CN114231116A - 一种水性高光泽高耐磨清漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性高光泽高耐磨清漆，由耐磨树脂、第一固化剂、第二固化剂和透明硬质填料复配而成。本发明还公开了其制备方法。本发明所制备的水性高光泽高耐磨清漆能够兼顾高光泽(大于100)的同时具有高耐磨性(落砂重量大于20kg)，远高于一般市面上的清漆产品(落砂重量5‑10kg)。

Description

一种水性高光泽高耐磨清漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性树脂涂料制备领域，具体涉及一种水性高光泽高耐磨清漆及其制备方法。
背景技术
随着人们对环保涂装的不断追求，卷尺的表面涂装已经大部分实现了水性化路程，现有的水性卷尺涂料也能满足大部分客户的基本需求。但在高端领域，高光泽高耐磨的卷尺清漆一直未有合适的产品出现。
卷尺的基本涂装工艺是在尺带上先涂装实色底漆，然后在底漆上用UV固化的油墨印刷刻度，最后涂装透明清漆保护刻度层，并展现透亮丰满的外观效果。
高光泽高耐磨的特性主要靠最外层的清漆来实现，保证卷尺在使用过程中不易磨损，即确保刻度不被磨掉，从而延长使用寿命。
高光泽的清漆现有产品都能满足，难点在于高耐磨特性。耐磨性通过落砂仪来测试，即从1米高度将一定重量的钢砂沿垂直管道在一定时间内冲击卷尺表面的漆膜，以印刷的刻度不被磨损的最大钢砂重量为耐磨数据。钢砂冲击要求表层的清漆漆膜兼具硬度和韧性。高耐磨要求落砂重量在20kg以上。
目前市面上看到的常规高光或哑光清漆产品，落砂重量在10kg左右，为了达提高此性能，有部分厂家通过两次涂装清漆、提高总体清漆膜厚来实现高耐磨，但两次涂装会带来材料和能耗成本的增加，同时两次涂装也有层间附着力不稳定的情况，造成落砂性能的波动。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种水性高光泽高耐磨清漆及其制备方法。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种水性高光泽高耐磨清漆，按重量份数计算，包括如下组分：
耐磨树脂20-40份；
第一固化剂10-30份；
第二固化剂5-10份；
透明硬质填料5-20份；
所述耐磨树脂包括如下组分：
重量系数为3～10％的长链二醇；
重量系数为1～5％的含有不少于3个羟基的多元醇；
重量系数为1～5％的含有不少于6个碳原子的长链二酸；
重量系数为0.2～1％的含有双键的多元羧酸；
重量系数为35～60％的丙烯酸单体；
重量系数为1～5％的引发剂；
所述第一固化剂为氨基树脂；
所述第二固化剂为封闭型异氰酸酯。
在本发明的一个优选实施例中，所述耐磨树脂由如下方式制备而成：
在160℃～230℃的条件下，将所述长链二醇、含有不少于3个羟基的多元醇、含有不少于6个碳原子的长链二酸和含有双键的多元羧酸进行酯化反应制备得具有双键结构的聚酯树脂中间体；
将所述具有双键结构的聚酯树脂中间体作为核组分，一次或多次加入所述丙烯酸单体，在所述引发剂的作用下在80℃～130℃下合成得所述耐磨树脂。优选耐磨树脂的份数为30份。
优选第一固化剂的份数为20份。
优选第二固化剂的份数为份。
在本发明的一个优选实施例中，所述透明硬质填料为纳米三氧化二铝或纳米二氧化硅中的任意一种或多种。优选纳米三氧化二铝与纳米二氧化硅按照2：1比例进行复配。
优选透明硬质填料的份数为15份。
在本发明的一个优选实施例中，所述长链二醇主要为1，6己二醇、1，7庚二醇、1，8辛二醇、2，7新二醇、1，9壬二醇、2，8壬二醇、1，10癸二醇、2，9癸二醇、1，11十一烷二醇，1，12十二烷二醇、2，11十二烷二醇中的一种或几种。优选1，6己二醇。
在本发明的一个优选实施例中，所述多元羟基为三官能团的三羟甲基丙烷、季戊四醇、Perstorp P1000、Perstorp P500、Perstorp H20、Perstorp H30、Perstorp H40、Perstorp H2004中的一种或几种。优选三羟甲基丙烷、季戊四醇按照60/40复配。
在本发明的一个优选实施例中，所述含有不少于6个碳原子的长链二酸包括苯酐、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十六烷二酸、十八烷二酸、二聚酸中的任意一种或多种。优选己二酸和间苯二甲酸。
在本发明的一个优选实施例中，所述含有双键的多元羧酸为四氢苯酐，衣康酸，顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸中的任意一种或多种。优选反丁烯二酸。
在本发明的一个优选实施例中，所述丙烯酸单体为丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-异辛酯中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述引发剂为过氧化二叔戊基、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁基酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈中的任意一种或多种。优选过氧化二叔丁基。
在本发明的一个优选实施例中，所述氨基树脂为部分甲醚化氨基树脂。
在本发明的一个优选实施例中，所述封闭型异氰酸酯包括封闭型六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、封闭型异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，还包括其他助剂，所述其他助剂为中和剂、流平剂或水中的任意一种或多种。优选流平剂的加入量为0.5份，中和剂为2份。
本发明的有益效果在于：
本发明所制备的水性高光泽高耐磨清漆能够兼顾高光泽(大于100)的同时具有高耐磨性(落砂重量大于20kg)，远高于一般市面上的清漆产品(落砂重量5-10kg)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
本发明的设计思路在于：
为了解决卷尺清漆耐磨性不高，无法满足长期使用的要求，
发明人通过大量实验发现，可以从关键原材料树脂的设计开始，兼顾高光泽以及优异的硬度和韧性；清漆配方设计中选用不同种类固化剂的搭配进一步提升漆膜坚韧的特性；另外，一般的耐磨性硬度填料无法加入，会影响到透明度和高光泽，优选纳米级硬质填料，可保证透明度并提升耐磨性。
通过两种固化剂的配合：部分甲醚化氨基树脂提供良好的硬度；封闭型异氰酸酯提供优异的韧性。
复配的透明硬质填料在保证漆膜透明度的前提下，可以提升漆膜的耐磨性。
本发明的核壳型耐磨树脂采用如下合成方式合成：
1.聚酯中间体的制备:
按一定的比例，加入长链二醇，多元醇，长链二酸，含有双键的多元羧酸，在160℃～230℃的条件下反应6-10小时，测试酸价，当酸价小于5mgKOH/g后，加入溶剂稀释得到所需的中间体。
2.高光泽高耐磨清漆用核壳型树脂的制备:
取上述聚酯中间体，在80℃～130℃反应在引发剂的作用下加入丙烯酸单体，最后得到固体含量在70％的核壳型耐磨树脂。
聚酯中间体A制备：
在反应器中加入70.3份1，6己二醇，21.7份三羟甲基丙烷，14.5份季戊四醇，20.6份1，6己二酸，110份间苯二甲酸，4.8份反丁烯二酸，快速升温至160℃，从160℃缓慢升温至220℃，在220℃保温至酸价小于25后，加入10份二甲苯进行脱水反应，并在该温度下保温，测量酸价，直至酸价达到5mg KOH/g，再抽真空去除二甲苯，降温加入115份乙二醇丁醚，得到固体含量65％的聚酯中间体A。
核壳型耐磨树脂1：
在反应器中加入12.1份上述聚酯中间体A，22.3份乙二醇丁醚，升温温至130℃，将14.5份苯乙烯、16.2份丙烯酸甲酯、5.8份丙烯酸9.3份丙烯酸乙酯、1.8份过氧化二叔丁基共混均匀后，在3小时内匀速滴加入反应器中，滴加完毕后，在130℃下保温3小时，最终产物固体含量70％，其中聚酯含量15％。
核壳型耐磨树脂2：
在反应器中加入24.1份上述聚酯中间体A，22.3份乙二醇丁醚，升温温至130℃，将14.5份苯乙烯、16.2份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯酸、2.3份丙烯酸丁酯、1.5份过氧化二叔丁基共混均匀后，在3小时内匀速滴加入反应器中，滴加完毕后，在130℃下保温3小时，最终产物固体含量70％，其中聚酯含量30％。
核壳型耐磨树脂3：
在反应器中加入40.5份上述聚酯中间体A，22.3份乙二醇丁醚，升温温至130℃，将10.5份苯乙烯、8.2份甲基丙烯酸甲酯、3份丙烯酸、4.6份甲基丙烯酸丁酯、1.5份过氧化二叔丁基共混均匀后，在3小时内匀速滴加入反应器中，滴加完毕后，在130℃下保温3小时，最终产物固体含量70％，其中聚酯含量50％。
聚酯中间体B的制备：
在反应器中加入83.8份1，10癸二醇，40.2份三羟甲基丙烷，50.6份1，6己二酸，78.4份间苯二甲酸，5.6份四氢苯酐，快速升温至160℃，从160℃缓慢升温至220℃，在220℃保温至酸价小于25后，加入10份二甲苯进行脱水反应，并在该温度下保温，测量酸价，直至酸价达到5mg KOH/g，再抽真空去除二甲苯，降温加入110份乙二醇丁醚，得到固体含量65％的聚酯中间体B。
核壳型耐磨树脂4：
在反应器中加入12.1份上述聚酯中间体B，22.3份乙二醇丁醚，升温温至130℃，将14.5份苯乙烯、16.2份丙烯酸甲酯、5.8份丙烯酸9.3份丙烯酸乙酯、1.8份过氧化二叔丁基共混均匀后，在3小时内匀速滴加入反应器中，滴加完毕后，在130℃下保温3小时，最终产物固体含量70％，其中聚酯含量15％。
核壳型耐磨树脂5：
在反应器中加入24.1份上述聚酯中间体B，22.3份乙二醇丁醚，升温温至130℃，将14.5份苯乙烯、16.2份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯酸、2.3份丙烯酸丁酯、1.5份过氧化二叔丁基共混均匀后，在3小时内匀速滴加入反应器中，滴加完毕后，在130℃下保温3小时，最终产物固体含量70％，其中聚酯含量30％。
核壳型耐磨树脂6：
在反应器中加入40.5份上述聚酯中间体B，22.3份乙二醇丁醚，升温温至130℃，将10.5份苯乙烯、8.2份甲基丙烯酸甲酯、3份丙烯酸、4.6份甲基丙烯酸丁酯、1.5份过氧化二叔丁基共混均匀后，在3小时内匀速滴加入反应器中，滴加完毕后，在130℃下保温3小时，最终产物固体含量70％，其中聚酯含量50％。
将制备后的核壳型耐磨树脂1-6与作为第一固化剂使用的部分甲醚化氨基树脂、作为第二固化剂使用的封闭型HDI三聚体、封闭型IPDI三聚体；
作为透明硬质填料的纳米三氧化二铝、纳米二氧化硅。
具体的清漆应用实施例的配方见表1：
表1
Figure BDA0003441169550000061
Figure BDA0003441169550000071
其中，表中的余量表示以100份为总量的余量。
表中的单个实施例的具体制备方法如下：
将核壳型耐磨树脂加入到容器中，在慢速搅拌下逐个加入氨基树脂、异氰酸酯、流平剂、中和剂、填料和纯水，每加入一个物料搅拌10-20分钟，全部投入后搅拌30分钟即得到成品清漆。
基于如表1所示的实施例的性能表现如下表2所示：
表2
Figure BDA0003441169550000072
Figure BDA0003441169550000081
由表2可知：本发明兼顾高光泽(大于100)的同时具有高耐磨性(落砂重量大于20kg)，远高于一般市面上的清漆产品(落砂重量5-10kg)。

Claims (10)

1.一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，按重量份数计算，包括如下组分：
耐磨树脂 20-40份；
第一固化剂 10-30份；
第二固化剂 5-10份；
透明硬质填料 5-20份；
所述耐磨树脂包括如下组分：
重量系数为2～10％的长链二醇，其中，长链二醇的主链上至少含有6个碳原子，端基为两个羟基；
重量系数为3～10％的长链二醇；
重量系数为1～5％的含有不少于3个羟基的多元醇；
重量系数为1～5％的含有不少于6个碳原子的长链二酸；
重量系数为0.2～1％的含有双键的多元羧酸；
重量系数为35～60％的丙烯酸单体；
重量系数为1～5％的引发剂；
所述第一固化剂为氨基树脂；
所述第二固化剂为封闭型异氰酸酯。
2.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，所述耐磨树脂由如下方式制备而成：
在160℃～230℃的条件下，将所述长链二醇、含有不少于3个羟基的多元醇、含有不少于6个碳原子的长链二酸和含有双键的多元羧酸进行酯化反应制备得具有双键结构的聚酯树脂中间体；
将所述具有双键结构的聚酯树脂中间体作为核组分，一次或多次加入所述丙烯酸单体，在所述引发剂的作用下在80℃～130℃下合成得所述耐磨树脂。
3.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，所述透明硬质填料为纳米三氧化二铝或纳米二氧化硅中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，所述长链二醇主要为1，6己二醇、1，7庚二醇、1，8辛二醇、2，7新二醇、1，9壬二醇、2，8壬二醇、1，10癸二醇、2，9癸二醇、1，11十一烷二醇，1，12十二烷二醇、2，11十二烷二醇中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，所述多元羟基为三官能团的三羟甲基丙烷、季戊四醇、Perstorp P1000、Perstorp P500、Perstorp H20、Perstorp H30、Perstorp H40、Perstorp H2004中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，所述含有不少于6个碳原子的长链二酸包括苯酐、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十六烷二酸、十八烷二酸、二聚酸中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，所述含有双键的多元羧酸为四氢苯酐，衣康酸，顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸中的任意一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，所述丙烯酸单体为丙烯酸，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-异辛酯中的任意一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，所述引发剂为过氧化二叔戊基、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁基酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈中的任意一种或多种；
所述氨基树脂为部分甲醚化氨基树脂；
所述封闭型异氰酸酯为封闭型六亚甲基二异氰酸酯、封闭型异佛尔酮二异氰酸酯三聚体中的任意一种或多种。
10.如权利要求1所述的一种水性高光泽高耐磨清漆，其特征在于，还包括其他助剂，所述其他助剂为中和剂、流平剂或水中的任意一种或多种。
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