CN114195365A - 一种基于分子筛的荧光玻璃及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于分子筛的荧光玻璃及其制备方法与应用，所述基于分子筛的荧光玻璃包括如下按质量份计算的组分：覆镁二氧化钛包覆量子点复合物30～50重量份；硅基分子筛80～100重量份；所述覆镁二氧化钛包覆量子点复合物通过如下方法得到：将纳米覆镁二氧化钛与量子点溶液通过旋涡混合器混合均匀，沉淀物过滤后放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤温度40～60℃，烘烤时间为20～60min，得到覆镁二氧化钛包覆量子点复合物。所述基于分子筛的荧光玻璃具有较高的折射率和透光性，光通量高，且材料价格相比现有的量子点荧光材料低廉，工业应用价值大。

Description

一种基于分子筛的荧光玻璃及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，更具体地，涉及一种基于分子筛的荧光玻璃及其制备方法与应用。
背景技术
目前，LED市场在技术上已经成熟，商用白光LED采用蓝光芯片激发黄色荧光粉或者蓝光芯片激发红粉和绿荧光粉。荧光粉会出现颗粒不均匀、发光波段单一、光衰明显等问题，限制了荧光粉在LED上的进一步发展。量子点(QDs)是一种零维半导体晶体材料，由于量子点半径小于或接近于对应体材料的激子波尔半径，量子点能表现出明显的量子点限域效应，此时载流子在三个方向上的运动受到势垒约束，这种约束是由静电势、材料界面、半导体表面或者三者综合作用形成的。量子点中的电子和空穴被限域，使得连续的能带变成具有分子特性的分离能级结构。这种分离结构使得量子点与常规发光材料不同，使量子点还具有以下特点：1)量子点根据不同的材料、颗粒大小使发光光谱处于不同的波段区域；2)量子点具有宽的激发光谱和窄的发射光谱，能使量子点达到激发态的光谱范围较宽，只要激发光能量高于阈值，即可使量子点激发，且不论激发光的波长为多少，固定材料和尺寸的量子点的发射光谱是固定的，且发射光谱范围较窄且对称；3)量子点具有较大的斯托克斯位移，保证了自身的出光效率。基于量子点的特性，可以制备出任何颜色的材料。
王连军等人以介孔SBA-15粉体为基质材料烧结出量子点玻璃荧光材料，这使得低温快速烧结制备荧光玻璃成为可能。但其制备原料较为昂贵，且对烧结条件要求采用放电等离子技术，工艺条件较为严苛，不适宜工业应用。另外，现有的量子点材料折射率低会导致出射光的全反射概率过大，导致出光效率低，一方面会导致光源亮度降低，另一方面过多的全反射光会导致芯片或者基底热量增加，使芯片的效率降低。
发明内容
本发明旨在克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种基于分子筛的荧光玻璃，所述基于分子筛的荧光玻璃具有较高的折射率和透光性，荧光玻璃光通量高，且材料价格相比现有的量子点荧光材料低廉，工业应用价值大。
本发明的另一目的在于提供所述基于分子筛的荧光玻璃的制备方法。所述基于分子筛的荧光玻璃的制备方法工艺简单，条件不严苛，适用于稳定地批量化生产。
本发明的另一目的还在于提供所述基于分子筛的荧光玻璃的应用。
本发明采取的技术方案是：
一种基于分子筛的荧光玻璃，包括如下按重量份计算的组分：
覆镁二氧化钛包覆量子点复合物30～50重量份；
硅基分子筛80～100重量份；
所述覆镁二氧化钛包覆量子点复合物通过如下方法得到：
将纳米覆镁二氧化钛与量子点溶液通过旋涡混合器混合均匀，其中，量子点溶液中量子点的含量与纳米覆镁二氧化钛的含量的质量比为(40～50):50，然后离心30～60min，沉淀物过滤后放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤温度40～60℃，烘烤时间为20～60min，得到覆镁二氧化钛包覆量子点复合物。
在封装材料中，高折射纳米粒子用在封装材料中能够起到提高封装材料的折射率从而达到提升亮度的效果，但是一些高折射纳米粒子(具有大于蓝光放射波长的能带间隙的氧化物、氮化物或者硫化物)中的硒化物、碲化物或者硫化物容易因为光化作用而衰减，而高折射氧化物粒子(单一的氧化铝/氧化锆/氧化铋以及氧化硅)分布在有机硅聚物/玻璃/透明陶瓷中虽然可以达到折射率大于1.8的封装材料，但是在绿光和蓝光波长的光学吸收系数较高，导致封装材料在透明性上难以达到较高的透明度，或者只能将材料做到几十微米的这种较薄的厚度才能保证较高的透明度，从而影响封装材料荧光玻璃的应用。
为此我们选择纳米二氧化钛作为提供高折射率的基质，一方面二氧化钛这种高折射纳米粒子中粒径较小的粒子会出现自行排列，其在自行排列过程中会出现一定的小缝隙，这种小缝隙能为量子点提供了藏身之处，量子点进入到缝隙中后，其纳米结构能够有效的屏蔽环境中的水、氧等，对量子点起到保护作用，维护了量子点的光学性能。另一方面二氧化钛具有较高的折射率，能够提高荧光材料的出光效率，增加了材料的光通量，因而无需在荧光玻璃中再加入其它高折射粒子来提高折射率。而在二氧化钛中混入镁，能够用以提高提高纳米粒子的透光性，从而使制备出的荧光玻璃具有优异的透光性，进一步提高了荧光玻璃的出光效率和光通量。另外，对量子点的这种预处理提高量子点的分散性，增加了荧光玻璃的一致性。此外，本技术方案采用硅基分子筛作为荧光玻璃的主体成分，相比与介孔材料，价格更为实惠。
优选地，所述覆镁二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
(1)将125～130份的钛酸四丁酯溶于350～400份的无水乙醇中，然后加入冰醋酸调节pH值为4，加入6～9份醋酸镁，充分搅拌，然后放置于通风橱通风处理1.5～2h，得到覆镁二氧化钛溶胶；
(2)取20～30份覆镁二氧化钛溶胶放入100～150份乙醇中进行混合，然后加入6～9份分散剂，在50～65℃下进行搅拌0.5～1.5小时，再置于8080±5℃烤箱中干燥至颗粒状，然后将颗粒研磨成粉末，再以10±2℃/min的升温速度在300±20℃下焙烧50～70min，得到纳米覆镁二氧化钛。
本技术方案采用溶胶法制备二氧化钛溶胶，并在制备过程中添加醋酸镁使镁离子能够较好地混入二氧化钛中，再通过分散剂的作用使两者能够充分混合，干燥后研磨成粉末可以得到纳米覆镁二氧化钛，且制备出的纳米覆镁二氧化钛还具有一定的纳米孔隙结构，能够有效的屏蔽环境中的水、氧等，对量子点起到良好的保护作用，维护了量子点的光学性能。
进一步地，所述分散剂为丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、六甲基二硅胺烷中的一种或多种。
进一步地，所述硅基分子筛孔径为30nm～50nm。
进一步地，所述量子点材料为APbX3、CuInS2、InP、ZnS中的一种或多种，其中A＝Cs、MA，X＝Cl、Br、I。
进一步地，所述基于分子筛的荧光玻璃的折射率为1.7～1.9。
所述的基于分子筛的荧光玻璃的制备方法，包括如下步骤：
S1、将高折射纳米粒子包覆量子点复合物、硅基分子筛、醇溶液按照质量比(30～50)：(80～100)：(150～250)放入混料桶或球磨机进行混合，混合时间3～5h，混合完成后放入烤箱进行烘烤，烤箱温度设定为60℃～80℃，烘烤时间为2～5h，然后放入研钵进行充分研碎得到复合粉体；
S2、将粘接剂与复合粉体按质量比(8～15)：100混合，采用研钵充分研磨混合，然后通过800～2000目筛网得到带有粘结剂的复合粉体，然后将复合粉体放入压制模具中，通过压力成型得到薄片，压强设定在30MPa～50MPa；
S3、采用固相烧结方法进行烧结，烧结设定两个阶段：第一阶段300℃～500℃，常压烧结，保温时长8～12h；第二阶段700℃～900℃气氛(惰性气体)压力烧结，压力设定40～50MPa，保温时间1～3h，得到荧光玻璃。
本技术方案先将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物、硅基分子筛、醇溶液放入混料桶或球磨机进行混合，使覆镁二氧化钛包覆量子点复合物与硅基分子筛充分混合均匀，然后利用粘接剂和压力成型方式得到片状结构的复合物，再采用两段烧结方法，第一段烧结是常压烧结，在此阶段可以将有机粘接剂从薄片中通过烧结挥发出来，第二阶段是气氛压力烧结，此阶段是硅基分子筛塌陷阶段，塌陷后通过压力烧结使薄片致密度更高。在实验过程中，为了摸索覆镁二氧化钛包覆量子点复合物的耐高温性能和耐有氧环境能力，发明人单独针对覆镁二氧化钛包覆量子点复合物做了探索性实验：将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物在500℃常压高温烧结12h，然后与硅胶混合后涂覆在芯片上进行积分球光谱分析仪测试和老化测试，另一方面，将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物不经烧结直接与硅胶混合后涂覆在芯片上进行积分球光谱分析仪测试和老化测试，两者进行对比，结果发现烧结后的覆镁二氧化钛包覆量子点复合物与未经烧结的覆镁二氧化钛包覆量子点复合物与硅胶混合后涂覆在芯片上的性能差异不大，由此可知覆镁二氧化钛包覆量子点复合物可以经得住高温有氧的环境。
本技术方案采用纳米覆镁二氧化钛包覆量子点后与硅基分子筛混合煅烧，增加了分子筛的表面能，使硅基分子筛烧在与覆镁二氧化钛包覆量子点复合物一起烧结时，可以降低烧结温度。
进一步地，第二阶段气氛(惰性气体)压力烧结温度为800～900℃。
进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇、松油醇、柠檬酸三丁酯中的一种或多种。
进一步地，所述制备方法还包括后处理步骤S4、对荧光玻璃进行打磨、抛光、切割得到荧光玻璃片。
所述的基于分子筛的荧光玻璃作为波长转换材料在照明领域的应用。目前市面上常用的波长转换材料主要为荧光陶瓷、荧光玻璃和涂有荧光胶的荧光粉片或者直接将荧光胶涂覆在芯片(LED芯片)上。其中涂有荧光胶的荧光粉片和直接涂覆在芯片上的荧光胶通常存在耐老化性能不佳、稳定性差、亮度衰减大的问题，且不耐高温。而荧光陶瓷制备所需的工艺条件较为严苛复杂，烧结温度高(通常在1700℃以上)，容易影响荧光材料的发光效率，且所需设备较贵，生产成本较高。本技术方案所述的基于分子筛的荧光玻璃耐老化性能优异、光通量高，稳定性好，能够作为有效的波长转换材料，且制备条件简单，适用于工业化应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本技术方案采用覆镁二氧化钛包覆量子点复合物作为荧光材料，覆镁二氧化钛对量子点的包覆能够有效的屏蔽环境中的水、氧等，对量子点起到保护作用，且覆镁二氧化钛由于具有较高的透光性和折射率，能够有效提高荧光材料的出光效率，增加了材料的光通量，此外覆镁二氧化钛的作用增加了分子筛的表面能，能够有效降低材料制备过程中的烧结温度，另外覆镁二氧化钛包覆量子点提高了量子点的分散性，荧光玻璃的一致性好；本技术方案采用硅基分子筛作为荧光玻璃的主体成分，材料便宜易得。
具体实施方式
以下实施例所用原材料如非特别说明均为普通市售产品。
以下实施例所用的硅基分子筛MCM-41、SBA-15孔径均为30nm～50nm。
本技术方案所述的覆镁二氧化钛通过如下制备方法制备得到：
(1)将128份的钛酸四丁酯溶于380份的无水乙醇中，然后加入冰醋酸调节pH值为4，加入7份醋酸镁，充分搅拌，然后放置于通风橱通风处理2h，得到覆镁二氧化钛溶胶；
(2)取25份覆镁二氧化钛溶胶放入130份乙醇中进行混合，然后加入7.5份分散剂丁基三甲氧基硅烷，在50～65℃下进行搅拌1小时，再置于8080±5℃烤箱中干燥至颗粒状，然后将颗粒研磨成粉末，再以10±2℃/min的升温速度在300±20℃下焙烧50～70min，得到纳米覆镁二氧化钛。
值得注意的上，上述覆镁二氧化钛包覆量子点复合物的制备方法只是其中一种示例性说明，在其他制备方法中，例如对于步骤(1)中，钛酸四丁酯、无水乙醇、醋酸镁的用量可以在上述用量的基础上进行上下浮动，如钛酸四丁酯可以为125～130份，无水乙醇可以为350～400份，醋酸镁可以为6～9份，本领域技术人员知晓，在上述制备方法用量的基础上适当浮动一定范围也是可以用于制备覆镁二氧化钛溶胶。同理，对于步骤(2)中，覆镁二氧化钛溶胶可以为20～30份，乙醇可以为100～150份，分散剂可以为6～9份。由于实施例无法对各种详细的制备过程进行穷举，本发明实施例不再对其他用量的实验进行穷举。分散剂除了丁基三甲氧基硅烷外，也可以为辛基三甲氧基硅烷、六甲基二硅胺烷。
以下实施例所用的量子点材料为CuInS2，CuInS2量子点材料储藏时是被溶解于有机溶剂甲苯中，即购买的市售量子点材料CuInS2实际为CuInS2溶液而非纯CuInS2，以下所述的量子点材料CuInS2是指CuInS2的实际用量，而非CuInS2溶液的用量。以下实施例所用的量子点材料CuInS2仅是对本技术方案的示例性说明，量子点材料并不局限于这一种，对于本领域技术人员来说，基于量子点材料CuInS2能够实现的性能，可以推断其他类似的量子点材料也会具有相似的性能，故本发明不再对其他量子点材料的实验进行穷举。
另外值得注意的是，以下所述的“质量份”与上述所述的“份”不是同样的计量单位，例如上述“份”的单位可以为“g”，而下述的“质量份”可以为“0.5g”、“0.1g”、“0.01g”等，或上述“份”的单位可以为100g，而下述的“质量份”可以为“10g”、“5g”、“1g”等，即“质量份”和“份”两者之间没有必然的关系。
以下实施例1至3所述的覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A通过如下方法制备得到：
将50质量份覆镁二氧化钛与45质量份量子点材料CuInS2通过旋涡混合器混合均匀，然后离心45min，沉淀物过滤后放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤温度40～60℃，烘烤时间为30min，得到覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A。
以下实施例4所述的覆镁二氧化钛包覆量子点复合物B通过如下方法制备得到：
将50质量份覆镁二氧化钛与42质量份量子点材料CuInS2通过旋涡混合器混合均匀，然后离心45min，沉淀物过滤后放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤温度40～60℃，烘烤时间为30min，得到覆镁二氧化钛包覆量子点复合物B。
以下实施例5所述的覆镁二氧化钛包覆量子点复合物C通过如下方法制备得到：
将50质量份覆镁二氧化钛与50质量份量子点材料CuInS2通过旋涡混合器混合均匀，然后离心45min，沉淀物过滤后放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤温度40～60℃，烘烤时间为30min，得到覆镁二氧化钛包覆量子点复合物C。
实施例1
一种基于分子筛的荧光玻璃，其制备过程如下：
S1制备复合粉体：将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A、硅基分子筛MCM-41、乙醇或异丙醇溶液按照重量比45:85:200放入混料桶或球磨机进行混合，混合4h，混合完成后放入烤箱进行烘烤，烤箱温度设定为65℃，烘烤时间为4h，然后放入研钵进行充分研碎得到复合粉体；
S2制作薄片：将粘接剂聚乙烯醇与复合粉体按质量比10:100混合，采用研钵充分研磨混合均匀，然后通过1000目筛网得到带有粘结剂的复合粉体，然后将复合粉体放入压制模具中，通过压力成型得到薄片，压强设定在30MPa；
S3烧结制成玻璃片：采用热压烧结法进行烧结，烧结设定两个阶段：第一阶段300℃，常压烧结，保温时长10h；第二阶段800℃，压力设定40MPa，保温时间2h，得到荧光玻璃。
S4后处理：对荧光玻璃进行打磨、抛光、切割制作成1.1mm×1.1mm×0.15mm的荧光玻璃片。
实施例2
一种基于分子筛的荧光玻璃，其制备过程如下：
S1制备复合粉体：将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A、硅基分子筛MCM-41、乙醇或异丙醇溶液按照重量比50：80：200放入混料桶或球磨机进行混合，混合4h，混合完成后放入烤箱进行烘烤，烤箱温度设定为65℃，烘烤时间为4h，然后放入研钵进行充分研碎得到复合粉体；
S2制作薄片：将粘接剂松油醇与复合粉体按质量比10:100混合，采用研钵充分研磨混合均匀，然后通过1000目筛网得到带有粘结剂的复合粉体，然后将复合粉体放入压制模具中，通过压力成型得到薄片，压强设定在30MPa；
S3烧结制成玻璃片：采用热压烧结法进行烧结，烧结设定两个阶段：第一阶段300℃，常压烧结，保温时长10h；第二阶段800℃，压力设定40MPa，保温时间2h，得到荧光玻璃。
S4后处理：对荧光玻璃进行打磨、抛光、切割制作成1mm×1mm×0.1mm的荧光玻璃片。
实施例3
一种基于分子筛的荧光玻璃，其制备过程如下：
S1制备复合粉体：将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A、硅基分子筛MCM-41、乙醇或异丙醇溶液按照质量比32:98:200放入混料桶或球磨机进行混合，混合4h，混合完成后放入烤箱进行烘烤，烤箱温度设定为65℃，烘烤时间为4h，然后放入研钵进行充分研碎得到复合粉体；
S2制作薄片：将粘接剂聚乙烯醇与复合粉体按质量比10:100混合，采用研钵充分研磨混合均匀，然后通过1000目筛网得到带有粘结剂的复合粉体，然后将复合粉体放入压制模具中，通过压力成型得到薄片，压强设定在30MPa；
S3烧结制成玻璃片：采用热压烧结法进行烧结，烧结设定两个阶段：第一阶段300℃，常压烧结，保温时长10h；第二阶段600℃，压力设定40MPa，保温时间2h，得到荧光玻璃。
S4后处理：对荧光玻璃进行打磨、抛光、切割制作成1.1mm×1.1mm×0.15mm的荧光玻璃片。
实施例4
一种基于分子筛的荧光玻璃，其制备过程如下：
S1制备复合粉体：将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物B、硅基分子筛MCM-41、乙醇或异丙醇溶液按照质量比45:85:200放入混料桶或球磨机进行混合，混合4h，混合完成后放入烤箱进行烘烤，烤箱温度设定为65℃，烘烤时间为4h，然后放入研钵进行充分研碎得到复合粉体；
S2制作薄片：将粘接剂聚乙烯醇与复合粉体按质量比10:100混合，采用研钵充分研磨混合均匀，然后通过1000目筛网得到带有粘结剂的复合粉体，然后将复合粉体放入压制模具中，通过压力成型得到薄片，压强设定在30MPa；
S3烧结制成玻璃片：采用热压烧结法进行烧结，烧结设定两个阶段：第一阶段300℃，常压烧结，保温时长10h；第二阶段800℃，压力设定40MPa，保温时间2h，得到荧光玻璃。
S4后处理：对荧光玻璃进行打磨、抛光、切割制作成1.1mm×1.1mm×0.15mm的荧光玻璃片。
实施例5
一种基于分子筛的荧光玻璃，其制备过程如下：
S1制备复合粉体：将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物C、硅基分子筛MCM-41、乙醇或异丙醇溶液按照质量比45:85:200放入混料桶或球磨机进行混合，混合4h，混合完成后放入烤箱进行烘烤，烤箱温度设定为65℃，烘烤时间为4h，然后放入研钵进行充分研碎得到复合粉体；
S2制作薄片：将粘接剂聚乙烯醇与复合粉体按质量比10:100混合，采用研钵充分研磨混合均匀，然后通过1000目筛网得到带有粘结剂的复合粉体，然后将复合粉体放入压制模具中，通过压力成型得到薄片，压强设定在30MPa；
S3烧结制成玻璃片：采用热压烧结法进行烧结，烧结设定两个阶段：第一阶段300℃，常压烧结，保温时长10h；第二阶段800℃，压力设定40MPa，保温时间2h，得到荧光玻璃。
S4后处理：对荧光玻璃进行打磨、抛光、切割制作成1.1mm×1.1mm×0.15mm的荧光玻璃片。
实施例6
一种基于分子筛的荧光玻璃，其制备过程如下：
S1制备复合粉体：将覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A、硅基分子筛SBA-15、乙醇或异丙醇溶液按照质量比45:85:200放入混料桶或球磨机进行混合，混合4h，混合完成后放入烤箱进行烘烤，烤箱温度设定为65℃，烘烤时间为4h，然后放入研钵进行充分研碎得到复合粉体；
S2制作薄片：将粘接剂松油醇与复合粉体按质量比15:100混合，采用研钵充分研磨混合均匀，然后通过1000目筛网得到带有粘结剂的复合粉体，通过压力成型得到薄片，压强设定在50MPa；
S3烧结制成玻璃片：采用热压烧结法进行烧结，烧结设定两个阶段：第一阶段500℃，常压烧结，保温时长10h；第二阶段900℃，压力设定50MPa，保温时间2h，得到荧光玻璃。
S4后处理：对荧光玻璃进行打磨、抛光、切割制作成1.1mm×1.1mm×0.15mm的荧光玻璃片。
对比例1
一种基于分子筛的荧光玻璃，其与实施例1的区别是：量子点采用有机硅进行包覆处理，即采用有机硅包覆量子点复合物替换实施例1中的覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A，其中有机硅包覆量子点复合物的制备过程如下：将45份量子点材料CuInS2与50份有机硅混合，然后离心45min，沉淀物过滤后放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤温度40～60℃，烘烤时间为30min，得到有机硅包覆量子点复合物。
对比例2
一种基于分子筛的荧光玻璃，其与实施例1的区别在于：未对量子点采用进行包覆处理，即采用量子点替换实施例1中的覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A，量子点的用量与覆镁二氧化钛包覆量子点复合物A中量子点的量相同。
对比例3
一种基于分子筛的荧光玻璃，其与实施例1的区别：未采用覆镁二氧化钛包覆量子点复合物，而是采用二氧化钛包覆量子点复合物替代覆镁二氧化钛包覆量子点复合物，其制备过程如下：将128质量份的钛酸四丁酯溶于380质量份的无水乙醇中，然后加入冰醋酸调节pH值为4，然后放置于通风橱通风处理2h，得到二氧化钛溶胶；接着置于80℃烤箱中干燥至颗粒状，然后将颗粒研磨成粉末，再以10±2℃/min的升温速度在300±20℃下焙烧50～70min，得到纳米二氧化钛；将50份纳米二氧化钛与45份量子点材料CuInS2通过旋涡混合器混合均匀，然后离心45min，沉淀物过滤后放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤温度40～60℃，烘烤时间为30min，得到二氧化钛包覆量子点复合物。
对实施例1至6和对比例1、对比例2、对比例3制备的基于分子筛的荧光玻璃进行折射率测试，折射率测试方法为参考GB/T7962.11-2010。
测得数据见表1。
表1
Figure BDA0003414109050000101
将按照实施例和对比例所述方案制备的玻璃片贴在LED芯片上进行点亮测试。LED芯片采用35颗芯片的光源，电流为2A、电压为110V，测试内容包括光通量、耐老化性、色温CCT。具体测试方法如下：将荧光玻璃片通过粘接剂粘接在芯片上，然后组装成光源，在同一型号的散热器的基础上，采用积分球光谱分析仪进行测试。测试结果见表2。
表2
测试项目 光通量/lm CCT 老化500h衰减量 老化1000h衰减量
实施例1 24230 6900 96.5％ 92.8％
实施例2 23890 6500 96.8％ 92.9％
实施例3 23150 7550 96.7％ 93.5％
实施例4 24800 7100 95.9％ 92.1％
实施例5 24250 6600 95.8％ 92.0％
实施例6 24550 6700 95.6％ 91.8％
对比例1 21000 6850 93.9％ 88.5％
对比例2 18700 6700 89.6％ 85.2％
对比例3 22740 6850 95.3％ 91.6％
通过表1的测试结果可知，本发明所述的基于分子筛的荧光玻璃具有高折射率。
通过表2的测试结果可知，按照实施例所述方法制备的荧光玻璃光通量较大，荧光玻璃的耐老化性能优异，而采用有机胶对量子点进行包覆处理的方式(对比例1)和未对量子点进行任何预处理的方式(对比例2)所制备的荧光玻璃的性能明显劣于覆镁二氧化钛包覆量子点复合物，特别是耐老化性能和光通量，通过实施例1和对比例3的对比可知，相比于二氧化钛包覆量子点，覆镁二氧化钛包覆量子点可以进一步提高荧光玻璃的光通量，其原因在于镁的加入有效提高了荧光玻璃的透光性，从而提高了荧光玻璃的光通量。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明技术方案所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。凡在本发明权利要求书的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于分子筛的荧光玻璃，其特征在于，包括如下按重量份计算的组分：
覆镁二氧化钛包覆量子点复合物30～50重量份；
硅基分子筛80～100重量份；
所述覆镁二氧化钛包覆量子点复合物通过如下方法得到：
将纳米覆镁二氧化钛与量子点溶液通过旋涡混合器混合均匀，其中，量子点溶液中量子点的含量与纳米覆镁二氧化钛的质量比为(40～50):50，然后离心30～60min，沉淀物过滤后放入真空烤箱中进行烘烤，烘烤温度40～60℃，烘烤时间为20～60min，得到覆镁二氧化钛包覆量子点复合物。
2.根据权利要求1所述的基于分子筛的荧光玻璃，其特征在于，所述纳米覆镁二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
(1)将125～130份的钛酸四丁酯溶于350～400份的无水乙醇中，然后加入冰醋酸调节pH值为4，加入6～9份醋酸镁，充分搅拌，然后放置于通风橱通风处理1.5～2h，得到覆镁二氧化钛溶胶；
(2)取20～30份覆镁二氧化钛溶胶放入100～150份乙醇中进行混合，然后加入6～9份分散剂，在50～65℃下进行搅拌0.5～1.5小时，再置于80±5℃烤箱中干燥至颗粒状，然后将颗粒研磨成粉末，再以10±2℃/min的升温速度在300±20℃下焙烧50～70min，得到纳米覆镁二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的基于分子筛的荧光玻璃，其特征在于，所述分散剂为丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、六甲基胺二硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的基于分子筛的荧光玻璃，其特征在于，所述硅基分子筛孔径为30nm～50nm。
5.根据权利要求1所述的基于分子筛的荧光玻璃，其特征在于，所述量子点材料为APbX3、CuInS2、InP、ZnS中的一种或多种，其中A＝Cs、MA，X＝Cl、Br、I。
6.根据权利要求1所述的基于分子筛的荧光玻璃，其特征在于，所述基于分子筛的荧光玻璃的折射率为1.7～1.9。
7.权利要求1至6任一项所述的基于分子筛的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、覆镁二氧化钛包覆量子点复合物、硅基分子筛、醇溶液按照质量比(30～50)：(80～100)：(150～250)放入混料桶或球磨机进行混合，混合时间3～5h，混合完成后放入烤箱进行烘烤，烤箱温度设定为60℃～80℃，烘烤时间为2～5h，然后放入研钵进行充分研碎得到复合粉体；
S2、将粘接剂与复合粉体按质量比(8～15)：100混合，采用研钵充分研磨混合，然后通过800～2000目筛网得到带有粘结剂的复合粉体，然后将复合粉体放入压制模具中，通过压力成型得到薄片，压强设定在30MPa～50MPa；
S3、采用固相烧结方法进行烧结，烧结设定两个阶段：第一阶段300℃～500℃，常压烧结，保温时长8～12h；第二阶段700℃～900℃惰性气氛压力烧结，压力设定40～50MPa，保温时间1～3h，得到荧光玻璃。
8.根据权利要求7所述的基于分子筛的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、松油醇、柠檬酸三丁酯中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的基于分子筛的荧光玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括后处理步骤S4、对荧光玻璃进行打磨、抛光、切割得到荧光玻璃片。
10.权利要求1至6任一权利要求所述的基于分子筛的荧光玻璃作为波长转换材料在照明领域的应用。
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