CN114213257B - 一种界面催化剂循环使用的系统与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于节能生产技术领域，涉及一种界面催化剂循环使用的系统与方法，三乙胺溶液按照比例加入耦合反应器出口处，聚合物溶液经过5‑10微米的过滤器进入洗涤装置，在有机相出口处加入31％的盐酸，再经过洗涤，得到纯净的聚合物溶液。有机相中三乙胺与盐酸结合，进入水相。由于水相中含有碳酸钠，且pH在10‑12之间，使三乙胺盐酸盐还原成三乙胺。之后进入中压蒸汽加热的汽提装置，分离三乙胺和水，三乙胺进入聚结器，经过在线浓度检测进入三乙胺溶液进料罐，比例控制二氯己烷回收量以保持浓度稳定，实现连续进入耦合反应器。通过催化剂回收，可实现聚合物中三乙胺的连续配制、高效利用和循环利用，降低了三乙胺溶液的消耗及挥发，减小了对环境的影响。

Description

一种界面催化剂循环使用的系统与方法
技术领域
本发明属于节能生产技术领域，具体涉及一种界面催化剂的循环使用系统及方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
催化剂三乙胺为易燃、易爆、易挥发的化学品，实际工业生产中，反应后三乙胺普遍转化为水溶性盐酸盐，其分离方式先加烧碱中和，再加固体CaO或NaOH吸水，提高三乙胺的纯度，循环使用。采用此方法，三乙胺的回收率在96-98％左右，单耗偏高，吨耗三乙胺20-30千克，同时副产大量的CaCl2或NaCl，吨产品副产品1.1-1.2吨。副产品中有机物含量高，形成新的固废，导致处置成本较高，增加企业生产负担。损耗的三乙胺对环境的危害比较大，现场有较高的安全风险。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明克服常规三乙胺回收工艺的不足，根据聚合物生产工艺特点，提供了一种三乙胺循环使用的系统与方法，易于控制，损耗低，实现了催化剂三乙胺循环使用。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种界面催化剂循环使用的系统，包括：耦合反应器装置1、过滤装置A2、洗涤装置A3、洗涤装置B4、过滤装置B5、分离装置6、废水储存装置7、过滤装置C8、换热装置、有机物气提装置11、冷凝装置12、有机物聚结装置14、三乙胺溶液进料装置15、二氯甲烷回收装置16；所述耦合反应器装置1的出料口与过滤装置A2的进料口相连，所述过滤装置A2的出料口与洗涤装置A3的进料口相连，所述洗涤装置A3的出料口与洗涤装置B4的进料口相连，所述洗涤装置B4的水相出口与过滤装置B5的进液口相连，所述过滤装置B5的出液口与分离装置6的进液口相连，所述分离装置6的出液口与废水储存装置7的进液口相连，所述废水储存装置7的进液口还与二氯甲烷回收装置16的出液口相连，所述废水储存装置7的出液口与过滤装置C8的进液口相连，所述过滤装置C8的出液口与多级换热装置的进液口相连，所述多级换热装置的出液口与有机物气提装置11的进液口相连，所述有机物气提装置11的有机相出口与冷凝装置12进液口相连，所述冷凝装置12的出液口与有机物聚结装置14的进液口相连，所述有机物聚结装置14的出液口与三乙胺溶液进料装置15的进液口相连，所述三乙胺溶液进料装置15的出液口与耦合反应器装置1的进液口相连。
因此，本发明利用聚合物生产系统工艺特点，设计了一种三乙胺溶液制备、分离回收和循环使用的系统与方法，实现界面催化剂的循环使用，减少环境影响。
本发明的第二个方面，提供了一种界面催化剂循环使用的方法，包括：
三乙胺溶液与物料发生界面缩聚反应，得到生成物溶液；
将生成物溶液依次进行过滤、水洗、酸洗、水洗，使三乙胺盐酸盐进入水相，得到水相溶液，同时制得聚合物溶液；
将所述水相溶液进行碱中和，得到有机相三乙胺；
将所述有机相三乙胺溶解到二氯甲烷，形成连续有机相，得到混合物溶液；
将混合物溶液过滤、加热、汽提分离水相和有机相，得到有机相溶液；
将所述有机相溶液，冷凝、聚结，得到三乙胺溶液，回用，即得。
本发明的第三个方面，提供了任一上述的装置在化工领域中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中在有机相加入盐酸，使三乙胺转化为三乙胺盐酸盐，容易分离。盐酸消耗量比较低。
(2)本发明通过水系统的碱度实现三乙胺盐酸盐的转化，未加入烧碱等物质，节省了设备，降低了投资。
(3)本发明中尾气通往尾气处理装置、废水循环使用、热量综合利用，实现了三乙胺二氯甲烷溶液在系统内的循环重复使用。
(4)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为三乙胺分离回收与循环使用的系统示意图：
其中，1为耦合反应器装置，2为过滤装置A，3为洗涤装置A，4为洗涤装置B，5为过滤装置B，6为分离装置，7为废水储存装置，8为过滤装置C，9为换热装置A，10为换热装置B，11为有机物气体装置，12为冷凝装置，13为换热装置C，14为有机物聚结装置，15为三乙胺溶液进料装置，16为二氯甲烷回收装置。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所介绍的，由于三乙胺回收率不佳、产生的固废较多，为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种界面催化剂循环使用的系统与方法，能够实现三乙胺在系统内的循环使用，避免辅料消耗，提高资源利用率，减少环境影响。
一种催化剂循环使用的系统，包括耦合反应器装置1、过滤装置A2、洗涤装置A3、洗涤装置B4、过滤装置B5、分离装置6、废水储存装置7、过滤装置C8、换热装置A9、换热装置B10、有机物汽提装置11、冷凝装置12、换热装置C13、有机物聚结装置14、三乙胺溶液进料装置15、二氯甲烷回收装置16。其中液体储存装置与尾气处理系统联通，换热器水系统与废水处理系统联通。
其中，蒸汽加热系统为中压蒸汽。
一种界面催化剂回收、循环使用的方法，包括如下步骤：8.0～10.0％的三乙胺二氯甲烷溶液按照比例加入耦合反应器出口处进行反应，反应生成物溶液经5-10微米的过滤装置进入洗涤装置，其后在离心机有机相出口处加入适量盐酸，回收有机相中的三乙胺入液体储存装置，根据生产特点水系统pH控制在10-12之间，中和三乙胺盐酸盐，生产成三乙胺乳浊液。之后利用副产中压蒸汽在汽提装置分离三乙胺和水，三乙胺进入聚结器，经在线浓度检测进入三乙胺二氯甲烷溶液进料罐，此时比例控制二氯己烷回流量，使溶液维持在8.0～10.0％，连续地进入耦合反应器，实现界面催化剂的循环使用。
在一些实施例中，所述中压蒸汽温度150-165℃。
在一些实施例中，三乙胺进料罐中溶液的浓度是8.0～10.0％。
在一些实施例中，所述聚结器中的水返回到液体储存装置，三乙胺补给装置可根据三乙胺进料罐的浓度，调整二氯甲烷进料，保证溶液浓度。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
一种催化剂回收、循环使用的系统，包括耦合反应器装置1、过滤装置A2、洗涤装置A3、洗涤装置B4、过滤装置B5、分离装置6、废水储存装置7、过滤装置C8、换热装置A9、换热装置B10、有机物汽提装置11、冷凝装置12、换热装置C13、有机物聚结装置14、三乙胺溶液进料装置15、二氯甲烷回收装置16。
其中液体储存装置与尾气处理系统联通，换热器水系统与废水处理系统联通。
所述蒸汽为中压蒸汽。
采用上述系统进行催化剂回收、循环使用的方法，包括如下步骤：8-10％的三乙胺溶液按照比例加入耦合反应器出口处，聚合物溶液经过过5-10微米的过滤器进入洗涤装置，其中在第一级离心机有机相出口处加入适量盐酸，经洗涤，得到纯净的聚合物溶液。有机相中含有的三乙胺与盐酸结合，以三乙胺盐酸盐进入水相中。由于工艺水系统含碳酸钠，pH在10-12之间，水相中的三乙胺盐酸盐被中和，变成有机相的三乙胺。进入中压蒸汽加热的汽提装置，分离三乙胺和水，三乙胺进入聚结器，经过在线浓度检测进入三乙胺溶液进料罐，并按照比例控制回收的二氯甲烷溶液，形成稳定浓度的溶液，连续地进入耦合反应器。
实施例2
一种界面催化剂循环使用的系统，包括：耦合反应器装置1、过滤装置A2、洗涤装置A3、洗涤装置B4、过滤装置B5、分离装置6、废水储存装置7、过滤装置C8、换热装置、有机物气提装置11、冷凝装置12、有机物聚结装置14、三乙胺溶液进料装置15、二氯甲烷回收装置16；所述耦合反应器装置1的出料口与过滤装置A2的进料口相连，所述过滤装置A2的出料口与洗涤装置A3的进料口相连，所述洗涤装置A3的出料口与洗涤装置B4的进料口相连，所述洗涤装置B4的水相出口与过滤装置B5的进液口相连，所述过滤装置B5的出液口与分离装置6的进液口相连，所述分离装置6的出液口与废水储存装置7的进液口相连，所述废水储存装置7的进液口还与二氯甲烷回收装置16的出液口相连，所述废水储存装置7的出液口与过滤装置C8的进液口相连，所述过滤装置C8的出液口与多级换热装置的进液口相连，所述多级换热装置的出液口与有机物气提装置11的进液口相连，所述有机物气提装置11的有机相出口与冷凝装置12进液口相连，所述冷凝装置12的出液口与有机物聚结装置14的进液口相连，所述有机物聚结装置14的出液口与三乙胺溶液进料装置15的进液口相连，所述三乙胺溶液进料装置15的出液口与耦合反应器装置1的进液口相连。
采用上述系统进行催化剂回收、循环使用的方法，包括如下步骤：8-10％的三乙胺溶液按照配比加入耦合反应器与物料发生界面缩聚反应，生成物溶液首先经5-10微米的过滤器进入洗涤装置，其中洗涤装置有多台离心机串联而成，初次洗涤之后，向有机相中加入适量盐酸对聚合物进行酸洗回收其中有机物中夹带的三乙胺，再经水洗使三乙胺盐酸盐进入水相，同时制备纯净的聚合物溶液。水相溶液经过滤装置和分离装置逐级除掉夹带的少量聚合物。水相进入碱性废水储存系统7，使三乙胺盐酸盐中和生成有机相三乙胺。从二氯甲烷回收系统按配比引二氯甲烷至废水储存装置，充分混合使水相中三乙胺液滴完全溶入二氯甲烷，形成连续有机相。
混合物溶液经精密过滤器过滤去除二氯甲烷回收装置带入系统的微量高分子材料及其他杂质，经余热进行预热、加热进入汽提装置，中压蒸汽加热有效分离水相和有机相，有机相进入冷凝器回收部分热量重新使用，再进入聚结器，经在线浓度检测进入三乙胺溶液进料罐，形成稳定浓度的溶液，连续地进入耦合反应器。
实施例3
一种界面催化剂循环使用的系统，包括：耦合反应器装置1、过滤装置A2、洗涤装置A3、洗涤装置B4、过滤装置B5、分离装置6、废水储存装置7、过滤装置C8、换热装置、有机物气提装置11、冷凝装置12、有机物聚结装置14、三乙胺溶液进料装置15、二氯甲烷回收装置16；所述耦合反应器装置1的出料口与过滤装置A2的进料口相连，所述过滤装置A2的出料口与洗涤装置A3的进料口相连，所述洗涤装置A3的出料口与洗涤装置B4的进料口相连，所述洗涤装置B4的水相出口与过滤装置B5的进液口相连，所述过滤装置B5的出液口与分离装置6的进液口相连，所述分离装置6的出液口与废水储存装置7的进液口相连，所述废水储存装置7的进液口还与二氯甲烷回收装置16的出液口相连，所述废水储存装置7的出液口与过滤装置C8的进液口相连，所述过滤装置C8的出液口与多级换热装置的进液口相连，所述多级换热装置的出液口与有机物气提装置11的进液口相连，所述有机物气提装置11的有机相出口与冷凝装置12进液口相连，所述冷凝装置12的出液口与有机物聚结装置14的进液口相连，所述有机物聚结装置14的出液口与三乙胺溶液进料装置15的进液口相连，所述三乙胺溶液进料装置15的出液口与耦合反应器装置1的进液口相连。
所述有机物气提装置11还与换热器C13相连。
催化剂回收、循环使用的方法与实施例1相同。
实施例4
一种界面催化剂循环使用的系统，包括：耦合反应器装置1、过滤装置A2、洗涤装置A3、洗涤装置B4、过滤装置B5、分离装置6、废水储存装置7、过滤装置C8、换热装置、有机物气提装置11、冷凝装置12、有机物聚结装置14、三乙胺溶液进料装置15、二氯甲烷回收装置16；所述耦合反应器装置1的出料口与过滤装置A2的进料口相连，所述过滤装置A2的出料口与洗涤装置A3的进料口相连，所述洗涤装置A3的出料口与洗涤装置B4的进料口相连，所述洗涤装置B4的水相出口与过滤装置B5的进液口相连，所述过滤装置B5的出液口与分离装置6的进液口相连，所述分离装置6的出液口与废水储存装置7的进液口相连，所述废水储存装置7的进液口还与二氯甲烷回收装置16的出液口相连，所述废水储存装置7的出液口与过滤装置C8的进液口相连，所述过滤装置C8的出液口与多级换热装置的进液口相连，所述多级换热装置的出液口与有机物气提装置11的进液口相连，所述有机物气提装置11的有机相出口与冷凝装置12进液口相连，所述冷凝装置12的出液口与有机物聚结装置14的进液口相连，所述有机物聚结装置14的出液口与三乙胺溶液进料装置15的进液口相连，所述三乙胺溶液进料装置15的出液口与耦合反应器装置1的进液口相连。
所述多级换热装置包括：换热装置A9、换热装置B10，所述换热装置A9和换热装置B10相串联。
8.0～10.0％的三乙胺溶液按照比例加入耦合反应器出口处，聚合物溶液经过5-10微米的过滤器进入洗涤装置，在有机相出口处加入31％的盐酸，再经过洗涤，得到纯净的聚合物溶液。有机相中三乙胺与盐酸结合，进入水相。由于水相中含有碳酸钠，且pH在10-12之间，使三乙胺盐酸盐还原成三乙胺。之后进入中压蒸汽加热的汽提装置，分离三乙胺和水，三乙胺进入聚结器，经过在线浓度检测进入三乙胺溶液进料罐，比例控制二氯己烷回收量以保持浓度稳定，实现连续进入耦合反应器。通过催化剂回收，可实现聚合物中三乙胺的连续配制、高效利用和循环利用，降低了三乙胺溶液的消耗及挥发，减小了对环境的影响。
实施例5
一种界面催化剂循环使用的系统，包括：耦合反应器装置1、过滤装置A2、洗涤装置A3、洗涤装置B4、过滤装置B5、分离装置6、废水储存装置7、过滤装置C8、换热装置、有机物气提装置11、冷凝装置12、有机物聚结装置14、三乙胺溶液进料装置15、二氯甲烷回收装置16；所述耦合反应器装置1的出料口与过滤装置A2的进料口相连，所述过滤装置A2的出料口与洗涤装置A3的进料口相连，所述洗涤装置A3的出料口与洗涤装置B4的进料口相连，所述洗涤装置B4的水相出口与过滤装置B5的进液口相连，所述过滤装置B5的出液口与分离装置6的进液口相连，所述分离装置6的出液口与废水储存装置7的进液口相连，所述废水储存装置7的进液口还与二氯甲烷回收装置16的出液口相连，所述废水储存装置7的出液口与过滤装置C8的进液口相连，所述过滤装置C8的出液口与多级换热装置的进液口相连，所述多级换热装置的出液口与有机物气提装置11的进液口相连，所述有机物气提装置11的有机相出口与冷凝装置12进液口相连，所述冷凝装置12的出液口与有机物聚结装置14的进液口相连，所述有机物聚结装置14的出液口与三乙胺溶液进料装置15的进液口相连，所述三乙胺溶液进料装置15的出液口与耦合反应器装置1的进液口相连。
所述洗涤装置由多台离心机串联而成。
催化剂回收、循环使用的方法与实施例1相同。
实施例6
一种界面催化剂循环使用的系统，包括：耦合反应器装置1、过滤装置A2、洗涤装置A3、洗涤装置B4、过滤装置B5、分离装置6、废水储存装置7、过滤装置C8、换热装置、有机物气提装置11、冷凝装置12、有机物聚结装置14、三乙胺溶液进料装置15、二氯甲烷回收装置16；所述耦合反应器装置1的出料口与过滤装置A2的进料口相连，所述过滤装置A2的出料口与洗涤装置A3的进料口相连，所述洗涤装置A3的出料口与洗涤装置B4的进料口相连，所述洗涤装置B4的水相出口与过滤装置B5的进液口相连，所述过滤装置B5的出液口与分离装置6的进液口相连，所述分离装置6的出液口与废水储存装置7的进液口相连，所述废水储存装置7的进液口还与二氯甲烷回收装置16的出液口相连，所述废水储存装置7的出液口与过滤装置C8的进液口相连，所述过滤装置C8的出液口与多级换热装置的进液口相连，所述多级换热装置的出液口与有机物气提装置11的进液口相连，所述有机物气提装置11的有机相出口与冷凝装置12进液口相连，所述冷凝装置12的出液口与有机物聚结装置14的进液口相连，所述有机物聚结装置14的出液口与三乙胺溶液进料装置15的进液口相连，所述三乙胺溶液进料装置15的出液口与耦合反应器装置1的进液口相连。
所述过滤装置A2为5-10微米的过滤器。
催化剂回收、循环使用的方法与实施例1相同。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种界面催化剂循环使用的方法，其特征在于，包括：
三乙胺溶液与物料发生界面缩聚反应，得到生成物溶液；
将生成物溶液依次进行过滤、水洗、酸洗、水洗，使三乙胺盐酸盐进入水相，得到水相溶液，同时制得聚合物溶液；
将所述水相溶液进行碱中和，得到有机相三乙胺；
将所述有机相三乙胺溶解到二氯甲烷，混合使三乙胺液滴溶入二氯甲烷，形成连续有机相，得到混合物溶液；
将混合物溶液过滤、加热、汽提分离水相和有机相，得到有机相溶液；
将所述有机相溶液，冷凝、聚结，得到三乙胺溶液，回用，即得；
三乙胺进入聚结器，聚结器中的水返回到液体储存装置，经在线浓度检测进入三乙胺二氯甲烷溶液进料罐，此时比例控制二氯己烷回流量，使溶液维持在8.0～10.0％，连续地进入耦合反应器；
利用副产中压蒸汽在汽提装置分离三乙胺和水，中压蒸汽温度150-165℃。
2.一种用于如权利要求1所述的界面催化剂循环使用的方法的界面催化剂循环使用的系统，其特征在于，包括：耦合反应器装置(1)、过滤装置A(2)、洗涤装置A(3)、洗涤装置B(4)、过滤装置B(5)、分离装置(6)、废水储存装置(7)、过滤装置C(8)、换热装置、有机物气提装置(11)、冷凝装置(12)、有机物聚结装置(14)、三乙胺溶液进料装置(15)、二氯甲烷回收装置(16)；所述耦合反应器装置(1)的出料口与过滤装置A(2)的进料口相连，所述过滤装置A(2)的出料口与洗涤装置A(3)的进料口相连，所述洗涤装置A(3)的出料口与洗涤装置B(4)的进料口相连，所述洗涤装置B(4)的水相出口与过滤装置B(5)的进液口相连，所述过滤装置B(5)的出液口与分离装置(6)的进液口相连，所述分离装置(6)的出液口与废水储存装置(7)的进液口相连，所述废水储存装置(7)的进液口还与二氯甲烷回收装置(16)的出液口相连，所述废水储存装置(7)的出液口与过滤装置C(8)的进液口相连，所述过滤装置C(8)的出液口与多级换热装置的进液口相连，所述多级换热装置的出液口与有机物气提装置(11)的进液口相连，所述有机物气提装置(11)的有机相出口与冷凝装置(12)进液口相连，所述冷凝装置(12)的出液口与有机物聚结装置(14)的进液口相连，所述有机物聚结装置(14)的出液口与三乙胺溶液进料装置(15)的进液口相连，所述三乙胺溶液进料装置(15)的出液口与耦合反应器装置(1)的进液口相连；
所述有机物聚结装置(14)有出口与废水储存装置(7)的入口相连；
所述聚结器中的水返回到液体储存装置，三乙胺补给装置根据三乙胺进料罐的浓度，调整二氯甲烷进料。
3.如权利要求2所述的界面催化剂循环使用的系统，其特征在于，所述有机物气提装置(11)还与换热器C(13)相连。
4.如权利要求2所述的界面催化剂循环使用的系统，其特征在于，所述多级换热装置包括：换热装置A(9)、换热装置B(10)，所述换热装置A(9)和换热装置B(10)相串联。
5.如权利要求2所述的界面催化剂循环使用的系统，其特征在于，所述洗涤装置由多台离心机串联而成。
6.如权利要求2所述的界面催化剂循环使用的系统，其特征在于，所述过滤装置A(2)为5-10微米的过滤器。
7.权利要求2-6任一项所述的装置在化工领域中的应用。
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