CN114203927A - 一种柔性黄光有机发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性黄光有机发光二极管及其制备方法，属于有机发光二极管技术领域。解决了现有技术中刚性OLED常用的盖片封装方法无法满足柔性器件的封装要求的技术问题。本发明的柔性黄光有机发光二极管，包括依次设置的柔性衬底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极和柔性封装层；发光层包括双主体材料和掺杂在双主体材料中的黄光磷光客体材料，柔性衬底的材料为PI、PEN、PET或PC；柔性封装层为水氧阻隔柔性薄膜。该柔性黄光有机发光二极管，阻隔性好，防水防氧，有效提高OLED的寿命。
Description
技术领域
本发明属于有机发光二极管技术领域，具体涉及一种柔性黄光有机发光二极管及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diodes，OLEDs)具有轻薄、自发光、高色域、制备工艺简单、易于大面积制备和柔性可弯曲等优点，得到了广泛的关注和研究，并且广泛应用于显示和固态照明领域，具有很大的应用前景和发展潜力。因此，工业界投入了大量资金进行其产业化研究，取得了显著进展，目前OLED已经在手机、电视、汽车尾灯等方面得到了应用，市面上也有OLED通用照明产品销售。
OLED十分轻薄，可以在塑料或金属箔等柔性衬底上制备，便携、抗震、耐用，这是LCD显示与LED照明光源很难做到的，可以说柔性化是OLED的独特品质，也是OLED显示与照明未来发展的优势方向。柔性OLED具备普通OLED的宽视角、高亮度等优点，同时由于柔性OLED的衬底(主要以PI、PEN、PET、PC为代表)是具有良好柔韧性的材料，因此比玻璃衬底的OLED显示或照明更轻薄、更耐冲击。所以，柔性OLED是OLED在显示和照明行业发展的必然。柔性OLED可以卷对卷(roll-to-roll)滚动式生产，因此可以大大提高产能，降低产品的生产成本。此外，由于柔性OLED不受形状限制，可以做成轻薄便携的发光纸，为灯具的艺术化设计提供了便利，这种具有梦幻发光的柔性OLED将为显示与照明带来全新的概念。
目前，基于玻璃基板的刚性OLED发展迅速，效率和寿命不断突破。而可弯曲的柔性OLED发展相对较慢，一些关键材料和技术需要进一步突破，有很大的发展空间。有机材料和金属电极对水氧十分敏感，有效的封装技术对提高OLED的寿命非常重要，而刚性OLED常用的盖片封装方法无法满足柔性器件的封装要求，因此需要开发新的封装技术。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明提供一种柔性黄光有机发光二极管及其制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种柔性有机发光二极管，包括依次设置的柔性衬底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极和柔性封装层；
所述柔性衬底的材料为PI、PEN、PET或PC；
所述发光层包括双主体材料和掺杂在双主体材料中的黄光磷光客体材料，双主体材料为质量比为1:1的TCTA(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺)和Be(pp)2(二(2-羟基苯基吡啶)合铍)的混合物，黄光磷光客体材料为Ir(bt)2(acac)(乙酰丙酮酸二(2-苯基苯并噻唑-C2,N)合铱(III))；
所述柔性封装层的材料为水氧阻隔柔性薄膜。
进一步的，所述黄光磷光客体材料掺杂于双主体材料中的质量浓度为4～6％。
进一步的，所述发光层的厚度为10～30纳米。
进一步的，所述阳极的材料为FTO(掺氟二氧化锡)、金属、金属氧化物、金属纳米线、金属网格或石墨烯。更进一步的，所述金属氧化物为ITO(氧化铟锡)或ZnO(氧化锌)。
进一步的，所述空穴注入层的材料为有机材料或无机材料，有机材料为HAT-CN(2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲)，无机材料为MoO3(氧化钼)或WO3(氧化钨)。
进一步的，所述空穴传输层的材料为TAPC(4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺])掺杂HAT-CN(2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲)。更进一步的，所述HAT-CN掺杂于TAPC中的质量浓度为5～20％。
进一步的，所述电子阻挡层的材料为TCTA(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺)。
进一步的，所述电子传输层的材料为Be(pp)2(二(2-羟基苯基吡啶)合铍)。
进一步的，所述电子注入层的材料为LiF(氟化锂)、Liq(八羟基喹啉锂)、Cs2CO3(碳酸铯)或Li2CO3(碳酸锂)。
进一步的，所述阴极的材料为金属或金属氧化物。更进一步的，所述金属为金、银或铝。
进一步的，所述柔性封装层的材料为具有金属层的柔性黏性封装膜、有机无机交替的多层防水防氧膜或原子层沉积的三氧化二铝薄膜。
上述柔性黄光有机发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
首先在柔性衬底上溅射阳极材料，用激光刻蚀机对阳极材料进行图案化刻蚀制备带有阳极的柔性衬底，取带有阳极的柔性衬底进行超声处理、去离子水冲洗、氮气吹干、氧气等离子体处理，然后将带有阳极的柔性衬底放入真空镀膜机中，当真空镀膜机的压强降至1×10-4Pa以下后，依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，最后传递至氮气保护的手套箱内贴合柔性封装层，得到柔性黄光有机发光二极管。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的柔性黄光有机发光二极管阳极和阴极的外侧分别设有柔性衬底和柔性封装层，阻隔性好，防水防氧，有效提高OLED的寿命。
本发明的柔性黄光有机发光二极管，其余各层与现有OLED一致，大大降低了工业上的制备难度，提高产品的良品率，大大降低了制备成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明的柔性黄光有机发光二极管的结构示意图。图中，1为柔性衬底，2为阳极，3为空穴注入层，4为空穴传输层，5为电子阻挡层，6为发光层，7为电子传输层，8为电子注入层，9为阴极，10为柔性封装层。
图2为本发明的实施例1获得的黄光柔性有机发光二极管的电流效率、功率效率和外量子效率-亮度特性曲线图。
图3为本发明的实施例1获得的黄光柔性有机发光二极管在5V电压下的电致发光光谱图。
图4为本发明的实施例1获得的黄光柔性有机发光二极管的电流密度-亮度-电压特性曲线图。
图5为本发明的实施例1获得的黄光柔性有机发光二极管的寿命特性曲线图。
图6为本发明的实施例1获得的黄光柔性有机发光二极管所采用的柔性封装层的结构示意图，图中，10-1为第一柔性基板层，10-2为第一胶黏层，10-3为金属层，10-4为第二胶黏层，10-5为第二柔性基板层。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
如图1所示，本发明的柔性有机发光二极管，包括依次设置的柔性衬底1、阳极2、空穴注入层3、空穴传输层4、电子阻挡层5、发光层6、电子传输层7、电子注入层8、阴极9和柔性封装层10。
上述技术方案中，柔性衬底1的材料为PI、PEN、PET或PC。
上述技术方案中，阳极2的材料为FTO(掺氟二氧化锡)、金属、金属氧化物、金属纳米线、金属网格或石墨烯，金属氧化物优选为ITO(氧化铟锡)或ZnO(氧化锌)。
上述技术方案中，空穴注入层3的材料为有机材料或无机材料，有机材料为HAT-CN(2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲)，无机材料为MoO3(氧化钼)或WO3(氧化钨)。空穴注入层3的厚度没有特殊限制，优选为15nm。
上述技术方案中，空穴传输层4的材料为TAPC(4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺])掺杂HAT-CN(2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲)。HAT-CN掺杂于TAPC中的质量浓度优选为5～20％。空穴传输层4的厚度没有特殊限制，优选为110nm。
上述技术方案中，电子阻挡层5的材料为TCTA(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺)。电子阻挡层5的厚度没有特殊限制，优选为15nm。
上述技术方案中，发光层6为黄光发光层，黄光发光层包括双主体材料和掺杂在双主体材料中的黄光磷光客体材料，双主体材料为质量比为1:1的TCTA(4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺)和Be(pp)2(二(2-羟基苯基吡啶)合铍)的混合物，黄光磷光客体材料为Ir(bt)2(acac)(乙酰丙酮酸二(2-苯基苯并噻唑-C2,N)合铱(III))；黄光磷光客体材料掺杂于双主体材料中的质量浓度为4～6％。发光层6的厚度没有特殊限制，优选为10～30nm，更优选为30nm。
上述技术方案中，电子传输层7的材料为Be(pp)2(二(2-羟基苯基吡啶)合铍)。电子传输层7的厚度没有特殊限制，优选为35nm。
上述技术方案中，电子注入层8的材料为LiF(氟化锂)、Liq(八羟基喹啉锂)、Cs2CO3(碳酸铯)或Li2CO3(碳酸锂)。电子注入层8的厚度没有特殊限制，优选为1nm。
上述技术方案中，阴极9的材料为金属或金属氧化物中的一种。金属优选为金、银或铝。阴极9的厚度没有特殊限制，优选为150nm。
上述技术方案中，柔性封装层10为水氧阻隔柔性薄膜，如具有金属层的柔性黏性封装膜，有机无机交替的多层防水防氧膜或原子层沉积的三氧化二铝薄膜。具有金属层的柔性黏性封装膜的结构如图6所示，包括依次设置的第一柔性基板层10-1、第一胶黏层10-2、金属层10-3，第一胶黏层10-4和第二柔性基板层10-5，第一柔性基板层10-1和第二柔性基板层10-5的材料分别为PI、PEN、PET或PC，金属层10-3为铜或铝。
上述柔性黄光有机发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
首先在柔性衬底1上溅射阳极2材料，用激光刻蚀机对阳极材料进行图案化刻蚀制备带有阳极2的柔性衬底1，取带有阳极2的柔性衬底1进行超声处理、去离子水冲洗、氮气吹干、氧气等离子体处理，然后将带有阳极2的柔性衬底1放入真空镀膜机中，当真空镀膜机的压强降至1×10-4Pa以下后，依次蒸镀空穴注入层3、空穴传输层4、电子阻挡层5、发光层6、电子传输层7、电子注入层8和阴极9，最后在氮气保护下(传递至氮气保护的手套箱内)贴合柔性封装层10，得到柔性黄光有机发光二极管。
在本发明中所使用的术语，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，除非另有说明。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例对本发明作进一步的详细介绍。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
柔性有机发光二极管，其结构示意图如图1所示。首先将PET基板用碱性洗液进行超声处理，然后用自来水冲洗后，再用去离子水冲洗，用高压氮气将PET基板表面的水吹干，再将PET基板放入真空磁控溅射设备中。ITO陶瓷靶中In2O3和SnO2的质量比为9:1，靶材的纯度为99.99％，尺寸为180mm×80mm×4mm；过滤电极网栅60目、70目、80目、90目的网孔大小依次为0.42mm×0.42mm，0.36mm×0.36mm，0.32mm×0.32mm和0.28mm×0.28mm。辉光气体和反应气体分别为Ar(纯度99.999％)和O2(99.999％)。溅射时，真空度为2.8×10-4Pa，Ar和O2流量分别为44，0.62ml/min，溅射压强为0.75Pa，沉积时间为60min。然后将镀好的ITO基板放在激光刻蚀机上图案化，获得60mm×60mm的基板尺寸，发光面积为10mm×10mm的ITO图案。
将带有图案化ITO的PET基板用碱性洗液进行超声处理，然后用自来水冲洗后，再用去离子水冲洗，用高压氮气将PET基板表面的水吹干，之后把ITO基板表面用氧气等离子体处理5min，放入真空镀膜机中，当真空镀膜机的压强降到1×10-4Pa以下时，在ITO的PET基板上依次开始蒸镀薄膜。首先在ITO导电薄膜表面蒸镀空穴注入层3(材料HAT-CN)，厚度为15nm；然后依次蒸镀空穴传输层4(材料TAPC：HAT-CN(1:5wt％))，厚度为110nm；电子阻挡层5(材料TCTA)，厚度为15nm；发光层6(主体材料TCTA:Be(pp)2(1:1，质量比)以及掺杂的黄光磷光客体Ir(bt)2acac(3wt.％))，发光层6的厚度为30nm；电子传输层7(材料Be(pp)2)，厚度为35nm；电子注入层8(材料Liq)，厚度为1nm；最后蒸镀阴极9(材料Al)，厚度为150nm。
然后将做好的器件传递至氮气保护的手套箱中，贴上柔性封装层10封装，柔性封装层10为水氧阻隔柔性薄膜。
器件制备过程中，采用石英晶振膜厚检测仪来控制各功能层的蒸镀速率和蒸镀厚度。获得的柔性黄光OLEDs器件结构为：ITO/HAT-CN(15nm)/TAPC：HAT-CN(1：5wt％，110nm)/TCTA(15nm)/TCTA：Be(pp)2：Ir(bt)2acac(1:1:3wt％，30nm)/Be(pp)2(35nm)/LiQ(1nm)/Al(150nm)。
对实施例1获得的柔性黄光OLED器件的性能进行检测，电流效率、功率效率和外量子效率-亮度特性曲线图，电致发光光谱图，电流密度-亮度-电压特性曲线图和寿命曲线分别如图2、图3、图4和图5所示。
显然，上述实施方式仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施例的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种柔性黄光有机发光二极管，包括依次设置的柔性衬底(1)、阳极(2)、空穴注入层(3)、空穴传输层(4)、电子阻挡层(5)、发光层(6)、电子传输层(7)、电子注入层(8)、阴极(9)和柔性封装层(10)；
所述柔性衬底(1)的材料为PI、PEN、PET或PC；
所述发光层(6)包括双主体材料和掺杂在双主体材料中的黄光磷光客体材料，双主体材料为质量比为1:1的4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺和二(2-羟基苯基吡啶)合铍的混合物，黄光磷光客体材料为乙酰丙酮酸二(2-苯基苯并噻唑-C2,N)合铱(III)；
所述柔性封装层(10)的材料为水氧阻隔柔性薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性黄光有机发光二极管，其特征在于，所述发光层(6)中，黄光磷光客体材料掺杂于双主体材料中的质量浓度为4～6％。
3.根据权利要求1所述的一种柔性黄光有机发光二极管，其特征在于，所述发光层(6)的厚度为10～30nm。
4.根据权利要求1所述的一种柔性黄光有机发光二极管，其特征在于，
所述阳极(2)的材料为掺氟二氧化锡、金属、金属氧化物、金属纳米线、金属网格或石墨烯；
所述空穴注入层(3)的材料为有机材料或无机材料，有机材料为2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲，无机材料为氧化钼或氧化钨；
所述空穴传输层(4)的材料为4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]掺杂2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲；
所述电子阻挡层(5)的材料为4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺；
所述电子传输层(7)的材料为二(2-羟基苯基吡啶)合铍；
所述电子注入层(8)的材料为氟化锂、八羟基喹啉锂、碳酸铯或碳酸锂；
所述阴极(9)的材料为金属或金属氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种柔性黄光有机发光二极管，其特征在于，所述阳极(2)中，金属氧化物为氧化铟锡或氧化锌。
6.根据权利要求1所述的一种柔性黄光有机发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层(4)中，4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]掺杂于2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,2-氮杂苯并菲中的质量浓度为5～20％。
7.根据权利要求1所述的一种柔性黄光有机发光二极管，其特征在于，所述阴极(9)中，金属为金、银或铝。
8.根据权利要求1所述的一种柔性黄光有机发光二极管，其特征在于，所述柔性封装层(10)为具有金属层的柔性黏性封装膜、有机无机交替的多层防水防氧膜或原子层沉积的三氧化二铝薄膜。
9.权利要求2～8任何一项所述的柔性黄光有机发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先在柔性衬底(1)上溅射阳极(2)材料，用激光刻蚀机对阳极(2)材料进行图案化刻蚀制备带有阳极(2)的柔性衬底(1)，取带有阳极(2)的柔性衬底(1)进行超声处理、去离子水冲洗、氮气吹干、氧气等离子体处理，然后将带有阳极(2)的柔性衬底(1)放入真空镀膜机中，当真空镀膜机的压强降至1×10-4Pa以下后，依次蒸镀空穴注入层(3)、空穴传输层(4)、电子阻挡层(5)、发光层(6)、电子传输层(7)、电子注入层(8)和阴极(9)，最后在氮气保护下，贴合柔性封装层(10)，得到柔性黄光有机发光二极管。
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