CN114195928A - 一种具有高膨胀率的丙烯酸吸水性树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有高膨胀率的丙烯酸吸水性树脂及其制备方法。本发明的方法包括如下步骤：将丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，并与交联剂混合，得到聚合单体组合物；加入热引发剂，得到聚合后的胶体，再经过造粒，得到尺寸为1‑10mm的凝胶颗粒；再依次经过干燥、研磨和筛分后，最后用表面交联剂进行二次交联。按照本方法制备的丙烯酸吸水树脂产品，具有较高的膨胀效率，可用于电缆阻水等领域。

Description

一种具有高膨胀率的丙烯酸吸水性树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工高分子材料领域，更具体地说，本发明涉及一种高膨胀率的丙烯酸高吸水性树脂及其制备方法。
背景技术
高吸水性树脂(SAP)是一种能吸收其自身质量成百上千倍纯水的吸水材料，而且具有优异的保水功能，被广泛应用于纸尿裤、卫生巾等卫生行业以及农田保水、电缆阻水等工农业防水领域。
在通讯电缆、光缆铺设及使用情况下，随着外界条件的变化，如温湿度变化、机械压力变化、表皮老化等，会引起水分及湿气的进入，腐蚀金属和光纤，导致氢损、断线、绝缘性下降，影响讯号传输。
为解决上述问题，保证光缆、电缆的安全运行及延长使用寿命，以采用缠绕阻水带方式为主。阻水带以无纺布为基带，将高吸水性树脂及填充物均匀分布其中。评价阻水带性能的主要指标是膨胀速率和膨胀高度，这两个指标均由添加入其中的高吸水性树脂所决定。
可见，高吸水性树脂的膨胀率是制约该产品应用的一个重要因素。
中国公开专利CN201921554189.3涉及了一种阻水电力电缆的制备，通过多层纳米绝缘阻水带和多条膨胀阻水绳实现阻水目的。其中纳米绝缘阻水带由玻璃纤维丝和无纺布组成，膨胀阻水绳由聚烯烃防水基材组成，这两种材料的吸水性和膨胀率均明显低于高分子吸水树脂，通过添加量增加及添加方式优化才能达到阻水目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高膨胀率的丙烯酸高吸水性树脂及其制备方法，具有较高的膨胀率。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有高膨胀率的丙烯酸吸水性树脂，该吸水性树脂聚合过程中加入特定的交联剂双丙酮丙烯酰胺和乙二酰肼，双丙酮丙烯酰胺添加量为丙烯酸的1-3wt％，考虑到酮肼交联的摩尔数比，乙二酰肼的加入质量为双丙酮丙烯酰胺的26-30％优选28％。同时，该吸水性树脂还含有特定的膨胀率促进剂环己胺基丁磺酸，加入量为丙烯酸的1-2％。
如专利CN102702418所述，高吸水性树脂在聚合过程中，所使用的交联剂为甘油三丙烯酸酯、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等含有两个或两个以上的双键官能团的物质。尚未在专利中看到以双丙酮丙烯酰胺和乙二酰肼作为吸水性树脂聚合过程交联剂的情况。
本发明中，聚合过程中以双丙酮丙烯酰胺和乙二酰肼作为交联剂。双丙酮丙烯酰胺含有碳碳双键，和丙烯酸/丙烯酸钠发生共聚反应，生成侧链带有酮羰基结构的大分子链段，同时部分乙二酰肼和侧链中的酮羰基发生交联。在干燥条件下，剩余的乙二酰肼和酮羰基继续发生交联反应。交联剂种类和用量至关重要，决定交联网络结构和产品性能。当交联剂用量太小时，交联网络难以形成，交联密度低，高吸水性树脂弹性小，严重影响产品的膨胀率；当交联剂用量太大时，交联网络呈刚性，高吸水性树脂缺乏伸缩性，抑制产品吸水膨胀过程，影响膨胀率。
本发明中，聚合过程中还加入了一种膨胀率促进剂环己胺基丁磺酸。如专利CN02823196.1所述，高吸水性树脂在聚合过程中，所使用的磺酸单体属于烯属不饱和磺酸单体，包括乙烯基磺酸，烯丙基磺酸，苯乙烯磺酸，丙烯酸和甲基丙烯酸磺酸等。该烯属不饱和磺酸单体，与丙烯酸/钠具有不同的反应活性，聚合过程中会导致磺酸基团在高分子链上分布不均，达不到所需的高膨胀率效果。而加入胺基磺酸类物质后，双键聚合过程无明显影响，并且高温下胺基和羧酸生成酰胺，磺酸基团最终均匀的分布在高分子链上，能够达到所需的高膨胀率效果。
本发明中，环己胺基丁磺酸的添加量为丙烯酸质量计的1-2％。
本发明中，所述丙烯酸吸水树脂的制备方法包含以下步骤：
(1)将丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后与双丙酮丙酰胺、乙二酰肼及环己胺基丁磺酸混合，得到聚合单体组合物；
(2)在聚合单体组合物中加入热引发剂，得到聚合胶体，造粒得到凝胶颗粒；
(3)凝胶颗粒经过干燥、研磨、筛分，得到初级丙烯酸吸水树脂，用表面交联剂对其进行二次交联，研磨筛分得目标产物。
本发明方法中，所述热引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、2’2-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]、偶氮二异丁咪唑啉和2’2-偶氮-二(2-甲基)丙基脒二盐酸盐中的一种或多种，优选过硫酸钠和/或过硫酸钾。
本发明方法中，热引发剂添加量为丙烯酸质量的0.03-0.3wt％。
本发明方法中，所述表面交联剂包含水、多元醇、环氧化合物和无机化合物中的一种或多种。
优选的，所述多元醇包含乙二醇、丙二醇、丙三醇、二乙二醇、三乙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇和聚乙烯醇中的一种或多种。
优选的，所述环氧化合物包含乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一种或多种。
优选的，所述无机化合物包含高岭土、氧化铝、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铝、氯化镁、氯化钙、氯化铝和氯化锌中的一种或多种。
优选地，本发明的一些具体的实施例中，表面交联剂可按质量比乙二醇二缩水甘油醚:硫酸铝:乙二醇:水＝3:8:18:50配制。
本发明方法中，所述表面交联剂用量为初级丙烯酸吸水树脂质量的2-8wt％。
本发明方法中，步骤(1)中氢氧化钠相对丙烯酸的摩尔比为30-90％，优选50-85％。
本发明方法中，步骤(2)中聚合单体组合物为80-100℃；聚合时间为2-10min。
本发明方法中，步骤(2)中凝胶颗粒尺寸为1-10mm。
本发明方法中，步骤(3)中凝胶颗粒干燥温度为100-250℃，干燥时间为20-200min。
本发明方法中，步骤(3)中初级丙烯酸吸水树脂粒径为150-710μm。
本发明方法中，步骤(3)中所得目标产物粒径为10-50μm。
本发明与现有技术相比较，具有如下优点：制法简便，工艺简单；且树脂的膨胀率高，适用于电缆阻水等行业应用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
丙烯酸：万华化学集团股份有限公司，工业品；
32％wt浓度氢氧化钠溶液：万华化学集团股份有限公司，工业品；
双丙酮丙烯酰胺：潍坊市前进精细化工有限公司，分析纯
乙二酰肼：西格玛奥德里齐贸易有限公司，分析纯
环己胺基丁磺酸：西陇化工股份有限公司，工业品
季戊四醇三烯丙基醚：日本DAISO株式会社，工业品，牌号NEOALLYL P-30；
过硫酸钠：河北亚泰电化有限公司，工业品；
乙二醇二缩水甘油醚：日本长濑化学，牌号DENACOL EX-810；
硫酸铝：淄博義恒环保材料有限公司，工业品；
高吸水性树脂产品性能根据如下分析方法进行测试：
(1)膨胀率
测试方法如下：将0.2g高吸水性树脂颗粒加入至内径80mm、外径90mm、高90mm且带有刻度的圆柱形塑料容器内，摇匀后加入60g去离子水，并立即用直径79mm且带有直径1mm透气孔的塑料板盖紧。测试1min和3min后SAP颗粒的膨胀高度。
项目 单位 指标
膨胀速率 mm/1min ≥14
膨胀高度 mm/3min ≥17
(2)其他性能测试标准
Figure BDA0003458057860000051
实施例1
向反应釜中加入1868g丙烯酸、1945g 32wt％浓度的氢氧化钠溶液、940g水，并加入19g双丙酮丙烯酰胺和5.32g乙二酰肼以及19g环己胺基丁磺酸，得到聚合单体组合物。
控制中和液(聚合单体组合物)温度为90℃，同时向反应液加入65g浓度为5wt％的过硫酸钠水溶液，然后将混合均匀的中和液倒入聚合槽中。聚合槽放入80℃烘箱中，反应6min后得到聚合物水凝胶，经过造粒机造粒，凝胶颗粒尺寸在1-10mm之间。
在230℃烘箱中干燥35min，依次经过研磨、筛分后，得到初级丙烯酸吸水树脂粉末，粒径在150-710μm之间。取500g初级丙烯酸吸水树脂粉末，向表面均匀喷洒40g表面交联剂，表面交联剂按质量比乙二醇二缩水甘油醚:硫酸铝:乙二醇:水＝3:8:18:50配制，最后放入140℃的烘箱内干燥50min，研磨筛分后得到10-50μm的高吸水性树脂产品。
高吸水性树脂产品性能见表1。
实施例2
向反应釜中加入1868g丙烯酸、1945g 32wt％浓度的氢氧化钠溶液、940g水，并加入55g双丙酮丙烯酰胺和15.4g乙二酰肼以及37g环己胺基丁磺酸，得到聚合单体组合物。
控制中和液温度为90℃，同时向反应液加入65g浓度为5wt％的过硫酸钠水溶液，然后将混合均匀的中和液倒入聚合槽中。聚合槽放入80℃烘箱中，反应6min后得到聚合物水凝胶，经过造粒机造粒，凝胶颗粒尺寸在1-10mm之间。
在230℃烘箱中干燥35min，依次经过研磨、筛分后，得到初级丙烯酸吸水树脂粉末，粒径在150-710μm之间。取500g初级丙烯酸吸水树脂粉末，向表面均匀喷洒40g表面交联剂，表面交联剂按质量比乙二醇二缩水甘油醚:硫酸铝:乙二醇:水＝3:8:18:50配制，最后放入140℃的烘箱内干燥50min，得到丙烯酸吸水树脂产品，研磨筛分后得到10-50μm的高吸水性树脂产品。
高吸水性树脂产品性能见表1。
实施例3
向反应釜中加入1868g丙烯酸、1945g 32wt％浓度的氢氧化钠溶液、940g水，并加入37g双丙酮丙烯酰胺和10.4g乙二酰肼以及28g环己胺基丁磺酸，得到聚合单体组合物。
控制中和液温度为90℃，同时向反应液加入65g浓度为5wt％的过硫酸钠水溶液，然后将混合均匀的中和液倒入聚合槽中。聚合槽放入80℃烘箱中，反应6min后得到聚合物水凝胶，经过造粒机造粒，凝胶颗粒尺寸在1-10mm之间。
在230℃烘箱中干燥35min，依次经过研磨、筛分后，得到初级丙烯酸吸水树脂粉末，粒径在150-710μm之间。取500g初级丙烯酸吸水树脂粉末，向表面均匀喷洒40g表面交联剂，表面交联剂按质量比乙二醇二缩水甘油醚:硫酸铝:乙二醇:水＝3:8:18:50配制，最后放入140℃的烘箱内干燥50min，得到丙烯酸吸水树脂产品，研磨筛分后得到10-50μm的高吸水性树脂产品。
高吸水性树脂产品性能见表1。
对比例1
向反应釜中加入1868g丙烯酸、1945g 32wt％浓度的氢氧化钠溶液、940g水，并加入10g双丙酮丙烯酰胺和2.8g乙二酰肼以及10g环己胺基丁磺酸，得到聚合单体组合物。
控制中和液温度为90℃，同时向反应液加入65g浓度为5wt％的过硫酸钠水溶液，然后将混合均匀的中和液倒入聚合槽中。聚合槽放入80℃烘箱中，反应6min后得到聚合物水凝胶，经过造粒机造粒，凝胶颗粒尺寸在1-10mm之间。
在230℃烘箱中干燥35min，依次经过研磨、筛分后，得到初级丙烯酸吸水树脂粉末，粒径在150-710μm之间。取500g初级丙烯酸吸水树脂粉末，向表面均匀喷洒40g表面交联剂，表面交联剂按质量比乙二醇二缩水甘油醚:硫酸铝:乙二醇:水＝3:8:18:50配制，最后放入140℃的烘箱内干燥50min，得到丙烯酸吸水树脂产品，研磨筛分后得到10-50μm的高吸水性树脂产品。
高吸水性树脂产品性能见表1。
对比例2
与实施例1比较，不加入双丙酮丙烯酰胺和乙二酰肼，加入常规的含双键交联剂、不加入环己胺基丁磺酸。
向反应釜中加入1868g丙烯酸、1945g 32wt％浓度的氢氧化钠溶液、940g水，并加入8g季戊四醇三烯丙基醚，得到聚合单体组合物。
控制中和液温度为90℃，同时向反应液加入65g浓度为5wt％的过硫酸钠水溶液，然后将混合均匀的中和液倒入聚合槽中。聚合槽放入80℃烘箱中，反应6min后得到聚合物水凝胶，经过造粒机造粒，凝胶颗粒尺寸在1-10mm之间。
在230℃烘箱中干燥35min，依次经过研磨、筛分后，得到初级丙烯酸吸水树脂粉末，粒径在150-710μm之间。取500g初级丙烯酸吸水树脂粉末，向表面均匀喷洒40g表面交联剂，表面交联剂按质量比乙二醇二缩水甘油醚:硫酸铝:乙二醇:水＝3:8:18:50配制，最后放入140℃的烘箱内干燥50min，得到丙烯酸吸水树脂产品，研磨筛分后得到10-50μm的高吸水性树脂产品。
高吸水性树脂产品性能见表1。
表1各实施例及对比例中高吸水性树脂产品性能
Figure BDA0003458057860000081
由表1可知，未采用本发明技术的对比例2，虽然常规吸收性能，如吸液倍率、离心保水、加压吸收等性能，差别不大，但膨胀速率和膨胀高度均明显低于实施例1、2、3。实施例1、2、3，加入双丙酮丙烯酰胺和乙二酰肼作为交联剂、环己胺基丁磺酸作为膨胀率促进剂后，膨胀速率和膨胀高度有明显的提升。
对比例1，加入双丙酮丙烯酰胺和乙二酰肼作为交联剂、环己胺基丁磺酸作为膨胀率促进剂，加入量偏少，常规性能变化不大，膨胀速率和膨胀高度介于实施例1/2/3和对比例2之间。可见，以双丙酮丙烯酰胺和乙二酰肼作为交联剂、环己胺基丁磺酸作为膨胀率促进剂后，对产品的常规吸收性能影响不大。但对于产品的膨胀率性能，有本质性的提升。

Claims (10)

1.一种具有高膨胀率的丙烯酸吸水性树脂，其特征在于，该丙烯酸吸水树脂在聚合过程中加入一定量的膨胀率促进剂环己胺基丁磺酸以及双丙酮丙烯酰胺和乙二酰肼作为交联剂，所述环己胺基丁磺酸的加入量为丙烯酸单体质量的1-2％，双丙酮丙烯酰胺添加量为丙烯酸质量的1-3％，乙二酰肼添加量为双丙酮丙烯酰胺质量的26-30％。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸吸水树脂的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
(1)将丙烯酸与氢氧化钠溶液中和后与双丙酮丙烯酰胺，乙二酰肼及环己胺基丁磺酸混合，得到聚合单体组合物；
(2)在聚合单体组合物中加入热引发剂，得到聚合胶体，造粒得到凝胶颗粒；
(3)凝胶颗粒经过干燥、研磨、筛分，得到初级丙烯酸吸水树脂，用表面交联剂对其进行二次交联，得表面交联产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、2’2-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]、偶氮二异丁咪唑啉和2’2-偶氮-二(2-甲基)丙基脒二盐酸盐中的一种或多种，优选过硫酸钠和/或过硫酸钾；
和/或，热引发剂添加量为丙烯酸质量的0.03-0.3wt％。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述表面交联剂包含水、多元醇、环氧化合物和金属盐类无机化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇包含乙二醇、丙二醇、丙三醇、二乙二醇、三乙二醇、1,4-丁二醇、戊二醇和聚乙烯醇中的一种或多种；
和/或，所述环氧化合物包含乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一种或多种；
和/或，所述金属盐类无机化合物包含高岭土、氧化铝、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铝、氯化镁、氯化钙、氯化铝和氯化锌中的一种或多种；
和/或，所述表面交联剂用量为初级丙烯酸吸水树脂质量的2-8wt％。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包含步骤(4)将表面交联产物再进行研磨、筛分，得到目标产物。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚合单体组合物反应温度为80-90℃；反应时间为2-10min和/或，凝胶颗粒尺寸为1-10mm。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中初级丙烯酸吸水树脂粒径为150-710μm。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中目标产物粒径为10-50μm。
10.根据权利要求2-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述环己胺基丁磺酸的加入量为丙烯酸单体质量的1-2％，和/或，双丙酮丙烯酰胺添加量为丙烯酸质量的1-3％，和/或，乙二酰肼添加量为双丙酮丙烯酰胺质量的26-30％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101495543A (zh) * 2006-07-24 2009-07-29 住友精化株式会社 吸水性树脂的制造方法
CN103421134A (zh) * 2012-05-17 2013-12-04 浙江卫星石化股份有限公司 一种电缆或光缆用高吸水树脂的制备方法
CN114502643A (zh) * 2019-10-04 2022-05-13 埃科维亚可再生能源有限公司 吸水性交联聚合多元羧酸及其制备方法

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