CN114229862B - 一种扬声器用aei/mfi复合分子筛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分子筛技术领域，特别涉及一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛及其制备方法，所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛包括骨架和骨架外阳离子，所述骨架为由SiO2和金属M的氧化物以AEI结构为晶核并从所述晶核以MFI结构进行生长而成的晶粒组织；所述金属M包括铝；所述AEI结构的硅铝摩尔比为55～60：1；所述MFI结构的硅铝摩尔比为100～300：1。本发明所提供的扬声器用AEI/MFI复合分子筛可有效降低扬声器中低频段的F0，改善扬声器的声学性能。

Description

一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛及其制备方法
技术领域
本发明涉及分子筛技术领域，特别涉及一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛及其制备方法。
背景技术
扬声器模组作为一种将电信号转换为声音信号的能力转换器，是电声产品中不可或缺的部件。扬声器模组通常由外壳和扬声器单体组成；扬声器单体将整个模组外壳分隔为前声腔和后声腔。随着消费电子产品日趋微型化，手机、平板电脑等便携式电子设备对扬声器的结构尺寸要求越来越小，而市场对扬声器的性能要求越来越高。为了改善扬声器模组声学性能(如降低扬声器的谐振频率F0)，通常会在扬声器的后声腔中加入吸音材料，等效地增加后声腔的体积。吸音材料的工作原理是利用材料自身内部和堆积产生的孔隙增加后声腔的有效体积，同时空气分子在材料内部和堆积产生的孔隙中历经扩散、吸附、脱附、碰撞等过程消耗空气分子的动能，即消耗部分声能，降低辐射干扰，削弱失真。目前，常用的吸音材料有活性炭、二氧化硅、沸石分子筛等材料。
然而随着扬声器后声腔减小，会显著降低中低频段的响应，致使音质变差，所以很难在小体积的后声腔条件下，提供很好的音质。
因此，寻找与制备声学性能优异的吸音材料是当今电声学产品材料领域的研究重点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种新的扬声器用AEI/MFI复合分子筛及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛，包括骨架和骨架外阳离子，所述骨架为由SiO2和金属M的氧化物以AEI结构为晶核并从所述晶核以MFI结构进行生长而成的晶粒组织；
所述金属M包括铝；
所述AEI结构的硅铝摩尔比为55～60：1；
所述MFI结构的硅铝摩尔比为100～300：1。
进一步提供所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备MFI前躯体溶液；
S2、将AEI分子筛用碱溶液活化后加入到所述MFI前躯体溶液中进行搅拌，获得溶液A；
S3、将所述溶液A进行晶化，经过滤、洗涤、烘干、焙烧后获得AEI/MFI复合分子筛原粉。
本发明的有益效果在于：本发明所提供的扬声器用AEI/MFI复合分子筛具有复杂的孔道分布，并且外层的MFI结构的硅铝比高于内层AEI结构，可有效避免复合分子筛吸水后失效；同时由于骨架外存在骨架外阳离子，可避免复合分子筛吸附有机物，可有效提高分子筛的稳定性以及扬声器性能的稳定性。将AEI/MFI复合分子筛成型于后声腔中可有效降低扬声器的中低频共振频率F0和Qms值，更好地改善扬声器的声学性能。
附图说明
图1所示为本发明在具体实施方式中实施例1中AEI/MFI复合分子筛的X射线衍射图；
图2所示为本发明在具体实施方式中实施例2中AEI/MFI复合分子筛的X射线衍射图；
图3所示为本发明在检测例3中的频响和抗阻曲线对比图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛，包括骨架和骨架外阳离子，所述骨架为由SiO2和金属M的氧化物以AEI结构为晶核并从所述晶核以MFI结构进行生长而成的晶粒组织；
所述金属M包括铝；
所述AEI结构的硅铝摩尔比为55～60：1；
所述MFI结构的硅铝摩尔比为100～300：1。
其中，所述晶核可以为现有的任一种AEI分子筛，AEI分子筛的元素组成可以是磷铝、磷硅铝，也可以是硅铝形式合成。
为了提高复合分子筛总体的硅铝比，优选以硅铝形式合成的AEI分子筛作为晶种合成MFI分子筛。
进一步的，所述AEI/MFI复合分子筛中硅与金属M的摩尔比为100～200：1。
由于外层的MFI晶相是从AEI晶核上生长的，因此可通过调节两种晶相的比例以控制AEI/MFI复合分子筛整体的硅-金属M的摩尔比。
其中，高硅铝比的AEI分子筛中硅铝比在55～60之间，硅元素含量的提升，有利于与MFI分子筛中的硅元素成键，即有利于MFI在AEI分子筛表面的生长，同时也有利于整体硅铝比的提升。
优选的，所述金属M为二价、三价或四价金属镁、锌、铝、铁、镓、锗、钛、锆中的一种或多种。
进一步的，所述骨架外阳离子为钠离子，并可基于离子交换被氢离子、锂离子、钾离子、铵根离子、镁离子、锌离子、钙离子所取代。
一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备MFI前躯体溶液；
S2、将AEI分子筛用碱溶液活化后加入到所述MFI前躯体溶液中进行搅拌，获得溶液A；
S3、将所述溶液A进行晶化，经过滤、洗涤、烘干、焙烧后获得AEI/MFI复合分子筛原粉。
优选的，还包括S4、将所述AEI/MFI复合分子筛原粉与粘接剂混合后经喷雾造粒，获得200～500μm吸音颗粒的过程。
由于AEI/MFI复合分子筛原粉的粒径在10nm～10μm之间，若直接将其填充到扬声器的后声腔中，容易造成原粉的泄露，同时也容易使原粉进入到扬声器的其他区域内，影响扬声器的正常工作。因此，将AEI/MFI复合分子筛原粉通过粘接剂形成200～500μm的吸音颗粒可有效避免吸音颗粒的泄露。
进一步的，所述MFI前躯体溶液的摩尔组成为：
硅源：铝源：模板剂：碱源：水＝1：0.0025～0.005：0.025～0.075：0.06～0.5：5～50。
其中，所述硅源优选为二氧化硅，所述铝源包括但不限于氧化铝、偏铝酸钠中的一种，模板剂优选为四丙基溴化铵或四丙基氢氧化铵，所述碱源可以为氢氧化钠、氢氧化钾或氧化钠，所述水优选为去离子水或蒸馏水。
进一步的，所述晶化为在100～200℃水热条件下，以20～80rpm反应36～192h。
具体而言，将溶液A混合搅拌均匀后，转移至水热反应釜中，在100～200℃均相反应器，以20～80rpm反应36～192h，并将通过晶化获得的晶化液进一步经过滤、洗涤、烘干、焙烧后获得AEI/MFI复合分子筛原粉。
优选的，所述S4为：将所述AEI/MFI复合分子筛原粉与水以质量比1:1～10进行混合，获得分散液；
将所述分散液与50％固含量的粘胶剂水溶液以质量比2～10:1进行混合并以喷雾压力为0.02～0.1MPa进行喷雾造粒，获得200～500μm吸音颗粒。
其中，所述AEI/MFI复合分子筛原粉与水以优选的质量比1:2～5进行混合。
所述粘胶剂包括但不限于聚丙烯酸酯类、聚醋酸乙烯酯类、聚苯乙烯或聚氨酯中的一种或几种的组合。
优选的，所述50％固含量的粘胶剂水溶液中粘胶剂与水的质量比为1:1～4，优选为1:1.5～3。
所述分散液与50％固含量的粘胶剂水溶液以优选的质量比4.5～9:1进行混合。
所述喷雾压力优选为0.06～0.08MPa。
优选的，所述吸音颗粒为300～450μm。
需要说明的是，在本文中，硅铝比指代硅铝摩尔比。
实施例1
一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，具体为：将108.15g白碳黑加入到38.13g 40wt％四丙基氢氧化铵(后文以“T”表示)的水溶液中充分搅拌，然后加入1.1808g的NaAlO2和2.1988g的NaOH，补充加入去离子水1273.12g充分搅拌。所得混合浆液在室温下于密封容器内连续搅拌2小时，直至所有原料混合均匀；
作为MFI分子筛合成的前驱溶胶，由以下摩尔组成的混合溶胶：
0.0315Na2O：SiO2：0.004A12O3：0.04167T：40H2O；
将27.97g的AEI分子筛(硅铝比为60)按照1g固体：20ml溶液的比例用0.5mol/L的NaOH溶液在80℃处理2小时后，洗涤、120℃干燥6小时后，加入到上述MFI前驱体溶液中重新进行搅拌混合均匀，将所得固体混合物移至PTFE内衬的2L水热晶化釜中，并在45rpm速度下搅拌，于120℃下晶化36小时。
待晶化反应结束后，用自来水冷却反应釜，将反应液抽滤分离、并用去离子水洗涤至pH值为7.0～8.0；之后将洗涤产物置于120℃烘箱中干燥4h；取干燥产物，置于马弗炉中，以4℃/min加热速率由室温加热至550℃，焙烧6小时，即可获得AEI/MFI复合分子筛；测定AEI/MFI复合分子筛硅铝比为114：1。
实施例2
一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，具体为：将118.42g 98wt％硅溶胶加入到5.4743g 98wt％四丙基溴化铵(后文以“T”表示)的水溶液中充分搅拌，然后加入0.4137g的Al2O3和2.9820g的NaOH，补充加入去离子水1392.67g充分搅拌。所得混合浆液在室温下于密封容器内连续搅拌2小时，直至所有原料混合均匀；
作为MFI分子筛合成的前驱溶胶，由以下摩尔组成的混合溶胶：
0.0385Na2O：SiO2：0.0021A12O3：0.04167T：40H2O
将33.36g的AEI分子筛(硅铝比为60)按照1g固体：20ml溶液的比例用0.5mol/L的NaOH溶液在80℃处理2小时后，洗涤、120℃干燥6小时后，加入到上述MFI前驱体溶液中重新进行搅拌混合均匀，将所得固体混合物移至PTFE内衬2L水热晶化釜中，并在60rpm速度下搅拌，于135℃下晶化36小时。待晶化反应结束后，用自来水冷却反应釜，将反应液抽滤分离、并用去离子水洗涤至pH值为7.0～8.0；之后将洗涤产物置于120℃烘箱中干燥4h；取干燥产物，置于马弗炉中，以4℃/min加热速率由室温加热至550℃，焙烧6小时，即可获得AEI/MFI复合分子筛；测定AEI/MFI复合分子筛的硅铝比为145：1。
实施例3
吸音颗粒，将实施例1制备得到的AEI/MFI复合分子筛与去离子水以质量比1：2.35进行混合，获得溶液B；取聚丙烯酸酯与去离子水以质量比1:2.75进行混合，获得溶液C；取溶液B与溶液C以质量比8.85:1进行混合，获得溶液A；将溶液A以0.06MPa下进行喷雾造粒，并经过100℃干燥，筛分，获得粒径在300～450μm的吸音颗粒。
实施例4
吸音颗粒，与实施例3的区别在于：AEI/MFI复合分子筛为实施例2制备得到。
对比例1
吸音颗粒，与实施例3的区别在于：AEI/MFI复合分子筛由如专利CN201811248487.X所公开的方法和配方制备得到。
与对比例1相比，实施例1和2所提供的AEI/MFI复合分子筛中MFI分子筛是后续结晶生长得到，且总体的硅铝比在100以上，疏水性强，在潮湿环境中稳定性强，不会因为粉体吸湿降低吸音效果。
检测例1
将实施例3和实施例4制备得到的吸音颗粒以填充量为0.135cc(cc为cm3简写)填充入扬声器后声腔中(后声腔体积为0.16cc)，并分别进行声学性能测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003357558730000061
从表1可以看出，通过在扬声器的后声腔中填充实施例3和实施例4的吸音颗粒后，扬声器在中低频的共振频率F0和Qms均显著降低。
检测例2
将实施例1和实施例2制备得到的AEI/MFI复合分子筛进行X射线衍射分析表征，分析结果分别为图1和图2。图1和图2中AEI和MFI为纯相结构时的X射线衍射图谱，与AEI/MFI复合分子筛可以看出，AEI和MFI纯相结构的出峰位置几乎完全被AEI/MFI复合分子筛的特征峰包含；即可以断定实施例1和实施例2制备得到的分子筛均为AEI/MFI复合结构。
检测例3
对实施例3制备得到的吸音颗粒进行声学性能分析，分析结果如图3所示。在图3中，虚线表示与检测例1相同的扬声器后声腔内填充实施例3制备得到的吸音颗粒，实线表示与检测例1相同的扬声器后声腔中未填入吸音颗粒。
在未加入实施例3制备的吸音颗粒时，扬声器空腔的低频共振频率F0在～900Hz附近，对应阻抗值在～10.2；在加入0.135cc实施例3制备的吸音颗粒后，由于吸音颗粒可以增大扬声器后声腔的虚拟体积，变相地增加了空气分子的传播途径，从而降低共振频率，从测试结果上分析可知，加入吸音颗粒后，扬声器的低频共振频率降为～820Hz，对应阻抗也相应降低为9.2。
综上所述，本发明所提供的扬声器用AEI/MFI复合分子筛具有复杂的孔道分布，并且外层的MFI结构的硅铝比高于内层AEI结构，可有效避免复合分子筛吸水后失效；同时由于骨架外存在骨架外阳离子，可避免复合分子筛吸附有机物，可有效提高分子筛的稳定性以及扬声器性能的稳定性。将AEI/MFI复合分子筛成型于后声腔中可有效降低扬声器的中低频共振频率F0和Qms值，更好地改善扬声器的声学性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种扬声器用AEI/MFI复合分子筛，其特征在于，包括骨架和骨架外阳离子，所述骨架为由SiO2和金属M的氧化物以AEI结构为晶核并从所述晶核以MFI结构进行生长而成的晶粒组织；
所述金属M包括铝；
所述AEI结构的硅铝摩尔比为55~60：1；
所述MFI结构的硅铝摩尔比为100~300：1。
2.根据权利要求1所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛，其特征在于，所述AEI/MFI复合分子筛中硅与金属M的摩尔比为100~200：1。
3.根据权利要求1所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛，其特征在于，所述骨架外阳离子为钠离子，并可基于离子交换被氢离子、锂离子、钾离子、铵根离子、镁离子、锌离子、钙离子所取代。
4.如权利要求1至3任一项所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备MFI前驱体溶液；
S2、将AEI分子筛用碱溶液活化后加入到所述MFI前驱体溶液中进行搅拌，获得溶液A；
S3、将所述溶液A进行晶化，经过滤、洗涤、烘干、焙烧后获得AEI/MFI复合分子筛原粉。
5.根据权利要求4所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，其特征在于，还包括S4、将所述AEI/MFI复合分子筛原粉与粘结剂混合后经喷雾造粒，获得200~500μm吸音颗粒的过程。
6.根据权利要求4所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，其特征在于，所述MFI前驱体溶液的摩尔组成为：
硅源：铝源：模板剂：碱源：水=1：0.0025~0.005：0.025~0.075：0.06~0.5：5~50。
7.根据权利要求4所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，其特征在于，所述晶化为在100~200℃水热条件下，以20~80rpm反应36~192h。
8.根据权利要求5所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，其特征在于，所述S4为：将所述AEI/MFI复合分子筛原粉与水以质量比1:1~10进行混合，获得分散液；
将所述分散液与50%固含量的粘结剂水溶液以质量比2~10:1进行混合并以喷雾压力为0.02~0.1MPa进行喷雾造粒，获得200~500μm吸音颗粒。
9.根据权利要求5或8所述扬声器用AEI/MFI复合分子筛的制备方法，其特征在于，所述吸音颗粒为300~450μm。
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