CN114231234A - 一种紫外光固化胶及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请属于固化胶技术领域，尤其涉及一种紫外光固化胶及其制备和应用。本申请的紫外光固化胶包括：改性环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、三官能基的丙烯酸酯单体、单官能基的丙烯酸酯单体和光引发剂。三官能基的丙烯酸酯单体选自季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；单官能基的丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸异丁酯或甲基丙烯酸异冰片酯。本申请的紫外光固化胶固化后具有柔韧性好、高透光度、低雾度、干胶强度高、对玻璃的附着力高、低VOC、良好的耐热性和耐老化等性能。

Description

一种紫外光固化胶及其制备和应用
技术领域
本申请属于固化胶技术领域，尤其涉及一种紫外光固化胶及其制备和应用。
背景技术
目前AR(增强现实，Augmented Reality)设备中光学显示核心是光波导，而光波导是通过光栅来形成，所以需要保护里面光栅的质量和稳定性。因此需要对镜片周边用胶水进行快速封边粘结，保证在进行后续加工时无油墨等通过玻璃贴合处渗入玻璃内，影响成像效果甚至损坏光栅结构，同时也阻隔水汽和空气，提高耐候性能和产品质量稳定性。为了解决以上问题，需要一种粘度适中、固化速度快、耐侯性好、固化后强度高、胶水附着力优良的封边胶水。
现有市面上封边胶大部分是热固型环氧体系，其固化后强度高、粘度合适、市面产品多等优势，同时也存在固化时间长、温度过高、透明度低和有毒等缺点，如果固化时间过长会导致玻璃之间相对移动，进而影响封装效果，如果减少时间就需要提高温度，这时光栅结构出现受热膨胀导致不可控的缺陷，最后透明度不高同样影响产品质量。另外的硅胶体系，有透明度高、无毒等优势，但存在价格较高和固化时间长等缺点。不管是热固型环氧体系还是硅胶体系，都存在活化期短，胶水质量随时间放置波动极大。
市面上的透明紫外固化的胶水较少，基本是用于全贴合和液晶面板，虽然透过率没有问题，但是粘度往往过高或过低，粘度过低时胶宽度过大，会侵蚀光栅进而损坏光栅结构，粘度过高时胶宽过小，起不到封边效果，后续其他工艺和老化测试风险非常大。而且耐热效果不足，温度过高就出现“溢胶”，导致污染其他零部件以及耐老化效果不佳。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种紫外光固化胶及其制备和应用，有效解决现有透明紫外固化胶由于其固化时间长、粘度不合适、有毒不适合用于增强现实眼镜的镜片封边的技术问题。
本申请第一方面提供了一种紫外光固化胶，其特征在于，包括：
改性环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、三官能基的丙烯酸酯单体、单官能基的丙烯酸酯单体和光引发剂。
另一实施例中，所述三官能基的丙烯酸酯单体选自季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
另一实施例中，所述单官能基的丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
另一实施例中，所述光引发剂选自汽巴公司Darocur1173光引发剂、汽巴公司Darocur MBF光引发剂、巴斯夫Irgacure 184光引发剂、巴斯夫Irgacure 2022光引发剂、巴斯夫Irgacure 127光引发剂和巴斯夫LucirinTPO光引发剂中的一种或多种。
另一实施例中，按照重量份计算，包括：
Figure BDA0003439819370000021
具体的，可改变三官能基的丙烯酸酯单体和单官能基的丙烯酸酯单体的用量以调整紫外光固化胶的粘度，可根据实际需要调整紫外光固化胶的粘度，需要的粘度较低的紫外光固化胶则减少三官能基的丙烯酸酯单体和单官能基的丙烯酸酯单体的用量，需要的粘度较高的紫外光固化胶则增加三官能基的丙烯酸酯单体和单官能基的丙烯酸酯单体的用量。
另一实施例中，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的粘度为30000～60000cps。
具体的，在25℃下，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的粘度为30000～35000cps，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的玻璃转化温度Tg为80.2℃；
在60℃下，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的粘度为4000～5500cps，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的玻璃转化温度Tg为33.5℃；
在60℃下，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的粘度为3000～6000cps，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的玻璃转化温度Tg为82.9℃。
具体的，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物可以为长兴化学的6210G(澄清透明，粘度30000～35000cps at 25℃，Tg为80.2℃)、623-100(澄清透明，粘度4000～5500cps at 60℃，Tg为33.5℃)、6219-100(澄清透明，粘度3000～6000cps at 60℃，Tg为82.9℃)。
另一实施例中，所述聚酯丙烯酸酯低聚物的粘度为3000～25000cps。
具体的，在25℃下，所述聚酯丙烯酸酯低聚物的粘度为12000～25000cps，所述聚酯丙烯酸酯低聚物的玻璃转化温度为24.3℃；
在25℃下，所述聚酯丙烯酸酯低聚物的粘度为3000～4000cps，所述聚酯丙烯酸酯低聚物的玻璃转化温度为80.2℃。
具体的，聚酯丙烯酸酯低聚物可以为长兴化学的6316(澄清透明，粘度12000～25000cps at 25℃，Tg为24.3℃)、63928(澄清透明，粘度3000～4000cps at 25℃，Tg为80.2℃)。
另一实施例中，还包括消泡剂；所述消泡剂的重量份为0～5份。
本申请第二方面提供了一种紫外光固化胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将改性环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、三官能基的丙烯酸酯单体和单官能基的丙烯酸酯单体混合，得到混合物；
步骤2、将所述混合物与光引发剂混合，制得紫外光固化胶。
具体的，所述制备方法包括：
(1)将改性环氧丙烯酸酯低聚物、单官能基的丙烯酸酯单体、三官能基的丙烯酸酯单体和聚酯丙烯酸酯低聚物混合，然后在25℃下以300rpm的速率进行搅拌15min，得到混合物；
(2)然后在所述混合物中加入光引发剂在25℃下以300rpm的速率进行搅拌10min，得到紫外光固化胶。
本申请第三方面公开了所述紫外光固化胶和所述制备方法制得的紫外光固化胶在增强现实眼镜的镜片封边中的应用。
本申请选择特定的组分组成紫外光固化胶，选择优选坚韧性佳、对玻璃有极佳的附着力、耐溶剂佳的改性环氧丙烯酸酯低聚物，赋予本申请紫外光固化胶良好的耐热性、良好的附着力、耐溶剂、高透光度及低雾度；选择聚酯丙烯酸酯低聚物有效提高紫外光固化胶固化后的交联密度，增加紫外光固化胶固化后的强度，提升紫外光固化胶干胶的附着力和良好的耐黄变性；选择三官能基的丙烯酸酯单体可降低紫外光固化胶粘度，提高固化速度，缩短固化时间，增加交联密度，提高紫外光固化胶固化后的耐热、耐溶剂性能和耐候性；选择单官能基的丙烯酸酯单体能降低紫外光固化胶粘度和固化收缩率，提高紫外光固化胶对玻璃的附着力，提高紫外光固化胶固化后的耐热、耐溶剂性能和耐候性。本申请通过特定的组分组成具有低固化收缩率、固化速度快、粘度适中的透明紫外光固化胶，本申请的紫外光固化胶固化后具有柔韧性好、高透光度、低雾度、干胶强度高、对玻璃的附着力高、低VOC、良好的耐热性和耐老化等性能。
具体实施方式
本申请提供了一种紫外光固化胶及其制备和应用，用于解决现有技术中透明紫外固化胶由于其固化时间长、粘度不合适、有毒不适合用于增强现实眼镜的镜片封边的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。
以下实施例所用的改性环氧丙烯酸酯低聚物为长兴化学的6210G(澄清透明，粘度30000～35000cps at 25℃，Tg为80.2℃)；聚酯丙烯酸酯低聚物为长兴化学的6316(澄清透明，粘度12000～25000cps at 25℃，Tg为24.3℃)。
实施例1
本申请实施例提供了一种紫外光固化胶，具体制备方法包括：
1、将40重量份的改性环氧丙烯酸酯低聚物、20重量份的甲基丙烯酸异冰片酯、10重量份的乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和15重量份的聚酯丙烯酸酯低聚物混合，然后在25℃下以300rpm的速率进行搅拌15min，得到混合物。
2、然后在上述的混合物中加入1重量份的光引发剂在25℃下以300rpm的速率进行搅拌10min，得到紫外光固化胶，标记为实施例1。
实施例2
本申请实施例提供了一种紫外光固化胶，具体制备方法包括：
1、将30重量份的改性环氧丙烯酸酯低聚物、10重量份的甲基丙烯酸甲酯、15重量份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和10重量份的聚酯丙烯酸酯低聚物混合，然后在25℃下以300rpm的速率进行搅拌15min，得到混合物。
2、然后在上述的混合物中加入3重量份的光引发剂在25℃下以300rpm的速率进行搅拌10min，得到紫外光固化胶，标记为实施例2。
测试本实施例的紫外光固化胶固化收缩率、固化速度、胶水粘度、透光度雾度、对玻璃的附着力、VOC和耐老化性能，结果如表1所示。
实施例3
本申请实施例提供了一种紫外光固化胶，具体制备方法包括：
1、将20重量份的改性环氧丙烯酸酯低聚物、30重量份的乙酸乙烯酯、25重量份的季戊四醇三丙烯酸酯和20重量份的聚酯丙烯酸酯低聚物混合，然后在25℃下以300rpm的速率进行搅拌15min，得到混合物。
2、然后在上述的混合物中加入5重量份的光引发剂在25℃下以300rpm的速率进行搅拌10min，得到紫外光固化胶，标记为实施例3。
测试本实施例的紫外光固化胶固化收缩率、固化速度、胶水粘度、透光度雾度、对玻璃的附着力、VOC和耐老化性能，结果如表1所示。
对比例1
本申请实施例提供了一种对照固化胶，具体制备方法包括：
1、将30重量份的乙酸乙烯酯、25重量份的季戊四醇三丙烯酸酯和20重量份的聚酯丙烯酸酯低聚物混合，然后在25℃下以300rpm的速率进行搅拌15min，得到混合物。
2、然后在上述的混合物中加入5重量份的光引发剂在25℃下以300rpm的速率进行搅拌10min，得到紫外光固化胶，标记为对比例1。
测试本实施例的紫外光固化胶固化收缩率、固化速度、胶水粘度、透光度雾度、对玻璃的附着力、VOC和耐老化性能，结果如表1所示。
对比例2
本申请实施例提供了一种对照固化胶，具体制备方法包括：
1、将20重量份的改性环氧丙烯酸酯低聚物、30重量份的乙酸乙烯酯和25重量份的季戊四醇三丙烯酸酯混合，然后在25℃下以300rpm的速率进行搅拌15min，得到混合物。
2、然后在上述的混合物中加入5重量份的光引发剂在25℃下以300rpm的速率进行搅拌10min，得到紫外光固化胶，标记为对比例2。
测试本实施例的紫外光固化胶固化收缩率、固化速度、胶水粘度、透光度雾度、对玻璃的附着力、VOC和耐老化性能，结果如表1所示。
对比例3
本申请实施例提供了一种对照固化胶，具体制备方法包括：
1、将20重量份的改性环氧丙烯酸酯低聚物、30重量份的乙酸乙烯酯、25重量份的异壬基丙烯酸酯和20重量份的聚酯丙烯酸酯低聚物混合，然后在25℃下以300rpm的速率进行搅拌15min，得到混合物。
2、然后在上述的混合物中加入5重量份的光引发剂在25℃下以300rpm的速率进行搅拌10min，得到紫外光固化胶，标记为对比例3。
测试本实施例的紫外光固化胶固化收缩率、固化速度、胶水粘度、透光度雾度、对玻璃的附着力、VOC和耐老化性能，结果如表1所示。
对比例4
本申请实施例提供了一种对照固化胶，具体制备方法包括：
1、将20重量份的改性环氧丙烯酸酯低聚物、30重量份的异壬基丙烯酸酯、25重量份的季戊四醇三丙烯酸酯和20重量份的聚酯丙烯酸酯低聚物混合，然后在25℃下以300rpm的速率进行搅拌15min，得到混合物。
2、然后在上述的混合物中加入5重量份的光引发剂在25℃下以300rpm的速率进行搅拌10min，得到紫外光固化胶，标记为对比例4。
测试本实施例1～3和对比例1～4的紫外光固化胶固化收缩率、固化速度、胶水粘度、透光度、雾度、对玻璃的附着力、VOC和耐老化性能，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003439819370000071
其中表1中对实施例1-3以及对比例1-4的紫外光固化胶进行性能测试，测试方法如下：
(1)固化收缩率测试：通过将两片玻璃夹住一定量胶水，施加一定力，测试固化前后胶宽度的变化，若宽度变化小于5％，则该款胶水收缩率低，反之，则收缩率高；
(2)固化速度测试：通过给予一定的uv能量，若胶面是干的，则该款胶水固化快，若胶面是粘的，则固化慢；
(3)胶水粘度测试：按照标准GB/T 2797-1995，测试25℃下胶水粘度；
(4)透光率雾度测试：按照标准GB2410-89，测试透光度和雾度，一般来说，大于85％属于高透过率，低于1％属于低雾度；
(5)附着力测试：按照标准ASTM D3359-93，通过百格法测试附着力，5B最佳，0B最差；
(6)VOC测试：使用顶空气相色谱法；
(7)耐老化测试：将干胶进行85℃*85％*240h(按照标准GB/T32368-2015)处理，观察是否黄变、发白等不良，评估耐老化性能。
测试本实施例的紫外光固化胶固化收缩率、固化速度、胶水粘度、透光度雾度、对玻璃的附着力、VOC和耐老化性能，结果如表1所示。表1可见，对比例1～4中均不同时含有本申请特定的改性环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、三官能基的丙烯酸酯单体和单官能基的丙烯酸酯单体成分，与对比例1～4的固化胶相比，本申请实施例1～3的均具有更优的固化胶固化收缩率、固化速度、胶水粘度、透光度雾度、对玻璃的附着力、VOC和耐老化性能。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种紫外光固化胶，其特征在于，包括：
改性环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、三官能基的丙烯酸酯单体、单官能基的丙烯酸酯单体和光引发剂。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述三官能基的丙烯酸酯单体选自季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述单官能基的丙烯酸酯单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述光引发剂选自Darocur1173光引发剂、Darocur MBF光引发剂、Irgacure 184光引发剂、Irgacure 2022光引发剂、Irgacure 127光引发剂和LucirinTPO光引发剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，按照重量份计算，包括：
Figure FDA0003439819360000011
6.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的粘度为30000～60000cps。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，所述聚酯丙烯酸酯低聚物的粘度为3000～25000cps。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化胶，其特征在于，还包括消泡剂；所述消泡剂的重量份为0～5份。
9.一种紫外光固化胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将改性环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、三官能基的丙烯酸酯单体和单官能基的丙烯酸酯单体混合，得到混合物；
步骤2、将所述混合物与光引发剂混合，制得紫外光固化胶。
10.权利要求1～8任意一项所述的紫外光固化胶和权利要求9所述的制备方法制得的紫外光固化胶在增强现实眼镜的镜片封边中的应用。
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