CN114196992A - 一种Ni-Al合金构件及其电沉积增量成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ni‑Al合金构件及其电沉积增量成形方法，涉及金属构件制造技术领域，具体而言，Ni‑Al合金构件电沉积增量成形方法包括如下步骤：步骤S1：将三乙胺盐酸盐和无水三氯化铝混合并搅拌后，加入无水氯化镍，继续搅拌并溶解后，得到离子液体；步骤S2：将所述离子液体加入到三电极体系的电解槽中，搅拌并进行电沉积，得到构件基体；所述三电极体系的电极包括工作电极、辅助电极和参比电极，所述工作电极为铜，辅助电极为镍，参比电极为铂；步骤S3：将所述构件基体进行均匀化热处理，得到Ni‑Al合金构件。本发明制备工艺简单，工序少，适于制备结构复杂的薄壁构件，且无需复杂设备支撑，精度和成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及金属构件制造技术领域，具体而言，涉及一种Ni-Al合金构件及其电沉积增量成形方法。
背景技术
Ni-Al合金(例如Ni3Al、NiAl)具有密度低、使用温度高、比强度/刚度高和抗氧化性优良等优点，是在800～1000℃服役的潜在材料。因此，制备Ni-Al合金薄壁构件，符合航空航天飞行器轻量化和高速化的发展趋势，在航空发动机以及超高速空天飞行器进气道和火焰筒等部件，具有极强的应用背景。
通常复杂结构Ni-Al合金薄壁构件的传统制造方法是先通过等温轧制制备Ni-Al合金板坯，再通过超塑成形制备薄壁构件，使得Ni-Al合金薄壁构件的制备工序较为复杂，对设备要求苛刻，且精度不易达到标准使得成品率低。
发明内容
本发明解决的问题是Ni-Al合金薄壁构件的传统制备工序复杂、对设备要求苛刻和成品率低的至少一个方面。
为解决上述问题，本发明提供一种Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，包括如下步骤：
步骤S1：将三乙胺盐酸盐和无水三氯化铝混合并搅拌后，加入无水氯化镍，继续搅拌并溶解后，得到离子液体；
步骤S2：将所述离子液体加入到三电极体系的电解槽中，搅拌并进行电沉积，得到构件基体；所述三电极体系的电极包括工作电极、辅助电极和参比电极，所述工作电极为铜，所述辅助电极为镍，所述参比电极为铂；
步骤S3：将所述构件基体进行均匀化热处理，得到Ni-Al合金构件。
进一步地，步骤S1中，所述三乙胺盐酸盐和所述无水三氯化铝的摩尔质量比为1：2。
进一步地，步骤S1中，所述搅拌条件包括：在温度为80℃条件下，搅拌1-2h。
进一步地，步骤S2中，所述工作电极的轮廓尺寸与所述构件基体的内侧轮廓尺寸相匹配。
进一步地，步骤S2中，在将所述离子液体加入到所述三电极体系的所述电解槽前，对所述三电极体系的电极进行表面处理。
进一步地，步骤S2中，所述表面处理包括：对所述工作电极和所述辅助电极依次进行砂纸打磨、丙酮清洗、高纯水清洗、化学抛光、高纯水清洗和烘干，对所述参比电极依次进行酸洗、高纯水清洗和烘干。
进一步地，步骤S2中，所述搅拌方式包括磁力搅拌。
进一步地，步骤S2中，所述电沉积条件包括：沉积电压为-2.5-0V，电流密度为-80-80mA/cm2，沉积时间为1-2h。
进一步地，步骤S3中，所述均匀化热处理包括：将所述构件基体置于真空热处理炉中，加热至1000-1300℃，保温0.5-1h。
本发明所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法相较于现有技术的优势在于，通过将离子液体加入到三电极体系的电解槽中，并在工作电极上通过电沉积成形得到构件基体，本发明适于制备结构复杂的薄壁构件，且成形过程中不受构件本身的形状约束，灵活性高，同时无需复杂设备支撑，制备工艺简单，工序少，反应条件温和，能耗少；再进行均匀化热处理后，得到Ni-Al合金构件，提高了构件的性能稳定性，且通过电沉积得到的构件精度和成品率高。
一种Ni-Al合金构件，根据所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法制得。
本发明所述的Ni-Al合金构件相较于现有技术的优势与所述Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法相较于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法的制备流程图；
图2为本发明实施例中的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法的电沉积实验装置的结构示意图；
图3为本发明实施例中的工作电极的结构示意图一；
图4为本发明实施例中的Ni-Al合金构件的结构示意图一；
图5为本发明实施例中的工作电极的结构示意图二；
图6为本发明实施例中的Ni-Al合金构件的结构示意图二。
附图标记说明：
1-电源；2-橡皮塞；3-参比电极；4-辅助电极；5-工作电极；6-电解槽；7-磁子；8-电解液；9-磁力搅拌器；10-铜；11-环氧树脂；12-Ni-Al合金构件。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
需要说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些具体的实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
结合图1所示，本发明实施例提供一种Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，包括如下步骤：
步骤S1：将三乙胺盐酸盐和无水三氯化铝混合并搅拌后，加入无水氯化镍，继续搅拌并溶解后，得到离子液体；
步骤S2：将离子液体加入到三电极体系的电解槽6中，搅拌并进行电沉积，得到构件基体；三电极体系的电极包括工作电极5、辅助电极4和参比电极3，工作电极5为铜10，辅助电极4为镍，参比电极3为铂；
步骤S3：将构件基体进行均匀化热处理，得到Ni-Al合金构件12。
本发明实施例所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法通过将离子液体加入到三电极体系的电解槽6中，并在工作电极5上通过电沉积成形得到构件基体，本发明实施例适于制备结构复杂的薄壁构件，且成形过程中不受构件本身的形状约束，灵活性高，同时无需复杂设备支撑，制备工艺简单，工序少，反应条件温和，能耗少；再进行均匀化热处理后，得到Ni-Al合金构件12，提高了构件的性能稳定性，且通过电沉积得到的构件精度和成品率高。
如图2所示，本实施例的步骤S1中，在氩气的保护环境下，将三乙胺盐酸盐加入到容器中，并在搅拌的作用下分批次加入无水三氯化铝，在加热条件下搅拌形成离子液体基底，再加入无水氯化镍搅拌使其溶解，得到所述离子液体。本实施例中，通过分批次加入无水三氯化铝和无水氯化镍有利于加速形成离子液体。由于离子液体有较宽的电化学窗口，较高的离子导电率和离子迁移率，同时无蒸气压，稳定性好，因此适于在电化学中作为电解液8使用。
本实施例的步骤S2中，由离子液体、搅拌装置和三电极体系组成了电沉积实验装置，同时根据离子液体和所要生产的构件基体对三电极体系的电极材料进行了选取，其中工作电极5的材质为铜10，电沉积过程中会在工作电极5表面沉积得到构件基体。具体地，如图2所示，电沉积实验装置包括电源1、橡皮塞2、参比电极3、辅助电极4、工作电极5、电解槽6、磁子7、电解液8、磁力搅拌器9，在进行电沉积形成构件基体的过程中，磁子7在磁力搅拌器9的作用下对离子液体进行搅拌。由此可见，沉积过程中，构件基体的成形不受结构约束，灵活性高，且设备结构简单，制备工序少，能够高效率实现复杂构件基体的电沉积成形。再经过步骤S3的均匀化热处理，得到Ni-Al合金构件12，完成了Ni-Al合金构件12的制备成形。
在一些具体的实施例中，步骤S1中，三乙胺盐酸盐和无水三氯化铝的摩尔质量比为1：2。由此，精确配比，提高形成Al2Cl7 -离子液体的成功效率。
如图2所示，在一些具体的实施例中，步骤S1中，搅拌条件包括：在温度为80℃条件下，搅拌1-2h。本实施例中，将温度加热至80℃的过程中，有利于三乙胺盐酸盐和无水三氯化铝的熔融，以及和与无水氯化镍通过搅拌加速反应形成离子液体。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，工作电极5的轮廓尺寸与构件基体的内侧轮廓尺寸相匹配。
如图3至图6所示，本实施例中，由于构件基体通过沉积在工作电极5的外层而形成，因此可以根据所需构件基体的形状对工作电极5的轮廓尺寸进行设计，以匹配所述构件基体的内侧轮廓尺寸。由此，当需要制备复杂的薄壁构件时，仅需采用轮廓尺寸相匹配的工作电极5，经过电沉积即可得到，制备方法简单，不受构件本身的形状约束，精度高。在一个优选的实施例中，工作电极5由铜10形成与所需构件基体的轮廓尺寸相匹配的外壳，外壳的内侧利用不与离子液体发生反应的材料进行封堵，以防止内侧发生沉积，产生不必要的浪费。封堵材料可选用环氧树脂11等常见的有机绝缘材料。
结合图3和图6所示，在一些具体的实施例中，Ni-Al合金构件12的壁厚为0.1-1mm。由此，得到的薄壁Ni-Al合金构件12精度高，力学性能优异。
如图2所示，在一些具体的实施例中，步骤S2中，在将离子液体加入到三电极体系的电解槽6前，对三电极体系的电极进行表面处理。由此，防止电极表面杂质对后续构件基体组成的影响，通过表面处理提高电沉积精度，提高构件的成品率。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，表面处理包括：对工作电极5和辅助电极4依次进行砂纸打磨、丙酮清洗、高纯水清洗、化学抛光、高纯水清洗和烘干，对参比电极3依次进行酸洗、高纯水清洗和烘干。由此，根据不同电极的性质采用不同的表面处理方式，在达到表面处理效果的同时减少对电极的损耗，有利于提高沉积构件基体的精度。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，搅拌方式包括磁力搅拌。
如图2所示，本实施例中，采用磁子7悬浮在离子液体中通过外部的磁力搅拌器9对离子液体进行搅拌，有利于电沉积的在密封环境下沉积得到构件基体，效率高。
在一些具体的实施例中，步骤S2中，电沉积条件包括：沉积电压为-2.5-0V，电流密度为-80-80mA/cm2，沉积时间为1-2h。由此，实现构件基体的快速沉积成形，沉积速率快，得到的构件基体性能稳定，精度高。
在一些具体的实施例中，步骤S3中，均匀化热处理包括：将构件基体置于真空热处理炉中，加热至1000-1300℃，保温0.5-1h。
本实施例中，优选地在氩气保护环境下，对构件基体进行加热保温，使其形成组织形态均衡的Ni-Al合金构件12。具体是将沉积有构件基体的工作电极5置于真空热处理炉中，加热脱去工作电极5，并对构件基体的组织形态进行优化，最终得到Ni-Al合金构件12。由此，经过简单工序即可提高Ni-Al合金构件12的力学性能，操作简单且效率高。
在一些具体的实施例中，步骤S3中，还包括将工作电极5在均匀化热处理过程中熔化后的回收处理。当铜10在加热过程中熔化后，对其进行回收利用。由此，降低成本，并可持续使用减少环境污染。
本发明实施例还提供了一种Ni-Al合金构件12，根据所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法制得。
本发明实施例所述的Ni-Al合金构件12与所述Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法相较于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
实施例1
本实施例中Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，包括如下步骤：
步骤S1：将三乙胺盐酸盐(Et3NHCl)与无水三氯化铝(AlCl3)按摩尔质量比为1:2的比例分别准确称取后，将三乙胺盐酸盐加入到三口烧瓶中，并在搅拌的作用下分次加入AlCl3，同时将温度加热至80℃，并连续搅拌1h，形成Al2Cl7-离子液体；然后将无水氯化镍(NiCl2)加入到Al2Cl7-离子液体中，在80℃下继续搅拌1h，直到完全溶解形成所需离子液体。
步骤S2：采用三电极体系，其中工作电极5为铜10，辅助电极4为镍，参比电极3为铂，将步骤S1中最终得到的离子液体加入到三电极体系的电解槽6中，电解槽6的开口处用橡皮塞2密封，并将电极穿过橡皮塞2上的孔洞置于电解液8中，同时将电解槽6置于磁力搅拌器9上对电解液8进行搅拌。通电，开始电沉积实验，沉积电压为-2.5V，电流密度为-80mA/cm2，沉积时间为1h，最终得到沉积在工作电极5表面的构件基体，构件基体的厚度为0.8mm。
步骤S3：将步骤S2中得到的构件基体和工作电极5，置于真空热处理炉中，加热升温至1000℃，保温0.5h后，随炉冷却至室温，得到厚度为0.8mmd的Ni-Al合金构件12。
实施例2
本实施例中Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，包括如下步骤：
步骤S1：将三乙胺盐酸盐(Et3NHCl)与无水三氯化铝(AlCl3)按摩尔质量比为1:2的比例分别准确称取后，将三乙胺盐酸盐加入到三口烧瓶中，并在搅拌的作用下分次加入AlCl3，同时将温度加热至80℃，并连续搅拌2h，形成Al2Cl7-离子液体；然后将无水氯化镍(NiCl2)加入到Al2Cl7-离子液体中，在80℃下继续搅拌2h，直到完全溶解形成所需离子液体。
步骤S2：采用三电极体系，其中工作电极5为铜10，辅助电极4为镍，参比电极3为铂，将步骤S1中最终得到的离子液体加入到三电极体系的电解槽6中，电解槽6的开口处用橡皮塞2密封，并将电极穿过橡皮塞2上的孔洞置于电解液8中，同时将电解槽6置于磁力搅拌器9上对电解液8进行搅拌。通电，开始电沉积实验，沉积电压为0V，电流密度为80mA/cm2，沉积时间为2h，最终得到沉积在工作电极5表面的构件基体，构件基体的厚度为0.5mm。
步骤S3：将步骤S2中得到的构件基体和工作电极5，置于真空热处理炉中，加热升温至1300℃，保温1h后，随炉冷却至室温，得到厚度为0.1mm的Ni-Al合金构件12。
实施例3
本实施例中Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，包括如下步骤：
步骤S1：将三乙胺盐酸盐(Et3NHCl)与无水三氯化铝(AlCl3)按摩尔质量比为1:2的比例分别准确称取后，将三乙胺盐酸盐加入到三口烧瓶中，并在搅拌的作用下分次加入AlCl3，同时将温度加热至80℃，并连续搅拌1.8h，形成Al2Cl7-离子液体；然后将无水氯化镍(NiCl2)加入到Al2Cl7-离子液体中，在80℃下继续搅拌1.5h，直到完全溶解形成所需离子液体。
步骤S2：采用三电极体系，其中工作电极5为铜10，辅助电极4为镍，参比电极3为铂，将步骤S1中最终得到的离子液体加入到三电极体系的电解槽6中，电解槽6的开口处用橡皮塞2密封，并将电极穿过橡皮塞2上的孔洞置于电解液8中，同时将电解槽6置于磁力搅拌器9上对电解液8进行搅拌。通电，开始电沉积实验，沉积电压为-1V，电流密度为-20mA/cm2，沉积时间为1.8h，最终得到沉积在工作电极5表面的构件基体，构件基体的厚度为1mm。
步骤S3：将步骤S2中得到的构件基体和工作电极5，置于真空热处理炉中，加热升温至1085℃，保温0.8h后，随炉冷却至室温，得到厚度为1mm的Ni-Al合金构件12。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将三乙胺盐酸盐和无水三氯化铝混合并搅拌后，加入无水氯化镍，继续搅拌并溶解后，得到离子液体；
步骤S2：将所述离子液体加入到三电极体系的电解槽(6)中，搅拌并进行电沉积，得到构件基体；所述三电极体系的电极包括工作电极(5)、辅助电极(4)和参比电极(3)，所述工作电极(5)为铜(10)，所述辅助电极(4)为镍，所述参比电极(3)为铂；
步骤S3：将所述构件基体进行均匀化热处理，得到Ni-Al合金构件(12)。
2.根据权利要求1所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，步骤S1中，所述三乙胺盐酸盐和所述无水三氯化铝的摩尔质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，步骤S1中，所述搅拌条件包括：在温度为80℃条件下，搅拌1-2h。
4.根据权利要求1所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，步骤S2中，所述工作电极(5)的轮廓尺寸与所述构件基体的内侧轮廓尺寸相匹配。
5.根据权利要求1所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，步骤S2中，在将所述离子液体加入到所述三电极体系的所述电解槽(6)前，对所述三电极体系的电极进行表面处理。
6.根据权利要求5所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，步骤S2中，所述表面处理包括：对所述工作电极(5)和所述辅助电极(4)依次进行砂纸打磨、丙酮清洗、高纯水清洗、化学抛光、高纯水清洗和烘干，对所述参比电极(3)依次进行酸洗、高纯水清洗和烘干。
7.根据权利要求1所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，步骤S2中，所述搅拌方式包括磁力搅拌。
8.根据权利要求1所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，步骤S2中，所述电沉积条件包括：沉积电压为-2.5-0V，电流密度为-80-80mA/cm2，沉积时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法，其特征在于，步骤S3中，所述均匀化热处理包括：将所述构件基体置于真空热处理炉中，加热至1000-1300℃，保温0.5-1h。
10.一种Ni-Al合金构件，其特征在于，根据如权利要求1-9中任一项所述的Ni-Al合金构件电沉积增量成形方法制得。
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