CN114230998A - 一种pc/ps/pmma三元合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PC/PS/PMMA三元合金材料及其制备方法，主要包括以下重量组分的原料：聚碳酸酯60‑80、聚苯乙烯20‑50、聚甲基丙烯酸甲酯8‑13、SiO2纳米粒子1‑2.5、增韧剂2‑3、耐刮擦剂3‑10和相容剂2‑5。本发明亲水性SiO纳米粒子使PMMA相的粘弹性显著增大，导致PMMA相和PS相的应力松弛减慢；第二阶段中，SiO2纳米粒子对共连续PS/PMMA(50/50)混合物相尺寸的细化，但其松弛行为贡献相对第一阶段较小；增韧剂在改善合金弯曲强度等方面也有可观效果；在PC/PS/PMMA三元合金材料中加入耐刮擦剂在PMMA和PS耐刮擦的基础上，进一步提升合金耐刮擦性以及耐磨性。
Description
技术领域
本发明主要涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种PC/PS/PMMA三元合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用；目前仅有芳香族聚碳酸酯获的了工业化生产；由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料；PC主要性能缺陷是耐水解稳定性不够高，对缺口敏感，耐有机化学品性，耐刮痕性较差，长期暴露于紫外线中会发黄。和其他树脂一样，PC容易受某些有机溶剂的浸浊。
聚苯乙烯(PS)属无定形高分子聚合物，聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环，大体积侧基为苯环的无规则排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质，如透明度高、刚度大、玻璃化温度高，性脆等；可发性聚苯乙烯为在普通聚苯乙烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成，加工过程中受热发泡，专用于制作泡沫塑料产品；属于工程塑料；聚苯乙烯最重要熔融时热稳定性和流动性非常好，所以易成型加工，特别是注射成型容易，同时其耐刮性优良；但由于苯环存在，PS具有较高的Tg(80～105℃)，所以在室温下是透明而坚硬的，由于分子链的刚性，易引起应力开裂。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，又称做压克力、亚克力，在中国香港多称做阿加力胶，聚甲基丙烯酸甲酯具有质轻、价廉、易于成型等优点，溶于有机溶剂如苯甲醚等；PMMA具有室温蠕变特性。随着负荷加大、时间增长，可导致应力开裂现象。
PC板合金化成为解决其自身缺陷的主要途径，如PC/PMMA合金、PC/PS合金等，大多数合金存在应力开裂现象更为严重、耐刮擦性较差的缺陷。
发明内容
为了解决现有合金板仍存在耐刮擦性较差、应力开裂现象严重等技术问题，本发明提供一种PC/PS/PMMA三元合金材料及其制备方法。
本发明提供的技术方案为：
本发明提供一种PC/PS/PMMA三元合金材料，包括以下重量组分的原料：
所述相容剂为亚磷化三己内酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯以 2.3-3:1.2-1.5的重量比组合而成的混合物；
所述增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯三元共聚物、苯乙烯-丁二烯- 苯乙烯、聚烯烃弹性体和纳米碳酸钙一种或几种的混合物。
优选的，所述PMMA熔融指数(MI)在为15g/10min，200℃时零剪切黏度为1.097×10Pa·s；PC熔融指数(MI)PC在300℃/1.2kg为20-25g/10min，200℃时零剪切黏度为1.592×10Pa·s；PS熔融指数(MI)为7g/10min，200℃时零剪切黏度为0.514×10Pa·s。
优选的，所述耐刮擦剂为聚硅氧烷、马来酸酐和聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物一种或几种的混合物。
一种PC/PS/PMMA三元合金材料的制备方法，其特征在于，分别称取上述PC/PS/PMMA三元合金材料中所含的成分，并制得最终产物，具体包括以下步骤：
(a)PMMA、PS与SiO2纳米粒子在70℃真空干燥箱中干燥8h，干燥结束后，放入高速混合机中进行混合，为保证得到充分混合的PS/PMMA/SiO2混合粉末，共混转速为1500-2000r/min，共混温温度为200℃，共混时间为35min；
(b)将PC、增韧剂、耐刮擦剂和相容剂加入步骤(a)所述的PS/PMMA/SiO2混合粉末中，以900-1200r/min的共混转速共混10min，共混温度为250-260℃；
(c)将步骤(b)所得混合物投入双螺杆挤出机，挤出、造粒，双螺杆挤出机螺杆转速为400-800r/min，挤出前端温度为285-315℃、中段温度为 265-290℃、后端温度为235-255℃。
本发明的有益效果：
本发明提供的PC/PS/PMMA三元合金材料及其制备方法，亲水性SiO纳米粒子使PMMA相的粘弹性显著增大，导致PMMA相和PS相的应力松弛减慢；第二阶段中，SiO2纳米粒子对共连续PS/PMMA(50/50)混合物相尺寸的细化，但其松弛行为贡献相对第一阶段较小；增韧剂在改善合金弯曲强度等方面也有可观效果；在PC/PS/PMMA三元合金材料中加入耐刮擦剂在PMMA和PS耐刮擦的基础上，进一步提升合金耐刮擦性以及耐磨性。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。需要注意的是，本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。
应当理解的是，当在本说明书中如使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如出现术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
除非另有明确的规定和限定，如出现术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面对本发明实施例中的技术方案进行说明，显然所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例中，PC树脂为帝人化成的L1225L；PMMA为日本住友诺格达克公司的LG-2；PS为台化通用的GPPS-5250；选用Degussa公司(A200)、平均原生粒径为12nm、比表面积(200±25)m2/g的SiO2。
为了解决现有合金板仍存在耐刮擦性较差、应力开裂现象严重等技术问题，本发明的实施例提供一种PC/PS/PMMA三元合金材料，实施例1-6中各组分及含量见表1：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| PC | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 | 65 |
| PS | 30 | 50 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| PMMA | 8 | 8 | 13 | 8 | 8 | 8 |
| SiO<sub>2</sub> | 2.5 | 2.5 | 2.5 | / | 2.5 | 2.5 |
| 增韧剂 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | / | 2.5 |
| 耐刮擦剂 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | / |
| 相容剂 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
表1 实施例1-6各组分含量
增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯三元共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、聚烯烃弹性体和纳米碳酸钙一种或几种的混合物；耐刮擦剂为德国赢创德固赛公司的TegomerV-Si4042；相容剂为亚磷化三己内酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯以2.3-3:1.2-1.5的重量比组合而成的混合物；PMMA熔融指数(MI)在为15g /10min，200℃时零剪切黏度为1.097×10Pa·s；PC熔融指数(MI)PC在300℃ /1.2kg为20g/10min，200℃时零剪切黏度为1.592×10Pa·s；PS熔融指数(MI) 为7g/10min，200℃时零剪切黏度为0.514×10Pa·s。
制备方法如下：
(a)称取表1中实施例1-6标定的PMMA、PS和SiO2纳米粒子含量，将PMMA、 PS和SiO2纳米粒子在70℃真空干燥箱中干燥8h，干燥结束后，放入高速混合机中进行混合，共混转速为1500/min，共混温温度为200℃，共混时间为35min；
(b)将PC、增韧剂、耐刮擦剂和相容剂加入步骤(a)所述的PS/PMMA/SiO2混合粉末中，以900r/min的共混转速共混10min，共混温度为250-260℃；
(c)将步骤(b)所得混合物投入双螺杆挤出机，挤出、造粒，双螺杆挤出机螺杆转速为400-800r/min，挤出前端温度为290℃、中段温度为270℃、后端温度为235℃。
将实施例1-6制备PC/PS/PMMA三元合金材料分别制成高光板，采用交叉刮擦法：多支金属刮针，上部各有一个砝码，分别施加1-50N的刮划力，然后移动样品台，刮针在样品上刮出一组深浅不一的平行划痕，以为ModelKK-01为检测仪器，以通用标准GMW146983为检测标准，以样板上出现划痕时对应的载荷大小表征耐刮擦性能。
采用擦摩法：一定直径的平底磨头上包覆标准规定的涤纶或棉擦布，在一定负载下一定速度下来回擦磨(负载一般为9N，速度一般为60个来回/分钟)；采用Y571B型摩擦色牢度仪，以FLTMBN107-01为检测标准，D65光源下肉眼观察板面，记录板面出现雾面的擦磨时间。
点式弯曲试验：将样板跨于两个支座上，通过一个加载压头对试样施加载荷，压头着力点与两支点间的距离相等。在弯曲载荷的作用下，试样将产生弯曲变形，以此测量不同样板弯曲强度(MPa)和断裂拉伸率(％)。
悬臂梁法：采用刀具加工板面具有相同缺口的样板，将样板垂直安装成垂直的悬臂梁，摆锤在缺口并距缺口中心一定距离释放冲击样板缺口处，冲击速度为335cm/s，摆锤与试样接触处应做成半径r＝0.79mm的圆柱面，摆锤落下时，在钳口，测量不同样板IZOD缺口冲击强度(J/m)。
雾度计法：采用仪器济南百戈实验仪器有限公司的WGT-S透光率雾度测定仪，将厚度为0.1±0.001mm的样板装在仪器上，按测试钮，指示灯转为红光，不久就在显示屏上显示出透光率数值及雾度数值，前者显示单位为0.1％，后者为0.01％。
实施效果如表2：
表2：不同原料制成的PC/PS/PMMA三元合金材料性能测试结果
对比实施例1-4，SiO2与PMMA的相对含量越高，PC/PS/PMMA合金弯曲强度越高，断裂拉伸率越低、弯曲强度和IZOD缺口冲击强度越高，而相对于不添加亲水性SiO2纳米粒子的实施例5，断裂拉伸率、弯曲强度和IZOD缺口冲击强度性能均较差，造成实施结果的主要原因是：SiO2、PMMA和PS共混物的应力松弛分为两个线性阶段，第一阶段中，亲水性SiO2纳米粒子选择性分布于PS/PMMA 共混物的PMMA相中，使PMMA相的粘弹性显著增大，导致PMMA相的应力松弛减慢，第二阶段中，SiO2纳米粒子对共连续PS/PMMA(50/50)混合物相尺寸的细化，但其松弛行为贡献相对第一阶段较小。
而对比实施例1和实施例5的实施结果，增韧剂在改善合金弯曲强度等方面也有可观效果，增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯三元共聚物、苯乙烯 -丁二烯-苯乙烯、聚烯烃弹性体和纳米碳酸钙一种或几种的混合物；而实施例 1-5其耐刮擦性和耐磨性明显优于未添加耐刮擦剂的实施例6；
实施例7
一种PC/PS/PMMA三元合金材料，采用以下重量组分的原料制成：聚碳酸酯 80，聚苯乙烯20，聚甲基丙烯酸甲酯8，SiO2纳米粒子2.5，增韧剂3；耐刮擦剂8，相容剂3；PMMA熔融指数(MI)在为15g/10min，200℃时零剪切黏度为1.097 ×10Pa·s；PC熔融指数(MI)PC在300℃/1.2kg为25g/10min，200℃时零剪切黏度为1.592×10Pa·s；PS熔融指数(MI)为7g/10min，200℃时零剪切黏度为 0.514×10Pa·s。
在实施例1-6实施结果的情况下，本实施例在提高SiO2与PMMA重量比重、和耐刮擦剂比重的情况下，采用以下制备方法制备PC/PS/PMMA三元合金材料：
(a)将PMMA、PS与SiO2纳米粒子在70℃真空干燥箱中干燥8h，干燥结束后，放入高速混合机中进行混合，为保证得到充分混合的PS/PMMA/SiO2混合粉末，共混转速为2000r/min，共混温温度为200℃，共混时间为30min；
(b)将PC、增韧剂、耐刮擦剂和相容剂加入步骤(a)所述的PS/PMMA/SiO2混合粉末中，以1200r/min的共混转速共混10min，共混温度为260℃；
(c)将步骤(b)所得混合物投入双螺杆挤出机，挤出、造粒，双螺杆挤出机螺杆转速为800r/min，挤出前端温度为315℃、中段温度为290℃、后端温度为255℃。
上述实施例仅例示性说明本专利申请的原理及其功效，而非用于限制本专利申请。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本专利申请的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本专利申请所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本专利请的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种PC/PS/PMMA三元合金材料，其特征在于，包括以下重量组分的原料：
所述相容剂为亚磷化三己内酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯以2.3-3:1.2-1.5的重量比组合而成的混合物；
所述增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯三元共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、聚烯烃弹性体和纳米碳酸钙一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的PC/PS/PMMA三元合金材料，其特征在于：所述PMMA熔融指数(MI)在为15g/10min，200℃时零剪切黏度为1.097×10Pa·s；PC熔融指数(MI)PC在300℃/1.2kg为20-25g/10min，200℃时零剪切黏度为1.592×10Pa·s；PS熔融指数(MI)为7g/10min，200℃时零剪切黏度为0.514×10Pa·s。
3.根据权利要求1所述的PC/PS/PMMA三元合金材料，其特征在于：所述耐刮擦剂为聚硅氧烷、马来酸酐和聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-3所述的一种PC/PS/PMMA三元合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)PMMA、PS与SiO2纳米粒子在70℃真空干燥箱中干燥8h，干燥结束后，放入高速混合机中进行混合，为保证得到充分混合的PS/PMMA/SiO2混合粉末，共混转速为1500-2000r/min，共混温温度为200℃，共混时间为35min；
(b)将PC、增韧剂、耐刮擦剂和相容剂加入步骤(a)所述的PS/PMMA/SiO2混合粉末中，以900-1200r/min的共混转速共混10min，共混温度为250-260℃；
(c)将步骤(b)所得混合物投入双螺杆挤出机，挤出、造粒，双螺杆挤出机螺杆转速为400-800r/min，挤出前端温度为285-315℃、中段温度为265-290℃、后端温度为235-255℃。
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