CN114231033A - 一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用 - Google Patents

一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及医用硅橡胶材料改性技术，尤其是一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用，包括下列重量份配比的组分：10份聚二甲基硅氧烷、100份硅橡胶生胶、0.3‑0.8份2，5‑二甲基‑2，5‑二叔丁基过氧化己烷、活性炭、硝酸银溶液、壳聚糖、乙酸水溶液；通过将改性粉体和半成品混炼，使硅橡胶成品内富含银离子，有效阻止细菌的滋生；且由上述制备方法制备而得的医用硅橡胶，该医用硅橡胶不仅具有良好的抑菌效果，还具有较高的抗撕裂性能，有效解决了现有技术中硅橡胶通常抗撕裂性能较差且没有良好的抑菌性能的问题。

Description

一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用
技术领域
本发明涉及医用硅橡胶材料改性技术，尤其涉及一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用。
背景技术
硅橡胶的亲水化表面改性方法有表面接枝法、等离子技术以及表面涂层法等，其中最常用的方法是表面接枝法。表面接枝法的原理是：经一定化学处理后使硅橡胶表面带有极性基团，而后再利用化学反应将亲水性物质接枝到材料表面，从而提高硅橡胶的表面亲水性。而医用硅橡胶由于实用领域较为特殊，很难在保证亲水性的同时使硅橡胶具有良好的热稳定性和抗菌性，在使用时硅橡胶容易变形或滋生细菌造成安全事故。
发明内容
本发明的目的是为了解决医用硅橡胶由于实用领域较为特殊，很难在保证亲水性的同时使硅橡胶具有良好的热稳定性和抗菌性，在使用时硅橡胶容易变形或滋生细菌造成安全事故等缺点，而提出的一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用，包括下列重量份配比的组分：10份聚二甲基硅氧烷、100份硅橡胶生胶、0.3-0.8份2，5- 二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、活性炭、硝酸银溶液、壳聚糖、乙酸水溶液、甲基氢硅氧烷与无水甲醇及与三氟甲磺酸的体积比(100-250)∶(100-2500)∶ 1配制的反应液，记为A反应液，以分子量为200-1000KD的聚乙二醇甲醚丙烯酸酯与异丙醇及与铂金催化剂按体积比为(1-5)∶(0.1-1)∶1配制反应液，记为B反应液；其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将所述活性炭浸渍于硝酸银水溶液中，干燥，制得粉体，洗涤过滤再次干燥得到改性粉体，将所述壳聚糖分散于乙酸水溶液中，制得改性液体；
步骤二，将所述100份硅橡胶生胶洗净吹干，再使其温度40—50℃的双辊上，初次混炼，使SR生胶均匀粘辊，依次加入10份聚二甲基硅氧烷和0.3-0.8 份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，二次混炼，排气泡得到半成品；
步骤三，将所述半成品与改性粉体混合进行三次混炼，排气泡得到混合胶；
步骤四，将混炼胶装入模具，温度160-200℃，压力10-18MPA的条件下热压3-10MIN硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
步骤五，将所述硫化胶片浸入所述改性液体中，静置，然后干燥，制得医用硅橡胶成品；
步骤六，室温下将硫化胶片置于A反应液中，于室温下磁力搅拌反应0.5-3H 后，用正己烷和甲醇清洗干净，得到表面带有活性SI-H基团的医用硅橡胶；
步骤七，将步骤六得到的带有活性SI-H基团医用硅橡胶放置于B反应液中，于室温下磁力搅拌反应6-20H后，用丙酮和去离子水清洗干净，在PH为7.4的磷酸盐缓冲溶液和去离子水中各浸泡5-24H，再将医用硅橡胶放入真空干燥箱中真空干燥处理即可得到表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶。
优选的，所述硝酸银水溶液中银离子浓度大于600PPM；和/或所述氨水溶液的浓度大于0.04MOL/L。
优选的，所述初次混炼的时间为30-50min。
优选的，所述二次混炼的时间为3-10min。
优选的，所述三次混炼时间为5-12min。
优选的，所述真空干燥处理时温度设置为70℃下真空干燥3-4天。
本发明还提出由上述制备方法制备而得的医用硅橡胶。
另外，本发明还提出了上述医用硅橡胶的应用，例如可将其用于制备硅橡胶产品。
本发明提出的一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用，其有益效果在于：本发明通过将改性粉体和半成品混炼，使硅橡胶成品内富含银离子，有效阻止细菌的滋生；且由上述制备方法制备而得的医用硅橡胶，该医用硅橡胶不仅具有良好的抑菌效果，还具有较高的抗撕裂性能，有效解决了现有技术中硅橡胶通常抗撕裂性能较差且没有良好的抑菌性能的问题。上述医用硅橡胶可用于制备硅橡胶产品，以使硅橡胶产品同时具有较佳的抑菌和抗撕裂效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一：
一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用，包括下列重量份配比的组分：10份聚二甲基硅氧烷、100份硅橡胶生胶、0.3份2，5-二甲基-2， 5-二叔丁基过氧化己烷、活性炭、硝酸银溶液、壳聚糖、乙酸水溶液、甲基氢硅氧烷与无水甲醇及与三氟甲磺酸的体积比100∶100∶1配制的反应液，记为A 反应液，以分子量为200KD的聚乙二醇甲醚丙烯酸酯与异丙醇及与铂金催化剂按体积比为1∶0.1∶1配制反应液，记为B反应液；其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将活性炭浸渍于硝酸银水溶液中，干燥，制得粉体，洗涤过滤再次干燥得到改性粉体，将壳聚糖分散于乙酸水溶液中，制得改性液体；
步骤二，将100份硅橡胶生胶洗净吹干，再使其温度40—50℃的双辊上，初次混炼，使SR生胶均匀粘辊，依次加入10份聚二甲基硅氧烷和0.3份2，5- 二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，二次混炼，排气泡得到半成品；
步骤三，将半成品与改性粉体混合进行三次混炼，排气泡得到混合胶；
步骤四，将混炼胶装入模具，温度160℃，压力10MPA的条件下热压3MIN 硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
步骤五，将硫化胶片浸入改性液体中，静置，然后干燥，制得医用硅橡胶成品；
步骤六，室温下将硫化胶片置于A反应液中，于室温下磁力搅拌反应0.5H 后，用正己烷和甲醇清洗干净，得到表面带有活性SI-H基团的医用硅橡胶；
步骤七，将步骤六得到的带有活性SI-H基团医用硅橡胶放置于B反应液中，于室温下磁力搅拌反应6H后，用丙酮和去离子水清洗干净，在PH为7.4的磷酸盐缓冲溶液和去离子水中各浸泡5H，再将医用硅橡胶放入真空干燥箱中真空干燥处理即可得到表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶。
硝酸银水溶液中银离子浓度大于600PPM；和/或氨水溶液的浓度大于 0.04MOL/L。
初次混炼的时间为30min。
二次混炼的时间为3min。
三次混炼时间为5min。
真空干燥处理时温度设置为70℃下真空干燥3天。
医用硅橡胶由权利要求1-6任一项的制备方法制备而得。
表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的应用，其特征在于，表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶用于制备硅橡胶产品。
实施例二：
一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用，包括下列重量份配比的组分：10份聚二甲基硅氧烷、100份硅橡胶生胶、0.55份2，5-二甲基 -2，5-二叔丁基过氧化己烷、活性炭、硝酸银溶液、壳聚糖、乙酸水溶液、甲基氢硅氧烷与无水甲醇及与三氟甲磺酸的体积比175∶1300∶1配制的反应液，记为A反应液，以分子量为600KD的聚乙二醇甲醚丙烯酸酯与异丙醇及与铂金催化剂按体积比为3∶0.55∶1配制反应液，记为B反应液；其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将活性炭浸渍于硝酸银水溶液中，干燥，制得粉体，洗涤过滤再次干燥得到改性粉体，将壳聚糖分散于乙酸水溶液中，制得改性液体；
步骤二，将100份硅橡胶生胶洗净吹干，再使其温度40—50℃的双辊上，初次混炼，使SR生胶均匀粘辊，依次加入10份聚二甲基硅氧烷和0.55份2， 5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，二次混炼，排气泡得到半成品；
步骤三，将半成品与改性粉体混合进行三次混炼，排气泡得到混合胶；
步骤四，将混炼胶装入模具，温度180℃，压力14MPA的条件下热压6.5MIN 硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
步骤五，将硫化胶片浸入改性液体中，静置，然后干燥，制得医用硅橡胶成品；
步骤六，室温下将硫化胶片置于A反应液中，于室温下磁力搅拌反应1.75H 后，用正己烷和甲醇清洗干净，得到表面带有活性SI-H基团的医用硅橡胶；
步骤七，将步骤六得到的带有活性SI-H基团医用硅橡胶放置于B反应液中，于室温下磁力搅拌反应13H后，用丙酮和去离子水清洗干净，在PH为7.4的磷酸盐缓冲溶液和去离子水中各浸泡14.5H，再将医用硅橡胶放入真空干燥箱中真空干燥处理即可得到表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶。
硝酸银水溶液中银离子浓度大于600PPM；和/或氨水溶液的浓度大于 0.04MOL/L。
初次混炼的时间为40min。
二次混炼的时间为6.5min。
三次混炼时间为8.5min。
真空干燥处理时温度设置为70℃下真空干燥3.5天。
医用硅橡胶由权利要求1-6任一项的制备方法制备而得。
表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的应用，其特征在于，表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶用于制备硅橡胶产品。
实施例三：
一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶及制备与应用，包括下列重量份配比的组分：10份聚二甲基硅氧烷、100份硅橡胶生胶、0.8份2，5-二甲基-2， 5-二叔丁基过氧化己烷、活性炭、硝酸银溶液、壳聚糖、乙酸水溶液、甲基氢硅氧烷与无水甲醇及与三氟甲磺酸的体积比250∶2500∶1配制的反应液，记为 A反应液，以分子量为1000KD的聚乙二醇甲醚丙烯酸酯与异丙醇及与铂金催化剂按体积比为5∶1∶1配制反应液，记为B反应液；其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将活性炭浸渍于硝酸银水溶液中，干燥，制得粉体，洗涤过滤再次干燥得到改性粉体，将壳聚糖分散于乙酸水溶液中，制得改性液体；
步骤二，将100份硅橡胶生胶洗净吹干，再使其温度50℃的双辊上，初次混炼，使SR生胶均匀粘辊，依次加入10份聚二甲基硅氧烷和0.8份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，二次混炼，排气泡得到半成品；
步骤三，将半成品与改性粉体混合进行三次混炼，排气泡得到混合胶；
步骤四，将混炼胶装入模具，温度200℃，压力18MPA的条件下热压10MIN 硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
步骤五，将硫化胶片浸入改性液体中，静置，然后干燥，制得医用硅橡胶成品；
步骤六，室温下将硫化胶片置于A反应液中，于室温下磁力搅拌反应3H后，用正己烷和甲醇清洗干净，得到表面带有活性SI-H基团的医用硅橡胶；
步骤七，将步骤六得到的带有活性SI-H基团医用硅橡胶放置于B反应液中，于室温下磁力搅拌反应20H后，用丙酮和去离子水清洗干净，在PH为7.4的磷酸盐缓冲溶液和去离子水中各浸泡24H，再将医用硅橡胶放入真空干燥箱中真空干燥处理即可得到表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶。
硝酸银水溶液中银离子浓度大于600PPM；和/或氨水溶液的浓度大于 0.04MOL/L。
初次混炼的时间为50min。
二次混炼的时间为10min。
三次混炼时间为12min。
真空干燥处理时温度设置为70℃下真空干燥4天。
医用硅橡胶由权利要求1-6任一项的制备方法制备而得。
表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的应用，其特征在于，所述表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶用于制备硅橡胶产品。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括下列重量份配比的组分：10份聚二甲基硅氧烷、100份硅橡胶生胶、0.3-0.8份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、活性炭、硝酸银溶液、壳聚糖、乙酸水溶液、甲基氢硅氧烷与无水甲醇及与三氟甲磺酸的体积比(100-250)∶(100-2500)∶1配制的反应液，记为A反应液，以分子量为200-1000kD的聚乙二醇甲醚丙烯酸酯与异丙醇及与铂金催化剂按体积比为(1-5)∶(0.1-1)∶1配制反应液，记为B反应液；其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将所述活性炭浸渍于硝酸银水溶液中，干燥，制得粉体，洗涤过滤再次干燥得到改性粉体，将所述壳聚糖分散于乙酸水溶液中，制得改性液体；
步骤二，将所述100份硅橡胶生胶洗净吹干，再使其温度40—50℃的双辊上，初次混炼，使SR生胶均匀粘辊，依次加入10份聚二甲基硅氧烷和0.3-0.8份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，二次混炼，排气泡得到半成品；
步骤三，将所述半成品与改性粉体混合进行三次混炼，排气泡得到混合胶；
步骤四，将混炼胶装入模具，温度160-200℃，压力10-18MPa的条件下热压3-10min硫化成型，冷却后得到硫化胶片；
步骤五，将所述硫化胶片浸入所述改性液体中，静置，然后干燥，制得医用硅橡胶成品；
步骤六，室温下将硫化胶片置于A反应液中，于室温下磁力搅拌反应0.5-3h后，用正己烷和甲醇清洗干净，得到表面带有活性Si-H基团的医用硅橡胶；
步骤七，将步骤六得到的带有活性Si-H基团医用硅橡胶放置于B反应液中，于室温下磁力搅拌反应6-20h后，用丙酮和去离子水清洗干净，在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液和去离子水中各浸泡5-24h，再将医用硅橡胶放入真空干燥箱中真空干燥处理即可得到表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硝酸银水溶液中银离子浓度大于600ppm；和/或所述氨水溶液的浓度大于0.04mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述初次混炼的时间为30-50min。
4.根据权利要求1所述的一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述二次混炼的时间为3-10min。
5.根据权利要求1所述的一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述三次混炼时间为5-12min。
6.根据权利要求1所述的一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述真空干燥处理时温度设置为70℃下真空干燥3-4天。
7.一种表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶，其特征在于，所述医用硅橡胶由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而得。
8.如权利要求书7所述的表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶的应用，其特征在于，所述表面具有改性亲水结构的医用硅橡胶用于制备硅橡胶产品。
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