40％。
由上述描述可知，通过控制二次生长氮化铝薄膜缓冲层和制备3D型氮化镓的过程中所使用的气体比例，便于氮化铝薄膜缓冲层和3D型氮化镓的生长，从而降低位错的密度。
进一步地，还包括：
使用金属有机物化学气相沉积进行3D型氮化镓的制备，所使用的金属有机源为三甲基镓。
由上述描述可知，选择三甲基镓作为金属有机物化学气相沉积制备3D型氮化镓的金属有机源，便于进行外延片的制备。
本发明的一种Micro LED外延片制备方法，适用于在Micro LED外延片制备时降低外延片的位错密度，以下通过具体的实施方式进行说明：
实施例一
请参照图1至图4，一种Micro LED外延片制备方法，包括步骤：
S1、在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层。
其中，步骤S1具体为：
S11、在衬底上溅射厚度为0.02-0.025μm的氮化铝薄膜缓冲层。
具体的，利用CVD(Chemical Vapor Deposition，气相沉积法)设备在蓝宝石面上溅射0.02-0.025um厚度的ALN薄膜缓冲层。
S12、在所述氮化铝薄膜缓冲层上生长厚度为0.1-0.15μm的低温型氮化镓缓冲层，得到二次生长的氮化铝薄膜缓冲层。
具体的，利用MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)，在所述生长ALN薄膜缓冲层上继续生长厚度0.15um厚度的低温型GaN缓冲层，通过二次生长的方式得到较好的ALN薄膜缓冲层，从而可以提升后续在ALN上生长的GaN晶体质量。
S2、在所述氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长。
具体的，在所述氮化铝薄膜缓冲层上进行预设次数的3D型氮化镓的循环生长，在每一次循环生长时均依次使用预设的多种方式进行生长，每一种预设的生长方式中的温度、压力和转速不同。
在每一次循环生长时均依次使用两种方式进行生长：
S21、第一生长方式是在压力为450-600Torr、转速为550-600Rpm、温度为1020-1040℃时进行氮化镓的生长。
具体的，第一生长方式3D1为：500Torr压力、600Rpm转速、温度1040℃，当高压低温低转速时候，在侧向生长方向上，即垂直方向的生长速度大于横向方向，即水平方向的生长速度。
S22、第二生长方式是在压力为50-450Torr、转速为600-650Rpm、温度为1060-1085℃时进行氮化镓的生长。
具体的，第二生长方式3D2为：50Torr压力、1200Rpm转速、温度1075℃，当低压高温高转速时候，在侧向生长方向上，即垂直方向的生长速度小于横向方向，即水平方向的生长速度。
在本实施例中，可选的，还可以增加第三生长方式3D3：350Torr压力、600Rpm转速、温度1080℃。因此采用方式为50个循环(3D1/3D2/3D3)的方式生长，通过变压变温可以有效将3D型氮化镓的缺陷不断湮灭，再进行循环的方式，能够进一步降低外延片的位错缺陷。
其中，步骤S2使用的设备为MOCVD，3D型氮化镓的厚度为2um，并且二次生长氮化铝薄膜缓冲层和制备3D型氮化镓的过程中使用氨气、氢气、氮气的混合气体，氨气的比例大于或者等于40％。
S23、建立每一次循环生长时每一种生长方式的温度、压力、转速和3D型氮化镓的生长速度的线性关系，根据所述线性关系对所述3D型氮化镓的侧向聚合过程进行监控和控制。
具体的，将步骤S21和步骤S22严格配合控制，对3D型氮化镓侧向聚合过程进行精准监控及控制处理，通过温度、压力、转速可以控制3D型氮化镓的生长速度，通过一系列实验，分别得到温度、压力、转速和3D生长速度的线性关系，以及温度、压力、转速和3D生长质量的关系，可以有效的监控并控制氮化镓侧向聚合过程中的位错，实现对贯穿位错的高效消除，极大程度上减少位错产生；另一方面，可以有效的减少氮化镓聚合过程中相邻岛状晶粒间的差异，也会减少位错的尺寸大小。
S3、在所述3D型氮化镓上生长U型氮化镓、N型氮化镓、有源区、P型氮化镓以及重掺杂P型氮化镓，得到Micro LED外延片。
具体的，请参照图2，在3D型氮化镓上再依次进行U型GaN、N型GaN、应力释放GaN层、InGaN/GaN有源区、P型GaN以及重掺杂P型GaN接触层的生长。其中，3D型氮化镓是生长速度为3μm/小时的非掺杂氮化镓，U型氮化镓是生长速度为6μm/小时的非掺杂氮化镓。
在本实施例中，对使用一种Micro LED外延片制备方法制得的外延片进行高强度X射线衍射仪测试，其102和002面摇摆曲线半宽高(FWHM)值分别为120弧秒和80弧秒，对比传统方式生长的LED外延片，其102和002面摇摆曲线半宽高(FWHM)值分别为230弧秒和190弧秒，说明该方法明显提高了LED外延片的晶体质量。其中，氮化镓是纤锌矿结构102面和002面分别是它的两个晶向，在XRD测试过程中，用一个固定的光波去照射材料，可以调整材料的位置，可以找到对应的晶向，可以通过测到晶向对应的半宽高值。
请参照图3和图4，对本实施例中制得的外延片和现有技术中的外延片进行原子力显微镜AFM检测，相较于现有技术中的外延片，本实施例中制得的外延片缺陷密度和尺寸明显下降。
综上所述，本发明提供的一种Micro LED外延片制备方法，在衬底上溅射氮化铝薄膜缓冲层之后，在氮化铝薄膜缓冲层上生长低温型氮化镓缓冲层，能够通过二次生长的方式得到较好的氮化铝薄膜；在氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长，因此能够通过循环变温变压变转速的方式生长氮化镓，能够改变不同生长方向上的生长速度，从而湮灭3D型氮化镓的位错密度，进而湮灭衬底和氮化镓之间产生的贯穿位错，其中生长方式可分为高压低温低转速的情况和低压高温高转速的情况，因侧向和横向方向上的生长速度发生了改变从而能够有效将3D型氮化镓的缺陷不断湮灭；通过每一次循环生长时每一种生长方式的温度、压力、转速和3D型氮化镓的生长速度的线性关系，能够监控3D型氮化镓的侧向生长聚合情况，从而有效地控制氮化镓侧向聚合过程中的位错，进而实现对贯穿位错的高效消除，大大降低外延片的位错密度；在3D型氮化镓上生长U型氮化镓、N型氮化镓、有源区、P型氮化镓以及重掺杂P型氮化镓，从而得到低位错密度的Micro LED外延片。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种Micro LED外延片制备方法，其特征在于，包括步骤：
在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层；
在所述氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长；
在所述3D型氮化镓上生长U型氮化镓、N型氮化镓、有源区、P型氮化镓以及重掺杂P型氮化镓，得到Micro LED外延片。
2.根据权利要求1所述的一种Micro LED外延片制备方法，其特征在于，所述在衬底上二次生长氮化铝薄膜缓冲层包括：
在衬底上溅射厚度为0.02-0.025μm的氮化铝薄膜缓冲层；
在所述氮化铝薄膜缓冲层上生长厚度为0.1-0.15μm的低温型氮化镓缓冲层，得到二次生长的氮化铝薄膜缓冲层。
3.根据权利要求1所述的一种Micro LED外延片制备方法，其特征在于，在所述氮化铝薄膜缓冲层上循环使用不同的温度、压力和转速进行3D型氮化镓的生长包括：
在所述氮化铝薄膜缓冲层上进行预设次数的3D型氮化镓的循环生长，在每一次循环生长时均依次使用预设的多种方式进行生长，每一种预设的生长方式中的温度、压力和转速不同。
4.根据权利要求3所述的一种Micro LED外延片制备方法，其特征在于，所述在每一次循环生长时均依次使用预设的多种方式进行生长，每一种预设的生长方式中的温度、压力和转速不同包括：
在每一次循环生长时均依次使用两种方式进行生长：
第一生长方式是在压力为450-600Torr、转速为550-600Rpm、温度为1020-1040℃时进行氮化镓的生长；
第二生长方式是在压力为50-450Torr、转速为600-650Rpm、温度为1060-1085℃时进行氮化镓的生长。
5.根据权利要求3所述的一种Micro LED外延片制备方法，其特征在于，所述在每一次循环生长时均依次使用预设的多种方式进行生长，每一种预设的生长方式中的温度、压力和转速不同之后包括：
建立每一次循环生长时每一种生长方式的温度、压力、转速和3D型氮化镓的生长速度的线性关系；
根据所述线性关系对所述3D型氮化镓的侧向聚合过程进行监控和控制。
6.根据权利要求1所述的一种Micro LED外延片制备方法，其特征在于，所述3D型氮化镓的厚度为1.5-2μm。
7.根据权利要求1所述的一种Micro LED外延片制备方法，其特征在于，还包括：
二次生长所述氮化铝薄膜缓冲层和制备所述3D型氮化镓的过程中使用氨气、氢气、氮气的混合气体，氨气的比例大于或者等于40％。
8.根据权利要求1所述的一种Micro LED外延片制备方法，其特征在于，还包括：
使用金属有机物化学气相沉积进行3D型氮化镓的制备，所使用的金属有机源为三甲基镓。
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2021
- 2021-11-30 CN CN202111443341.2A patent/CN114242859B/zh active Active
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