CN112071963A - 一种led外延片及制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种LED外延片及制作方法，其中方法包括如下步骤，S101、在衬底上溅射ALN薄膜；S102、在所述ALN薄膜上生长第一U型铝镓氮层；S103、对第一U型铝镓氮层进行图形化处理，形成上表面有纳米级凹凸图案的图形化的第一U型铝镓氮层；S104、在第一U型铝镓氮层上生长第二U型铝镓氮层；S105、在第二U型铝镓氮层上依次生长N型铝镓氮层、应力释放GaN层，InGaN/GaN有源区、P型GaN层、重掺杂P型GaN接触层。通过将U型GaN进行图形化处理后，再次进行外延侧向生长，在侧向生长过程中部分位错逐渐合并，同时在侧向生长的过程中，部分蓝宝石和ALN层产生的位错发生弯曲，相互湮灭，有效降低了U型GaN薄膜的位错密度，从而最终获得了表面平整，位错密度低的高品质LED外延片，可有效提升MicroLED的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光二极管制作中的结构设计及制作方法。
背景技术
MircoLED由于其对比传统LCD有着高亮、高对比度、高分辨率、长寿命等技术优势，未来将全面应用于手机屏、户内户外显示屏等领域。要实现Mirco LED，GaN外延技术至关重要，首先Mirco LED对GaN外延片的电性一致性要求很高，目前GaN外延片都是在蓝宝石衬底进行GaN基LED生长，由于蓝宝石衬底和GaN材料失配较大的问题，导致GaN基外延结构中存在大量的位错，结果导致伏安特性一致性较差，因此降低GaN结构中位错密度对MircoLED外延片是一个技术难点。
现有技术存在以下问题：目前降低GaN外延结构的位错方法分为两种，一种是在蓝宝石衬底生长GaN结构前，首先在蓝宝石上溅射一层ALN薄膜缓冲层，然后在MOCVD设备反应腔体内，保持腔体在一定的压力下，在ALN薄膜上进行U型GaN(非掺杂型氮化镓)外延生长，再进行N型GaN(N型氮化镓)，在一定程度上可以减少N型GaN结构里的位错，但是由于AL-N键能强，高品质的ALN薄膜很难制作，同时ALN和GaN之间仍然存在较大的晶格失配和热失配，同样会给GaN材料引入较高的位错密度，另外一种方法是在U型GaN生长之后和电子提供层N型氮化镓中间生长一层ALGaN，在ALGaN上生长N型GaN，也可以在一定程度上减少GaN结构里的位错，但是底部ALN和U型GaN(非掺杂型氮化镓)之间带来的大量位错，仍然会经过氮化镓穿透进N型层中。
发明内容
为此，需要提供一种能够降低GaN结构里位错密度的外延片，解决现有技术中GaN位错密度过高的问题。
一种LED的外延片制作方法，包括如下步骤，
S101、在衬底上溅射ALN薄膜；
S102、在所述ALN薄膜上生长第一U型铝镓氮层；
S103、对第一U型铝镓氮层进行图形化处理，形成上表面有纳米级凹凸图案的图形化的第一U型铝镓氮层；
S104、在第一U型铝镓氮层上生长第二U型铝镓氮层；
S105、在第二U型铝镓氮层上依次生长N型铝镓氮层、应力释放GaN层，InGaN/GaN有源区、P型GaN层、重掺杂P型GaN接触层。
具体地，所述第一U型铝镓氮层的生长厚度为1um-1.5um。
具体地，所述纳米级凹凸图案的厚度为5-10nm。
具体地，所述纳米级凹凸图案为若干子图案在水平面上的重复排列，所述子图案为正六边形、正方形或圆形；所述纳米级凹凸图案中单个正六边形、正方形或圆形的宽度为150-500nm。
具体地，S103、对第一U型铝镓氮层进行图形化处理；具体包括步骤，在第一U型铝镓氮层上沉积一层图案层，所述图案层包括一层或者多层薄膜，所述图案层为SiO2或SiNx或有机胶材料，厚度为30-150nm；在所述图案层上均匀涂布一层压印胶，主要用来转移图形，通过纳米压印技术把图形转移至图案层上；再用电感耦合等离子刻蚀设备将图形转移至第一U型铝镓氮层。
具体地，步骤S102的生长过程中使用的气体为氨气、氢气、氮气的混合气体，氨气的比例大于或者等于40％，金属有机源为三甲基镓；
进一步地步骤S101所述的溅射具体为，高纯度AL靶材和氩气、氧气、氮气等离子气体为反应源，进行磁控溅射，使用温度为400-800℃，优选温度为475-500℃，ALN厚度200-300nm。
一种LED外延片，由上述的方法制得。
一种LED外延片，包括从衬底向上依次生长的ALN薄膜、第一U型铝镓氮层、第二U型铝镓氮层、N型铝镓氮层、应力释放GaN层，InGaN/GaN有源区、P型GaN层、重掺杂P型GaN接触层；
所述第一U型铝镓氮层的上表面具有纳米级凹凸图案。
具体地，所述纳米级凹凸图案的厚度为5-10nm，宽度为150-500nm。
通过将U型GaN进行图形化处理后，再次进行外延侧向生长，所谓侧向生长即为水平方向，材料在垒晶过程中，都是存在喜好的，不加干预的时候，材料都是喜欢往上长，这样的晶体质量就非常差，所以要进行干涉，让晶体在水平方向(专业术语即为侧向生长方向)也进行生长，这样的晶体质量比较好，可以有效提升侧向生长的效率，在侧向生长过程中部分位错逐渐合并，同时在侧向生长的过程中，部分蓝宝石和ALN层产生的位错发生弯曲，相互湮灭，有效降低了U型GaN薄膜的位错密度，从而最终获得了表面平整，位错密度低的高品质LED外延片，可有效提升MicroLED的质量。
附图说明
图1为具体实施方式所述的LED外延片制作方法流程示意图；
图2为具体实施方式所述的LED外延片结构示意图；
图3为具体实施方式所述的原子力显微镜AFM检测缺陷密度结果图。
附图标记说明
1、衬底：
2、ALN薄膜；
3、第一U型铝镓氮层；
4、第二U型铝镓氮层；
5、N型铝镓氮层；
6、应力释放GaN层；
7、InGaN/GaN有源区；
8、P型GaN层；
9、重掺杂P型GaN接触层。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
请参阅图1，为一种LED的外延片制作方法，包括如下步骤，
S101、在衬底上溅射ALN薄膜；
S102、在所述ALN薄膜上生长第一U型铝镓氮层；
S103、对第一U型铝镓氮层进行图形化处理，形成上表面有纳米级凹凸图案的图形化的第一U型铝镓氮层；
S104、在第一U型铝镓氮层上生长第二U型铝镓氮层；
S105、在第二U型铝镓氮层上依次生长N型铝镓氮层、应力释放GaN层，InGaN/GaN有源区、P型GaN层、重掺杂P型GaN接触层。
以下针对上述方案展开具体说明：
S101、在衬底上溅射ALN薄膜；利用PECVD设备在蓝宝石(0001)面上溅射200-300nm厚度的ALN薄膜。
在一些具体的实施例中，溅射以高纯度AL靶材和氩气等离子气体、氧气等离子气体、氮气等离子气体为反应源，进行磁控溅射，温度参数为400-800℃，优选温度为475-500℃。ALN厚度200-300nm，优选厚度为250nm，氧气流量为0.5-3sccm，优选用为为2.5sccm，氮气用量为30-300sccm，优选用量为90sccm。
S102、利用MOCVD，在上述ALN薄膜的缓冲层上继续生长厚度1um-1.5um厚度的U型GaN；即第一U型铝镓氮层。U型GaN层是LED的一种常见结构，全称为非掺杂型GaN(U指UnDopping)，其目的是在生长N型GaN前，生长一层U型GaN作为铺垫层。所述第一U型铝镓氮层的生长厚度为1um-1.5um。
S103、对第一U型铝镓氮层进行图形化处理，形成上表面有纳米级凹凸图案的图形化的第一U型铝镓氮层。所述纳米级凹凸图案遍布整个上表面，如图2中所示，所述纳米级凹凸图案为若干子图案在水平面上的重复排列，所述子图案可以为正六边形、正方形或圆形中的一种或多种。所述纳米级凹凸图案中单个正六边形、正方形或圆形的宽度为150-500nm。纳米级凹凸图案的厚度为5-10nm。
S104、在第一U型铝镓氮层上生长第二U型铝镓氮层；S105、在第二U型铝镓氮层上依次生长N型铝镓氮层、应力释放GaN层，InGaN/GaN有源区、P型GaN层、重掺杂P型GaN接触层。最终完成LED外延片的制作。
通过将U型GaN进行图形化处理后，再次进行外延侧向生长，可以有效提升侧向生长效率，在侧向生长过程中部分位错逐渐合并，同时在侧向生长的过程中，部分蓝宝石和ALN层产生的位错发生弯曲，相互湮灭，有效降低了U型GaN薄膜的位错密度，从而最终获得了表面平整，位错密度低的高品质LED外延片，可有效应用于MicroLED的制作。
具体的实施例中，S103、对第一U型铝镓氮层进行图形化处理；具体包括步骤，在第一U型铝镓氮层上沉积一层图案层，所述图案层包括一层或者多层薄膜，所述图案层为SiO2或SiNx或有机胶材料，厚度为30-150nm；在所述图案层上均匀涂布一层压印胶，主要用来转移图形，通过纳米压印技术把图形转移至图案层上，纳米压印技术是现存的技术，可采用设备为紫外软模纳米压印设备，型号GD-N-03。再用电感耦合等离子刻蚀设备将图形转移至第一U型铝镓氮层。通过上述方案，能够达成第一U型铝镓氮层的图形化处理的制作。
具体地，步骤S102的第一U型铝镓氮层生长过程中使用的气体为氨气、氢气、氮气的混合气体，氨气的比例大于或者等于40％，金属有机源为三甲基镓。
进一步地，步骤S101所述的溅射具体为，高纯度AL靶材和氩气、氧气、氮气等离子气体为反应源，进行磁控溅射，使用温度为400-800℃，优选温度为475-500℃，ALN厚度200-300nm。
其他一些实施例中，具体包括如下步骤，S301用磁控溅射的方式在蓝宝石上溅射一定厚度的ALN：首先对4英寸蓝宝石进行表面处理，高温800℃烘烤5-10min，再通入N2，进行等离子辉光处理，然后再采用磁控溅射方法生长ALN薄膜，磁控溅射的温度500℃，厚度选200nm。
S302在MOCVD反应腔体中沉积U型GaN薄膜：长温度控制在1050℃左右，生长压力控制在150Torr；0032以800-1000转/min转速进行生长；U型GaN生长过程中，通入反应腔体的气体为N2、H2、NH3的混合气体，混合气体的体积之和要小于150L，U型GaN生长过程中，通入反应腔体的金属源为三甲基镓，三甲基镓的使用量通过NH3和金属有机源的摩尔流量比来决定，NH3和金属源的摩尔比350-500之间。
S303对U型GaN进行图形化处理，具体步骤如下：(1)退火降温，进行清洗，使用酒精、丙酮和去离子水配比1：1：1的溶液进行震荡清洗，清洗后通过显微镜50倍下检查，particle数量不能超过3颗。(2)使用PECVD设备在U型GaN上蒸镀30nm厚度的SiO2,再通过匀胶机设备涂布450nm厚度的压印胶。(3)将周期0.3-0.5um，圆形直径宽度200nm的图形通过纳米压印设备转移至压印胶，再利用电感耦合等离子刻蚀设备，将图形依次从压印胶转移至图案层SiO2，SiO2转移至U型GaN层，清洗烘干。
随后MOCVD设备反应腔体内在图形化U型GaN上侧向生长1um U型氮化镓，生长温度控制在1100℃，生长压力控制在150Torr。上述方案将S302和S303步骤进行严格配合控制，S302和S303步骤生长温度、转速、NH3和三甲基镓源的比例三个参数的优化选择，可以对GaN侧向聚合过程进行精准监控及控制处理，可以有效的控制GaN侧向聚合过程中的位错，就可以实现对台面上贯穿位错的高效消除，极大程度上减少位错密度的产生，另外一方面，通过对图形化U型GaN工艺参数的优化和改变，可以有效的减少GaN聚合过程中相邻岛状晶粒间的差异，也会减少位错的增加，达到较传统的U型GaN薄膜位错密度下降约30％。
S304依次进行N型GaN和应力释放GaN层，InGaN/GaN有源区，P型GaN,重掺杂P型GaN接触层的生长，得到低位错密度的氮化镓基MircoLED外延片。
上述实施例S301-S304生长的LED外延片表面光洁平整，对其进行高强度X射线衍射仪测试，其102和002面摇摆曲线半宽高(FWHM)值分别为160弧秒和95弧秒，对比传统方式生长的LED外延片，其102和002面摇摆曲线半宽高(FWHM)值分别为230弧秒和190弧秒，说明该方法明显提高了LED外延片的晶体质量。
图3还显示了实施例S301-S304生长的外延片进原子力显微镜AFM检测，较传统方式外延片，缺陷密度明显下降。
在图2所示的具体实施例中，我们还介绍一种LED外延片，包括从衬底01向上依次生长的ALN薄膜02、第一U型铝镓氮层03、第二U型铝镓氮层04、N型铝镓氮层05、应力释放GaN层06，InGaN/GaN有源区07、P型GaN层08、重掺杂P型GaN接触层09；所述第一U型铝镓氮层03的上表面具有纳米级凹凸图案，所述纳米级凹凸图案为多个子图案031的重复排列，相互排列的间距为0.25-0.5um。本实施例的外延片通过设计第一U型GaN层上的凹凸图案及其子图案，再次进行外延第二U型GaN层的生长，能够使得在侧向生长过程中部分位错逐渐合并，同时在侧向生长的过程中，部分蓝宝石和ALN层产生的位错发生弯曲，相互湮灭，有效降低了U型GaN薄膜的位错密度，从而最终获得了表面平整，位错密度低的高品质LED外延片，可有效提升MicroLED的质量。
具体地，所述纳米级凹凸图案的厚度为5-10nm。
具体地，所述纳米级凹凸图案的宽度为150-500nm。
具体地，所述第一U型铝镓氮层的厚度为1um-1.5um。
可选地，所述ALN薄膜厚度200-300nm。
优选的，所述纳米级凹凸图案包括若干子图案，所述子图案的水平方向投影为正六边形、正方形或圆形。
本方案通过上述设计，能够更好地提升LED外延片的性能。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明专利的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LED的外延片制作方法，其特征在于，包括如下步骤，
S101、在衬底上溅射ALN薄膜；
S102、在所述ALN薄膜上生长第一U型铝镓氮层；
S103、对第一U型铝镓氮层进行图形化处理，形成上表面有纳米级凹凸图案的图形化的第一U型铝镓氮层；
S104、在第一U型铝镓氮层上生长第二U型铝镓氮层；
S105、在第二U型铝镓氮层上依次生长N型铝镓氮层、应力释放GaN层，InGaN/GaN有源区、P型GaN层、重掺杂P型GaN接触层。
2.根据权利要求1所述的LED的外延片制作方法，其特征在于，所述第一U型铝镓氮层的生长厚度为1um-1.5um。
3.根据权利要求1所述的LED的外延片制作方法，其特征在于，
所述纳米级凹凸图案的厚度为5-10nm。
4.根据权利要求1所述的LED的外延片制作方法，其特征在于，所述纳米级凹凸图案为若干子图案在水平面上的重复排列，所述子图案为正六边形、正方形或圆形；所述纳米级凹凸图案中单个正六边形、正方形或圆形的宽度为150-500nm。
5.根据权利要求1所述的LED的外延片制作方法，其特征在于，S103、对第一U型铝镓氮层进行图形化处理；具体包括步骤，在第一U型铝镓氮层上沉积一层图案层，所述图案层包括一层或者多层薄膜，所述图案层为SiO2或SiNx或有机胶材料，厚度为30-150nm；在所述图案层上均匀涂布一层压印胶，通过纳米压印技术把图形转移至图案层上；再用电感耦合等离子刻蚀设备将图形转移至第一U型铝镓氮层。
6.根据权利要求1所述的LED的外延片制作方法，其特征在于，步骤S102的生长过程中使用的气体为氨气、氢气、氮气的混合气体，氨气的比例大于或者等于40％，金属有机源为三甲基镓。
7.根据权利要求1所述的LED的外延结构制作方法，其特征在于，步骤S101所述的溅射具体为，高纯度AL靶材和氩气、氧气、氮气等离子气体为反应源，进行磁控溅射，使用温度为400-800℃，优选温度为475-500℃，ALN厚度200-300nm。
8.一种LED外延片，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制得。
9.一种LED外延片，其特征在于，包括从衬底向上依次生长的ALN薄膜、第一U型铝镓氮层、第二U型铝镓氮层、N型铝镓氮层、应力释放GaN层，InGaN/GaN有源区、P型GaN层、重掺杂P型GaN接触层；
所述第一U型铝镓氮层的上表面具有纳米级凹凸图案。
10.根据权利要求9所述的LED外延片，其特征在于，所述纳米级凹凸图案的厚度为5-10nm，宽度为150-500nm。
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