CN114229894A - 一种无水二氯氧钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无水二氯氧钒的制备方法，包括以下步骤：步骤1.将钒源和磷源加水混合后加热，其中钒、磷和水的摩尔比为V：P：H2O＝1:1‑1.5:1‑2；步骤2.向体系中加碱调节pH至0.5<pH<4，搅拌1‑4h，产生沉淀；步骤3.过滤，洗涤，烘干制备得到无定形VOHPO4；步骤4.将无定形VOHPO4在惰性气氛下焙烧，焙烧温度200‑400℃，焙烧时间1‑3h，制备得到(VO)2P2O7；步骤5.将(VO)2P2O7和氯源混合；在500‑600℃下焙烧1‑4h，制备得到VOCl2气体，冷凝收集得到VOCl2液体。该方法工艺简单，易于合成，产品纯度高，同时该方法通过焙烧去除水分，进一步保证了无水二氯氧钒的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及二氯氧钒技术，尤其涉及一种无水二氯氧钒的制备方法。
背景技术
二氯氧钒钒是一种重要的金属，具有许多的优良性能，被广泛地应用于各个领域中。世界上约有85wt％的钒应用于钢铁行业，其余约15wt％主要用于航空合金、钒电池、化学工业、催化剂等行业中。二氯氧钒在有机化工中有着非常重要的作用，可作为生产二碳含氧化合物的催化剂。
无机化学丛书中阐述了一种制备二氯氧钒的方法，即在一支封闭的管中于400℃下用锌粉还原VOCl3，可以得到VOCl2。也可以用氢做还原剂，目前较为有效的制备方法是使V2O5、VCl3和VOCl3按式1反应：
V2O5+3VCl3+VOCl3→6VOCl2
(式1)
上述反应的时间很长，要经过4-5天，而且VCl3和VOCl3已经很难制备了，因此采用这种方法工业化生产二氯氧钒几乎不可能。
因此，亟待一种能够用于二氯氧钒工业大规模生产的方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前无法工业化大规模生产二氯氧钒的问题，提出一种无水二氯氧钒的制备方法，该方法工艺简单，易于合成，产品纯度高，同时该方法通过焙烧去除水分，进一步保证了产品的纯度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种无水二氯氧钒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将钒源和磷源加水混合后加热至70-120℃,优选80-100℃，其中钒、磷和水的摩尔比为V：P：H2O＝1:1-1.5:1-2；
步骤2.向体系中加碱调节pH至0.5<pH<4，搅拌1-4h，产生沉淀；
步骤3.过滤，洗涤，烘干制备得到无定形VOHPO4；
步骤4.将无定形VOHPO4在惰性气氛下焙烧，焙烧温度200-400℃，焙烧时间1-3h，制备得到(VO)2P2O7；
步骤5.将(VO)2P2O7和氯源混合；在500-700℃下焙烧1-4h，制备得到VOCl2气体，冷凝收集得到VOCl2液体。反应式如式2所示。
(VO)2P2O7+2CaCl2＝2VOCl2+Ca2P2O7
(式2)
进一步地，步骤1所述钒源为四氧化二钒、硫酸氧钒、二氯氧钒和草酸氧钒中的一种或多种的混合。
进一步地，步骤1所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵和磷酸铵中的一种或多种的混合。
进一步地，步骤1所述钒、磷和水的摩尔比为V：P：H2O＝1:1.-1.3:1-1.5。
进一步地，步骤2所述碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种混合。步骤2加碱调节pH至0.5<pH<4.0，优选1.0<pH<3.0。
进一步地，步骤3所述洗涤：采用纯水洗涤两次；所述烘干温度为40-100，烘干时间为1-4h。
进一步地，步骤4所述惰性气氛为氮气和/或氩气。
进一步地，步骤4所述焙烧温度250-300℃，焙烧时间2-3h。
进一步地，步骤5所述氯源为碱金属氯化物和/或金属氯化物，优选的所述氯源为氯化钙、氯化钠和氯化钾中的一种或多种的混合。
进一步地，步骤5所述(VO)2P2O7和氯源中的V：Cl摩尔比为1:2-3，优选的V：Cl摩尔比为1:2-2.5。
进一步地，步骤5所述(VO)2P2O7和氯源通过研磨混合，在500-600℃下焙烧2-3h。
进一步地，步骤5所述冷凝条件为常温冷凝或冷水冷凝。
本发明的第二个目的还公开了一种无水二氯氧钒，采用上述方法制备而成。
本发明无水二氯氧钒的制备方法，与现有技术相比较具有以下优点：
1)本发明焙烧温度低，对设备没有过高要去，制备成本低；
2)本发明焙烧过程去除水分，焙烧后不再引入水分，有效保证了产品的纯度；
3)本发明氯源使用化合物，不使用氯气等有毒有害气体，对环境友好。
附图说明
图1为(VO)2P2O7 XRD检测结果；
图2为VOCl2晶体XRD检测结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种无水二氯氧钒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、分别称取四氧化二钒，磷酸，水，按V：P：H2O(摩尔比)＝1:1.1:1.1；混合上述原料，水浴80℃搅拌1h；
步骤2、向步骤1的混合液中加入氨水调节PH为1.0；恒温继续搅拌2h制备得到沉淀VOHPO4；
步骤3、对沉淀过滤，采用纯水洗涤两次，60℃烘干2h制备得到无定形VOHPO4；
步骤4采用管式炉氩气气氛250℃焙烧无定形VOHPO4，焙烧2h，制备得到(VO)2P2O7，(VO)2P2O7 XRD检测结果如图1所示；
步骤5、称量(VO)2P2O7和氯化钙按V：Cl摩尔比为1:2进行混合，充分研磨30min；将混合物放入反应器中，在500℃下，焙烧2h制备得到VOCl2气体；制备得到的VOCl2气体采用水冷冷凝在收集器中，得到无水晶体VOCl2。
本实施例制备得到的VOCl2晶体的XRD图如图2所示。
实施例2
本实施例公开了一种无水二氯氧钒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称取硫酸氧钒，磷酸一氢铵，水，按V：P：H2O(摩尔比)＝1:1.2:1.3进行；混合上述原料，水浴85℃搅拌1h；
步骤2、向步骤1的混合液中加入氨水调节PH为2.0；恒温继续搅拌2h制备得到沉淀VOHPO4；
步骤3、对沉淀过滤，采用纯水洗涤两次，70℃烘干2h制备得到无定形VOHPO4；
步骤4、采用管式炉氩气气氛250℃焙烧无定形VOHPO4，焙烧2h，制备得到(VO)2P2O7；
步骤5、称量(VO)2P2O7和氯化钠按V：Cl摩尔比为1:2.2进行研磨，充分研磨30min；将混合物放入反应器中，在550℃下，2h制备得到VOCl2气体；制备得到的VOCl2气体采用水冷冷凝在收集器中，得到无水晶体VOCl2。
实施例3
本实施例公开了一种无水二氯氧钒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称取草酸氧钒，磷酸，水，按V：P：H2O(摩尔比)＝1:1.3:1.2进行；混合上述原料，水浴90℃搅拌1h；
步骤2、向步骤1的混合液中加入氨水调节PH为3.0；恒温继续搅拌2h制备得到沉淀VOHPO4；
步骤3、对沉淀过滤，采用纯水洗涤两次，80℃烘干2h制备得到无定形VOHPO4；
步骤4、采用管式炉氩气气氛250℃焙烧无定形VOHPO4，焙烧2h，制备得到(VO)2P2O7；
步骤5、称量(VO)2P2O7和氯化钾按V：Cl摩尔比为1:2.3进行研磨，充分研磨30min；将混合物放入反应器中，在600℃下，2h制备得到VOCl2气体；制备得到的VOCl2气体采用水冷冷凝在收集器中，得到无水晶体VOCl2。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将钒源和磷源加水混合后加热至70-120℃，其中钒、磷和水的摩尔比为V：P：H2O＝1:1-1.5:1-2；
步骤2.向体系中加碱调节pH至0.5<pH<4，搅拌1-4h，产生沉淀；
步骤3.过滤，洗涤，烘干制备得到无定形VOHPO4；
步骤4.将无定形VOHPO4在惰性气氛下焙烧，焙烧温度200-400℃，焙烧时间1-3h，制备得到(VO)2P2O7；
步骤5.将(VO)2P2O7和氯源混合；在500-700℃下焙烧1-4h，制备得到VOCl2气体，冷凝收集得到VOCl2液体。
2.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤1所述钒源为四氧化二钒、硫酸氧钒、二氯氧钒和草酸氧钒中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤1所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵和磷酸铵中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤2所述碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤4所述惰性气氛为氮气和/或氩气。
6.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤5所述氯源为碱金属氯化物和/或金属氯化物。
7.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤5所述(VO)2P2O7和氯源中V：Cl摩尔比为1:2-3。
8.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤5所述(VO)2P2O7和氯源通过研磨混合。
9.根据权利要求1所述无水二氯氧钒的制备方法，其特征在于，步骤5所述冷凝条件为常温冷凝或冷水冷凝。
10.一种无水二氯氧钒，其特征在于，采用权利要求1-9任意一项所述方法制备而成。
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