CN114228132B - 一种空心管结构聚己内酯支架制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种空心管结构聚己内酯支架制备方法，所述方法包括步骤：制备预设浓度的聚己内酯/冰乙酸溶液；取预设量所述聚己内酯/冰乙酸溶液冷却；将所述聚己内酯/冰乙酸溶液装入低温同轴生物3D打印机的第一喷头料腔中；将所述第一喷头料腔置于离心机中进行第一离心去除气泡操作；制备预设浓度的F‑127溶液；将所述F‑127溶液装入所述低温同轴生物3D打印机的第二喷头料腔中；将所述第二喷头料腔置于离心机中进行第二离心去除气泡操作；设置所述低温同轴生物3D打印机的工作参数；通过所述低温同轴生物3D打印机打印空心管结构聚己内酯支架；对所述空心管结构聚己内酯支架进行后处理。本申请更有利于细胞的附着，从而加快组织修复。

Description

一种空心管结构聚己内酯支架制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种空心管结构聚己内酯支架制备方法。
背景技术
近年来，通过各种3D打印技术将生物材料构建成具有特定结构的多孔支架并植入病损部位辅助再生修复是组织工程学研究的热点。在诸多生物材料中，聚己内酯(PCL)因其具有较好的可塑性、生物相容性和生物降解性，已被广泛应用于骨组织工程。
目前常用的生物3D打印PCL方法存在诸多问题：首先是成型PCL工艺方面，传统成型PCL采用熔融打印设备进行熔融成型，但该种方法受限于打印过程中的高温而无法掺杂生物活性的药物，从而进一步限制其适用范围与效力。
此外，成型PCL的结构单一，或通过多喷头的打印设备进行多材料的聚己内酯支架打印，或将PCL与其他材料共混进行打印，如PCL和壳聚糖混合、PCL和聚乳酸混合以及和其他各种生物材料混合制备复杂的复合材料，但成型结构均为简单的横竖支架形状，无法对骨组织的生物结构进一步进行仿真，在支架的成型上缺乏灵活性。
其次，也有大量的文章揭示了通过同轴打印技术成型空心管结构的生物支架，然而其采用的材料为水凝胶与交联剂进行成型，其在打印过程中需要进行多次交联才能保证成型的保真，导致其成型工艺复杂，且水凝胶强度有限，导致其使用的范围也存在限制。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种空心管结构聚己内酯支架制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种空心管结构聚己内酯支架制备方法，所述方法包括步骤：
制备预设浓度的聚己内酯/冰乙酸溶液；
取预设量所述聚己内酯/冰乙酸溶液冷却；
将所述聚己内酯/冰乙酸溶液装入低温同轴生物3D打印机的第一喷头料腔中；
将所述第一喷头料腔置于离心机中进行第一离心去除气泡操作；
制备预设浓度的F-127溶液；
将所述F-127溶液装入所述低温同轴生物3D打印机的第二喷头料腔中；
将所述第二喷头料腔置于离心机中进行第二离心去除气泡操作；
设置所述低温同轴生物3D打印机的工作参数；
通过所述低温同轴生物3D打印机打印空心管结构聚己内酯支架；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行后处理。
优选地，所述制备预设浓度的聚己内酯/冰乙酸溶液包括步骤：
准备预设比例的聚己内酯和纯冰乙酸；
将所述聚己内酯和所述纯冰乙酸放入锥形瓶中；
向所述锥形瓶中加入磁力转子；
在所述锥形瓶外封密封层；
将所述锥形瓶置于加热磁力搅拌机中；
设置所述加热磁力搅拌机的工作参数；
加热搅拌所述锥形瓶中的溶液。
优选地，所述加热磁力搅拌机的保温温度为50℃-70℃，转速为14r/s-18r/s，加热搅拌时间为2h-4h。
优选地，当进行所述第一离心去除气泡操作时，所述离心机的转速为1800n/s-2200n/s，离心时长为2mi n-4mi n。
优选地，所述制备预设浓度的F-127溶液包括步骤：
准备预设比例的F-127和去离子水；
将所述F-127和所述去离子水放入锥形瓶中；
向所述锥形瓶中加入磁力转子；
在所述锥形瓶外封密封层；
将所述锥形瓶置于加热磁力搅拌机中；
设置所述加热磁力搅拌机的工作参数；
加热搅拌所述锥形瓶中的溶液。
优选地，所述加热磁力搅拌机的保温温度为30℃-50℃，转速为14r/s-18r/s，加热搅拌时间为11h-13h。
优选地，所述对所述空心管结构聚己内酯支架进行后处理包括步骤：
对所述空心管结构聚己内酯支架进行预冷处理；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行冷冻处理；
去除所述空心管结构聚己内酯支架上的低温液化F127液体；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行真空冷冻干燥处理。
优选地，所述预冷处理的预冷温度为-50℃～-30℃，预冷时间为20mi n-40mi n。
优选地，所述冷冻处理的冷冻温度为-60℃～-40℃，冷冻时间大于等于2h。
优选地，所述真空冷冻干燥处理的真空冷冻干燥温度为-60℃～-40℃，真空冷冻干燥时间为23h-25h。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：本申请提供的一种空心管结构聚己内酯支架制备方法，引入冷冻平台能够让聚己内酯在支架形貌上表现为粗糙多孔，更有利于细胞的附着，从而加快组织修复；冷冻带来的低温能够使低温液化的F127作为牺牲材料形成独特的空心管支架结构；空心管支架能够利用该特殊结构在内层实现负载药物，对于药物缓释、特异性体液环境的自响应有独特优势；空心管结构仿生血管结构，有利于引导细胞生长与促成血管化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明提供的一种空心管结构聚己内酯支架制备方法的流程示意图；
图2是本发明提供的一种空心管结构聚己内酯支架制备方法制备得到的空心管结构聚己内酯支架的实验示意图；
图3是本发明提供的一种空心管结构聚己内酯支架制备方法制备得到的空心管结构聚己内酯支架示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
如图1-3，在本申请实施例中，本发明提供了一种空心管结构聚己内酯支架制备方法，所述方法包括步骤：
S1：制备预设浓度的聚己内酯/冰乙酸溶液；
在本申请实施例中，所述制备预设浓度的聚己内酯/冰乙酸溶液包括步骤：
准备预设比例的聚己内酯和纯冰乙酸；
将所述聚己内酯和所述纯冰乙酸放入锥形瓶中；
向所述锥形瓶中加入磁力转子；
在所述锥形瓶外封密封层；
将所述锥形瓶置于加热磁力搅拌机中；
设置所述加热磁力搅拌机的工作参数；
加热搅拌所述锥形瓶中的溶液。
在本申请实施例中，聚己内酯/冰乙酸溶液的浓度为40wt％，所述聚己内酯/冰乙酸溶液中聚己内酯和纯冰乙酸的质量比可以根据需要选择，比如可以为2:3，密封层用于防止乙酸蒸发，密封层具体可以为多层保鲜膜、橡筋、绝缘胶，加热磁力搅拌机的保温温度为50℃-70℃，转速为14r/s-18r/s，加热搅拌时间为2h-4h。
S2：取预设量所述聚己内酯/冰乙酸溶液冷却；
S3：将所述聚己内酯/冰乙酸溶液装入低温同轴生物3D打印机的第一喷头料腔中；
在本申请实施例中，取出含聚己内酯/冰乙酸溶液的锥形瓶，冷却至室温后拆封，以免较高温度下拆封导致乙酸大量蒸发溢出，然后将其装入低温同轴生物3D打印机的第一喷头料腔中。
S4：将所述第一喷头料腔置于离心机中进行第一离心去除气泡操作；
在本申请实施例中，将第一喷头料腔放置于离心机中进行离心去除气泡，如第一喷头料腔不方便拆卸，则必须在装入之前进行离心去气泡工作。离心机的转速为1800n/s-2200n/s，离心时长为2mi n-4mi n，暂时不用的喷头容器放入37℃的温箱进行保温防止溶液变质。
S5：制备预设浓度的F-127溶液；
在本申请实施例中，所述制备预设浓度的F-127溶液包括步骤：
准备预设比例的F-127和去离子水；
将所述F-127和所述去离子水放入锥形瓶中；
向所述锥形瓶中加入磁力转子；
在所述锥形瓶外封密封层；
将所述锥形瓶置于加热磁力搅拌机中；
设置所述加热磁力搅拌机的工作参数；
加热搅拌所述锥形瓶中的溶液。
在本申请实施例中，将F-127和去离子水按照选择的对应比例放入锥形瓶中并加入磁力转子，密封层用于防止去离子水蒸发，密封层具体可以为多层保鲜膜、橡筋、绝缘胶。将锥形瓶置于加热磁力搅拌机中，加热磁力搅拌机的保温温度为30℃-50℃，转速为14r/s-18r/s，加热搅拌时间为11h-13h。
S6：将所述F-127溶液装入所述低温同轴生物3D打印机的第二喷头料腔中；
S7：将所述第二喷头料腔置于离心机中进行第二离心去除气泡操作；
在本申请实施例中，将F-127溶液装入低温同轴生物3D打印机的第二喷头料腔中，将第二喷头料腔放置于离心机中进行离心去除气泡，如第二喷头料腔不方便拆卸，则必须在装入之前进行离心去气泡工作。
S8：设置所述低温同轴生物3D打印机的工作参数；
在本申请实施例中，低温同轴生物3D打印机打印时的各种参数要求为：环境温度15℃～30℃，低温成型平台温度-10℃～-30℃，相对湿度35％～50％，外层聚己内酯采用压缩空气气压10KPa～150KPa，内层聚己内酯采用机械推杆进行挤出成型，三维平台运动速度为3mm/s～20mm/s，打印层高为100μm～500μm，优选打印针头20G 27G。第一喷头料腔的温度为25～37℃，而第二喷头料腔的温度维持在室温。
S9：通过所述低温同轴生物3D打印机打印空心管结构聚己内酯支架；
S10：对所述空心管结构聚己内酯支架进行后处理。
在本申请实施例中，所述对所述空心管结构聚己内酯支架进行后处理包括步骤：
对所述空心管结构聚己内酯支架进行预冷处理；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行冷冻处理；
去除所述空心管结构聚己内酯支架上的低温液化F127液体；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行真空冷冻干燥处理。
在本申请实施例中，当得到空心管结构聚己内酯支架后，将打印好待处理的空心管结构聚己内酯支架置于-20℃的冰箱冷冻室，打开冷冻干燥机预冷冷阱和置物架20min-40min，预冷温度为-50℃～-30℃；预冷结束后将空心管结构聚己内酯支架放置在置物架里冷冻2小时以上，冷冻温度为-60℃～-40℃；冷冻处理完成后将空心管结构聚己内酯支架换至另一置物架上，罩上真空罩抽真空，真空冷冻干燥时间为23h-25h，真空冷冻干燥温度为-60℃～-40℃，得到最终的空心管结构聚己内酯支架。
本申请提供的一种空心管结构聚己内酯支架制备方法，引入冷冻平台能够让聚己内酯在支架形貌上表现为粗糙多孔，更有利于细胞的附着，从而加快组织修复；冷冻带来的低温能够使低温液化的F127作为牺牲材料形成独特的空心管支架结构；空心管支架能够利用该特殊结构在内层实现负载药物，对于药物缓释、特异性体液环境的自响应有独特优势；空心管结构仿生血管结构，有利于引导细胞生长与促成血管化。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
总之，以上所述仅为本发明技术方案的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
制备预设浓度的聚己内酯/冰乙酸溶液；
取预设量所述聚己内酯/冰乙酸溶液冷却；
将所述聚己内酯/冰乙酸溶液装入低温同轴生物3D打印机的第一喷头料腔中；
将所述第一喷头料腔置于离心机中进行第一离心去除气泡操作；
制备预设浓度的F-127溶液；
将所述F-127溶液装入所述低温同轴生物3D打印机的第二喷头料腔中；
将所述第二喷头料腔置于离心机中进行第二离心去除气泡操作；
设置所述低温同轴生物3D打印机的工作参数；
通过所述低温同轴生物3D打印机打印空心管结构聚己内酯支架；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行后处理；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行后处理包括步骤：
对所述空心管结构聚己内酯支架进行预冷处理；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行冷冻处理；
去除所述空心管结构聚己内酯支架上的低温液化F127液体；
对所述空心管结构聚己内酯支架进行真空冷冻干燥处理；
所述低温同轴生物3D打印机打印时的参数要求为：环境温度15℃~30℃，低温成型平台温度-10℃~ -30℃，相对湿度35%~50%。
2.根据权利要求1所述的空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，所述制备预设浓度的聚己内酯/冰乙酸溶液包括步骤：
准备预设比例的聚己内酯和纯冰乙酸；
将所述聚己内酯和所述纯冰乙酸放入锥形瓶中；
向所述锥形瓶中加入磁力转子；
在所述锥形瓶外封密封层；
将所述锥形瓶置于加热磁力搅拌机中；
设置所述加热磁力搅拌机的工作参数；
加热搅拌所述锥形瓶中的溶液。
3.根据权利要求2所述的空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，所述加热磁力搅拌机的保温温度为50℃-70℃，转速为14r/s-18r/s，加热搅拌时间为2h-4h。
4.根据权利要求1所述的空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，当进行所述第一离心去除气泡操作时，所述离心机的转速为1800n/s-2200n/s，离心时长为2min-4min。
5.根据权利要求1所述的空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，所述制备预设浓度的F-127溶液包括步骤：
准备预设比例的F-127和去离子水；
将所述F-127和所述去离子水放入锥形瓶中；
向所述锥形瓶中加入磁力转子；
在所述锥形瓶外封密封层；
将所述锥形瓶置于加热磁力搅拌机中；
设置所述加热磁力搅拌机的工作参数；
加热搅拌所述锥形瓶中的溶液。
6.根据权利要求5所述的空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，所述加热磁力搅拌机的保温温度为30℃-50℃，转速为14r/s-18r/s，加热搅拌时间为11h-13h。
7.根据权利要求1所述的空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，所述预冷处理的预冷温度为-50℃~-30℃，预冷时间为20min-40min。
8.根据权利要求1所述的空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，所述冷冻处理的冷冻温度为-60℃~-40℃，冷冻时间大于等于2h。
9.根据权利要求1所述的空心管结构聚己内酯支架制备方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥处理的真空冷冻干燥温度为-60℃~-40℃，真空冷冻干燥时间为23h-25h。
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