CN114229798A - 一种含溴废气中溴素的回收方法及设备 - Google Patents

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张立富
韩雪冰
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Abstract

本发明公开了一种含溴废气中溴素的回收方法及设备，含溴废气中溴素的回收方法包括以下步骤：步骤10)将含溴废气经过水吸收得到溴废水；步骤20)将溴废水过滤后，调节溴废水的PH值；步骤30)将调节好PH值的溴废水与臭氧混合，混合预设时间后，得到溴水混合液；步骤40)将溴水混合液进行分离，得到单质溴。本发明的含溴废气中溴素的回收方法及设备，可回收溴废气中的溴素，回收的溴单质可直接返回用于溴化反应中，降低溴资源的消耗。

Description

一种含溴废气中溴素的回收方法及设备
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体来说，涉及一种含溴废气中溴素的回收方法及设备。
背景技术
含溴化合物是一种重要的精细化工品，广泛用作医药中间体、染料中间体、汽油添加剂、农用化学品、阻燃剂以及显影剂等。溴素是合成含溴化合物的重要原料，也是相关医药中间体合成过程中溴化反应的重要原料，反应物与溴单质通过取代或加成反应制得相应目标产品。如在分散红60生产过程中涉及到溴化反应。在溴化反应过程中不可避免会产出大量富含氢溴酸或溴盐的含溴废水。含溴废水的排放一方面会带来环境污染的问题，同时还会浪费大量的溴资源。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种含溴废气中溴素的回收方法及设备，可回收溴废气中的溴素，回收的溴单质可直接返回用于溴化反应中，降低溴资源的消耗。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用以下技术方案：
一方面，本发明实施例提供一种含溴废气中溴素的回收方法，包括以下步骤：
步骤10)将含溴废气经过水吸收得到溴废水；
步骤20)将溴废水过滤后，调节溴废水的PH值；
步骤30)将调节好PH值的溴废水与臭氧混合，混合预设时间后，得到溴水混合液；
步骤40)将溴水混合液进行分离，得到单质溴。
作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤20)中，调节溴废水的PH值至3～4。
作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤20)中，采用高分子多孔微球滤芯装置对溴废水进行过滤。
作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤30)中，氧化反应时间为10～20s。
作为本发明实施例的进一步改进，所述步骤40)具体包括：
将溴水混合液进行冷却，将冷却后的溴水混合液通过离心泵增压后，输入旋液分离器进行分离，得到单质溴。
另一方面，本发明实施例还提供一种含溴废气中溴素的回收设备，包括尾气吸收塔、储水槽、过滤装置、PH调节釜、气液微反应器、冷凝器、缓存罐和旋液分离器，尾气吸收塔的出液口与储水槽的进口连接，储水槽的出口与过滤装置的进口连接，过滤装置的出口与PH调节釜的进口连接，PH调节釜的出口与气液微反应器的进液口连接，气液微反应器的出液口与冷凝器的进口连接，冷凝器的出口与缓存罐的进口连接，缓存罐的出口与旋液分离器的入口连接；所述尾气吸收塔内上部设有喷淋装置；所述气液微反应器用于溴废水与臭氧混合发生氧化反应。
作为本发明实施例的进一步改进，所述尾气吸收塔的进气口位于尾气吸收塔的下部，尾气吸收塔的出气口位于尾气吸收塔的顶端。
作为本发明实施例的进一步改进，所述过滤装置采用高分子多孔微球滤芯装置。
作为本发明实施例的进一步改进，所述储水槽与喷淋装置之间通过循环泵连接。
作为本发明实施例的进一步改进，所述缓存罐的出口与旋液分离器的入口通过离心泵连接。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：本发明提供的含溴废气中溴素的回收方法及设备，将含溴废气经水吸收，使得废气中的溴素和水生成溴化氢溶液，经过滤和调节PH后，将溴化氢溶液与臭氧发生氧化反应，生成溴单质，最后将溴单质从溴水混合液中分离出来。本发明的含溴废气中溴素的回收方法及设备，可回收溴废气中的溴素，回收的溴单质可直接返回用于溴化反应中，降低溴资源的消耗。
附图说明
图1是本发明实施例的含溴废气中溴素的回收设备的结构示意图；
图2是本发明实施例中旋液分离器的侧视图。
图中有：尾气吸收塔1、储水槽2、过滤装置3、PH调节釜4、气液微反应器5、冷凝器6、缓存罐7、旋液分离器8、入口81、溢流口82、出料口83、含溴废弃A、水B、酸或碱C、冷却水D、臭氧E。
具体实施方式
以下的说明本质上仅仅是示例性的而并不是为了限制本公开、应用或用途。应当理解的是，在全部附图中，对应的附图标记表示相同或对应的部件和特征。
本发明实施例提供一种含溴废气中溴素的回收方法，包括以下步骤：
步骤10)将含溴废气经过水吸收得到溴废水；
步骤20)将溴废水过滤后，调节溴废水的PH值；
步骤30)将调节好PH值的溴废水与臭氧混合，得到溴水混合液；
步骤40)将溴水混合液进行分离，得到单质溴。
上述实施例的含溴废气中溴素的回收方法，先将含溴废气经水吸收，使得废气中的溴素和水生成溴化氢，将含有溴化氢的溴废水过滤和调节PH值。再调节PH值后的溴废水与臭氧混合，使得溴废水中的溴化氢与臭氧发生氧化反应，生成溴单质。反应式如下：2Br-+O3→O2-+Br2。最后将溴单质从溴水混合液中分离出来。本发明实施例的含溴废气中溴素的回收方法，可回收溴废气中的溴素，回收的溴单质可直接返回用于溴化反应中，降低溴资源的消耗。
作为优选例，步骤20)中，通过向溴废水中加酸或碱，调节溴废水的PH值至3～4。如果溴废水的PH值低，氧化反应后容易残余较高的溴离子未能生成单质溴，如果PH值高，则易产生溴酸盐，影响回收单质溴的纯度。
优选的，本发明实施例的步骤20)中，采用高分子多孔微球滤芯装置对溴废水进行过滤。采用高分子多孔微球滤芯装置，即树脂过滤器，树脂过滤器不仅能够使溴废水脱色、澄清，可过滤颗粒等杂质，还具有良好的吸附有机物效果，有机物存在消耗臭氧，过滤掉有机物可减少臭氧消耗，提高单质溴的生成量。
作为优选例，步骤30)中，预设时间为10～20s。氧化反应时间为10～20s，减少溴酸盐的产生，提高回收单质溴的浓度。
作为优选例，步骤40)具体包括：
将溴水混合液进行冷却，将冷却后的溴水混合液通过离心泵增压后，输入旋液分离器进行分离，得到单质溴。
氧化反应后生成的单质溴在溴水混合液中，先将溴水混合液经过冷却，避免溴素在分离过程中挥发，然后再利用旋液分离器进行旋流处理，使得单质溴从旋液分离器的出料口排出，从而得到单质溴。本发明实施例方法采用旋液分离器分离得到单质溴，相比于现有蒸发和萃取方式，可大幅降低能源消耗与萃取用量。
本发明实施例还提供一种含溴废气中溴素的回收设备，如图1所示，包括尾气吸收塔1、储水槽2、过滤装置3、PH调节釜4、气液微反应器5、冷凝器6、缓存罐7和旋液分离器8，尾气吸收塔1的出液口与储水槽2的进口连接，储水槽2的出口与过滤装置3的进口连接，过滤装置3的出口与PH调节釜4的进口连接，PH调节釜4的出口与气液微反应器5的进液口连接，气液微反应器5的出液口与冷凝器6的进口连接，冷凝器6的出口与缓存罐7的进口连接，缓存罐7的出口与旋液分离器8的入口连接。
其中，尾气吸收塔1内上部设有喷淋装置。气液微反应器5用于溴废水与臭氧混合发生氧化反应。
上述实施例的含溴废气中溴素的回收设备，先将含溴废气经水吸收，使得废气中的溴素和水生成溴化氢，将含有溴化氢的溴废水过滤和调节PH值。再调节PH值后的溴废水与臭氧混合，使得溴废水中的溴化氢与臭氧发生氧化反应，生成溴单质。最后将溴单质从溴水混合液中分离出来。本发明实施例的含溴废气中溴素的回收设备，可回收溴废气中的溴素，回收的溴单质可直接返回用于溴化反应中，降低溴资源的消耗。
作为优选例，尾气吸收塔1的进气口位于尾气吸收塔1的下部，尾气吸收塔1的出气口位于尾气吸收塔1的顶端。含溴废气从下方的进气口进入，从上方的出气口排出，含溴废气在尾气吸收塔1内由下向上上升过程中，经过喷淋装置喷洒的水雾吸收，从而提高水雾和含溴废气接触的时间，提高吸收效果，继而提高溴素回收率。
优选的，过滤装置3采用高分子多孔微球滤芯装置。采用高分子多孔微球滤芯装置，即树脂过滤器，树脂过滤器不仅能够使溴废水脱色、澄清，可过滤颗粒等杂质，还具有良好的有机物吸附效果。
优选的，储水槽2与喷淋装置之间通过循环泵连接。一开始将储水槽2的水通过循环泵供给喷淋装置喷洒，吸收含溴废弃中的溴素得到溴化氢流入储水槽2中，再通过循环泵将含溴化氢浓度较低的溴废水供给喷淋装置喷洒，再吸收废弃中的溴素，多次循环，使得储水槽2中溴废水的含溴化氢浓度逐渐提高，直至达到预设浓度，再将溴废水输出给后续流程。将储水槽2中的溶液循环用于吸收废弃中的溴素，提高溴废水中溴化氢的浓度，从而提高最后回收的单质溴的浓度。
优选的，缓存罐7的出口与旋液分离器8的入口通过离心泵连接。通过设置在缓存罐7和旋液分离器8之间设置离心泵，可控制旋流分离器的单次处理量。
优选的，如图2所示，旋液分离器8的入口81设置在旋液分离器8的上部侧面，溢流口82设置在旋液分离器8的顶端，出料口83设置在旋液分离器8的底部。气液微反应器5采用多个反应管并联构成，设有进液口、进气口、冷却水进口、出液口、出气口和冷却水出口。储水槽2的出口与过滤装置3的进口之间也通过离心泵连接，PH调节釜4的出口与气液微反应器5的进液口之间也通过离心泵连接。冷凝器6采用多个冷凝管并联构成。
上述实施例的含溴废气中溴素的回收设备的工作流程如下：
向储水槽2加入适量水，开启储水槽2与喷淋装置之间的循环泵，循环泵将储水槽2中的水抽吸给喷淋装置，喷淋装置向尾气回收塔1中喷洒水。将含溴废弃气从尾气回收塔1的进气口通入尾气回收塔1中，废气中的溴素和水生成溴化氢，除溴后的废气从尾气吸收塔顶端的出气口排出，含有溴化氢的溴废水依次经尾气回收塔1的出液口和储水槽2的进口流入储水槽2中。当储水槽2的溴废水中溴化氢的含量达到10％以上，将储水槽2中的溴废水通过离心泵泵入高分子多孔微球(大孔树脂)滤芯装置3中，从高分子多孔微球滤芯装置3的入口进入，过滤后由出口排出。经高分子多孔微球滤芯装置3过滤后的溴废水排入PH调节釜4中，加入适量硫酸或液碱，调节溴废水的PH值至3～4。再将调节PH值后的溴废水从气液微反应器5的进液口输入气液微反应器5中，从气液微反应器5的进气口通入臭氧，并从气液微反应器5的冷却水进口通入冷却水。溴废水与臭氧混合，溴废水中的溴化氢与臭氧发生氧化反应，生成溴单质。反应式如下：2Br-+O3→O2-+Br2。反应后得到的溴水混合物从气液微反应器5的出液口流出，经冷凝器6再次冷却后通入缓存罐7。通过离心泵从缓存罐7泵入旋液分离器8中，由于Br2比重为3.12g/cm3，经旋液分离器8分离后，Br2从下部出料口排出，废水从顶部溢流口排出。
下面提供一具体实例，用于处理分散红60#废气。
分散红60#溴化过程中一氨基蒽醌与溴素反应，产生大量溴蒸汽，经尾气管道排出。采用本发明实施例的设备和方法，先将尾气经过水喷淋吸收，得到Br+含量为15％～20％的溴废水，通过过滤和PH调节后，与臭氧发生氧化反应，得到溴水混合物，将溴水混合物冷却后，分离得到浓度为96％的溴素。得到的溴素可以用于分散红60#溴化反应的生产中，并不影响产品的质量。可以看出，本发明实施例的回收方法和设备，彻底解决了溴化产生的溴蒸汽处置问题，同时将回用浓度为96％-98％溴素作为生产原料，为企业带来了经济效益和环保效益。
本发明中所述具体实施案例仅为本发明的优选实施案例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应作为本发明的技术范畴。

Claims (10)

1.一种含溴废气中溴素的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤10)将含溴废气经过水吸收得到溴废水；
步骤20)将溴废水过滤后，调节溴废水的PH值；
步骤30)将调节好PH值的溴废水与臭氧混合，混合预设时间后，得到溴水混合液；
步骤40)将溴水混合液进行分离，得到单质溴。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤20)中，调节溴废水的PH值至3～4。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤20)中，采用高分子多孔微球滤芯装置对溴废水进行过滤。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤30)中，氧化反应时间为10～20s。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤40)具体包括：
将溴水混合液进行冷却，将冷却后的溴水混合液通过离心泵增压后，输入旋液分离器进行分离，得到单质溴。
6.一种含溴废气中溴素的回收设备，其特征在于，包括尾气吸收塔(1)、储水槽(2)、过滤装置(3)、PH调节釜(4)、气液微反应器(5)、冷凝器(6)、缓存罐(7)和旋液分离器(8)，尾气吸收塔(1)的出液口与储水槽(2)的进口连接，储水槽(2)的出口与过滤装置(3)的进口连接，过滤装置(3)的出口与PH调节釜(4)的进口连接，PH调节釜(4)的出口与气液微反应器(5)的进液口连接，气液微反应器(5)的出液口与冷凝器(6)的进口连接，冷凝器(6)的出口与缓存罐(7)的进口连接，缓存罐(7)的出口与旋液分离器(8)的入口连接；所述尾气吸收塔(1)内上部设有喷淋装置；所述气液微反应器(5)用于溴废水与臭氧混合发生氧化反应。
7.根据权利要求6所述的回收设备，其特征在于，所述尾气吸收塔(1)的进气口位于尾气吸收塔(1)的下部，尾气吸收塔(1)的出气口位于尾气吸收塔(1)的顶端。
8.根据权利要求6所述的回收设备，其特征在于，所述过滤装置(3)采用高分子多孔微球滤芯装置。
9.根据权利要求6所述的回收设备，其特征在于，所述储水槽(2)与喷淋装置之间通过循环泵连接。
10.根据权利要求6所述的回收设备，其特征在于，所述缓存罐(7)的出口与旋液分离器(8)的入口通过离心泵连接。
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