CN114232240B - 一种石墨纤维上浆方法及上浆装置 - Google Patents

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Abstract

一种石墨纤维上浆方法及上浆装置涉及一种石墨纤维的上浆方法，更具体地涉及以中间相沥青为原料制备的连续石墨纤维的上浆方法。本发明就高模量脆性的石墨纤维上浆系统进行改进。本发明石墨纤维上浆装置包括由前至后依次布置的驱动辊组1、张力调节控制辊2、前导向辊3、前上浆辊6、后上浆辊9、后导向辊12，前导向辊3与前上浆辊6之间两侧设置有第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5，前上浆辊6与后上浆辊9之间两侧设置有第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15，后上浆辊9与后导向辊12之间两侧设置有第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14。

Description

一种石墨纤维上浆方法及上浆装置
技术领域
本发明涉及一种石墨纤维的上浆方法，更具体地涉及以中间相沥青为原料制备的连续石墨纤维的上浆方法。
背景技术
中间相沥青基石墨纤维（MPGF）是以中间相沥青为原料，经熔融纺丝、氧化、碳化、石墨化工艺制备的一种含碳量99%以上，高度石墨化的特种纤维，具有高模量（高刚性）、高导热的特点，广泛用于航空航天、机器人制造、电子器件热管理等领域。由于该种纤维的模量可以高达800GPa以上，是一种脆性纤维，为了保障生产的连续性，在生产过程中需要特殊的工艺进行保护。
石墨纤维经常被用作树脂基复合材料的增强材料，石墨纤维与树脂间的界面连接对纤维增强复合材料性能有重要影响。良好的界面可以使树脂基体向较强的纤维基体进行有效应力传递，抑制材料的应力集中和裂纹扩展，进而提高材料的整体力学性能，因此在一定程度上碳纤维与树脂材料的黏附决定了复合材料的最终性能。
使用上浆剂可以改善石墨纤维和树脂基体之间的界面结合，在纤维表面涂覆上浆剂可以改善碳纤维界面性能，增强纤维与树脂之间的结合，提高复合材料的层间剪切强度(ILSS) 和界面剪切强度 (IFSS)。同时，由于石墨纤维在加工过程中受到反复弯曲、摩擦容易造成单丝断裂和毛丝，制备纤维增强复合材料时,毛丝会阻碍基体树脂对纤维的润湿,从而导致制得的复合材料力学性能欠佳，使用具有良好集束和分纤性能的上浆剂，可以减少石墨纤维束毛丝的产生，提高石墨纤维的工艺性能。
碳纤维和石墨纤维的生产工艺流程一般为，原丝放卷-氧化-低温碳化-高温碳化-石墨化-表面处理-水洗-干燥-上浆-干燥-收卷，完成碳化或石墨化的碳纤维或石墨纤维经过上浆，对丝束的表面进行上浆改性及保护，再收卷得到成品。上浆剂一般是环氧树脂类、聚氨酯类等聚合物的溶液或乳液，上浆剂使用浓度一般为1-5%。上浆的方式通常为上浆槽浸渍法、上浆辊辊涂法、喷淋法、喷雾法等，要求对纤维的上浆均匀，对纤维束的渗透性好，纤维束上浆量稳定，便于操作，上浆槽内上浆剂含量稳定，不分层。
与普通聚丙烯腈（PAN）基碳纤维不同，中间相沥青基石墨纤维是高模量脆性纤维，在生产过程中极容易产生断丝，操作人员都必须将断丝重新穿引通过各个设备，包括碳化炉、石墨化炉、上浆设备等，若采用浸渍法上浆的话，石墨纤维束浸泡在上浆剂液面之下，浸透上浆剂的丝束变得沉重，容易使打结处断裂，穿引非常困难，有时会导致断丝堆积在上浆槽中，影响生产的稳定运行。另外，高模量的石墨纤维，由于纤维刚性强，纤维束中的纤维彼此贴合紧密，上浆剂浸透不易，若使用普通的浸渍上浆、辊筒上浆，上浆剂不容易渗透到丝束内部，造成纤维上浆不匀，为了保证上浆剂能均匀涂布在纤维上，一般碳纤维上浆后都采用橡胶压辊，挤出表面附着的多余上浆剂，加强上浆剂对纤维束内部的浸透，但是对脆性的石墨纤维来说，这种压力也会对纤维造成损坏，造成毛丝增多，影响产品质量。
目前石墨纤维上浆一般都采用浆槽浸渍法、喷淋法、喷雾法，再用橡胶压辊挤出多余的上浆液，这种方法会带来脆性石墨纤维的操作不便，而且橡胶压辊对石墨纤维会有损坏，产生毛丝，毛丝容易沾附在橡胶辊上，积累多了会再沾附在石墨纤维束上，给后续的烘干收卷造成麻烦，甚至导致纤维束断裂。而且浸渍法上浆，在石墨纤维穿丝通过上浆槽时，不得不从上浆液下穿丝，这对处理前序工艺产生的断丝非常不方便。石墨纤维在生产线上，包括在上浆工序，都需要通过各个驱动辊，施加一定的张力拉紧，高刚性容易使纤维单丝紧密并合在一起，上浆剂不容易浸入，这也是造成石墨纤维上浆不匀的一个原因。
中国专利CN 104358050 A，公开了一种浸渍式上浆方法，碳纤维在上浆槽中浸渍，然后再用挤压辊挤出多余的上浆剂，这种上浆方法对于高模量脆性石墨纤维并不适宜，尤其是用挤压辊挤出多余的上浆剂时，挤压辊会对脆性纤维造成损害。
中国专利CN104593965公开了一种可用于石墨纤维的喷淋上浆的方式，这种方式避免了石墨纤维在通过上浆剂浸渍槽时难以操作的问题，也通过喷淋的方式使浆液对纤维束进行更好的渗透，但对于在牵伸驱动过程中运行的石墨纤维，其纤维单丝之间并合紧密，仅仅是浆液喷淋的冲击，对浆液更充分渗透纤维束依然是不足的，该上浆方法也未给出如何使上浆剂均匀附着在纤维上的具体措施。
发明内容
本发明针对上述问题，就高模量脆性的石墨纤维上浆系统进行改进。
本发明采用如下技术方案，本发明石墨纤维上浆装置包括由前至后依次布置的驱动辊组1、张力调节控制辊2、前导向辊3、前上浆辊6、后上浆辊9、后导向辊12，前导向辊3与前上浆辊6之间两侧设置有第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5，前上浆辊6与后上浆辊9之间两侧设置有第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15，后上浆辊9与后导向辊12之间两侧设置有第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14。
作为一种优选方案，本发明所述前上浆辊6的后端设置有前清理刮板7，后上浆辊9的后端设置有后清理刮板10。
作为另一种优选方案，本发明通过在线张力控制仪对张力调节控制辊2施加的张力进行检测与控制；
或通过手持式张力仪进行石墨纤维束张力检测，手动调节张力调节控制辊2的张紧程度。
其次，本发明所述前上浆辊6、后上浆辊9设置在驱动辊组1、前导向辊3、后导向辊12的下方。
另外，本发明所述张力调节控制辊2后端与后导向辊12后端之间下方设置有尖底上浆储槽。
本发明石墨纤维上浆方法为：石墨纤维束经过驱动辊组1进入上浆系统，上浆系统中工艺参数为：通过张力调节辊2施加的张力为300-1000cN，第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5的喷淋速度为0.5-5m/s，第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15喷淋速度为1-6m/s，第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14的气流速度为1-12m/s，上浆剂温度范围为18-60℃，石墨纤维从导向辊12引出后进入上浆干燥炉。
作为一种优选方案，本发明所述张力调节控制辊2的张力控制在500cN。
作为另一种优选方案，本发明所述第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5的喷淋速度为0.8-3m/s。
作为另一种优选方案，本发明所述第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5的喷淋速度为1-2m/s。
作为另一种优选方案，本发明所述第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15的喷淋速度为1.5-5m/s。
作为另一种优选方案，本发明所述第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15的喷淋速度为2-3m/s。
作为另一种优选方案，本发明所述第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14的气流速度为2-8m/s。
作为另一种优选方案，本发明所述第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14的气流速度为3-6m/s。
作为另一种优选方案，本发明所述上浆剂采用溶液型上浆剂、水乳型上浆剂或水溶性上浆剂。
作为另一种优选方案，本发明所述上浆剂采用环氧树脂基上浆剂或聚氨酯树脂基上浆剂。
其次，本发明所述上浆剂温度范围为20-40℃。
另外，本发明所述上浆剂的加热器采用电加热器或热水换热器。
本发明有益效果。
本发明通过各部分的配合，可以使中间相沥青基石墨纤维的生产更易于操作，脆性强的石墨纤维不易于折断，提高上浆的均匀性。
本发明通过对石墨纤维上浆系统的改进，发明一种穿丝操作工艺方便、上浆剂易于浸透石墨纤维束内部、上浆剂涂布均匀、石墨纤维不易受到损伤、毛丝积累少的新的上浆方法和上浆装置。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1是本发明结构示意图。
图中，1为驱动辊（或辊组），2为丝束张力调节控制辊，3为导向辊（可为槽辊），4为上浆剂喷淋器，5为上浆剂喷淋器，6为上浆辊，7为清理刮板，8为上浆剂喷淋器，9为上浆辊，10为清理刮板，11为空气吹扫器，12为导向辊，13为压缩空气，14为空气吹扫器，15为上浆剂喷淋器，16为上浆剂补充管线，17为上浆剂液位指示控制器，18为上浆剂储槽，19为上浆剂输送泵，20为上浆剂加热器。
具体实施方式
如图1所示，本发明石墨纤维上浆装置包括由前至后依次布置的驱动辊组1、张力调节控制辊2、前导向辊3、前上浆辊6、后上浆辊9、后导向辊12，前导向辊3与前上浆辊6之间两侧设置有第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5，前上浆辊6与后上浆辊9之间两侧设置有第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15，后上浆辊9与后导向辊12之间两侧设置有第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14。
表面处理并干燥后的石墨纤维束经过驱动辊组1进入上浆系统。上浆系统包括上浆喷淋器、导向辊、上浆辊、张力调节控制辊、上浆辊清理板、空气吹扫器、上浆剂储槽、上浆剂补充管线、上浆液位计、上浆剂输送泵、上浆剂加热器。
进入上浆系统的石墨纤维束依次经过张力调节控制辊2、导向辊3、上浆剂喷淋器4和5、上浆辊6、上浆剂喷淋器8和15、上浆辊9、空气吹扫器11和14、导向辊12，之后进入上浆干燥系统。
所述前上浆辊6的后端设置有前清理刮板7，后上浆辊9的后端设置有后清理刮板10，上浆辊6和9分别附带清理刮板7和10，用于清理上浆剂沾附在辊上长时间积累后析出的凝胶，这些凝胶若不及时清理容易沾附在碳纤维丝束上，导致后续产生纤维干燥不充分、丝束之间相互粘连等问题，同时能清理碳纤维丝束沾附在上浆辊上的毛丝，毛丝聚集过多会形成毛团，影响丝束的运行，造成工艺故障。清理刮板可以由酚醛树脂、聚四氟乙烯塑料、超高分子量聚乙烯等硬度较低的板材制得，以不损伤上浆辊表面光洁度，且又能耐摩擦为宜，优选聚四氟乙烯塑料材质。
前清理刮板7和后清理刮板10可用固定轴固定在上浆辊后侧，刮板用转轴铰链连接在固定轴上，通过弹簧和丝杠调节刮板贴合在上浆辊上的力度，力度以能够有效清理清洁上浆辊为原则。
通过在线张力控制仪对张力调节控制辊2施加的张力进行检测与控制；
或通过手持式张力仪进行石墨纤维束张力检测，手动调节张力调节控制辊2的张紧程度。
在石墨纤维上浆过程中进行张力控制是有必要的，张紧程度能够影响上浆剂对碳纤维丝束的渗透和浸润。碳纤维束张紧度的控制，可以通过前后驱动辊组的驱动比进行控制，但是由于石墨纤维是非常脆的纤维，断裂伸长率往往低于0.4%，对驱动比的控制精度要求很高，驱动比的轻微波动也有可能造成断丝或毛丝的增多。在本发明里，设置张力控制辊，通过张力控制辊对碳纤维施加张力，可以使张力的控制更加缓和，辊2的张力控制在300-1000cN范围内，优选500cN。张力小于300cN，纤维容易在驱动辊上打滑，并且张力过小无法促进上浆剂有效渗透进纤维束；张力大于1000cN，会导致丝束中的纤维之间排列过于紧密，上浆剂不易于渗透进纤维束。
经过导向辊3的纤维束向下倾斜进入上浆区域，上浆通过喷淋的方式实施。喷淋器4、5分别位于纤维束上下两侧，共同作用，喷淋速度为0.5-5m/s，优选为0.8-3m/s,更优选为1-2m/s，上浆剂喷淋速度过低时上浆剂对丝束的冲击力不足，不能有效渗透到丝束内部，上浆不充分；上浆剂喷出速度过高，冲击丝束过于严重，会导致毛丝的产生。
由于纤维束在经过喷淋器的过程中向斜下方运行，上浆剂可以顺着纤维的运行方向进行涂布，使浸透性更好。上浆喷淋器4、5的安装应靠近导向辊，适宜的位置为导向辊与上浆辊之间靠近导向辊1/4-1/3处，使上浆剂能沿着纤维丝束往下流动，有更多时间浸润纤维束。
第一个上浆辊6使纤维束变为水平方向运行，在第一和第二上浆辊之间，第二组上浆剂喷淋器对纤维束进行喷淋上浆，喷淋速度控制为1-6m/s，优选1.5-5m/s，更优选2-3m/s。
第二上浆辊和导向辊12之间，设置气流吹扫器，吹扫气体为空气，可将多余的上浆剂进一步吹扫均匀。吹扫器的气流速度为1-12m/s，优选为2-8m/s，更优选为3-6m/s，过低的气速不易于上浆剂的均匀附着，过高的气速会导致毛丝的产生。
所述前上浆辊6、后上浆辊9设置在驱动辊组1、前导向辊3、后导向辊12的下方。
纤维束经过第二个上浆辊之后，方向改为向斜上方运行，这样可以使多余上浆剂回流至上浆槽中。
上浆辊及喷淋头设置在上浆剂储槽18的上方，使纤维束在运行的时候并不浸入在上浆剂储槽中。
所述张力调节控制辊2后端与后导向辊12后端之间下方设置有尖底上浆储槽。上浆储槽为一尖底储槽，储槽中的上浆剂通过循环泵输送到喷淋器中，采用尖底储槽可以避免上浆剂滞留在上浆槽死区，长时间的滞留会导致上浆剂乳液的不均匀，甚至发生分层现象。
本发明石墨纤维上浆方法为：石墨纤维束经过驱动辊组1进入上浆系统，上浆系统中工艺参数为：通过张力调节辊2施加的张力为300-1000cN，第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5的喷淋速度为0.5-5m/s，第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15喷淋速度为1-6m/s，第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14的气流速度为1-12m/s，上浆剂温度范围为18-60℃，石墨纤维从导向辊12引出后进入上浆干燥炉。
所述张力调节控制辊2的张力控制在500cN。
所述第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5的喷淋速度为0.8-3m/s。
所述第一前上浆剂喷淋器4和第二前上浆剂喷淋器5的喷淋速度为1-2m/s。
所述第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15的喷淋速度为1.5-5m/s。
所述第一后上浆剂喷淋器8和第二后上浆剂喷淋器15的喷淋速度为2-3m/s。
所述第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14的气流速度为2-8m/s。
所述第一空气吹扫器11和第二空气吹扫器14的气流速度为3-6m/s。
所述上浆剂采用溶液型上浆剂、水乳型上浆剂或水溶性上浆剂。
所述上浆剂采用环氧树脂基上浆剂或聚氨酯树脂基上浆剂。
使用水溶性或者水乳型上浆剂，上浆剂的浓度为0.5-6%，优选1.5-3%。过低的上浆剂浓度对碳纤维的集束及表面改性效果不好，过高的浓度会导致碳纤维发生粘连，在制备碳纤维预浸料或者复合材料时分散不好。
上浆储槽可设置上浆剂液位计，监控上浆剂液位，使其保持合理的液位，上浆剂不足时通过上浆剂补充管线及时补足。
所述上浆剂温度范围为20-40℃。
所述上浆剂的加热器采用电加热器或热水换热器。
上浆剂循环管线上配备换热器，使上浆剂在喷淋循环过程中保持适宜的温度，上浆剂温度范围为18-60℃，优选20-40℃，温度过低会导致上浆剂的粘度偏高，对纤维束的渗透不足，上浆剂不能均匀浸润每根纤维；温度过高会使上浆剂的溶剂或水分蒸发过快，导致浓度变化，同时过高的温度也有可能导致水乳性上浆剂破乳，产生分层，影响上浆效果。上浆剂加热器可以选用电加热器，也可采用热水换热器，热水换热器更适合加热上浆剂，电加热器由于电发热元件温度比较高，容易导致上浆剂结焦，热水换热器传热温和，能够保护上浆剂的乳液状态，热水温度也不宜过高，以50-70℃为宜。
实施例1
石墨纤维束经过驱动辊组1进入上浆系统，上浆系统中工艺参数为：通过张力调节辊2施加的张力为400cN，喷淋器4、5的喷淋速度为1m/s，喷淋器8、15喷淋速度为2m/s，清理刮板7和10的材质为聚四氟乙烯塑料，吹扫器的气流速度为3 m/s，上浆剂为水溶性环氧树脂上浆剂，浓度2.5%，上浆剂循环管线换热器采用热水加热器，水温40℃，实测上浆剂温度为25℃。石墨纤维从导向辊12引出后进入上浆干燥炉，从上浆干燥炉出口取石墨纤维样品测试毛丝量为5个/m，集束性为20%，分纤性A级。
实施例2
石墨纤维束经过驱动辊组1进入上浆系统，上浆系统中工艺参数为：通过张力调节辊2施加的张力为500cN，喷淋器4、5的喷淋速度为1.2 m/s，喷淋器8、15喷淋速度为2m/s，清理刮板7和10的材质为聚四氟乙烯塑料，吹扫器的气流速度为3 m/s，上浆剂为水溶性环氧树脂上浆剂，浓度2.0%，上浆剂循环管线换热器采用热水加热器，水温40℃，实测上浆剂温度为25℃。石墨纤维从导向辊12引出后进入上浆干燥炉，从上浆干燥炉出口取石墨纤维样品测试毛丝量为6个/m，集束性为22%，分纤性A级。
实施例3
石墨纤维束经过驱动辊组1进入上浆系统，上浆系统中工艺参数为：通过张力调节辊2施加的张力为600cN，喷淋器4、5的喷淋速度为1.5 m/s，喷淋器8、15喷淋速度为2m/s，清理刮板7和10的材质为聚四氟乙烯塑料，吹扫器的气流速度为3 m/s，上浆剂为水溶性环氧树脂上浆剂，浓度2.5%，上浆剂循环管线换热器采用热水加热器，水温40℃，实测上浆剂温度为25℃。石墨纤维从导向辊12引出后进入上浆干燥炉，从上浆干燥炉出口取石墨纤维样品测试毛丝量为3个/m，集束性为18%，分纤性A级。
对比例
石墨纤维经驱动辊进入上浆系统，上浆方式为沉浸式，纤维从上浆剂溶液中穿过，经过压辊将多余浆液挤掉，上浆剂为水溶性环氧树脂上浆剂，浓度2.0%，实测上浆剂温度为25℃，之后进入上浆干燥系统。从上浆干燥炉出口取石墨纤维样品测试毛丝量为12个/m，集束性为10%，分纤性B级。
注：从石墨纤维生产工艺性及复合材料工艺要求等角度考虑，一般毛丝量小于8个/m，集束性在20%-30%之间，分纤性A级为较好情况。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨纤维上浆方法，其特征在于石墨纤维束经过驱动辊组（1）进入上浆系统，上浆系统中工艺参数为：通过张力调节控制辊（2）施加的张力为300-1000cN，第一前上浆剂喷淋器（4）和第二前上浆剂喷淋器（5）的喷淋速度为0.5-5m/s，第一后上浆剂喷淋器（8）和第二后上浆剂喷淋器（15）喷淋速度为1-6m/s，第一空气吹扫器（11）和第二空气吹扫器（14）的气流速度为1-12m/s，上浆剂温度范围为18-60℃，石墨纤维从导向辊（12）引出后进入上浆干燥炉；
采用所述石墨纤维上浆方法的装置包括由前至后依次布置的驱动辊组（1）、张力调节控制辊（2）、前导向辊（3）、前上浆辊（6）、后上浆辊（9）、后导向辊（12），前导向辊（3）与前上浆辊（6）之间两侧设置有第一前上浆剂喷淋器（4）和第二前上浆剂喷淋器（5），前上浆辊（6）与后上浆辊（9）之间两侧设置有第一后上浆剂喷淋器（8）和第二后上浆剂喷淋器（15），后上浆辊（9）与后导向辊（12）之间两侧设置有第一空气吹扫器（11）和第二空气吹扫器（14）；
所述前上浆辊（6）的后端设置有前清理刮板（7），后上浆辊（9）的后端设置有后清理刮板（10）；
所述前上浆辊（6）、后上浆辊（9）设置在驱动辊组（1）、前导向辊（3）、后导向辊（12）的下方。
2.根据权利要求1所述一种石墨纤维上浆方法，其特征在于所述张力调节控制辊（2）的张力控制在500cN。
3.根据权利要求1所述一种石墨纤维上浆方法，其特征在于所述第一前上浆剂喷淋器（4）和第二前上浆剂喷淋器（5）的喷淋速度为0.8-3m/s；所述第一后上浆剂喷淋器（8）和第二后上浆剂喷淋器（15）的喷淋速度为1.5-5m/s；所述第一空气吹扫器（11）和第二空气吹扫器（14）的气流速度为2-8m/s。
4.根据权利要求1所述一种石墨纤维上浆方法，其特征在于所述上浆剂温度范围为20-40℃。
5.根据权利要求1所述一种石墨纤维上浆方法，其特征在于通过在线张力控制仪对张力调节控制辊（2）施加的张力进行检测与控制；
或通过手持式张力仪进行石墨纤维束张力检测，手动调节张力调节控制辊（2）的张紧程度。
6.根据权利要求1所述一种石墨纤维上浆方法，其特征在于所述张力调节控制辊（2）后端与后导向辊（12）后端之间下方设置有尖底上浆储槽。
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