CN114230441A - 一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法，将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液，将缩合液经过电渗析膜进行纳滤处理，浓水室通入去离子水，淡水室通入缩合液，得到浓水相跟淡水相，将浓水相进行脱水得到副产甲酸钠，将淡水相进行脱水提纯得到产品三羟甲基丙烷。本发明选择的电渗析膜分离盐技术设备简单，工艺条件温和，人员操作方便，生产能耗低，工艺放大容易，电渗析膜产品成本低，可重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种电渗析膜分离方法，特别是一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法。
背景技术
三羟甲基丙烷，分子式为C6H14O3，CAS号为77-99-6，相对分子质量134.17。三羟甲基丙烷主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域，用于复合固体推进剂装药包覆层和绝热层的制造，用于树脂改性剂和交联剂。三羟甲基丙烷也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等，三羟甲基丙烷还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。
三羟甲基丙烷的合成方法主要有两种：缩合歧化法和缩合加氢法。缩合歧化法是传统的两步合成法，此工艺比较成熟，但副产物多，需要消耗大量的碱，甲醛耗量大，成本高。
缩合歧化法又分为钙法与钠法。其中钠法即以正丁醛和甲醛为原料，以氢氧化钠为催化剂，在较低温度下进行羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基丁醛，再与过量的甲醛和强碱作用发生康尼查罗反应生成三羟甲基丙烷。
实际操作时，通过将正丁醛和甲醛经缩合反应生成液浓缩，使用溶剂进行萃取、水洗后，得到实质上不含甲酸钠的三羟甲基丙烷提取液；提取液经过脱溶剂后得到粗三羟甲基丙烷，粗三羟甲基丙烷在高真空下先脱去轻组分后再在高真空下进行精制，得到合格的液体三羟甲基丙烷；液体三羟甲基丙烷通过结片机，制成片状三羟甲基丙烷成品。然而，目前传统工艺生产过程中，为得到不含甲酸钠的三羟甲基丙烷，需要使用溶剂对浓缩液进行多次萃取、水洗，其设备复杂、操作过程条件苛刻、设备保温难、后续脱除溶剂能耗高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有三羟甲基丙烷生产过程存在的上述问题，提出一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法。
本发明的技术解决方案：一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法，具体包括如下步骤：
1）在电渗析池中将合金阳膜和合金阴膜依次组装二隔室组合，完成后进行设备试漏等调试工作；
2）将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液；
3）分别在二隔室组合里加入2%的氢氧化钠溶液、缩合液和蒸馏水；
4）接通电源，设定最高电压为8V，开始电渗析，电渗析时间1～2小时；
5）在缩合液电导率降到800μs以下时，停止电渗析，得到淡水相跟浓水相；对所得的淡水相和浓水相中的有机物和甲酸钠含量指标进行检测；
6）将浓水相进行脱水得到副产甲酸钠，将淡水相进行脱水提纯得到产品三羟甲基丙烷。
如图1所示，所述二隔室组合由若干组互相平行的合金阳膜与合金阴膜依次等距离间隔排列组成，即“合金阳膜—合金阴膜—合金阳膜……合金阴膜—合金阳膜”结构；该结构左右两侧均为合金阳膜，两侧合金阳膜的外侧与电渗析池的内壁之间构成极水槽，内部加入氢氧化钠溶液；从左至右第一层合金阳膜和第一层合金阴膜之间构成浓水室，内部加入缩合液；第一层合金阴膜和第二层合金阳膜之间构成淡水室，内部加入蒸馏水；以此类推。
所述合金阳膜选用干基厚度0.3~0.35 mm的金属阳离子交换膜，爆破强度＞0.6MPa，电阻5~7 Ω· cm2。
所述合金阴膜选用干基厚度0.35~0.38 mm的金属阴离子交换膜，爆破强度＞0.6MPa，电阻5~7 Ω· cm2。
所述电渗析采用EX-3BT实验，单张有效膜面积0.0055m2，一个膜堆10对。
与现有技术相比，本发明选择的电渗析膜分离盐技术设备简单，工艺条件温和，人员操作方便，生产能耗低，工艺放大容易，电渗析膜产品成本低，可重复利用。
附图说明
附图1是本发明三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法的反应原理图。
具体实施方式
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本发明的至少一个实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
实施例1
1）按照要求组装二隔室组合，完成后进行设备试漏等调试工作；
2）将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液；
3）分别在极水槽里加入600g 2%的氢氧化钠溶液，在淡水室里加入1039g缩合液，在浓水室加入600g蒸馏水；
4）接通电源，设定最高电压为8V，开始电渗析，电渗析时间1.5小时；
5）在缩合液电导率降到800μs以下时，停止电渗析，得到淡水相793g跟浓水相834g；对所得的淡水相和浓水相进行检测，包括有机物和甲酸钠含量指标；
6）将浓水相进行脱水得到副产甲酸钠，将淡水相进行脱水提纯得到产品三羟甲基丙烷。经过检测，缩合液、淡水相和浓水相的有机物含量和甲酸钠含量具体如下表1所示：
表1
实施例2
1）按照要求组装二隔室组合，完成后进行设备试漏等调试工作；
2）将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液；
3）分别在极水槽里加入600g 2%的氢氧化钠溶液，在淡水室里加入1044g缩合液，在浓水室加入600g蒸馏水；
4）接通电源，设定最高电压为8V，开始电渗析，电渗析时间1.5小时；
5）在缩合液电导率降到800μs以下时，停止电渗析，得到淡水相818g跟浓水相815g；对所得的淡水相和浓水相进行检测，包括有机物和甲酸钠含量指标；
6）将浓水相进行脱水得到副产甲酸钠，将淡水相进行脱水提纯得到产品三羟甲基丙烷。经过检测，缩合液、淡水相和浓水相的有机物含量和甲酸钠含量具体如下表2所示：
表2
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
1）在电渗析池中将合金阳膜和合金阴膜依次组装二隔室组合，完成后进行设备试漏等调试工作；
2）将正丁醛和甲醛经缩合反应生成缩合液；
3）分别在二隔室组合里加入2%的氢氧化钠溶液、缩合液和蒸馏水；
4）接通电源，设定最高电压为8V，开始电渗析，电渗析时间1～2小时；
5）在缩合液电导率降到800μs以下时，停止电渗析，得到淡水相跟浓水相；对所得的淡水相和浓水相中的有机物和甲酸钠含量指标进行检测；
6）将浓水相进行脱水得到副产甲酸钠，将淡水相进行脱水提纯得到产品三羟甲基丙烷。
2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法，其特征在于，所述二隔室组合由若干组互相平行的合金阳膜与合金阴膜依次等距离间隔排列组成，该结构左右两侧均为合金阳膜，两侧合金阳膜的外侧与电渗析池的内壁之间构成极水槽，内部加入氢氧化钠溶液；从左至右第一层合金阳膜和第一层合金阴膜之间构成浓水室，内部加入缩合液；第一层合金阴膜和第二层合金阳膜之间构成淡水室，内部加入蒸馏水；以此类推。
3. 根据权利要求2所述的一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法，其特征在于，所述合金阳膜选用干基厚度0.3~0.35 mm的金属阳离子交换膜，爆破强度＞0.6 MPa，电阻5~7 Ω· cm2。
4. 根据权利要求2所述的一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法，其特征在于，所述合金阴膜选用干基厚度0.35~0.38 mm的金属阴离子交换膜，爆破强度＞0.6 MPa，电阻5~7 Ω· cm2。
5.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷中甲酸钠的电渗析膜分离方法，其特征在于，所述电渗析采用EX-3BT实验，单张有效膜面积0.0055m2，一个膜堆10对。
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