CN114230838A - 一种导热绝缘复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种导热绝缘复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导热绝缘复合材料及其制备方法。本发明的导热绝缘复合材料的制备方法，包括如下步骤：1)将导热硅橡胶均匀涂布在绝缘膜的单侧或双侧；2)将经步骤1)涂布有导热硅橡胶的绝缘膜烘烤，收卷得到所述导热绝缘复合材料。本发明的制备方法简化了操作步骤，提高了生产效率，减少了不必要的浪费，降低了成本，且便于客户自动化生产使用；本发明制得的导热绝缘复合材料的厚度小、厚度公差小、表面平整度高、性能均一且无需保护膜保护，具有优异的导热性能，导热系数大于1w/mk，绝缘强度大于4kv/mil，而且在高温环境下依然能够保持很好的导热性和绝缘性，产品稳定性好。

Description

一种导热绝缘复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热绝缘材料技术领域，具体涉及一种导热绝缘复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子行业的快速发展，电子产品的功能变强大的同时携带越来越轻便化，体积越来越小，功能越来越强大，这样导致集成度越来越高，体积在缩小，直接导致电子元器件的散热要求越来越高。
现有基于导热硅橡胶的导热材料是基于压延挤出工艺实现的，其受制于设备本身条件以及制备的工艺要求，厚度大于100μm，且其厚度公差约为±30μm。随着新应用设计朝小型化轻薄化发展，并要求更低的界面热阻以达到散热效果，这对复合导热材料的减薄及厚度精度控制提出更高要求，而压延工艺不能满足此类需求；传统的基于导热硅橡胶的导热材料的做法是把硅橡胶挤出在基材上，然后再复合一层离型膜/纸，压延并经烘箱高温反应，加工时最少需要三层结构，使用时又必须剥离离型膜/纸层；生产工序复杂，成本高，产生不必要的浪费，且不便于客户自动化生产使用；传统压延挤出工艺使用的硅橡胶由于没有使用溶剂稀释，胶体粘度较高，导热填料不易分散均匀，生产出来的产品表面平整度、厚度公差、产品均一性比较差。
CN112778769A公开了一种导热绝缘复合材料，包括聚酰亚胺薄膜和连接在聚酰亚胺薄膜表面上的混合物，混合物按质量百分比计包含：硅树脂增粘剂4％～6％；乙烯基聚二甲基硅氧烷7％～13％；聚甲基氢硅氧烷0.1％～0.5％；氢氧化铝2％～6％；氧化铝73％～84％；氮化棚2％～10％；氮化铝0％～5％；硅橡胶色浆0.01％～0.04％；锚固剂0.1％～0.5％。该导热绝缘复合材料的制备方法包括配料混合、抽真空、压延、烘烤硫化、裁切等步骤。该发明的导热绝缘复合材料采用双层结构，成分配比合理，导热性好，具有低热阻、高绝缘性、耐穿刺、使用寿命长等优点，能够使聚酰亚胺薄膜与导热硅胶材料的连接更为牢固。但是，该发明的制备方法采用压延工艺，生产出来的产品厚度公差、产品均一性有待提高。
CN109880541A公开了一种可快速固化且具高粘接强度的导热材料，该导热材料包括厚度为0.02～0.05微米、导热系数为0.2～0.8W/m·K的聚酰亚胺薄膜，所述聚酰亚胺薄膜的上、下表面复合有导热材料组合物，所述导热材料组合物的外表面复合有可分离的柔性保护膜。该发明的可快速固化且具高粘接强度的导热材料具有良好的传热效果和电绝缘性能。该发明的导热材料组合物通过加入潜伏型催化剂，在热风条件下可实现40秒内固化，提高导热材料的装配效率。但是，该发明的导热材料厚度较厚，且需要柔性保护膜对导热材料进行保护。
因此，开发一种厚度小、厚度公差小、表面平整度高、性能均一且无需保护膜的导热绝缘复合材料及其制备方法很有必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导热绝缘复合材料及其制备方法，本发明的制备方法简化了操作步骤，提高了生产效率，减少了不必要的浪费，降低了成本，且便于客户自动化生产使用；本发明制得的导热绝缘复合材料的厚度小、厚度公差小、表面平整度高、性能均一且无需保护膜保护，干膜，在厚度很薄的情况下，具有优异的导热性能，导热系数大于1w/mk，绝缘强度大于4kv/mil，而且在高温环境下依然能够保持很好的导热性和绝缘性，产品稳定性好。
本发明的目的之一在于提供一种导热绝缘复合材料的制备方法，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种导热绝缘复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将导热硅橡胶均匀涂布在绝缘膜的单侧或双侧；
2)将经步骤1)涂布有导热硅橡胶的绝缘膜烘烤，收卷得到所述导热绝缘复合材料。
本发明通过涂布工艺将导热硅橡胶均匀的涂布在绝缘膜基材的单侧或双侧，形成两层或三层结构，有效降低了复合导热材料的厚度，使导热绝缘复合材料的表面更加平整，保证厚度公差(厚度偏差)约±2微米，显著提高了其表面平整性和性能一致性；本发明通过涂布工艺将导热硅橡胶涂布在绝缘膜基材上，无需保护膜，避免了传统压延挤出工艺中还需覆离型膜才能进行压延生产，简化了操作步骤，提高了生产效率，减少了不必要的浪费，降低了成本，且便于客户自动化生产使用。
步骤1)中，所述涂布方式为浸涂、喷涂、刷涂、刮涂或狭缝式涂布。
本发明通过调整涂布速度、导热硅橡胶粘度，既能确保硅橡胶涂层均匀成型，又确保硅橡胶充分流平，保证了导热硅橡胶层的表面平整性和性能一致性；而且控制逗号刮刀与涂布设备的涂布辊最小间隙，减弱了流场等因素的影响，保证了产品得均匀性，尤其利于对于超薄涂层(例如25微米)的涂布。
所述涂布速度为2-20m/min，例如为2m/min、3m/min、4m/min、5m/min、6m/min、7m/min、8m/min、9m/min、10m/min、11m/min、12m/min、13m/min、14m/min、15m/min、16m/min、17m/min、18m/min、19m/min或20m/min等。
所述刮涂为逗号刮刀涂布，逗号刮刀与涂布设备的涂布辊的最小间隙为0.02-0.6mm，例如为0.02mm、0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm或0.6mm等。
步骤2)中，所述烘烤为三段烘烤；所述三段烘烤的第一段烘烤温度为40～110℃，第二段烘烤温度为150～180℃，第三段烘烤温度为90-140℃。
优选的，所述烘箱设置为3-7节；例如当所述烘箱设置为7节时，第1、2、3节烘箱温度分别控制在40-50℃、70-90℃、90-110℃，为第一段烘烤；第5、6节烘箱温度均控制在150-180℃，为第二段烘烤；第7节烘箱温度控制在90-140℃，为第三段烘烤。进一步优选地，所述烘箱设置有7节，每节长度为4米，第1、2、3节烘箱温度分别控制在约45℃、80℃、100℃，第5、6节烘箱温度均控制在165℃，第7节烘箱温度控制在115℃。
具体的，所述40～110℃、40-50℃、70-90℃、90-110℃是为了让导热硅橡胶中的溶剂充分完全挥发；150～180℃使得所述硅橡胶完全固化；通过烘箱温度的设置以及特定的导热硅橡胶，使得固化后的复合导热材料表面平整，材料的均匀性更好，从而提供更稳定性能。
步骤1)的所述涂布工艺前还包括对绝缘膜进行前处理的步骤；本发明将绝缘膜进行前处理的方式没有特别限制。
优选地，前处理步骤为对绝缘膜表面进行电晕、粘尘处理。
本发明中所述的电晕处理是指从负极飞出的电子冲撞大气中的分子，使电极间形成电晕带，从而使基材表面具有更高的附着性。本发明对所述电晕处理的具体操作方式并不作特殊限定，可以按照常规的方式进行即可，例如电晕放电的功率1000-5000W，例如为1000W、1500W、2000W、2500W、3000W、3500W、4000W、4500W或5000W等。
本发明中所述的粘尘处理即为通过粘附的方式除去基材表面的粉尘等异物，可以根据实际需要进行相应的操作即可。
本发明通过前处理，使得绝缘膜的表面毛化，增加了比表面能，同时可除去表面的油污、灰尘等，使绝缘膜基材的表面有更好的被涂覆能力。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的导热绝缘复合材料的制备方法得到的导热绝缘复合材料，包括绝缘膜层和涂布在所述绝缘层的单侧或双侧的导热硅橡胶层。
所述绝缘膜层的绝缘膜为导热型PI薄膜、非导热型PI薄膜、PET薄膜、PC薄膜、PMMA膜、POE膜、PP膜、PS膜、PU膜、PE膜、PEN膜、TPU膜中的一种。
作为本发明的优选方案，所述聚酰亚胺薄膜为普通聚酰亚胺薄膜或者导热聚酰亚胺薄膜。
作为本发明的优选方案，所述聚酰亚胺薄膜为均苯型聚酰亚胺薄膜或联苯型聚酰亚胺薄膜。具体的，所述均苯型聚酰亚胺薄膜由均苯四甲酸二酐与二苯醚二胺制备得到，例如美国杜邦公司产品，商品名为Kapton。所述联苯型聚酰亚胺薄膜由联苯四甲酸二酐与二苯醚二胺或间苯二胺制备得到，例如日本宇部兴产公司产品，商品名为Upilex。
所述绝缘膜层的厚度为5-100μm，例如为5μm、10μm、15μm、17μm、20μm、22.5μm、25μm、28μm、30μm、32μm、34μm、36.5μm、37.5μm、38μm、40μm、43μm、45μm、48μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、80μm、90μm、95μm或100μm等。
所述导热硅橡胶层的厚度为10-400μm，例如为10μm、20μm、22.5μm、25μm、28μm、30μm、33μm、35μm、38μm、40μm、45μm、48μm、50μm、55μm、58μm、60μm、65μm、70μm、75μm、78μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm、210μm、220μm、230μm、240μm、250μm、260μm、270μm、280μm、290μm、300μm、310μm、320μm、330μm、340μm、350μm、360μm、370μm、380μm、390μm或400μm等。
所述导热硅橡胶层的导热硅橡胶为单组份或双组份；本发明中对所述导热硅橡胶层(导热硅橡胶固化形成)的材质并不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类导热硅橡胶，例如可以采用市面上的相关产品，也可以采用自制的导热硅橡胶。
优选地，所述导热硅橡胶为双组份，包括质量比为1:(0.7-1.4)的A组分和B组分，按质量百分比计，
所述A组分包括如下组分：
乙烯基聚硅氧烷的质量百分比为5-31％，例如为5％、10％、15％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％或31％等；
导热填料的质量百分比为62-95％，例如为62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％、80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％或95％等；
铂金催化剂的用量为50-150ppm，例如为50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm、100ppm、110ppm、120ppm、130ppm、140ppm或150ppm等；
溶剂补充余量至100％。
所述B组分包括如下组分：
含氢聚硅氧烷的质量百分比为5-31％，例如为5％、10％、15％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％或31％等
导热填料的质量百分比为62-95％，例如为62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％、80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％或95％等；
溶剂补充余量至100％。
在特定乙烯基含量的乙烯基聚硅氧烷橡胶、氢封端苯基聚硅氧烷导热填料等成分在催化剂的作用之下反应固化，形成空间网络结构，并将其中的导热填料包覆在这些空间网络中，是这些填料均匀分布，并将器件在工作中产生的热量传递，起到更好的导热、散热效果。尤其是在采用特定的导热填料时，这些导热填料在上述空间网络中均匀分散的同时，还能相互连接，使导热硅橡胶层微观结构更加致密，避免环境中的水分子等影响胶带介电性能、绝缘性能的微粒的传输，从而在更高湿度的环境下依然保持优异的绝缘强度。
本申请中对所述乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷的具体种类和选择并不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类含乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷。
优选地，所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为4-6wt％，例如为4wt％、5wt％或6wt％等，优选为5wt％；粘度为2000cps。
优选地，本发明中所述的含氢聚硅氧烷是指分子结构中含有端氢结构，能够在金属盐类、贵金属等催化剂作用下，可交联成膜的聚硅氧烷橡胶；优选地，所述含氢聚硅氧烷的氢含量为4-6wt％，例如为4wt％、5wt％或6wt％等，优选为5％；粘度为500-1500cps，例如为500cps、600cps、700cps、800cps、900cps、1000cps、1100cps、1200cps、1300cps、1400cps或1500cps等，优选为1000cps。
所述A组分和所述B组分中的导热填料分散在有机硅橡胶基体中，起到导热作用，本发明对所述导热填料的具体选择并不做限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类金属氧化物、导热非金属、金属氢氧化物等成分。包括但不限于氧化铝、氢氧化铝、氮化铝、纳米氮化铝、氮化硼、石墨烯、氮化硼纳米片、氧化镁、氧化铍、结晶性二氧化硅、人造金刚石、碳化硅等。
进一步的，所述A组分和所述B组分中的导热填料独立地选自氧化铝、氢氧化铝、氮化硼、石墨烯中的任意一种或至少两种的混合物。
本申请中对所述氧化铝的具体种类并不作特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类氧化铝，包括但不限于α-氧化铝、γ-氧化铝、氧化铝纳米线等。可以选用江苏先丰纳米材料科技有限公司的XFI09α-氧化铝。
优选地，本发明通过调节导热硅橡胶的填料种类，可以得到不同导热系数的导热型硅橡胶层；为了提高导热绝缘胶带的导热性能，提高导热型橡胶层中导热填料的含量。然而，其中的导热填料含量过高之后一方面严重降低胶料的粘度，在进行刮涂涂覆工艺将其涂覆在基材上时容易出现涂覆不均匀，厚度控制不佳，厚度公差大等问题；另一方面由于导热填料含量过高，不能在有机硅橡胶组分之间得到充分的分散，从而影响其对基材的粘结性，甚至反而降低其导热性能。对此，申请人对所采用的乙烯基硅氧烷、端含氢有机硅氧烷等组分的结构、配比等参数进行调控时，发现单单调整这两种组分的效果不佳，基本上不能明显提升导热填料的含量。本发明中，通过调整乙烯基硅氧烷橡胶、端含氢有机硅氧烷橡胶组分，以及氢封端苯基聚硅氧烷的一定含氢量，可以提升体系中的导热填料的含量，使之能够实现很好的均匀刮涂性。
所述A组分和所述B组分中的溶剂独立地选自烷烃溶剂油或芳香烃类溶剂。优选地，所述溶剂油的产品名称为EXXSOL TM DSP 80/100流体，购买厂家为埃克森美孚；更优选地，所述芳香烃类溶剂为甲苯。
作为本发明的优选方案，按质量百分比计，所述A组分包括15％的乙烯基聚硅氧烷，80％导热填料，100ppm铂金催化剂，溶剂补充余量至100％。按质量百分比计，所述B组分包括15％的含氢聚硅氧烷，80％导热填料，溶剂补充余量至100％。
其中，所述导热硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将A组分的各个组分混合均匀得到混合物A；将B组分的各个组分混合均匀得到混合物B；将A组分和B组分质量比为1:(0.7-1.4)的比例混合均匀，例如比例为1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4等，得到导热硅橡胶。
进一步优选地，所述A组分和B组分之间的重量比例为1:1。
本发明导热硅橡胶的胶液粘度不高于20000cps；优选的，其粘度不高于15000cps。
本发明通过特定的硅橡胶成分将其制备成具有一定粘度的胶液，同时进行搅拌脱泡待进一步涂布处理。本发明对脱泡处理操作步骤并不做特殊限定，可以根据常规方式进行操作，例如真空脱泡、加热脱泡等，优选的，采用真空脱泡处理。
本发明通过各组分和配比来调节导热硅橡胶液的粘度，使其更好的被涂覆在基材上。虽然稀释用溶剂的用量高可以降低胶液的粘度，使其能够更好的被涂覆，但是其含量不能太高，若其用量过高时，在很大程度上影响胶带的绝缘性和导热性能，一方面，由于溶剂含量过高，不能得到充分的烘干，导致最终的胶带内部含残留部分溶剂，影响胶带的上述性能；另一方面，由于溶剂含量较高，在烘干过程中胶带表面和内部的烘干速率差异较大，造成胶带表面和内部结构产生差异，从而造成对绝缘性和导热性能的影响。因此，本发明导热硅橡胶的制备时需合理调节溶剂的用量。
本发明所述A组分或者B组分中还可以包括分散剂和/或流平剂；对所述分散剂和流平剂的具体选择并不做特殊限定，优选地，所述分散剂包括但不限于有机硅分散剂、聚乙二醇类、聚丙烯酸类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚氨酯类分散剂等。本发明中，所述流平剂是有助于改善导热填料与聚硅氧烷混合后的混合物的流平性能的成分，可以选用市面上本领域技术人员熟知的各类流平剂成分，包括但不限于牌号为H-142、H-140、H-1331的产品。
进一步优选地，本发明中将组分分成A组分和B组分，进行脱泡，通过对A组分和B组分中加入的溶剂的组分和配比的调控，可以显著改善导热橡胶组分的充分混合和高效的脱泡，尤其是当A组分中采用烷烃溶剂油或芳香烃类溶剂作为溶剂，而B组分中采用烷烃溶剂油或芳香烃类溶剂作为稀释溶剂，然后再按照A、B组分质量比1:1的比例混合使用时，对导热硅橡胶的处理效果最佳，在显著改善胶带表面平整度，降低公差的同时，还能显著改善胶带的绝缘强度和导热性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的导热绝缘复合材料的制备方法，通过涂布工艺将导热硅橡胶均匀的涂布在绝缘膜基材上，无需保护膜，避免了传统压延挤出工艺中还需覆离型膜才能进行压延生产，简化了操作步骤，提高了生产效率，减少了不必要的浪费，降低了成本，且便于客户自动化生产使用。
(2)本发明制得的导热绝缘复合材料的厚度小、厚度公差小、表面平整度高、性能均一且无需保护膜保护，具体的，厚度公差约±2至±4微米，在厚度很薄的情况下，具有优异的导热性能，导热系数为1-5w/mk，绝缘强度≥4kv/mil，而且在高温环境下依然能够保持很好的导热性和绝缘性，产品稳定性好，热失重小于0.5％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例提供了一种导热绝缘复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜放卷至涂布设备的涂布头处，将导热硅橡胶均匀地涂布在绝缘膜的单侧；
(2)将步骤(1)涂布好的绝缘膜输送至烘箱内充分烘烤，出烘箱后进行收卷。
其中，涂布工艺为刮涂，刮刀为逗号刮刀；涂布速度为5m/min；逗号刮刀与涂布设备的涂布辊最小间隙为0.02mm。
导热硅橡胶的制备原料包括A组分和B组分，A组分和B组分质量比为1：1。按质量百分比计，A组分包括15％的乙烯基聚硅氧烷，80％导热填料氧化铝，100ppm铂金催化剂，溶剂甲苯补充余量至100％；B组分包括15％的含氢聚硅氧烷，80％导热填料氧化铝，溶剂甲苯补充余量至100％。乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为5wt％，粘度为2000cps；含氢聚硅氧烷的氢含量为5wt％，粘度为1000cps。
导热硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将A组分的各个组分混合均匀得到混合物A；将B组分的各个组分混合均匀得到混合物B；将混合物A和混合物B混合均匀，得到导热硅橡胶。
其中，步骤(2)中的烘箱设置有7节，每节长度为4米，第1、2、3节烘箱温度分别控制在约45℃、80℃、100℃，第5、6节烘箱温度均控制在165℃，第7节烘箱温度控制在115℃。
基材为聚酰亚胺薄膜，选用杜邦的MT/MT+，100MT，厚度为25微米；固化后导热硅橡胶层的厚度为250微米；肉眼观察固化后得复合导热材料，表面平整，无褶皱、纹路等。
实施例2
本实施例提供了一种导热绝缘复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜经电晕、粘尘处理后，放卷至涂布设备的涂布头处，将导热硅橡胶均匀地涂布在绝缘膜的单侧；
(2)将步骤(1)涂布好的绝缘膜输送至烘箱内充分烘烤，出烘箱后进行收卷。
其中，涂布工艺为刮涂，刮刀为逗号刮刀；涂布速度为5m/min；逗号刮刀与涂布设备的涂布辊最小间隙为0.02mm；
导热硅橡胶的制备原料包括A组分和B组分，A组分和B组分质量比为1：1。按质量百分比计，A组分包括15％的乙烯基聚硅氧烷，80％导热填料氧化铝，100ppm铂金催化剂，溶剂甲苯补充余量至100％；B组分包括15％的含氢聚硅氧烷，80％导热填料氧化铝，溶剂甲苯补充余量至100％。乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为5wt％，粘度为2000cps；含氢聚硅氧烷的氢含量为5wt％，粘度为1000cps。
导热硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将A组分的各个组分混合均匀得到混合物A；将B组分的各个组分混合均匀得到混合物B；将混合物A和混合物B混合均匀，得到导热硅橡胶。
其中，步骤(2)中的烘箱设置有7节，每节长度为4米，第1、2、3节烘箱温度分别控制在约45℃、80℃、100℃，第5、6节烘箱温度均控制在165℃，第7节烘箱温度控制在115℃。
基材为聚酰亚胺薄膜，选用杜邦的MT/MT+，100MT，厚度为25微米；固化后导热硅橡胶层的厚度为250微米；肉眼观察固化后得复合导热材料，表面平整，无褶皱、纹路等。
实施例3
本实施例提供了一种导热绝缘复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜经电晕、粘尘处理后，放卷至涂布设备的涂布头处，将导热硅橡胶均匀地涂布在绝缘膜的双侧；
(2)将步骤(1)涂布好的绝缘膜输送至烘箱内充分烘烤，出烘箱后进行收卷。
其中，涂布工艺为刮涂，刮刀为逗号刮刀；涂布速度为10m/min；逗号刮刀与涂布设备的涂布辊最小间隙为0.05mm；
导热硅橡胶的制备原料包括A组分和B组分，A组分和B组分质量比为1：1。按质量百分比计，A组分包括15％的乙烯基聚硅氧烷，80％的导热填料氢氧化铝，100ppm铂金催化剂，溶剂EXXSOL TM DSP 80/100流体(购买厂家为埃克森美孚)补充余量至100％；B组分包括15％的含氢聚硅氧烷，80％导热填料氢氧化铝，溶剂EXXSOL TM DSP 80/100流体(购买厂家为埃克森美孚)补充余量至100％。乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为5wt％，粘度为2000cps；含氢聚硅氧烷的氢含量为5wt％，粘度为1000cps。
导热硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将A组分的各个组分混合均匀得到混合物A；将B组分的各个组分混合均匀得到混合物B；将混合物A和混合物B混合均匀，得到导热硅橡胶。
其中，步骤(2)中的烘箱设置有7节，每节长度为4米，第1、2、3节烘箱温度分别控制在约45℃、80℃、100℃，第5、6节烘箱温度均控制在165℃间，第7节烘箱温度控制在115℃。
基材为聚酰亚胺薄膜，选用杜邦的MT/MT，200MT，厚度为50微米；固化后导热硅橡胶层的厚度均为25微米。肉眼观察固化后得复合导热材料，表面平整，无褶皱、纹路等。
实施例4
本实施例提供了一种导热绝缘复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜经电晕、粘尘处理后，放卷至涂布设备的涂布头处，将导热硅橡胶均匀地涂布在绝缘膜的双侧；
(2)将步骤(1)涂布好的绝缘膜输送至烘箱内充分烘烤，出烘箱后进行收卷。
其中，涂布工艺为刮涂，刮刀为逗号刮刀；涂布速度为10m/min；逗号刮刀与涂布设备的涂布辊最小间隙为0.2mm；
导热硅橡胶的制备原料包括A组分和B组分，A组分和B组分质量比为1：1。按质量百分比计，A组分包括15％的乙烯基聚硅氧烷，80％导热填料氢氧化铝，100ppm铂金催化剂，0.05％流平剂，0.05％分散剂，溶剂甲苯补充余量至100％；B组分包括15％的含氢聚硅氧烷，80％导热填料氢氧化铝，0.05％流平剂，0.05％分散剂，溶剂甲苯补充余量至100％。乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为5wt％，粘度为2000cps；含氢聚硅氧烷的氢含量为5wt％，粘度为1000cps。
其中，分散剂为有机硅分散剂KH550、流平剂为H-142。
导热硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将A组分的各个组分混合均匀得到混合物A；将B组分的各个组分混合均匀得到混合物B；将混合物A和混合物B混合均匀，得到导热硅橡胶。
其中，步骤(2)中的烘箱设置有7节，每节长度为4米，第1、2、3节烘箱温度分别控制在约45℃、80℃、100℃，第5、6节烘箱温度均控制在165℃间，第7节烘箱温度控制在115℃。
基材为聚酰亚胺薄膜，选用杜邦的MT/MT，100MT，厚度为25微米；固化后导热硅橡胶层的厚度两面均为100微米。肉眼观察固化后得复合导热材料，表面平整，无褶皱、纹路等。
实施例5
本实施例提供了一种导热绝缘复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜经电晕、粘尘处理后，放卷至涂布设备的涂布头处，将导热硅橡胶均匀地涂布在绝缘膜的单侧；
(2)将步骤(1)涂布好的绝缘膜输送至烘箱内充分烘烤，出烘箱后进行收卷。
其中，涂布工艺为狭缝式涂布，狭缝涂布器的开口间隙为90μm，涂布速度为5m/min；
导热硅橡胶的制备原料包括A组分和B组分，A组分和B组分质量比为1：1。按质量百分比计，A组分包括15％的乙烯基聚硅氧烷，80％导热填料氧化铝，100ppm铂金催化剂，溶剂甲苯补充余量至100％；B组分包括15％的含氢聚硅氧烷，80％导热填料氧化铝，溶剂甲苯补充余量至100％。乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为5wt％，粘度为2000cps；含氢聚硅氧烷的氢含量为5wt％，粘度为1000cps。
导热硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将A组分的各个组分混合均匀得到混合物A；将B组分的各个组分混合均匀得到混合物B；将混合物A和混合物B混合均匀，得到导热硅橡胶。
其中，步骤(2)中的烘箱设置有7节，每节长度为4米，第1、2、3节烘箱温度分别控制在约45℃、80℃、100℃，第5、6节烘箱温度均控制在165℃，第7节烘箱温度控制在115℃。
基材为聚酰亚胺薄膜，选用杜邦的MT/MT+，100MT，厚度为25微米；固化后导热硅橡胶层的厚度为50微米；肉眼观察固化后得复合导热材料，表面平整，无褶皱、纹路等。
实施例6
本实施例与实施例2的区别之处在于，基材为PET薄膜，合肥乐凯科技产业有限公司生产的，型号为PG22A，厚度为50微米，其他的与实施例2的均相同。
固化后导热硅橡胶层的厚度为250微米；肉眼观察固化后得复合导热材料，表面平整，无褶皱、纹路等。
实施例7
本实施例与实施例2的区别之处在于，烘烤方式不同，具体为一段烘烤，烘烤温度为105℃，其他的与实施例2的均相同。
实施例8
本实施例与实施例2的区别之处在于，导热硅橡胶采用现有技术中的普通硅橡胶，具体为道康宁的硅橡胶型号为硅橡胶184，其他的与实施例2的均相同。
实施例9
本实施例与实施例2的区别之处在于，导热硅橡胶未采用溶剂稀释，其他的与实施例2的均相同。
实施例10
本实施例与实施例2的区别之处在于，B组分中的溶剂替换为N-甲基吡咯烷酮，其他的与实施例2的均相同。
实施例11
本实施例与实施例2的区别之处在于，乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为2％，其他的与实施例2的均相同。
实施例12
本实施例与实施例2的区别之处在于，乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为8％，其他的与实施例2的均相同。
实施例13
本实施例与实施例2的区别之处在于，含氢聚硅氧烷的氢含量为2％，其他的与实施例2的均相同。
实施例14
本实施例与实施例2的区别之处在于，含氢聚硅氧烷的氢含量为8％，其他的与实施例2的均相同。
对比例1
本对比例提供了一种导热绝缘复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将聚酰亚胺薄膜经电晕、粘尘处理后，通过压延挤出工艺将导热硅橡胶复合在绝缘膜的单侧；
(2)将步骤(1)复合好的绝缘膜输送至烘箱内充分烘烤，出烘箱后进行收卷。
其中，压延工艺具体为压延温度为140℃；还需复合一层厚度为75微米的PET离型膜。
导热硅橡胶的制备原料包括A组分和B组分，A组分和B组分质量比为1：1。按质量百分比计，A组分包括15％的乙烯基聚硅氧烷，80％导热填料氧化铝，100ppm铂金催化剂，溶剂甲苯补充余量至100％；B组分包括15％的含氢聚硅氧烷，80％导热填料氧化铝，溶剂甲苯补充余量至100％。乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为5wt％，粘度为2000cps；含氢聚硅氧烷的氢含量为5wt％，粘度为1000cps。
导热硅橡胶的制备方法包括以下步骤：将A组分的各个组分混合均匀得到混合物A；将B组分的各个组分混合均匀得到混合物B；将混合物A和混合物B混合均匀，得到导热硅橡胶。
其中，步骤(2)中的烘箱设置有7节，每节长度为4米，第1、2、3节烘箱温度分别控制在约45℃、80℃、100℃，第5、6节烘箱温度均控制在165℃，第7节烘箱温度控制在115℃。
基材为聚酰亚胺薄膜，选用杜邦的MT/MT，100MT，厚度为25微米；固化后导热硅橡胶层的厚度为250微米。肉眼观察固化后得复合导热材料，表面不平整，有褶皱。
对比例2
本对比例与实施例2的区别之处在于，未经过烘烤，其他的与实施例2的均相同。
将实施例1-14与对比例1-2制得的导热绝缘复合材料进行性能测试，测试结果如表1所示。
其中，厚度公差的测试根据GB/T 7125-2014《胶粘带厚度的试验方法》的标准进行测试，测试制备得到的10个不同批次的样品厚度后测试厚度偏差；导热系数的测定参照ASTM D5470的标准进行；绝缘强度的测试参照ASTM D149标准进行，热失重的测试采用热失重分析仪TGA-601进行测定。
表1
Figure BDA0003444061550000191
Figure BDA0003444061550000201
由表1可以看出，本发明制得的导热绝缘复合材料的厚度小、厚度公差小、表面平整度高、性能均一且无需保护膜保护，干膜，在厚度很薄的情况下，具有优异的导热性能，导热系数大于1w/mk，绝缘强度大于4kv/mil，而且在高温环境下依然能够保持很好的导热性和绝缘性，产品稳定性好。
实施例2-4可以看出，通过添加适量的溶剂使得导热硅橡胶粘性大幅降低，导热硅橡胶流动性更好且搅拌更均匀，再采用涂布工艺将导热硅橡胶组分均匀的涂布在绝缘膜的单侧或双侧，有效降低了复合导热材料的厚度，导热硅橡胶层的厚度可以做到超薄，最低厚度可做到10微米，降低了厚度公差(厚度偏差)，最低±2微米，内部结构更加均匀，显著提高了复合导热材料表面平整性和性能一致性。而且通过采用涂布工艺将导热硅橡胶涂布在PI等基材上，避免了传统压延挤出工艺中还需覆离型膜才能进行压延生产，简化了操作步骤，提高了生产效率，减少了不必要的浪费，降低了成本，且便于客户自动化生产使用。
实施例7烘烤方式为一段烘烤，反应不完全，会使热失重明显变高。
实施例8采用现有技术的硅橡胶，导热系数小。
实施例9导热硅橡胶未采用溶剂稀释，分散不均匀，导热性能不均一，不利于生产。
实施例10B组分中的溶剂替换为N-甲基吡咯烷酮，会使分散不均匀。
实施例11乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量太低，不易成型。
实施例12乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量太高，导热系数变小，热失重变大。
实施例13含氢聚硅氧烷的氢含量太低，反应不完全，热失重变大。
实施例14含氢聚硅氧烷的氢含量太高，反应速度加快，表面硬度高，不利于使用。
对比例1相对于常规的压延技术，反应不完全，分散不均匀，性能不均一，表面不平整，有褶皱。
对比例2涂布后未经烘烤，反应不完全，热失重很高。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种导热绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将导热硅橡胶均匀涂布在绝缘膜的单侧或双侧；
2)将经步骤1)涂布有导热硅橡胶的绝缘膜烘烤，收卷得到所述导热绝缘复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述涂布方式为浸涂、喷涂、刷涂、刮涂或狭缝式涂布；
所述涂布速度为2-20m/min；
所述刮涂为逗号刮刀涂布，逗号刮刀与涂布设备的涂布辊的最小间隙为0.02-0.6mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述烘烤为三段烘烤；
所述三段烘烤的第一段烘烤温度为40～110℃，第二段烘烤温度为150～180℃，第三段烘烤温度为90-140℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)的所述涂布工艺前还包括对绝缘膜进行前处理的步骤；
所述前处理为对绝缘膜表面进行电晕、粘尘处理。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述的导热绝缘复合材料的制备方法得到的导热绝缘复合材料，其特征在于，包括绝缘膜层和涂布在所述绝缘层的单侧或双侧的导热硅橡胶层。
6.根据权利要求5所述的导热绝缘复合材料，其特征在于，所述绝缘膜层的绝缘膜为导热型PI薄膜、非导热型PI薄膜、PET薄膜、PC薄膜、PMMA膜、POE膜、PP膜、PS膜、PU膜、PE膜、PEN膜、TPU膜中的一种；
所述绝缘膜层的厚度为5-100μm。
7.根据权利要求5或6所述的导热绝缘复合材料，其特征在于，所述导热硅橡胶层的厚度为10-400μm；
所述导热硅橡胶层的导热硅橡胶为单组份或双组份。
8.根据权利要求7所述的导热绝缘复合材料，其特征在于，所述导热硅橡胶为双组份，包括质量比为1:(0.7-1.4)的A组分和B组分，按质量百分比计，
所述A组分包括如下组分：
Figure FDA0003444061540000021
所述B组分包括如下组分：
含氢聚硅氧烷 5-31％
导热填料 62-95％
溶剂 补充余量至100％。
9.根据权利要求8所述的导热绝缘复合材料，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基含量为4-6wt％，粘度为1000-3000cps；
所述含氢聚硅氧烷含有端氢结构，所述含氢聚硅氧烷的氢含量为4-6wt％，粘度为500-1500cps。
10.根据权利要求8所述的导热绝缘复合材料，其特征在于，所述A组分和所述B组分中的导热填料独立地选自氧化铝、氮化铝、氮化硅、氢氧化铝、氧化锌、氮化硼和石墨烯中的任意一种或至少两种的混合物；
所述A组分和所述B组分中的溶剂独立地选自烷烃溶剂油或芳香烃类溶剂。
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