CN114195966A - 大比表面积多孔聚缩酮胺及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料技术领域，公开了一种大比表面积多孔聚缩酮胺及其制备方法和应用。包括将多胺单体与含有取代基的苯乙酮溶解于有机溶剂A中，升温至90～200℃反应3～6天，反应结束降至室温后将所得固体用有机溶剂B索提24～72小时，于100～200度真空干燥，制得多孔聚缩酮胺。该方法制得的多孔聚缩酮胺应用包括二氧化碳捕获、混合气体的吸附分离以及重金属离子和有毒染料的富集回收，具有充足的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种大比表面积多孔聚缩酮胺及其制备方法和应用。
背景技术
多孔有机聚合物是具有大比表面积和纳米孔道尺寸小于2的高分子材料，在二氧化碳捕获、气体分离、氢气存储、异相催化、化学传感等诸多领域具有应用价值。但是，当前大多数多孔有机聚合物基于刚性四面体结构的四苯基甲烷、四苯基硅烷和四苯基金刚烷，基于三角锥结构的三苯胺和三苯基膦、基于刚性大平面结构的三苯基苯、六苯基苯和四苯基芘以及基于卟啉和笼型倍半硅氧烷等制备，这些多官能团单体一般需要采用繁琐的反应步骤合成且合成条件苛刻，导致多孔聚合物的成本高昂。而且，文献报道的很多多孔聚合物是通过Suzuki、Yamamoto或Ullmann等偶联方法在贵金属催化的条件下聚合得到的，高昂的单体和催化剂价格和苛刻的聚合工艺条件严重阻碍了多孔聚合物的工业化生产和今后的实际应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种大比表面积多孔聚缩酮胺及其制备方法和应用，采用价格低廉的苯乙酮及其衍生物与多胺单体聚合，制备富含氮元素的大比表面积多孔聚缩酮胺。官能团的引入可以增强聚合物骨架与二氧化碳分子、重金属离子以及有机染料分子间的相互作用，使得材料在二氧化碳捕获以及重金属离子和有毒染料的富集回收领域具有应用价值。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：大比表面积多孔聚缩酮胺的制备方法，采用如下聚合路线及步骤：
将多胺单体与含有取代基的苯乙酮溶解于有机溶剂A中，升温至90～200℃反应3～6天，反应结束降至室温后将所得固体用有机溶剂B索提24～72小时，于100～200度真空干燥，制得多孔聚缩酮胺。
进一步的，所述含有取代基的苯乙酮取代基为卤素原子、羟基、羧基、磺酸基或硝基。
进一步的，所述聚合反应在空气或氮气气氛下进行。
进一步的，所述多胺单体为
(MA)、
(PBMA)、
(IBMA)中的一种或多种。
进一步的，所述多胺单体：含有取代基的苯乙酮＝摩尔比3：(1～9)；多胺单体与含不同取代基的苯乙酮的质量之和占有机溶剂A的质量体积比为10克/100毫升～60克/100毫升。
进一步的，所述有机溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯甲醇、甲苯、均三甲苯中的一种、两种或三种混合。
进一步的，所述有机溶剂B为脂肪烃、芳香烃、脂环烃、卤代烃、醇类、醚类、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种、两种或三种混合。
本发明还保护由上述制备方法制备的大比表面积多孔聚缩酮胺。
本发明还保护由上述制备防范制备的大比表面积多孔聚缩酮胺的应用，包括二氧化碳捕获、混合气体的吸附分离以及重金属离子和有毒染料的富集回收。
本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明采用价格低廉的苯乙酮及其衍生物与多胺单体聚合，制备富含氮元素的大比表面积多孔聚缩酮胺，具有较大的比表面积和较小的孔道尺寸。官能团的引入可以增强聚合物骨架与二氧化碳分子、重金属离子以及有机染料分子间的相互作用，使得材料在二氧化碳捕获、混合气体的吸附分离以及重金属离子和有毒染料的富集回收领域具有应用价值。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明
图1是本发明制备方法的聚合路线示意图；
图2是本发明制备的聚缩酮胺PPB-H的红外谱图；
图3是本发明制备的聚缩酮胺PPB-CH3的红外谱图；
图4是本发明制备的聚缩酮胺PPB-OH的红外谱图；
图5是本发明制备的聚缩酮胺PPB-CF3的红外谱图；
图6是本发明制备的聚缩酮胺PPB-H的碳13核磁共振谱图；
图7是本发明制备的聚缩酮胺PPB-OH的碳13核磁共振谱图；
图8是本发明制备的聚缩酮胺PPB-CF3的碳13核磁共振谱图；
图9是本发明制备的聚缩酮胺PPB-H的氮气77K吸脱附等温线图，由吸附曲线计算得到PPB-H的BET比表面积为1064平方米/克；
图10是本发明制备的聚缩酮胺PPB-H的孔径分布曲线图，可得PPB-H的孔尺寸主要在0.52纳米和1.00纳米；
图11是本发明制备的聚缩酮胺PPB-H在273K下的二氧化碳吸附曲线图，由吸附曲线计算得到PPB-H在273K对二氧化碳的吸附量达14.5％；
图12是本发明制备的聚缩酮胺PPB-H在298K下的二氧化碳吸脱附曲线图，由吸附曲线计算得到PPB-H在298K对二氧化碳的吸附量达8.9％
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1：
PPB-H的制备
在空气氛围下，将1毫摩尔PBMA和3毫摩尔苯乙酮加入反应茄形瓶中，将20毫升干燥的二甲基亚砜和10毫升的二氧六环加入体系中，混合物以持续升温方式逐渐升温至180℃，反应72小时。反应结束后，将反应体系冷却至室温，过滤后依次用丙酮，二氯甲烷，四氢呋喃以及甲醇洗涤，然后用甲醇索式提取48小时。索提后得到的固体产物在真空烘箱中135℃真空干燥48小时，得到白色粉末固体PPB-H。
实施例2：
PMA-CH3的制备
在氮气氛围下，将1毫摩尔MA和3毫摩尔4-甲基苯乙酮加入反应茄形瓶中，将20毫升干燥的N,N-二甲基甲酰胺和10毫升的均三甲苯加入体系中，混合物以持续升温方式逐渐升温至180℃，反应72小时。反应结束后，将反应体系冷却至室温，过滤后依次用乙醇，正己烷，异丙醇以及二氯甲烷洗涤，然后用四氢呋喃索式提取24小时。索提后得到的固体产物在真空烘箱中135℃真空干燥48小时，得到白色粉末固体PMA-CH3。
实施例3：
PMA-OH的制备
在氮气氛围下，将1毫摩尔MA和4毫摩尔4-羟基基苯乙酮加入反应茄形瓶中，将10毫升干燥的N,N-二甲基甲酰胺，10毫升的N,N-二甲基甲酰胺和5毫升的苯甲醇加入体系中，混合物以持续升温方式逐渐升温至180度，反应72小时。反应结束后，将反应体系冷却至室温，过滤后依次用甲醇，丙酮，二甲基亚砜以及四氢呋喃洗涤，然后用乙醇索式提取48小时。索提后得到的固体产物在真空烘箱中135℃真空干燥48小时，得到白色粉末固体PMA-OH。
实施例4：
PIB-CF3的制备
在空气氛围下，将1.5毫摩尔IBMA和5毫摩尔4’-三氟甲基苯乙酮加入反应茄形瓶中，将20毫升干燥的N,N-二甲基甲酰胺和10毫升的二甲基亚砜加入体系中，混合物以持续升温方式逐渐升温至180℃，反应108小时。反应结束后，将反应体系冷却至室温，过滤后依次用乙醇，环己烷，二氯甲烷，四氢呋喃以及甲醇洗涤，然后用四氢呋喃索式提取24小时。索提后得到的固体产物在真空烘箱中150℃真空干燥48小时，得到白色粉末固体PIB-CF3。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (8)
1.一种大比表面积多孔聚缩酮胺的制备方法，其特征在于，采用如下聚合路线：
制备方法具体步骤如下：将多胺单体与含有取代基的苯乙酮溶解于有机溶剂A中，多胺单体与含有取代基的苯乙酮的摩尔比为3：(1～9)，多胺单体与含不同取代基的苯乙酮的质量之和占有机溶剂A的质量体积比为10克/100毫升～60克/100毫升；升温至90～200℃反应3～6天，反应结束降至室温后将所得固体用有机溶剂B索提24～72小时，于100～200度真空干燥，制得多孔聚缩酮胺。
2.根据权利要求1所述的大比表面积多孔聚缩酮胺的制备方法，其特征在于，所述含有取代基的苯乙酮取代基为卤素原子、羟基、羧基、磺酸基或硝基。
3.根据权利要求1所述的大比表面积多孔聚缩酮胺的制备方法，其特征在于，所述聚合反应在空气或氮气气氛下进行。
4.根据权利要求1所述的大比表面积多孔聚缩酮胺的制备方法，其特征在于，所述多胺单体为MA、PBMA、IBMA中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的大比表面积多孔聚缩酮胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯甲醇、甲苯、均三甲苯中的一种、两种或三种混合。
6.根据权利要求1所述的大比表面积多孔聚缩酮胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂B为脂肪烃、芳香烃、脂环烃、卤代烃、醇类、醚类、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种、两种或三种混合。
7.根据权利要求1所述的大比表面积多孔聚缩酮胺的制备方法制备的大比表面积多孔聚缩酮胺，其特征在于，所述大比表面积多孔聚缩酮胺结构式如下：
8.根据权利要求8所述的大比表面积多孔聚缩酮胺的应用，其特征在于，包括二氧化碳捕获、混合气体的吸附分离以及重金属离子和有毒染料的富集回收。
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