CN114196068B - 一种用于改善环烷基橡胶油的抗黄变性能的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于改善环烷基橡胶油的抗黄变性能的组合物，是将2'‑(2'‑羟基‑3'‑叔丁基‑5'‑甲基苯基)‑5‑氯苯并三唑和2,6‑二叔丁基对甲基苯酚组合使用，两者组合使用可以起到协同作用，使得使环烷基橡胶油在光照7天条件下不变色。而且，在环烷基橡胶油中加入少量该组合物即可实现环烷基橡胶油的抗黄变性能改善，不会影响环烷基橡胶油的理化性质。本发明技术简单，操作方便，具有很好的应用推广价值。

Description

一种用于改善环烷基橡胶油的抗黄变性能的组合物
技术领域
本发明涉及用于改善环烷基橡胶油的抗黄变性能的组合物。属于橡胶加工技术领域。
背景技术
环烷基橡胶油相比于传统的橡胶油，具有无可比拟的优势，如与橡胶相容性好，挥发度低，氧化安定性好，无毒无污染，健康安全，满足绿色环保要求；然而遏制环烷基橡胶油发展的一大缺陷是光热稳定性差，这一问题在国内外环烷基橡胶油中普遍存在，目前对于环烷基橡胶油光热稳定性差的主要原因认为是多环芳烃和极性化合物的影响。
环烷基橡胶油在UV光或加热激发下，受到O2的攻击，发生链引发反应生成自由基和过氧化物自由基：
RH→R·+H·
R·+O2→ROO·
过氧化物极不稳定，一旦产生，便会与其他烃分子发生下列链反应：
ROO·+RH→ROOH+R·
继而发生链的退化分支链反应：
ROOH→RO·+·OH
2ROOH→RO·+ROO·+H2O
RO·+ROO·+ROOH→其他产物
最后发生链终止反应，自由基相互结合成稳定化合物。
对于环烷基橡胶油光热稳定性改善问题，可以从两个方面入手，其一从橡胶油生产工艺入手，通过调整工艺流程和参数，来减少环烷基橡胶油中多环芳烃的存在，来提升环烷基橡胶油的光热稳定性；其二则是通过加入对于环烷基橡胶油理化性质影响不大的紫外线吸收剂与抗氧剂，从而解决环烷基橡胶油的光热稳定性差的问题。工艺改进不仅费用高，且效果不明显；而添加紫外线吸收剂与抗氧剂简单方便，经济实惠，切实可行。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种用于改善环烷基橡胶油的抗黄变性能的组合物，避免环烷基橡胶油黄变现象的产生，同时不会影响环烷基橡胶油的橡胶相容性等其他理化性质。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
1、一种用于改善环烷基橡胶油的抗黄变性能的组合物，包括2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和2,6-二叔丁基对甲基苯酚，两者质量比为1：0.5～2。
优选的，所述组合物还包括改性纳米材料，其用量为2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑重量的2～3％，所述的改性纳米材料是通过以下制备方法得到的：先以碳纳米管为模板，采用硝酸铝和硝酸钡为原料，制备中空纳米材料，接着将中空纳米材料利用苯甲酸、水杨酸进行包覆处理，得到表面修饰纳米材料，最后将表面修饰纳米材料与二甲基硅油共混，即得。
进一步优选的，以重量份计，中空纳米材料的制备方法如下：先将1份N，N-二甲基甲酰胺和2～3份无水乙醇混合制成混合液，接着加入硝酸铝、硝酸钡，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50～60分钟，200～220℃搅拌反应20～25小时，离心，洗涤，烘干，600～620℃热处理60～80分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，硝酸铝、硝酸钡、碳纳米管的摩尔比为1：0.5～0.8：4～6。
进一步优选的，以重量份计，表面修饰纳米材料的制备方法如下：先将10份中空纳米材料超声波分散于50～60份水中，搅拌加热至80～85℃，接着边搅拌边加入0.06～0.08份苯甲酸、0.03～0.05份水杨酸，保温搅拌40～50分钟，离心取沉淀，烘干，即得。
进一步优选的，以重量份计，共混的具体方法如下：将10份表面修饰纳米材料加入35～45份预热至80～85℃的二甲基硅油中，搅拌加热至105～115℃，保温搅拌30～40分钟，离心取沉淀即可。
更进一步优选的，二甲基硅油的粘度为500～1000mm2/s。
2、上述组合物作为环烷基橡胶油抗黄变添加剂的应用。
3、一种橡胶油，包含环烷基橡胶油和上述组合物，其中，组合物的用量为环烷基橡胶油重量的0.06～0.12％。
4、上述一种橡胶油的制备方法，在90～100℃条件下，将组合物加入环烷基橡胶油中，搅拌混匀即可。
本发明的有益效果：
本发明将2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和2,6-二叔丁基对甲基苯酚组合使用，用于改善环烷基橡胶油的抗黄变性能。其中，2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑是一种紫外线吸收剂，可以吸收紫外光，截断自由基激发源，2,6-二叔丁基对甲基苯酚是一种抗氧剂，能够捕捉产生的自由基，使其不能与环烷基橡胶油发生链式反应，以此来减缓环烷基橡胶油在光热条件下的氧化降解；两者组合使用可以起到协同作用，使得使环烷基橡胶油在光照7天条件下保持颜色稳定不变。而且，在环烷基橡胶油中加入少量该组合物即可实现环烷基橡胶油的抗黄变性能改善，不会影响环烷基橡胶油的理化性质。本发明技术简单，操作方便，具有很好的应用推广价值。
苯并三唑类紫外光吸收剂能够吸收紫外光，阻止紫外光成为自由基激发源，从而抑制光照对油品的催化降解作用；酚型抗氧剂，能够与氧化中的链增长自由基反应，消灭自由基，从而是链式反应中断。
表1.苯并三唑类紫外光吸收剂加入环烷基橡胶油色度对比
326：2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑
328：2-(2-羟基-3,5-二叔戊基苯基)-苯并三唑
329：2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑
由表1可知，通过日光照射7天，测得加入光稳定剂环烷基橡胶油中，光稳定剂2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑的抗黄变效果最好。
表2.酚型抗氧剂加入环烷基橡胶油高温前后色度对比
T501：2,6-二叔丁基对甲基苯酚；
L135：液体高相对分子质量酚；
1010：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
因为高温环境下环烷基橡胶油更容易黄变，所以为了找出最优的抗氧剂，选择对抗氧剂环烷油进行高温氧化实验，从表2可以看出，抗氧剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚抑制环烷基橡胶油的黄变现象效果最好。
本发明选择紫外线吸收剂与抗氧剂复配的原因是，通过进行紫外线吸收剂单剂实验发现，紫外线吸收剂虽然能短效抑制环烷基油的黄变现象，但是持续时间短，随着时间增长，环烷基油中仍然会产生自由基，出现链引发反应而导致黄变；抗氧剂的机理，是在出现链引发现象时，能够迅速与生成的自由基发生反应，使得链反应终止，从而抑制环烷油氧化导致的黄变。
考虑到橡胶油通常的使用条件较少遇到高温情况，因此以紫外线吸收剂抑制黄变，抗氧剂抑制黄变为辅，抑制酸值为主；二者相辅相成，共同促进环烷基橡胶油在日光暴晒下长时间不变色；在抗氧剂的辅助作用下，紫外线吸收剂的效果持续性增强。
本发明还在组合物中进一步加入了改性纳米材料，先以碳纳米管为模板，采用硝酸铝和硝酸钡为原料，制备中空纳米材料，接着将中空纳米材料利用苯甲酸、水杨酸进行包覆处理，得到表面修饰纳米材料，最后将表面修饰纳米材料与二甲基硅油共混，即得。改性纳米材料的主体结构是中空纳米材料，比表面积大，且为中空结构，增大与紫外线的接触面积，促进对紫外线的吸收同时起到阻隔作用，同时促进对自由基的捕获，后续在其表面包覆苯甲酸、水杨酸，协同增效，改善产品的抗黄变性能，二甲基硅油共混可改善在体系内的分散性，避免影响环烷基橡胶油的理化性质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
一种橡胶油的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将1g 2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和0.5g 2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合均匀，得到组合物；
(2)然后在100℃条件下，取0.06g组合物加入100g环烷基橡胶油中，搅拌混匀即可。
实施例2：
一种橡胶油的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将1g 2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和2g 2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合均匀，得到组合物；
(2)然后在90℃条件下，取0.12g组合物加入100g环烷基橡胶油中，搅拌混匀即可。
实施例3：
一种橡胶油的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将1g 2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和1g 2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合均匀，得到组合物；
(2)然后在95℃条件下，取0.09g组合物加入100g环烷基橡胶油中，搅拌混匀即可。
实施例4：
一种橡胶油的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将1g 2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、1g 2,6-二叔丁基对甲基苯酚和0.02g改性纳米材料混合均匀，得到组合物；
(2)然后在95℃条件下，取0.09g组合物加入100g环烷基橡胶油中，搅拌混匀即可。
其中，改性纳米材料的制备方法如下：
(A)先将10g N，N-二甲基甲酰胺和30g无水乙醇混合制成混合液，接着加入10.5g硝酸铝、6.5g硝酸钡，搅拌混匀，再加入3.5g碳纳米管，超声波振荡50分钟，220℃搅拌反应20小时，离心，洗涤，烘干，620℃热处理60分钟，得到中空纳米材料；其中，硝酸铝、硝酸钡、碳纳米管的摩尔比为1：0.8：4。
(B)再取10g中空纳米材料超声波分散于60g水中，搅拌加热至80℃，接着边搅拌边加入0.08g苯甲酸、0.03g水杨酸，保温搅拌50分钟，离心取沉淀，烘干，得到表面修饰纳米材料；
(C)最后取10g表面修饰纳米材料加入35g预热至85℃的二甲基硅油(粘度为500mm2/s)中，搅拌加热至115℃，保温搅拌30分钟，离心取沉淀，即得改性纳米材料。
实施例5：
一种橡胶油的制备方法，具体步骤如下：
(1)先将1g 2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、1g 2,6-二叔丁基对甲基苯酚和0.03g改性纳米材料混合均匀，得到组合物；
(2)然后在95℃条件下，取0.09g组合物加入100g环烷基橡胶油中，搅拌混匀即可。
其中，改性纳米材料的制备方法如下：
(A)先将10g N，N-二甲基甲酰胺和20g无水乙醇混合制成混合液，接着加入10.5g硝酸铝、10.5g硝酸钡，搅拌混匀，再加入2.5g碳纳米管，超声波振荡60分钟，200℃搅拌反应25小时，离心，洗涤，烘干，600℃热处理80分钟，得到中空纳米材料；其中，硝酸铝、硝酸钡、碳纳米管的摩尔比为1：0.5：6。
(B)再取10g中空纳米材料超声波分散于50g水中，搅拌加热至85℃，接着边搅拌边加入0.06g苯甲酸、0.05g水杨酸，保温搅拌40分钟，离心取沉淀，烘干，得到表面修饰纳米材料；
(C)最后取10g表面修饰纳米材料加入45g预热至80℃的二甲基硅油(粘度为1000mm2/s)中，搅拌加热至105℃，保温搅拌40分钟，离心取沉淀，即得改性纳米材料。
对比例1：
一种橡胶油的制备方法，具体步骤如下：在100℃条件下，取0.06g 2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑加入100g环烷基橡胶油中，搅拌混匀即可。
对比例2：
一种橡胶油的制备方法，具体步骤如下：在100℃条件下，取0.06g 2,6-二叔丁基对甲基苯酚加入100g环烷基橡胶油中，搅拌混匀即可。
试验例：
将实施例1所得环烷基橡胶油进行理化性质的测量，环烷基橡胶油为无色透明液体，其理化性能指标见表3。
表3.环烷基橡胶油加入紫外线吸收剂与抗氧剂组合剂前后理化性质
由表3可知，在原料环烷基橡胶油中加入组合物后对产品橡胶油的其他理化性能指标影响不大。
分别对实施例1～5和对比例1、2所得橡胶油进行日光照射实验7天(D65光源模拟人工日光)，未经处理的原料环烷基橡胶油作为对照组，考察赛氏色度(参考GB/T 3555)，结果见表4。
表4.光照条件下色度变化
由表4可知，与对照组相比，在环烷基橡胶油中加入组合物后所得橡胶油具有更为优异的抗黄变性能，在日光照射7天下不变色，实施例4、5在组合物中进一步引入改性纳米材料后抗黄变性能更佳。对比例1、2抗黄变性能明显较差，说明组合物中的紫外线吸收剂与抗氧剂协同作用，共同改善产品的抗黄变性能，其中，由于抗氧剂主要是高温环境下抑制环烷油黄变，故对比例2在日光照射下效果更差。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种用于改善环烷基橡胶油的抗黄变性能的组合物，其特征在于，包括2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑和2,6-二叔丁基对甲基苯酚，两者质量比为1：0.5～2；
所述组合物还包括改性纳米材料，其用量为2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑重量的2～3%，所述的改性纳米材料是通过以下制备方法得到的：先以碳纳米管为模板，采用硝酸铝和硝酸钡为原料，制备中空纳米材料，接着将中空纳米材料利用苯甲酸、水杨酸进行包覆处理，得到表面修饰纳米材料，最后将表面修饰纳米材料与二甲基硅油共混，即得。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以重量份计，中空纳米材料的制备方法如下：先将1份N，N-二甲基甲酰胺和2～3份无水乙醇混合制成混合液，接着加入硝酸铝、硝酸钡，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50～60分钟，200～220℃搅拌反应20～25小时，离心，洗涤，烘干，600～620℃热处理60～80分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，硝酸铝、硝酸钡、碳纳米管的摩尔比为1：0.5～0.8：4～6。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以重量份计，表面修饰纳米材料的制备方法如下：先将10份中空纳米材料超声波分散于50～60份水中，搅拌加热至80～85℃，接着边搅拌边加入0.06～0.08份苯甲酸、0.03～0.05份水杨酸，保温搅拌40～50分钟，离心取沉淀，烘干，即得。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以重量份计，共混的具体方法如下：将10份表面修饰纳米材料加入35～45份预热至80～85℃的二甲基硅油中，搅拌加热至105～115℃，保温搅拌30～40分钟，离心取沉淀即可。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，二甲基硅油的粘度为500～1000mm2/s。
6.一种橡胶油，其特征在于，包含环烷基橡胶油和权利要求1～5中任一项所述组合物，其中，组合物的用量为环烷基橡胶油重量的0.06～0.12%。
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