CN114229848A - 一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，具体包括如下步骤：S1、将含氟污泥进行固液分离后进行破碎处理，得到含氟污泥颗粒；S2、向含氟污泥颗粒中加入硫酸，在220‑260℃反应2‑3h，收集得到氟硅酸；所述含氟污泥中包括氟硅酸钙。本发明能够将氟从含氟污泥中完全提取出来，既避免了含氟污泥直接填埋对环境造成的污染，得到的氟硅酸又能够用于氟化铝的生产，实现了氟资源充分的循环利用，产生良好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于含氟污泥处理技术领域，尤其涉及一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法。
背景技术
氟化工目前已成为我国发展速度最快的几个行业之一，而作为重要产品之一的氟化铝主要应用于炼铝行业。氟硅酸法制备氟化铝的方法以氟硅酸为原料，氟硅酸与氢氧化铝在反应釜中反应生成二氧化硅和氟硅酸铝，通过过滤得到副产品二氧化硅，氟硅酸铝溶液通过结晶得到三水氟化铝，三水氟化铝再经过干燥煅烧得到产品氟化铝。在采用氟硅酸法制备氟化铝的过程中会产生含氟废水，在排放前需要进行降氟处理，常用的降氟处理方法是电石渣沉淀法，即：向含氟废水中投加电石渣，使氟硅酸根离子与钙离子结合生成难溶于水的氟硅酸钙沉淀除去。该方法优点是成本低易于操控，缺点是氢氧化钙利用率低，产生的氟化钙不纯，会产生大量的含氟污泥。
以上产生的含氟污泥的主要成分为氟硅酸钙，同时还含有碳酸钙、氢氧化钙、二氧化硅及沙石等杂质。现有的处理方法多是将氟污泥进行直接填埋或销售给石膏厂和水泥厂，但这些渠道对于污泥的消耗量都较少，造成了污泥的大量堆积，占用了大量场地，经济效益低下。并且由于氟硅酸钙具有低毒性，如直接填埋会对土壤有害，进而对作物生长和人类健康构成威胁；处置不当还会引起地表水中氟化物浓度增加，造成地下水含氟量超标。
可见，对于氟硅酸钙污泥的合理处理是至关重要的，如若能够将氟从污泥中全部提取出来，既可避免污泥对环境造成的污染，又可使氟资源得到充分的循环利用。因此，亟需开发一种高效的处理含氟污泥的方法。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法。通过所述方法能够将氟从含氟污泥中完全提取出来，既避免了含氟污泥直接填埋对环境造成的污染，得到的氟硅酸又能够用于氟化铝的生产，实现了氟资源充分的循环利用。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供了一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，具体包括如下步骤：S1、将含氟污泥进行固液分离后进行破碎处理，得到含氟污泥颗粒；S2、向含氟污泥颗粒中加入硫酸，在220-260℃反应2-3h，收集得到氟硅酸；所述含氟污泥中包括氟硅酸钙。
优选地，所述含氟污泥中还包括碳酸钙、氢氧化钙、二氧化硅；更优选地，氟污泥中氟硅酸钙含量≥20％。
对于本发明所述含氟污泥的来源不作具体限定，只要含有氟硅酸钙即可采用本发明所述方法高效制备氟硅酸。如采用电石渣沉淀法处理氟硅酸制备氟化铝产生含氟废水过程中产生的污泥作为本发明含氟污泥。
本发明含氟污泥颗粒与硫酸的反应在反应釜中进行，对于反应釜的材质不作具体限定。如可以采用以聚四氟乙烯四氟为内衬、以316L不锈钢为外套的反应釜。
优选地，S1中，固液分离后得到含水量20-35％的块状含氟污泥。
优选地，S1中，破碎处理后得到含氟污泥的颗粒粒度为60-100μm。
优选地，S2中，在加入硫酸前，搅拌含氟污泥颗粒并加热至30-50℃；优选地，搅拌速率为180-250r/min。
优选地，硫酸的投料量以硫酸与氟硅酸钙的摩尔比计≥1。
本发明中S2发生的化学反应为：CaSiF6+H2SO4＝CaSO4+H2SiF6
优选地，S2中，硫酸的加入速率为150-400g/min。
优选地，还包括后处理，向反应液中加入石灰乳，搅拌0.5-1h，洗涤过滤，得副产物硫酸钙。
优选地，所述硫酸为浓硫酸，其质量分数≥70％。
本发明有益效果为：
本发明所述方法能够将氟从含氟污泥中完全提取出来，既避免了含氟污泥直接填埋对环境造成的污染，得到的氟硅酸又能够用于氟化铝的生产，实现了氟资源充分的循环利用，产生良好的经济效益和社会效益。
优选方案中，(1)控制含氟污泥的含水量能够在保证反应进行的同时，避免对反应釜的腐蚀，同时有利于提高氟硅酸气体的收率；(2)控制含氟污泥的颗粒粒度在特定范围内，能够使反应更充分，同时避免颗粒过细对氟硅酸气体收集带来的不利影响；(3)通过对硫酸投料量、投料速率、反应温度的调控，能够保证含氟污泥中氟硅酸钙反应完全，提高收率。
具体实施方式
以下实施例和对比例所针对的含氟污泥均来自本公司利用电石渣沉淀法处理在氟硅酸制备氟化铝过程中产生含氟废水过程中产生的污泥。对含氟污泥进行成分分析，确定其按照质量百分比包括以下组分：氟硅酸钙30.57％，二氧化硅11.23％，碳酸钙和氢氧化钙合计为12.89％，余量为水。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，具体包括如下步骤：
S1、含氟污泥预处理得含氟污泥颗粒：将含氟污泥经过板式压滤机进行固液分离，静置，得到含水量为30％的块状含氟污泥；然后经破碎得到颗粒粒度为80μm的含氟污泥颗粒；
S2、取2000g预处理后的含氟污泥颗粒投入以聚四氟乙烯四氟为内衬、以316L不锈钢为外套的反应釜中，开启搅拌控制搅拌速率为200r/min，将反应釜内物料加热至40℃，加入以380g/min的速率向反应釜中加入浓硫酸(质量分数为98％)共计1163g，将温度升至220℃，搅拌反应150min，停止加热，通过气体吸收装置收集得到的氟硅酸气体；
这里不仅氟硅酸钙与浓硫酸反应，同时碳酸钙与氢氧化钙也与浓硫酸反应，氟硅酸钙、碳酸钙、氢氧化钙消耗浓硫酸理论量为581g。
S3、后处理：待氟硅酸气体收集完毕后，向反应釜中加入石灰乳，搅拌0.5h，调至碱性，洗涤、过滤即得到副产物硫酸钙。
实施例2-5
实施例2-5中，S1预处理和S3后处理步骤均与实施例1相同，与实施例1相比区别仅仅在于S2中，硫酸投料量、加入硫酸后反应温度、搅拌反应时间不同，具体反应条件见下表1。
表1、实施例1-5S2的反应条件
对比例1
一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，与实施例1的区别仅仅在于“S1中，含水量由30％替换为50％；同时含氟污泥颗粒粒度由80μm替换为40μm”，S2和S3均与实施例1相同。
对比例2
一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，与实施例1的区别仅仅在于“S1中，含水量由30％替换为10％；同时含氟污泥颗粒粒度由80μm替换为110μm”，S2和S3均与实施例1相同。
以上实施例1-5以及对比例1-2的氟硅酸产量及收率如下表2所示：
表2、实施例1-5及对比例1-2氟硅酸的产量及收率
| 氟硅酸产量/g | 氟硅酸收率/％ | |
| 实施例1 | 450.31 | 93.16 |
| 实施例2 | 452.15 | 93.55 |
| 实施例3 | 440.17 | 91.07 |
| 实施例4 | 461.33 | 95.44 |
| 实施例5 | 462.21 | 95.63 |
| 对比例1 | 360.15 | 74.51 |
| 对比例2 | 420.78 | 87.05 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S1、将含氟污泥进行固液分离后进行破碎处理，得到含氟污泥颗粒；S2、向含氟污泥颗粒中加入硫酸，在220-260℃反应2-3h，收集得到氟硅酸；所述含氟污泥中包括氟硅酸钙。
2.根据权利要求1所述的利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，所述含氟污泥中还包括碳酸钙、氢氧化钙、二氧化硅；优选地，氟污泥中氟硅酸钙含量≥20％。
3.根据权利要求1或2所述的利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，S1中，固液分离后得到含水量20-35％的块状含氟污泥。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，S1中，破碎处理后得到含氟污泥的颗粒粒度为60-100μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，S2中，在加入硫酸前，搅拌含氟污泥颗粒并加热至30-50℃；优选地，搅拌速率为180-250r/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，S2中，硫酸的投料量以硫酸与氟硅酸钙的摩尔比计≥1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，S2中，硫酸的加入速率为150-400g/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，还包括后处理，向反应液中加入石灰乳，搅拌0.5-1h，洗涤过滤，得副产物硫酸钙。
9.根据权利要求1-8任一项所述的利用含氟污泥高效制备氟硅酸的方法，其特征在于，所述硫酸为浓硫酸，其质量分数≥70％。
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