CN114213755B - 一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料及其制备方法。本发明的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料按质量份数计算包括：聚丙烯75‑100份；功能疏水母粒5‑15份；磷酸盐玻璃为载体的银离子抗菌剂0.3‑0.8份；硅油1‑3份；辅助助剂0.5‑1份。功能疏水母粒包括质量比为：15‑20:100:15:5‑15的乙烯‑辛烯共聚物，低密度聚乙烯，PTFE和疏水剂。本发明制得的聚丙烯复合物表面的极性得到改善，而且该复合聚丙烯材料由于其结构特性使得材料内部的抗菌性能会持续向表面迁移进而克服了抗菌剂在复杂环境中抗菌失效的情况。

Description

一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯复合材料技术领域，具体涉及一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯由于较低密度、容易加工、良好的透明度和光泽度、优良的耐酸碱和耐有机溶剂腐蚀优良等特点，广泛应用于医疗器械、汽车、家电、厨卫和服装等行业。然而在长时间的潮湿环境接触过程中聚丙烯材料表面容易滋生细菌，进而在使得消费者在使用过程中会产生食品安全和卫生问题。现有的市面上抗菌材料大多使用有机或者无机抗菌剂进行抗菌改性，然而对于抗菌剂迁移造成后期抗菌效果衰减无法避免。
申请号为CN202010976932.5的在先专利，公开了一种超疏水抗菌聚丙烯薄膜及其制备方法；该超疏水抗菌聚丙烯薄膜由下述组分组成：超疏水聚丙烯嵌段共聚物和银离子抗菌剂；本发明通过在聚丙烯分子链上嵌段疏水剂，使聚丙烯分子具有疏水性。但是该聚丙烯材料制备工艺较为复杂导致无法在工艺上大规模应用，而且该方法的应用领域在薄膜材料，无法适应其他材料的应用。
抗菌材料在潮湿的环境中也极易受到污染，例如灰尘、杂质和水渍等。这些污染都会造成材料表面的抗菌剂难以有效地发挥抗菌效果，除此之外，抗菌材料表面被杀死的细菌也会不断进行沉积进而也会掩盖抗菌剂，这样会造成抗菌剂的失效例如灰尘会覆盖在材料表面或者被杀死的细菌沉积在材料表面这样也会造成抗菌材料难以有效地发挥抗菌效果。基于此，本发明提出了一种持久抗菌自清洁聚丙烯复合材料及其制备方法，是一种解决小分子物质向材料表面迁移的新途径。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术的不足，提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明通过以下方案实现：
本发明提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，所述疏水持久抗菌聚丙烯复合材料包括如下重量份数的各组分：
作为本发明的一个实施方案，所述聚丙烯的熔融指数30-60g/10min。本发明所选用的树脂基体熔指较大，加工过程中较大的熔指能够快速流动进而对疏水功能粒子进行包覆形成海岛结构体系。
作为本发明的一个实施方案，所述功能疏水母粒包括乙烯-辛烯共聚物、低密度聚乙烯、PTFE和疏水剂。各组分的质量比为15-20:100:10-15:5-15。功能疏水母粒是核壳结构。
作为本发明的一个实施方案，所述乙烯-辛烯共聚物熔融指数为2-5g/10min；所述低密度聚乙烯熔融指数为20-25g/10min。所述功能疏水母粒是通过高熔指的聚乙烯和低熔指的乙烯-辛烯共聚物由于流动性差异和数量差异对抗菌剂进行包覆，定义为广义上的核壳体系。
作为本发明的一个实施方案，所述功能疏水母粒通过如下方法制备：将乙烯-辛烯共聚物、低密度聚乙烯、PTFE和疏水剂按照质量比例混合，在双螺杆挤出机中制备功能疏水母粒。疏水母粒的数量会影响材料的疏水性能和抗菌剂的扩散性能，数量越多，疏水效果越好，材料体系复杂会延长抗菌剂向材料表面扩散的时间，数量过多会影响材料的性能，而且过多成本过高。
作为本发明的一个实施方案，所述疏水剂为水性阴离子型疏水剂，pH值为7-9。
作为本发明的一个实施方案，所述双螺杆挤出机的转速为200～400转/分，温度为160～180℃。挤出机挤出后在水下切粒。
作为本发明的一个实施方案，所述抗菌剂为以磷酸盐玻璃为载体的银离子抗菌剂。其粒径为D50＝11±3μm。抗菌剂的粒径越小，发生团聚的概率越大，过度的团聚会降低抗菌剂的比表面积进而较小抗菌剂与细菌的接触接触面积影响抗菌效果；抗菌剂的粒径越大，则会降低材料表面抗菌剂的负载量，不利于抗菌剂与疏水剂发生协同作用；同时银离子抗菌剂是应用于聚丙烯基材，不同的载体耐温性不一样，聚丙烯本身加工温度在180-220℃，选用磷酸盐玻璃为载体的抗菌剂进而增加抗菌剂的的耐温性能。
作为本发明的一个实施方案，所述硅油为低粘度甲基硅油，粘度为95-105cps。硅油起到了表面润滑的作用。
作为本发明的一个实施方案，所述PTFE的粒径为D50＝1±0.3μm，数均分子量为8000-10000。
作为本发明的一个实施方案，所述辅助助剂包括抗氧剂、辅助抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的一种或几种。所述抗氧剂可以为168；辅助抗氧剂可以为1010；光稳定剂可以为2908；润滑剂可以为芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸钙中的一种或多种。
本发明还提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将聚丙烯、抗菌剂和功能母粒及辅助助剂在双螺杆挤出机中造粒得到疏水持久抗菌的复合聚丙烯。
作为本发明的一个实施方案，所述双螺杆挤出机的转速为200～400转/分，温度为180～200℃。
本发明创新点在于利用疏水功能母粒聚合物基体树脂中低密度聚乙烯与乙烯-辛烯共聚物构造广义核壳结构体系为疏水剂提供一种缓慢迁移稳定体系。而且疏水功能母粒与聚丙烯材料共混后形成海-岛稳定相体系，这样树脂分散体系导致抗菌剂在向树脂表面迁移的过程中通过两种途径:其一，抗菌剂穿过树脂海-岛相到达树脂表面；其二，抗菌剂绕过树脂体系中疏水母粒形成的“岛”相迁移到树脂表面。然而这两种迁移途径都会降低抗菌剂的迁移速率进而实现材料的持久抗菌作用。同理在这种海-岛稳定相体系疏水剂的表面迁移途径和抗菌剂协同作用，共同构筑了缓慢迁移结构达到持久抗菌疏水作用。
本发明制得的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料的水接触角大于等于130°，水中浸泡30天后水接触角大于等于125°；大肠杆菌的抗菌率≥99％，黄色葡萄球菌的抗菌率≥99％；持久抗菌聚丙烯复合材料在自然环境中抗菌衰减的周期为7个月。在水中浸泡30天后，持久抗菌疏水自清洁的复合聚丙烯材料的大肠杆菌的抗菌率≥97.5％，黄色葡萄球菌的抗菌率≥97％。
本发明的制备方法简单成熟，有利于大规模生产，制得的聚丙烯材料的抗菌、耐污效果好。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制得的持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料具有优良的持久抗菌效果，而且表面的疏水效果致使材料表面的细菌残余率维持在极低的水平，其抗菌率≥99％，可用于家电、厨具、母婴玩具和汽车内饰等易与人体接触的外壳，使得人们在于材料接触的过程中避免受到细菌的危害。
(2)本发明制得的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料具有良好的自清洁性，其水接触角能够达到130°，耐污性能好，极易清除材料表面的灰尘和残留的细菌。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例2制备的疏水功能母粒SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例使用的抗菌剂为以磷酸盐玻璃为载体的银离子抗菌剂B130，疏水剂为水性阴离子型疏水剂P800，辅助助剂包括抗氧剂168、辅助抗氧剂1010、光稳定剂2908、芥酸酰胺和油酸酰胺组成的润滑剂，其用量比为1:1:1:1。
实施例1
本实施例提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其制备方法具体步骤如下：
(1)按照重量比例称取聚丙烯树脂98份、抗菌剂0.4份、硅油2份，辅助助剂0.8份在搅拌机内搅拌混合5分钟。
(2)将上述混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒、干燥制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为200℃。
制备的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料大肠杆菌的抗菌率为95％，金黄色葡萄球菌的抗菌率为95％；持久抗菌聚丙烯复合材料抗菌衰减的周期为4个月。持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料表面疏水接触角为87°，水中浸泡30天后材料表面的水接触角为75°。
实施例2
本实施例提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其制备方法具体步骤如下：
(1)制备疏水功能母粒
将聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、PTFE和疏水剂在搅拌器中混合十分钟待其均匀后，将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒、干燥制得疏水功能母粒，其SEM图如图1所示。
其中，聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、PTFE和疏水剂的质量比为：100:17:10:15；双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为180℃；
(2)按照重量比例称取聚丙烯树脂93份、抗菌剂0.4份、疏水功能母粒5份、硅油2份和辅助助剂0.8份在搅拌机内搅拌混合5分钟。
(3)将上述混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒、干燥制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为200℃。
制备的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料大肠杆菌的抗菌率为95％，金黄色葡萄球菌的抗菌率为95％；持久抗菌聚丙烯复合材料抗菌衰减的周期为4.5个月。持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料表面疏水接触角为105°，水中浸泡30天后材料表面的水接触角为95°。
实施例3
本实施例提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其制备方法具体步骤如下：
(1)制备疏水功能母粒
将聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物和疏水剂在搅拌器中混合十分钟待其均匀后，将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒、干燥制得疏水功能母粒。
其中，聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、PTFE和疏水剂的质量比为：100:17:10:15；双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为180℃；
(2)按照重量比例称取聚丙烯树脂93份、抗菌剂0.8份、硅油2份、功能疏水母粒5份和辅助助剂0.8份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为200℃。
制备的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料大肠杆菌的抗菌率为99％，金黄色葡萄球菌的抗菌率为99％；持久抗菌聚丙烯复合材料抗菌衰减的周期为5个月。持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料表面疏水接触角为106°，水中浸泡30天后材料表面的水接触角为98°。
实施例4
本实施例提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其制备方法具体步骤如下：
(1)制备疏水功能母粒
将聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物和疏水剂在搅拌器中混合十分钟待其均匀后，将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒、干燥制得疏水功能母粒。
其中，聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、PTFE和疏水剂的质量比为：100:17:10:15；双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为180℃；
(2)按照重量比例称取聚丙烯树脂88份、抗菌剂0.8份、硅油2份、功能疏水母粒10份和辅助助剂0.8份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为200℃。
制备的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料大肠杆菌的抗菌率为99％，金黄色葡萄球菌的抗菌率为99％；持久抗菌聚丙烯复合材料抗菌衰减的周期为6个月。持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料表面疏水接触角为125°，水中浸泡30天后材料表面的水接触角为120°。
实施例5
本实施例提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其制备方法具体步骤如下：
(1)制备疏水功能母粒
将聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物和疏水剂在搅拌器中混合十分钟待其均匀后，将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒、干燥制得疏水功能母粒。
其中，聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、PTFE和疏水剂的质量比为：100:17:10:15；双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为180℃；
(2)按照重量比例称取聚丙烯树脂83份、抗菌剂0.8份、硅油2份、功能疏水母粒15份和辅助助剂0.8份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为200℃。
制备的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料大肠杆菌的抗菌率为99％，金黄色葡萄球菌的抗菌率为99％；持久抗菌聚丙烯复合材料抗菌衰减的周期为7个月。持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料表面疏水接触角为130°，水中浸泡30天后材料表面的水接触角为127°。
实施例6
本实施例提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其制备方法具体步骤如下：
(1)制备疏水功能母粒
将聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物和疏水剂在搅拌器中混合十分钟待其均匀后，将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒、干燥制得疏水功能母粒。
其中，聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、PTFE和疏水剂的质量比为：100:20:15:5；双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为180℃；
(2)按照重量比例称取聚丙烯树脂75份、抗菌剂0.3份、硅油3份、功能疏水母粒10份和辅助助剂0.5份在搅拌机内搅拌混合5分钟，将混合的物料放入双螺杆挤出机中造粒，制得持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料。双螺杆挤出机的转速为400转/分，加工温度为200℃。
制备的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料大肠杆菌的抗菌率为93％，金黄色葡萄球菌的抗菌率为93％；持久抗菌聚丙烯复合材料抗菌衰减的周期为4.5个月。持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料表面疏水接触角为124°，水中浸泡30天后材料表面的水接触角为120°。
实施例7
本实施例提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：原料中还添加了0.6份的疏水剂。
制备的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料大肠杆菌的抗菌率为95％，金黄色葡萄球菌的抗菌率为95％；持久抗菌聚丙烯复合材料抗菌衰减的周期为4个月。持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料表面疏水接触角为100°，水中浸泡30天后材料表面的水接触角为88°。
实施例8
本实施例提供了一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其制备方法与实施例2基本相同，不同之处仅在于：不预先制备母粒，直接将各组分原料混合制备复合材料。
制备的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料大肠杆菌的抗菌率为95％，金黄色葡萄球菌的抗菌率为95％；持久抗菌聚丙烯复合材料抗菌衰减的周期为4个月。持久抗菌疏水自清洁聚丙烯复合材料表面疏水接触角为101°，水中浸泡30天后材料表面的水接触角为90°。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其特征在于，所述疏水持久抗菌聚丙烯复合材料包括如下重量份数的各组分：
聚丙烯75-100份；
功能疏水母粒5-15份；
抗菌剂0.3-0.8份；
硅油1-3份；
辅助助剂0.5-1份；
所述聚丙烯的熔融指数为30-60g/10min；
所述功能疏水母粒包括乙烯-辛烯共聚物、低密度聚乙烯、PTFE和疏水剂；功能疏水母粒包括乙烯-辛烯共聚物、低密度聚乙烯、PTFE和疏水剂各组分的质量比为15-20:100:10-15:5-15；所述疏水剂为水性阴离子型疏水剂，pH值为7-9；
所述乙烯-辛烯共聚物熔融指数为2-5g/10min；所述低密度聚乙烯熔融指数为20-25g/10min；
所述疏水母粒通过如下方法制备：将乙烯-辛烯共聚物，低密度聚乙烯，PTFE和疏水剂按照质量比例在双螺杆挤出机中制备功能疏水母粒；
所述抗菌剂为以磷酸盐玻璃为载体的银离子抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其特征在于，所述硅油为低粘度甲基硅油，粘度为95-105cps。
3.根据权利要求1所述的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其特征在于，所述辅助助剂包括抗氧剂、辅助抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料，其特征在于，持久抗菌聚丙烯复合材料的大肠杆菌的抗菌率≥99％，黄色葡萄球菌的抗菌率≥99％；持久抗菌聚丙烯复合材料在自然环境中抗菌衰减的周期为7个月。
5.一种如权利要求1所述的疏水持久抗菌聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将聚丙烯、抗菌剂和功能母粒及辅助助剂在双螺杆挤出机中造粒得到疏水持久抗菌的复合聚丙烯。
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