CN114226435A - 一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重金属‑有机物复合污染土壤的修复方法，属于污染土壤修复技术领域。该方法包括以下步骤：将重金属‑有机物复合污染土壤破碎后得到破碎的污染土壤，将破碎的污染土壤进行热脱附，得到热脱附后的污染土壤，将热脱附后的污染土壤用乙二胺四乙酸二钠水溶液进行淋洗处理，即得修复后的土壤。本发明通过热脱附和淋洗联合依次处理重金属‑有机污染土壤，与单独的热脱附处理和单独的淋洗处理，有效提高淋洗去除重金属的效果，达到1+1>2的效果，对重金属Pb和总石油烃的去除率均高于70％。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，属于污染土壤修复技术领域。
背景技术
上个世纪以来，我国工业化和城镇化的推进，为环境埋下了巨大的安全隐患，随着近几年“退城入园”等政策的实施，场地土壤污染问题逐渐凸显出来。场地土壤污染形式多样，其中，重金属-有机复合污染是较为常见的形式之一，其毒害机制相较于单一污染要更为复杂，修复难度更大。土壤中的重金属来源广泛，具有隐蔽性和毒害性，且不能被生物降解，其在土壤中大量积累后可经口、呼吸、皮肤等途径进入人体，严重危害人体健康。重金属铅在土壤中多以难溶的PbCO3、Pb(OH)2等形式存在，其迁移性受土壤理化性质的影响。铅在人体内富集会对人体造成氧化应激损伤，对人体内肝、肾等多种器官都具有不可逆的损害。石油烃是环境中广泛存在的有机物之一，在石油的运输、加工等过程中，过量的石油烃会进入土壤环境，堵塞土壤孔隙，大大降低土壤的透气性和透水性，破坏土壤微生态环境。石油烃中苯的同系物、多环芳烃等高分子有机物毒性强，对人体中枢神经系统、呼吸系统等都有一定程度的损坏，对人类健康构成了极大的威胁。2014年《全国土壤污染状况调查公报》显示，在调查的494个采油区土壤点位中，石油烃和多环芳烃的点位超标率高达23.6％。因此，选择合适的技术方法进行Pb-石油烃复合污染土壤的修复，对保护我国生态环境安全和维护人类身体健康具有重要意义。
重金属污染土壤的修复方法主要包括填埋法、客土法、固化/稳定化、生物修复法、电动修复法和淋洗法。其中，淋洗法是指向污染土壤中添加酸、盐、表面活性剂等淋洗剂，通过酸解、阳离子交换作用、络合作用等机制，将重金属从土壤中洗脱出来，具有效率高、耗时短、去除彻底等优势。热脱附技术主要应用于去除污染土壤中的挥发性和半挥发性有机物，如石油烃、多环芳烃、多氯联苯等，其通过将污染土壤加热至目标污染物沸点以上，使目标污染物由土壤相转移至气相中，达到目标污染物与土壤分离的目的。热脱附技术具有快速、高效、可控、无二次污染等优势，已广泛应用于工程实践中。
为克服单一修复技术的局限性，提高污染土壤的修复效率，越来越多的学者倾向于探究多种修复技术联合对污染土壤的修复效果。中国专利(CN107398470 B)公开了一种低温热脱附联合化学淋洗修复汞污染土壤的方法，该方法将汞污染土壤置于350℃环境下热处理30分钟，经过该处理的土壤中汞含量为6.5mg/kg，高于《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)三级标准值(1.5mg/kg)，后续经四次淋洗使土壤汞含量达到1.07mg/kg，去除率达99.11％。该方法虽然实现了汞的高效去除，但是涉及淋洗剂种类、淋洗次数过多，操作过于繁琐，且针对汞这一种低沸点重金属，该方法通过热脱附已将90％以上的汞从废渣中蒸发出去，但这对其它高沸点重金属污染以及复合污染场地并不适用。对于Pb等高沸点重金属，热脱附对其总量的影响并不明显。现有技术中并未见采用热脱附技术和淋洗技术联合修复重金属-有机污染物复合污染土壤的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，该方法能够有效同时去除污染土壤中的重金属和有机污染物，且简单易行、耗时短。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：将重金属-有机复合污染土壤破碎后得到破碎的污染土壤，将破碎的污染土壤进行热脱附，得到热脱附后的污染土壤，将热脱附后的污染土壤用乙二胺四乙酸二钠水溶液进行淋洗处理，即得修复后的土壤。
本发明中的重金属-有机物复合污染土壤为Pb-石油烃复合污染土壤。对于重金属-有机物复合污染土壤，单一修复技术往往不能同时达到重金属-有机物复合污染土壤的修复目标。本发明探究了热脱附和淋洗联合修复技术对于该类复合污染土壤的修复效果，并对比了两种修复技术的应用顺序对修复效果的影响。结果显示：“先热脱附后淋洗”对重金属Pb和总石油烃的去除效果明显优于“先淋洗后热脱附”。该方法将Pb、石油烃复合污染土壤经热脱附处理去除大部分石油烃，并对重金属形态产生一定影响，再通过乙二胺四乙酸二钠淋洗剂洗脱Pb，最终Pb的去除率可达90％，石油烃的去除率可达90％以上，以此实现Pb-石油烃复合污染土壤的高效修复。对于Pb等高沸点重金属，热脱附对其总量的影响并不明显，但热处理可以通过改变土壤理化性质对重金属迁移性产生影响，比如热处理降低了土壤中有机质含量，使重金属的有机结合态转化为更易迁移的形态，从而增加后续淋洗对重金属Pb的去除率。此外，淋洗也能通过影响土壤孔隙、pH等理化性质而影响后续热脱附对有机物的去除率，故热脱附和淋洗的应用顺序会影响复合污染土壤的修复效果。
优选地，所述热脱附的具体步骤为：将破碎的污染土壤置于管式炉中，以5～10℃/min的升温速率加热至温度为400～500℃，保温时间为0.5-1h。
热脱附的主要目的是改变土壤理化性质对重金属迁移性产生影响，从而增加后续淋洗对重金属的去除率。热脱附的温度、时间、以及升温速率均会影响热脱附的效果。温度过高以及时间过长，所需能耗较高，同时对土壤的结构破坏严重；温度过低和时间过短，热脱附的处理效率低，且达不到预期的技术效果。
对热脱附的条件的优选，可以更好的改变土壤的理化性质。
在可选的实施方式中，热脱附的温度可以为400℃、450℃、500℃以及在400-500℃之间的任一值，反应时间可以为0.5h、0.75h、1h以及0.5-1h之间的任一值，升温速率可以为5℃/min、8℃/min、10℃/min以及5-10℃/min之间的任一值。
优选地，所述升温速率为10℃/min。
优选地，所述温度为500℃。
优选地，所述保温时间为1h。
优选地，所述乙二胺四乙酸二钠水溶液中乙二胺四乙酸二钠浓度的为0.2mol/L。
对乙二胺四乙酸二钠水溶液中乙二胺四乙酸二钠浓度的优选，是为了更好的去除重金属和石油烃。
优选地，所述淋洗处理的时间为1-5h。
对淋洗时间的优选，是为了提高重金属和石油烃的去除率。
在可选地实施方式中，淋洗处理的时间为1h、2h、4h、5h以及1-5h之间的任一值。
优选地，所述淋洗处理的时间为2.5h。
优选地，所述淋洗处理的固液比为1：10g/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过热脱附和淋洗联合依次处理重金属-有机污染土壤，与单独的热脱附处理和单独的淋洗处理，有效提高淋洗去除重金属的效果，达到1+1>2的效果，对重金属Pb和总石油烃的去除率均高于70％。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本申请实施例中，重金属-有机物复合污染土壤取自广东省某重金属-有机复合污染场地，重金属-有机复合污染土壤中铅和总石油烃的原始浓度分别为901mg/kg、580mg/kg。
下述实施例和对比例中所述乙二胺四乙酸二钠水溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.2mol/L，所述柠檬酸水溶液中柠檬酸的浓度为0.2mol/L。
实施例1
本实施例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤置于管式炉中，通入空气，以10℃/min的升温速率升温至400℃，保温1h，得到热脱附后的土壤；
(3)将热脱附后的土壤加入到100mL乙二胺四乙酸二钠水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗2.5h，得到淋洗后的土壤，将淋洗后的土壤抽滤并冻干，得到修复后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降76.36％，石油烃的浓度比未处理时下降82.59％。
实施例2
本实施例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤置于管式炉中，通入空气，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，得到热脱附后的土壤；
(3)将热脱附后的土壤加入到100mL乙二胺四乙酸二钠水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗2.5h，得到淋洗后的土壤，将淋洗后的土壤抽滤并冻干，得到修复后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降85.35％，石油烃的浓度比未处理时下降91.21％。
实施例3
本实施例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤置于管式炉中，通入空气，以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温0.5h，得到热脱附后的土壤；
(3)将热脱附后的土壤加入到100mL乙二胺四乙酸二钠水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗5h，得到淋洗后的土壤，将淋洗后的土壤抽滤并冻干，得到修复后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降91.53％，石油烃的浓度比未处理时下降96.57％。
实施例4
本实施例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤置于管式炉中，通入空气，以8℃/min的升温速率升温至450℃，保温45min，得到热脱附后的土壤；
(3)将热脱附后的土壤加入到100mL乙二胺四乙酸二钠水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗1h，得到淋洗后的土壤，将淋洗后的土壤抽滤并冻干，得到修复后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降85.86％，石油烃的浓度比未处理时下降88.48％。
对比例1
本对比例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤置于管式炉中，通入空气，以10℃/min的升温速率升温至400℃，保温1h，得到热脱附后的土壤；
(3)将热脱附后的土壤加入到100mL柠檬酸水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗2.5h，得到淋洗后的土壤，将淋洗后的土壤抽滤并冻干，得到修复后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降56.71％，石油烃的浓度比未处理时下降86.55％。
对比例2
本对比例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤加入到100mL乙二胺四乙酸二钠水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗2.5h，得到淋洗后的土壤；
(3)将淋洗后的土壤置于管式炉中，通入空气，以10℃/min的升温速率升温至400℃，保温1h，得到修复后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降54.61％，石油烃的浓度比未处理时下降78.62％。
对比例3
本对比例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤置于管式炉中，通入空气，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，得到热脱附后的土壤；
(3)将热脱附后的土壤加入到100mL柠檬酸水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗2.5h，得到淋洗后的土壤，将淋洗后的土壤抽滤并冻干，得到修复后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降57.98％，石油烃的浓度比未处理时下降89.83％。
对比例4
本对比例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤加入到100mL乙二胺四乙酸二钠水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗2.5h，得到淋洗后的土壤，将淋洗后的土壤抽滤并冻干，得到冻干后的土壤；
(3)将冻干后的土壤置于管式炉中，通入空气，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，得到热脱附后的土壤；
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降66.59％，石油烃的浓度比未处理时下降86.03％。
对比例5
本对比例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤加入到100mL乙二胺四乙酸二钠水溶液中，在150r/min的转速下振荡淋洗2.5h，得到淋洗后的土壤，将淋洗后的土壤抽滤并冻干，得到修复后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降65.30％。
对比例6
本对比例提供了一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，包括以下步骤：
(1)将重金属-有机复合污染土壤经风干、破碎后，过10目筛，得到破碎的污染土壤；
(2)将10g破碎的污染土壤置于管式炉中，通入空气，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，得到热脱附后的土壤。
经检测，修复后的土壤中Pb浓度比未处理时下降4.87％。
从实施例1-6中可以看出，本申请采用了热脱附技术和淋洗技术联合的方法依次修复Pb-石油烃复合污染土壤，对于Pb等高沸点重金属，热脱附对其总量的影响并不明显，但是热脱附可以通过改变土壤理化性质对重金属迁移性产生影响，比如热处理降低了土壤中有机质含量，使重金属的有机结合态转化为更易迁移的形态，从而显著增加后续淋洗对重金属Pb的去除率。此外，淋洗也能通过影响土壤孔隙、pH等理化性质而影响后续热脱附对有机物的去除率，故热脱附和淋洗的应用顺序会影响复合污染土壤的修复效果。因此，与单独的热脱附处理和单独的淋洗处理，本申请先进行热脱附再进行淋洗的方法，有效提高淋洗去除重金属的效果，达到1+1>2的效果，对重金属Pb和总石油烃的去除率均高于70％。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种重金属-有机物复合污染土壤的修复方法，其特征在于，包括以下步骤：将重金属-有机物复合污染土壤破碎后得到破碎的污染土壤，将破碎的污染土壤进行热脱附，得到热脱附后的污染土壤，将热脱附后的污染土壤用乙二胺四乙酸二钠水溶液进行淋洗处理，即得修复后的土壤。
2.如权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述热脱附的具体步骤为：将破碎的污染土壤置于管式炉中，以5～10℃/min的升温速率加热至温度为400～500℃，保温时间为0.5-1h。
3.如权利要求2所述的修复方法，其特征在于，所述升温速率为10℃/min。
4.如权利要求2所述的修复方法，其特征在于，所述温度为500℃。
5.如权利要求2所述的修复方法，其特征在于，所述保温时间为1h。
6.如权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸二钠水溶液中乙二胺四乙酸二钠浓度的为0.2mol/L。
7.如权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述淋洗处理的时间为1-5h。
8.如权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述淋洗处理的时间为2.5h。
9.如权利要求1所述的修复方法，其特征在于，所述淋洗处理的固液比为1：10g/mL。
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