CN114717007B - 一种非离子-阴离子表面活性剂组合物及其在土壤修复中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非离子‑阴离子表面活性剂组合物及其在土壤修复中的应用，属于场地土壤修复技术领域。本发明综合考虑土壤理化性质、污染物特点、表面活性剂毒性等多方面因素，选择并合理设置表面活性剂的组合方式和复配比例，提供了一种非离子‑阴离子表面活性剂组合物，所述组合物是一种绿色、高效淋溶修复的表面活性剂组合物，能够实现污染土壤的绿色、高效淋溶修复，在土壤修复领域具有较高的应用潜力。

Description

一种非离子-阴离子表面活性剂组合物及其在土壤修复中的 应用
技术领域
本发明属于场地土壤修复技术领域，更具体地说，涉及一种非离子-阴离子表面活性剂组合物及其在土壤修复中的应用。
背景技术
随着经济快速发展，大量土地资源被污染，污染土壤的治理至关重要。在污染土壤中，有机物的去除修复是土壤治理的难点，特别是多环芳烃等难降解的有机物是污染土壤修复的难中之难。
淋洗修复方法去除土壤中有机污染物是目前一种高效的修复方法。表面活性剂增效修复技术(Surfactant Enhanced Remediation，SER)被广泛的应用于有机物污染土壤的淋洗修复。表面活性剂是一种加入少量就能使溶剂的表面张力显著降低，体系界面状态发生变化从而产生润湿、分散、乳化和增溶等作用的天然的或人工合成的两亲性分子。按在水溶液中解离后具有的表面活性作用部分的电性，表面活性剂有如下4类：阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。但由于单一表面活性剂增强土壤有机污染物的洗脱效率有限，表面活性剂单剂存在耐盐性差、性能不稳定易被粘土吸附等局限性，导致其在实际淋洗过程中的效果往往不佳。因此，目前亟需开发一种绿色、高效淋溶修复的表面活性剂组合物。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术中单一表面活性剂存在性能不稳定、易被粘土吸附、土壤修复效果差等的问题，本发明提供一种非离子-阴离子表面活性剂组合物及其在土壤修复中的应用。本发明综合考虑土壤理化性质、污染物特点、表面活性剂毒性等多方面因素，选择并合理设置表面活性剂组合的方式和复配的比例，实现了污染土壤的绿色、高效淋溶修复。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种非离子-阴离子表面活性剂组合物，包含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的质量比为9：1～7：3，并且所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂。
优选地，所述非离子表面活性剂为植物多酚聚氧乙烯醚10(NSF10)、植物多酚聚氧乙烯醚8(NSF8)、植物多酚聚氧乙烯醚6(NSF6)中的一种或多种。
优选地，所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的一种或两种。
优选地，所述非离子表面活性剂为植物多酚聚氧乙烯醚10，所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
优选地，所述非离子表面活性剂为植物多酚聚氧乙烯醚10，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
本发明的一种修复污染土壤的方法，包括向待修复的污染土壤中加入上述的一种非离子-阴离子表面活性剂组合物进行淋洗；而后离心，静置，获得土水分离物，固相冷冻干燥，对固相进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。
优选地，所述非离子-阴离子表面活性剂组合物为质量浓度5～10g/L的非离子-阴离子表面活性剂组合物水溶液。
优选地，所述污染土壤与所加入的非离子-阴离子表面活性剂组合物之间的固液比为1：20。
优选地，所述修复污染土壤的方法的具体步骤为：
S1、样品前处理：将待修复的污染土壤去除杂质，研磨，过60目筛，置于密闭棕色瓶-20℃保存待用；
S2、取待修复的污染土壤样品，根据固液比1：20加入5～10g/L的非离子-阴离子表面活性剂组合物水溶液，在25℃下淋洗24h；
S3、离心，静置后获得土水分离物，固相冷冻干燥，对固相进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。
优选地，所述污染物为多环芳烃、多溴联苯醚或氯苯。
优选地，当所述污染物为多环芳烃时，土壤中多环芳烃的浓度为100～1000ppm；当所述污染物为多溴联苯醚或氯苯时，土壤中多溴联苯醚或氯苯的浓度为10～200ppm。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种非离子-阴离子表面活性剂组合物，包含一种绿色可生物降解的非离子表面活性剂以及阴离子表面活性剂，这两种表面活性剂复配后的组合物可以改善单一表面活性剂的局限性，增加单一表面活性剂所不具备的优良性能，扩大适用范围；
(2)本发明的一种非离子-阴离子表面活性剂组合物，选择了非离子表面活性剂NSF10与少量阴离子表面活性剂进行复配，NSF10具有绿色环保、完全生物降解、乳化分散性优异、洗涤性好、泡沫低等特点，复配后的组合物不仅能够提高土壤修复效果，而且能够实现完全生物可降解，使得其在土壤修复领域具有较高的应用潜力；
(3)本发明的一种非离子-阴离子表面活性剂组合物，可适用于修复高含量有机污染物污染的土壤，特别是对多环芳烃具有较好的去除效果。
附图说明
图1示出不同复配比例的NSF10-SDS表面活性剂组合物对土壤PAHs的去除效果；
图2示出不同复配比例的NSF10-SDBS表面活性剂组合物对土壤PAHs的去除效果；
图3示出不同复配比例的NSF10-SDS表面活性剂组合物对土壤PBDEs的去除效果；
图4示出不同复配比例的NSF10-SDBS表面活性剂组合物对土壤氯苯的去除效果；
图5为非离子表面活性剂NSF10的降解率的示意图；
图6示出不同质量浓度的NSF10-SDS表面活性剂组合物水溶液对土壤PAHs的去除效果；
图7示出不同质量浓度的NSF10-SDBS表面活性剂组合物水溶液对土壤PAHs的去除效果；
图8示出不同复配比例的TW-80-SDS表面活性剂组合物对土壤PAHs的去除效果；
图9示出不同复配比例的TW-80-SDBS表面活性剂组合物对土壤PAHs的去除效果；
图10示出不同复配比例的TX-100-SDS表面活性剂组合物对土壤PAHs的去除效果；
图11示出不同复配比例的TX-100-SDBS表面活性剂组合物对土壤PAHs的去除效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的一种修复污染土壤的方法，采用非离子表面活性剂植物多酚聚氧乙烯醚-10(NSF10)与阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)复配的表面活性剂组合物进行土壤修复，其中污染土壤为多环芳烃污染土壤，具体步骤如下：
S1、将多环芳烃(PHE、PYR、BaP)污染的土壤研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20加入5g/L的NSF10-SDS表面活性剂组合物水溶液，NSF10与SDS表面活性剂的质量比为9：1～1：1，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，固相冷冻干燥，用10mL萃取剂(正己烷与二氯甲烷体积比为1：1)对固相超声萃取1h，取5mL下层萃取液过固相萃取柱(SPE，固相萃取柱自下而上填充无水硫酸钠/硅胶/弗罗里硅土/无水硫酸钠各1g)，SPE柱用5mL正己烷活化，净化后用正己烷与二氯甲烷体积比为的9：1混合液润洗旋转浓缩蒸发瓶和SPE柱3次，将净化液于旋转蒸发仪上再次浓缩至2mL，加入1mL乙腈浓缩至小于1mL，用乙腈定容至1mL，上液相色谱仪测定。结果如图1所示。
由图1可知，当复配表面活性剂组合物中的NSF10与SDS的质量比为9：1～7：3时，多环芳烃的去除率>60％，当NSF10与SDS的质量比为7：3时，多环芳烃的去除率>70％，说明NSF10-SDS表面活性剂组合物对土壤PAHs具有良好的去除效果。
实施例2
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例的一种修复污染土壤的方法，采用非离子表面活性剂NSF10与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配的表面活性剂组合物进行土壤修复，具体步骤如下：
S1、将多环芳烃(PHE、PYR、BaP)污染的土壤研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20加入5g/L的NSF10-SDBS表面活性剂组合物水溶液，NSF10与SDBS表面活性剂的质量比为9：1～1：1，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，固相冷冻干燥，对固相进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。结果如图2所示。
由图2可知，当NSF10与SDBS的质量比为9：1～7：3时，多环芳烃的去除率>55％，当NSF10与SDBS的质量比为9：1时，多环芳烃的去除率可达65％，说明NSF10-SDBS表面活性剂组合物对土壤PAHs具有良好的去除效果。
实施例3
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例的一种修复污染土壤的方法，采用非离子表面活性剂NSF10与阴离子表面活性剂SDS复配的表面活性剂组合物进行土壤修复，其中污染土壤为多溴联苯醚(PBDEs)污染土壤，具体步骤如下：
S1、将多溴联苯醚(BDE-47、BDE-209)污染的土壤研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20加入5g/L的NSF10-SDS表面活性剂组合物水溶液，NSF10与SDS表面活性剂的质量比为9：1、7：3，并且设置单独NSF10作为对照，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，固相冷冻干燥，对固相进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。结果如图3所示。
由图3可知，单独使用NSF10，多溴联苯醚的去除率<60％，当NSF10与SDS的质量比为9：1时，多溴联苯醚的去除率>60％，说明NSF10–SDS复配表面活性剂组合物对土壤PBDEs同样具有良好的去除效果。
实施例4
本实施例的基本内容同实施例3，不同之处在于：本实施例的一种修复污染土壤的方法，采用非离子表面活性剂NSF10与阴离子表面活性剂SDS复配的表面活性剂组合物进行土壤修复，其中污染土壤为氯苯污染土壤，具体步骤如下：
S1、将氯苯(1,2,3,4-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯)污染的土壤研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20加入5g/L的NSF10-SDS表面活性剂组合物水溶液，NSF10与SDS表面活性剂的质量比为9：1、7：3，并且设置单独NSF10作为对照，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，固相冷冻干燥，对固相进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。结果如图4所示。
由图4可知，单独使用NSF10，氯苯的去除率约70％，当NSF10与SDS的质量比为9：1时，氯苯的去除率>80％，说明NSF10–SDS复配表面活性剂组合物对土壤中的氯苯同样具有良好的去除效果。
实施例5
本实施例考察非离子表面活性剂NSF10的生物降解性能，具体步骤参照表面活性剂生物降解实验(GB-15818-2018)。
如图5所示，非离子表面活性剂NSF10可在5天内降解率超过70％，7天内降解率可达100％，NSF10具有低毒性环境、环境友好、可降解等优点，在土壤修复领域具有较高的应用潜力。
实施例6
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：采用了不同质量浓度的NSF10-SDS表面活性剂组合物水溶液对土壤多环芳烃的去除效果进行考察，具体步骤如下：
S1、将多环芳烃污染土(PHE、PYR、BaP)研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20分别加入1、2、5、10g/L的NSF10-SDS表面活性剂组合物水溶液，NSF10与SDS表面活性剂的质量比为7：3，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，对固相(土壤样品)进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。结果如图6所示。
由图6所示，当NSF10-SDS表面活性剂组合物水溶液的质量浓度≤2g/L时，多环芳烃的去除率<50％，而NSF10-SDS表面活性剂组合物水溶液的质量浓度≥5g/L时，多环芳烃的去除率>70％。
实施例7
本实施例的基本内容同实施例6，不同之处在于：采用了不同质量浓度的NSF10-SDBS表面活性剂组合物水溶液对土壤多环芳烃的去除效果进行考察，具体步骤如下：
S1、将多环芳烃污染土(PHE、PYR、BaP)研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20分别加入1、2、5、10g/L的NSF10-SDBS表面活性剂组合物水溶液，NSF10与SDBS表面活性剂的质量比为9：1，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，对土壤样品进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。结果如图7所示。
由图7所示，当NSF10-SDBS表面活性剂组合物水溶液的质量浓度≤2g/L时，多环芳烃的去除率<50％，而NSF10-SDBS表面活性剂组合物水溶液的质量浓度≥5g/L时，多环芳烃的去除率>60％。
对比例1
本对比例的基本内容同实施例1，不同之处在于：采用传统非离子表面活性剂TW-80与阴离子表面活性剂SDS复配的表面活性剂组合物进行土壤修复，其中污染土壤为多环芳烃污染土壤，具体步骤如下：
S1、将多环芳烃污染土(PHE、PYR、BaP)研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20加入5g/L的TW-80-SDS表面活性剂组合物水溶液，TW-80与SDS表面活性剂的质量比为9：1～1：1，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，对土壤样品进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。具体结果如图8所示。
与图1的结果相比较可知，在相同比例条件下，TW-80-SDS表面活性剂组合物对多环芳烃的去除率均低于NSF10-SDS表面活性剂组合物。
对比例2
本对比例的基本内容同实施例1，不同之处在于：采用传统非离子表面活性剂TW-80与阴离子表面活性剂SDBS复配的表面活性剂组合物进行土壤修复，其中污染土壤为多环芳烃污染土壤，具体步骤如下：
S1、将多环芳烃污染土(PHE、PYR、BaP)研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20加入5g/L的TW-80-SDBS表面活性剂组合物水溶液，TW-80与SDBS表面活性剂的质量比为9：1～1：1，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，对土壤样品进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。具体结果如图9所示。
与图2的结果相比较可知，在相同比例条件下，TW-80-SDBS表面活性剂组合物对多环芳烃的去除率均低于NSF10-SDBS表面活性剂组合物。
对比例3
本对比例的基本内容同实施例1，不同之处在于：采用传统非离子表面活性剂TX-100与阴离子表面活性剂SDS复配的表面活性剂组合物进行土壤修复，其中污染土壤为多环芳烃污染土壤，具体步骤如下：
S1、将多环芳烃污染土(PHE、PYR、BaP)研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20加入5g/L的TX-100-SDS表面活性剂组合物水溶液，TX-100与SDS表面活性剂的质量比为9：1～1：1，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，对土壤样品进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。具体结果如图10所示。
与图1的结果相比较可知，在相同比例条件下，TX-100-SDS表面活性剂组合物对多环芳烃的去除率均低于NSF10-SDS表面活性剂组合物。
对比例4
本对比例的基本内容同实施例1，不同之处在于：采用传统非离子表面活性剂TX-100与阴离子表面活性剂SDBS复配的表面活性剂组合物进行土壤修复，其中污染土壤为多环芳烃污染土壤，具体步骤如下：
S1、将多环芳烃污染土(PHE、PYR、BaP)研磨过筛(60目)；
S2、取1g污染土壤置于50mL离心管中，按照固液比1：20加入5g/L的TX-100-SDBS表面活性剂组合物水溶液，TX-100与SDBS表面活性剂的质量比为9：1～1：1，每个样品设置3个平行样；而后将离心管放在恒温摇床上，水平振荡24h(25℃、150r/min)；
S3、将离心管高速离心(3000r、10min)，静置后获得土水分离物，对土壤样品进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。结果如图11所示。
与图2的结果相比较可知，在相同比例条件下，TX-100-SDBS表面活性剂组合物对多环芳烃的去除率均低于NSF10-SDBS表面活性剂组合物。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、例如各个实施例之间的组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。

Claims (7)

1.一种非离子-阴离子表面活性剂组合物，其特征在于：包含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的质量比为9：1～7：3，并且所述非离子表面活性剂为植物多酚聚氧乙烯醚10。
2.根据权利要求1所述的一种非离子-阴离子表面活性剂组合物，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
3.一种修复污染土壤的方法，其特征在于：包括向待修复的污染土壤中加入根据权利要求1或2所述的一种非离子-阴离子表面活性剂组合物进行淋洗；而后离心，静置，获得土水分离物，固相冷冻干燥，对固相进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率；其中，所述污染物为多环芳烃、多溴联苯醚或氯苯。
4.根据权利要求3所述的一种修复污染土壤的方法，其特征在于：所述非离子-阴离子表面活性剂组合物为质量浓度5～10g/L的非离子-阴离子表面活性剂组合物水溶液。
5.根据权利要求3所述的一种修复污染土壤的方法，其特征在于：所述污染土壤与所加入的非离子-阴离子表面活性剂组合物之间的固液比为1：20。
6.根据权利要求3所述的一种修复污染土壤的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为：
S1、样品前处理：将待修复的污染土壤去除杂质，研磨，过60目筛，置于密闭棕色瓶-20℃保存待用；
S2、取待修复的污染土壤样品，根据固液比1：20加入5～10g/L的非离子-阴离子表面活性剂组合物水溶液，在25℃下淋洗24h；
S3、离心，静置后获得土水分离物，固相冷冻干燥，对固相进行超声萃取，萃取液采用固相萃取柱净化，通过液相色谱仪测得污染物浓度，计算去除率。
7.根据权利要求3所述的一种修复污染土壤的方法，其特征在于：当所述污染物为多环芳烃时，土壤中多环芳烃的浓度为100～1000ppm；当所述污染物为多溴联苯醚或氯苯时，土壤中多溴联苯醚或氯苯的浓度为10～200ppm。
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