CN114196480B - 一种超纯羊毛脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种超纯羊毛脂的制备方法，通过在色谱层析之前增加预处理工序，通过活性白土、活性炭或者膨润土等吸附剂预处理，事先吸附除去对硅胶色谱填料不友好的杂质，增加硅胶色谱填料的使用次数，降低成本，提高效率；此外通过冬化除去固脂，降低色谱层析时的阻力，缩短层析时间，提高效率；采用不同极性的溶剂梯度洗脱，分别洗脱得到不同产品，最后极性溶剂洗脱色素段，色谱填料可以再生重复使用；本发明制备的超纯羊毛脂，产品气味小，颜色浅，无过敏性，适用于高端的化妆品及婴幼儿护肤品。
Description
技术领域
本发明涉及羊毛脂制备领域，尤其涉及一种超纯羊毛脂的制备方法。
背景技术
羊毛脂是附着在羊毛上的一种分泌油脂，主要成分是甾醇类、脂肪醇类和三萜烯醇类与大约等量的脂肪酸所生成的酯，约占95％，还含有游离羊毛醇4％，并有少量的游离脂肪酸和烃类物质。
羊毛脂可以让皮肤光滑柔嫩。最早发现它的美肤作用是因为有人发现澳洲养羊的工人的双手一般都比常人的细嫩，后经研究发现是羊毛脂的作用。工业上用于配制高级防锈油、低温润滑剂、印刷油墨、纤维油剂、皮革加脂剂、塑料增塑剂、胶乳消泡剂等。医药上用于配制风湿膏、氧化锌橡皮膏及软膏基料。化妆品级羊毛脂可用于冷霜、防皱霜、防裂膏、洗头膏、护发素、发乳、唇膏及高级香皂等。
现有羊毛脂产品气味大，颜色深，过敏性强，不能用于高端的化妆品及婴幼儿护肤品之中。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种超纯羊毛脂的制备方法，制备得到的羊毛脂产品气味小，颜色浅，无过敏性，适用于高端的化妆品及婴幼儿护肤品。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种超纯羊毛脂的制备方法，包括以下步骤，
S1，将羊毛脂粗品与吸附剂和1号低级性有机溶剂搅拌混合，在40-60℃的条件下保温吸附0.5-1小时，然后将混合溶液过滤，除去吸附剂，滤液备用；
S2，将S1步骤所得滤液缓慢降温至0-5℃之间冷析结晶，并保持12-24小时，以便羊毛脂中高熔点的组分充分结晶析出，然后将滤液再次过滤，除去低温结晶析出的高熔点组分，滤液备用；
S3，先填装好的硅胶色谱柱用1号低级性有机溶剂平衡，然后将步骤S1中的滤液以一定的流速流入色谱柱中；
S4，待上样结束后，采用梯度洗脱，依次采用1号低极性溶剂、2号中等极性溶剂洗脱，最后再用3号高极性有机洗脱剂再生，再生后的色谱柱可以重复使用；
S5，洗脱液分段收集后，依次得到前份段，正份段和后份段，分别减压浓缩回收溶剂后得分别得到超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色素段。
进一步优选的，所述羊毛脂粗品酸值1-10之间，加德纳色度5-30之间，羊毛气味浓，颜色深，水分含量小于1％，不能直接用于高档化妆品中；
进一步优选的，所述步骤S1中吸附剂是活性炭、活性白土或者膨润土中的一种或者几种的混合物，吸附剂与羊毛脂粗品的质量比为1％-5％，1号低极性有机溶剂与羊毛脂粗品的体积质量比为(3-6):1(v/w)。
进一步优选的，依次采用低极性溶剂体系1洗脱得到超纯羊毛脂，所述超纯羊毛脂无味，加德纳色度为0或者1；采用中等极性溶剂体系2洗脱得到高纯羊毛脂，所述高纯羊毛脂无味，加德纳色度为1或者2；最后采用高极性溶剂体系3洗脱得到色素段，所述羊毛脂味臭，加德纳色度5以上。
更进一步优选的，所述低极性溶剂体系1包括正己烷、正庚烷或者石油醚(沸程60-90℃)；高极性溶剂体系3包括乙酸乙酯、乙酸丙酯或者乙酸异丁酯；中等极性溶剂体系2为高极性溶剂体系3与低极性溶剂体系1的混合溶剂。
再进一步优选的，所述溶剂体系2中，高极性溶剂体系3与低极性溶剂体系1的混合体积比为1-5％之间；
本发明的超纯羊毛脂的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)通过在色谱层析之前增加预处理工序，活性炭、活性白土或者膨润土吸附对硅胶填料不友好的杂质，增加硅胶色谱填料的使用次数，降低成本，提高效率；
(2)冬化除去固脂，降低色谱层析时的阻力，缩短层析时间，提高效率；
(3)采用不同极性的溶剂梯度洗脱，分别洗脱得到不同产品，最后极性溶剂洗脱色素段，色谱填料可以再生重复使用；
(4)本发明制备的超纯羊毛脂，产品气味小，颜色浅，无过敏性，适用于高端的化妆品及婴幼儿护肤品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明的羊毛脂颜色按GB T 22295-2008透明液体颜色测定方法(加德纳色度)检测；
羊毛脂酸价按GB/T 5530-2005动植物油脂酸值和酸度测定方法测定。
实施例1
本实施例的超纯羊毛脂的制备方法，包括以下步骤：
开口玻璃层析柱60×800mm，内装填100～200目粗孔硅胶500g(青岛海洋)，柱体积视为800mL，即1BV＝800ml，使用前先用2BV的正己烷(1号溶剂)平衡。
S1，将粗羊毛脂、活性白土、活性炭和正己烷混合后进行回流吸附脱色1h。其中，每100g的粗羊毛脂，加入2.5g的活性白土，2.5g的活性炭，以及300ml的正己烷，回流吸附脱色温度为40-50℃。
S2，将S1步骤所得滤液缓慢降温至0-5℃之间冷析结晶，并保持18小时，以便羊毛脂中高熔点的组分充分结晶析出，然后将滤液再次过滤，除去低温结晶析出的高熔点组分，滤液备用；
S3，然后将步骤S1中的滤液以一定的流速流入事先平衡好的色谱柱中；
S4，待上样结束后，采用梯度洗脱，依次采用正己烷溶剂，体积百分比为5％的乙酸丙酯和体积百分比为95％的正己烷的混合溶剂，最后再用乙酸丙酯洗脱剂再生；
S5，洗脱液分段收集后，依次得到前份段，正份段和后份段，分别减压浓缩回收溶剂后得分别得到超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色素段。
其中超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色谱段理化性质如表1。
实施例2
继续使用实施例1中的开口色谱柱，使用前用2BV的正庚烷平衡，色谱柱重复使用1次。
S1，将粗羊毛脂、活性白土、活性炭和正庚烷混合后进行回流吸附脱色0.5h。其中，每100g的粗羊毛脂，加入0.5g的活性白土，0.5g的活性炭，以及600ml的正庚烷，回流吸附脱色温度为50-60℃。
S2，将S1步骤所得滤液缓慢降温至0-5℃之间冷析结晶，并保持12小时，以便羊毛脂中高熔点的组分充分结晶析出，然后将滤液再次过滤，除去低温结晶析出的高熔点组分，滤液备用；
S3，然后将步骤S1中的滤液以一定的流速流入事先平衡好的色谱柱中；
S4，待上样结束后，采用梯度洗脱，依次采用正庚烷溶剂，体积百分比为1％的乙酸乙酯和体积百分比为99％的正庚烷的混合溶剂，最后再用乙酸乙酯洗脱剂再生；
S5，洗脱液分段收集后，依次得到前份段，正份段和后份段，分别减压浓缩回收溶剂后得分别得到超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色素段。
其中超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色谱段理化性质如表1。
实施例3
继续使用实施例1中的开口色谱柱，使用前用2BV的石油醚平衡，色谱柱重复使用2次。
本实施例的超纯羊毛脂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将粗羊毛脂、膨润土和石油醚混合后进行回流吸附脱色1h。其中，每100g的粗羊毛脂，2.5g的膨润土，以及600ml的石油醚，回流吸附脱色温度为50-60℃。
S2，将S1步骤所得滤液缓慢降温至0-5℃之间冷析结晶，并保持24小时，以便羊毛脂中高熔点的组分充分结晶析出，然后将滤液再次过滤，除去低温结晶析出的高熔点组分，滤液备用；
S3，然后将步骤S1中的滤液以一定的流速流入事先平衡好的色谱柱中；
S4，待上样结束后，采用梯度洗脱，依次采用石油醚溶剂，体积百分比为3％的乙酸异丁酯和体积百分比为97％的石油醚的混合溶剂，最后再用乙酸异丁酯洗脱剂再生；
S5，洗脱液分段收集后，依次得到前份段，正份段和后份段，分别减压浓缩回收溶剂后得分别得到超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色素段。
其中超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色谱段理化性质如表1。
实施例4
继续使用实施例1中的开口色谱柱，使用前用2BV的正己烷平衡，色谱柱重复使用3次。
本实施例的超纯羊毛脂的制备方法，包括以下步骤：
S1，将粗羊毛脂、活性白土、活性炭和正己烷混合后进行回流吸附脱色1h。其中，每100g的粗羊毛脂，1.5g活性白土，1.5g的活性炭，以及400ml的正己烷，回流吸附脱色温度为50-60℃。
S2，将S1步骤所得滤液缓慢降温至0-5℃之间冷析结晶，并保持24小时，以便羊毛脂中高熔点的组分充分结晶析出，然后将滤液再次过滤，除去低温结晶析出的高熔点组分，滤液备用；
S3，然后将步骤S1中的滤液以一定的流速流入事先平衡好的色谱柱中；
S4，待上样结束后，采用梯度洗脱，依次采用正己烷溶剂，体积百分比为3％的乙酸异丁酯和体积百分比为97％的正己烷的混合溶剂，最后再用乙酸异丁酯洗脱剂再生；
S5，洗脱液分段收集后，依次得到前份段，正份段和后份段，分别减压浓缩回收溶剂后得分别得到超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色素段。
其中超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色谱段理化性质如表1。
实施例5-10均采用实施例4的条件，考察色谱柱的分离效果及再生效果，结果见表1。
表1：实施例1-10的实施结果
对比实施例1
开口玻璃层析柱50×800mm，内装填100～200目粗孔硅胶250g(青岛海洋)，柱体积视为400mL，即1BV＝400ml，使用前先用2BV的正己烷(1号溶剂)平衡。
S1，将粗羊毛脂与正己烷1:3的质量体积比在室温搅拌的条件下溶解于正己烷烷中；
S2，然后将步骤S1中的滤液以一定的流速流入事先平衡好的色谱柱中，流入一段时间后，有少量固体脂在硅胶表面析出，导致色谱柱堵塞，实验失败。
对比实施例2
开口玻璃层析柱50×800mm，重新装填100～200目粗孔硅胶250g(青岛海洋)，柱体积视为400mL，即1BV＝400ml，使用前先用2BV的正己烷(1号溶剂)平衡。
S1，将粗羊毛脂与正己烷1:3的质量体积比在室温搅拌的条件下溶解于正己
S2，将S1步骤所得滤液缓慢降温至0-5℃之间冷析结晶，并保持24小时，以便羊毛脂中高熔点的组分充分结晶析出，然后将滤液再次过滤，除去低温结晶析出的高熔点组分，滤液备用；
S3，然后将步骤S1中的滤液以一定的流速流入事先平衡好的色谱柱中；
S4，待上样结束后，采用梯度洗脱，依次采用正己烷溶剂，体积百分比为3％的乙酸异丁酯和体积百分比为97％的正己烷的混合溶剂，最后再用乙酸异丁酯洗脱剂再生；
S5，洗脱液分段收集后，依次得到前份段，正份段和后份段，分别减压浓缩回收溶剂后得分别得到超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色素段。
其中超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色谱段理化性质如表2。
对比实施例3，采用对比实施例2的条件，只是将羊毛脂与正己烷的质量体积比改为1:4，其它条件不变，考察色谱柱的分离效果及再生效果，结果见表2。
对比实施例4-6，均采用对比实施例3的条件，其它条件不变，考察色谱柱的分离效果及再生效果，结果见表2。
表2：对比实施例2-6的实施结果
由此可见，没有进行预处理硅胶色谱每重复使用一次，分离效率就开始下降一次，超级羊毛脂和高纯羊毛脂的色度开始明显下降，而经过预处理和梯度洗脱，硅胶柱重复使用9次，分离效率和收率未见明显衰减。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种超纯羊毛脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1，将羊毛脂粗品与吸附剂和1号低极性有机溶剂搅拌混合，在40-60℃的条件下保温吸附0.5-1小时，然后将混合溶液过滤，除去吸附剂，滤液备用；所述步骤S1中吸附剂是活性炭、活性白土或者膨润土中的一种或者几种的混合物，吸附剂与羊毛脂粗品的质量比为1％-5％，1号低极性有机溶剂与羊毛脂粗品的体积质量比为(3-6):1(v/w)；
S2，将S1步骤所得滤液缓慢降温至0-5℃之间冷析结晶，并保持12-24小时，以便羊毛脂中高熔点的组分充分结晶析出，然后将滤液再次过滤，除去低温结晶析出的高熔点组分，滤液备用；
S3，先填装好的硅胶色谱柱用1号低极性有机溶剂平衡，然后将步骤S1中的滤液以一定的流速流入色谱柱中；
S4，待上样结束后，采用梯度洗脱，依次采用1号低极性溶剂、2号中等极性溶剂洗脱，最后再用3号高极性有机洗脱剂再生，再生后的色谱柱可以重复使用；所述1号低极性溶剂包括正己烷、正庚烷或者石油醚；3号高极性溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯或者乙酸异丁酯；2号中等级性溶剂为1号低级性溶剂和3号高级性溶剂的混合溶剂；所述2号中等级性溶剂中，3号高级性溶剂与1号低级性溶剂的混合体积比为1-5％之间；
S5，洗脱液分段收集后，依次得到前份段，正份段和后份段，分别减压浓缩回收溶剂后得分别得到超纯羊毛脂、高纯羊毛脂及色素段。
2.如权利要求1所述的超纯羊毛脂的制备方法，其特征在于：所述羊毛脂粗品酸值1-10之间，加德纳色度5-30之间，水分含量小于1％。
3.如权利要求1所述的超纯羊毛脂的制备方法，其特征在于：依次采用1号低级性溶剂洗脱得到超纯羊毛脂，加德纳色度为0或者1；采用2号中等级性溶剂洗脱得到高纯羊毛脂，加德纳色度为1或者2；最后采用3号高级性溶剂洗脱得到色素段，加德纳色度5以上。
4.如权利要求1所述的超纯羊毛脂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，硅胶填料粒径100-200目，不定型。
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