CN114190374A - 微胶囊悬浮制剂和微胶囊悬浮种衣剂及其制备方法 - Google Patents

微胶囊悬浮制剂和微胶囊悬浮种衣剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农业杀菌制剂领域，具体而言，涉及一种微胶囊悬浮制剂和微胶囊悬浮种衣剂及其制备方法。微胶囊悬浮制剂的原料包括N‑异丙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、安息香双甲醚和Fe3O4。其能改善微胶囊悬浮剂囊壁太薄易破损，太厚难缓释的问题。

Description

微胶囊悬浮制剂和微胶囊悬浮种衣剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农业杀菌制剂领域，具体而言，涉及一种微胶囊悬浮制剂和微胶囊悬浮种衣剂及其制备方法。
背景技术
目前，微胶囊悬浮剂是最具有技术难点的农药剂型，其存在的囊材难选择、包裹效果不佳、易破囊、成囊率低、囊壁的厚度影响缓释效果等问题一直困扰着科研技术人员，特别是，微胶囊悬浮剂中若囊壁薄易于活性成分释放，但是囊壁太薄易破损，若囊壁太厚有存在难缓释的问题，即如何在囊壁厚度与缓释效果之间达到一个平衡是微胶囊缓释的技术要点。
种衣剂技术在国内起步较晚，目前国内种衣剂技术相对不是很成熟。种衣剂一般存在的问题在于包衣、缓释、耐磨、透气、成模性差、成膜不耐磨等粘结性差等问题上。
发明内容
本发明提供了一种微胶囊悬浮制剂和微胶囊悬浮种衣剂及其制备方法，旨在改善微胶囊悬浮剂囊壁太薄易破损，太厚难缓释的问题。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种微胶囊悬浮制剂，其原料包括N-异丙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、安息香双甲醚和Fe3O4。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，以重量份计，其原料包括所述N-异丙基丙烯酰胺1-5份、所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯1-5份、所述安息香双甲醚0.2-1份和所述Fe3O41-3份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯为二甲基丙烯酸聚乙二醇酯400，所述Fe3O4的粒径为20-30nm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述原料还包括活性成分；
优选地，所述活性成分包括具有抑菌或杀菌的物质；
优选地，所述活性成分包括吡唑醚菌酯与肟菌酯；
优选地，所述吡唑醚菌酯与所述肟菌酯的质量比为1-15：1-15。
第二方面，本发明实施例提供一种微胶囊悬浮制剂的制备方法，包括：将N-异丙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、安息香双甲醚和Fe3O4混合形成所述微胶囊悬浮制剂。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，包括：利用界面聚合法将所述N-异丙基丙烯酰胺、所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、所述安息香双甲醚和所述Fe3O4混合形成所述微胶囊悬浮制剂；
优选地，包括：将所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、所述安息香双甲醚、混合溶剂、活性成分和乳化剂混合形成油相；
将水、所述N-异丙基丙烯酰胺和所述Fe3O4混合形成水相；
将所述油相添加至所述水相中乳化，而后利用光照射并搅拌微囊化形成所述微胶囊悬浮制剂；
优选地，包括：将所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、所述安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯、环己酮、活性成分和乳化剂混合形成油相；
将水、所述N-异丙基丙烯酰胺和所述Fe3O4混合形成水相；
将所述油相添加至所述水相中乳化形成乳白色液体，而后利用紫外灯照射并搅拌微囊化形成所述微胶囊悬浮制剂；
优选地，形成所述油相时，搅拌速度为400-700r/min；形成水相时，搅拌速度为300-400r/min；乳化时，搅拌速度为7000-12000r/min，紫外灯的波长为254nm；微囊化搅拌速度为100-200r/min；
优选地，所述乳化剂选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐中的至少一种。
第三方面，本发明实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂，其原料包括形成上述微胶囊悬浮制剂的原料。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，其原料还包括成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂和表面活性剂中的至少一种；
优选地，以重量份计，其原料包括所述表面活性剂为2-5份，所述成膜剂为1-3份，所述着色剂为0.3-1份，所述增稠剂为0.6-2.3份，所述防冻剂3-5份，所述防腐剂为0.1-0.3份；
优选地，所述表面活性剂包括亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和聚羧酸盐中的至少一种；所述成膜剂为丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成的聚合物；所述着色剂为酸性大红，所述增稠剂为黄原胶或硅酸镁铝，所述防冻剂为甘油，所述防腐剂为卡松；
优选地，以重量百分比计，其原料包括二甲基丙烯酸聚乙二醇酯1-5％，乳化剂2-5％，安息香双甲醚0.2-1％，所述活性成分2-30％，辛酸/癸酸甘油三酯10-15％、环己酮5-10％、N-异丙基丙烯酰胺1-5％，Fe3O4 1-3％，表面活性剂2-5％，成膜剂1-3％，着色剂0.3-1％，黄原胶0.1-0.3％，甘油3-5％，卡松0.1-0.3％，硅酸镁铝0.5-2％，其余量为水。
第四方面，本发明实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，包括：利用上述的微胶囊悬浮制剂制备形成所述微胶囊悬浮种衣剂。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，将成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂和表面活性剂中的至少一种与上述微胶囊悬浮制剂混合搅拌；
优选地，搅拌速度为300-400r/min。
本发明的有益效果是：本发明实施例通过采用N-异丙基丙烯酰胺作为微胶囊悬浮制剂的囊材、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯作为交联剂、安息香双甲醚作为光引发剂，并结合Fe3O4制备出具有温度/磁场双重敏感性的智能微胶囊悬浮制剂，改善了目前微胶囊悬浮制剂存在的囊壁太薄易破损，太厚难缓释的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种微胶囊悬浮制剂和微胶囊悬浮种衣剂及其制备方法具体说明。
本发明实施例提供一种微胶囊悬浮制剂的制备方法，包括：将N-异丙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、安息香双甲醚和Fe3O4混合形成所述微胶囊悬浮制剂。
本发明实施例采用N-异丙基丙烯酰胺作为微胶囊悬浮制剂的囊材、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯作为交联剂、安息香双甲醚作为光引发剂，并结合Fe3O4制备出具有温度/磁场双重敏感性的智能微胶囊悬浮制剂，改善了目前微胶囊悬浮制剂存在的囊壁太薄易破损，太厚难缓释的问题。
进一步地，以重量份计，其原料包括所述N-异丙基丙烯酰胺1-5份、所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯1-5份、所述安息香双甲醚0.2-1份和所述Fe3O41-3份。通过对N-异丙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯和Fe3O4比例的控制，大大加强了囊壁的强度，在较薄的囊壁情况下仍有很强的强度，可以实现药物精准释放，可以大大减少药物使用，提高了药效，对环境非常友好。在使用时候具有精准释放的功效，可以根据不同作物进行调整从而达到不同的释放速率，从而解决上述由于用量不当产生的药害问题。
进一步地，二甲基丙烯酸聚乙二醇酯为二甲基丙烯酸聚乙二醇酯400，所述Fe3O4的粒径为20-30nm。原料还包括活性成分；所述活性成分包括具有抑菌或杀菌的物质；所述活性成分包括吡唑醚菌酯与肟菌酯；所述吡唑醚菌酯与所述肟菌酯的质量比为1-15：1-15。吡唑醚菌酯和肟菌酯都具有广泛的杀菌作用，但是长期单独使用或过量使用吡唑醚菌酯或者肟菌酯，会导致作物产生一定的耐药性或药害，这将大大增加杀菌难度，因此，本发明实施例中将吡唑醚菌酯和肟菌酯配合使用以改善上述问题。
需要说明的是，上述活性成分除了采用吡唑醚菌酯和肟菌酯等具有杀菌或者抑菌效果的物质，也可以采用其他具有相关活性的活性成分。
进一步地，利用界面聚合法形成该微胶囊悬浮制剂，具体地，将所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、所述安息香双甲醚、混合溶剂(例如辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮)、活性成分和乳化剂混合搅拌形成油相；其中，搅拌速度为400-700r/min，时间为25-30分钟，辛酸/癸酸甘油三酯用量为10-15份，环己酮用量为5-10份，乳化剂选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐中的至少一种。
将水、所述N-异丙基丙烯酰胺和所述Fe3O4混合形成水相；搅拌速度为300-400r/min，时间为20-30分钟。
将所述油相缓慢添加至所述水相中乳化，形成乳白色液体；其中，搅拌速度为7000-12000r/min，时间为10-20分钟。
而后打开紫外灯(波长为254nm)照射；同时，搅拌使其充分反应微囊化形成所述微胶囊悬浮制剂；其中，搅拌速度为100-200r/min。
本发明实施例提供的制备方法主要是在室温条件下，以水为介质进行制备，生产工艺简单，加工生产安全，生产过程无粉尘污染，对环境不产生危害。制备的微胶囊悬浮制剂属于绿色、高效、环保、安全、使用方便的水基化剂型，市场前景广阔。
采用上述制备方法能够制备得到本发明实施例提供的微胶囊悬浮制剂，该微胶囊悬浮制剂具有温度/磁场双重敏感性，该微胶囊易于释放活性成分，且胶囊壁不易破碎。同时，本发明实施例采用界面聚合法制备微胶囊悬浮制剂其成囊率达到90-97％，成囊率高，有利于工业生产。
本发明实施例还提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，其包括上述微胶囊悬浮制剂的制备方法，具体地，将上述制备得到的微胶囊悬浮制剂与成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂和表面活性剂中的至少一种混合搅拌，其中，搅拌速度为300-400r/min，搅拌时间为40-60分钟。
进一步地，上述成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂和表面活性剂可以采用现有技术中具有对应功效的物料。
在本发明实施例中，表面活性剂包括亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和聚羧酸盐中的至少一种；所述着色剂为酸性大红，所述增稠剂为黄原胶或硅酸镁铝，所述防冻剂为甘油，所述防腐剂为卡松；采用上述各物料有利于微胶囊悬浮种衣的形成。特别是，所述成膜剂为丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成的聚合物，其具有粒子细小，粘度适中的特点，胶膜坚韧，成膜性好，光泽高，耐水性、耐擦洗和耐碱性好，良好的稳定性和粘结性，继而能大大改善了目前种衣剂存在的成膜性差、成膜不耐磨和粘结性差等问题。
该成膜剂的制备包括：以重量份计，丙烯酰胺20-30份，丙烯酸酯30-40份，引发剂0.2-0.4份和醇类溶剂(例如甲醇)35-45份混合后进行反应，条件包括：温度为60-65℃，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为4-8h。
优选地，丙烯酸酯为丙烯酸乙酯，引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步地，以重量份计，表面活性剂为2-5份，所述成膜剂为1-3份，所述着色剂为0.3-1份，所述增稠剂为0.6-2.3份，所述防冻剂3-5份，所述防腐剂为0.1-0.3份。
更进一步地，以重量百分比计，二甲基丙烯酸聚乙二醇酯1-5％，乳化剂2-5％，安息香双甲醚0.2-1％，吡唑醚菌酯1-5％，所述肟菌酯1-15％，辛酸/癸酸甘油三酯10-15％、环己酮5-10％、N-异丙基丙烯酰胺1-5％，Fe3O41-3％，表面活性剂2-5％，成膜剂1-3％，着色剂0.3-1％，黄原胶0.1-0.3％，甘油3-5％，卡松0.1-0.3％，硅酸镁铝0.5-2％，其余量为水。
采用上述制备方法得到本发明实施例提供的微胶囊悬浮种衣剂，该微胶囊悬浮种衣剂具有高强度和易释放囊壁的特点。
实施例1
本实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，包括：
原料及其用量：吡唑醚菌酯5％；肟菌酯5％；二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯1％；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2％；安息香双甲醚0.2％；辛酸/癸酸甘油三酯10％；环己酮5％；N-异丙基丙烯酰胺1％；Fe3O4(粒径20-30nm)为1％；超纯水(制备水相)20％；亚甲基双甲基萘磺酸钠2％；烷基萘甲醛缩合物磺酸盐2％；丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物3％；酸性大红0.4％；甘油3％；黄原胶0.1％；卡松0.1％；硅酸镁铝0.5％；超纯水补足至100％。
按照上述重量百分比，配制油相：将吡唑醚菌酯与肟菌酯、二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮一起投入到反应釜中，开启搅拌器，搅拌30分钟，搅拌速率为520r/min。
配制水相：将超纯水、N-异丙基丙烯酰胺和Fe3O4(粒径20-30nm)打入到剪切釜中，开启搅拌器搅拌匀速搅拌30分钟，搅拌速率为330r/min。
微胶囊悬浮乳液：搅拌均匀之后，将油相转移到水相中，开启剪切，剪切20分钟，剪切速率为7800r/min。剪切完毕后，打开紫外灯(紫外线波长为254nm)照射，开启搅拌，均匀搅拌1.5小时，搅拌速率为110r/min，制得吡唑醚菌酯与肟菌酯微胶囊悬浮乳液。
成膜剂的制备：以重量份计，丙烯酰胺26份，丙烯酸酯37.18份，引发剂0.39份和甲醇36.43份混合进行反应，其中，温度为63℃，搅拌速率为300rpm，搅拌时间为6h，丙烯酸酯为丙烯酸乙酯，引发剂为偶氮二异丁腈。
将由成膜剂丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物、着色剂酸性大红、表面活性剂亚甲基双甲基萘磺酸钠与烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、甘油、黄原胶、卡松、硅酸镁铝和剩余的超纯水配制好的溶液加入到上述微胶囊悬浮乳液，均匀搅拌60min，搅拌速率为320r/min，制备得到5％吡唑醚菌酯+5％肟菌酯微胶囊悬浮种衣剂。
实施例2
本实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，包括：
原料及其用量：吡唑醚菌酯10％；肟菌酯5％；二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯2％；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2％；安息香双甲醚0.4％；辛酸/癸酸甘油三酯10％；环己酮7％；N-异丙基丙烯酰胺2％；Fe3O4(粒径20-30nm)为1.3％；超纯水(制备水相)20％；亚甲基双甲基萘磺酸钠2％；烷基萘甲醛缩合物磺酸盐3％；丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物3.5％；酸性大红0.6％；甘油3％；黄原胶0.12％；卡松0.1％；硅酸镁铝1％；超纯水补足至100％。
按照上述重量百分比，配制油相：将吡唑醚菌酯与肟菌酯、二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮一起投入到反应釜中，开启搅拌器，搅拌30分钟，搅拌速率为534r/min。
配制水相：将超纯水、N-异丙基丙烯酰胺和Fe3O4(粒径20-30nm)打入到剪切釜中，开启搅拌器搅拌匀速搅拌30分钟，搅拌速率为337r/min。
微胶囊悬浮乳液：搅拌均匀之后，将油相转移到水相中，开启剪切，剪切20分钟，剪切速率为7890r/min。剪切完毕后，打开紫外灯(紫外线波长为254nm)照射，开启搅拌，均匀搅拌1.6小时，搅拌速率为122r/min。制得吡唑醚菌酯与肟菌酯微胶囊悬浮乳液。
成膜剂的制备：参照实施例1。
将由成膜剂丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物、着色剂酸性大红、表面活性剂亚甲基双甲基萘磺酸钠与烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、甘油、黄原胶、卡松、硅酸镁铝和剩余的超纯水配制好的溶液加入到上述已制得好的微胶囊悬浮乳液中，均匀搅拌60min，搅拌速率为334r/min，得到10％吡唑醚菌酯+5％肟菌酯微胶囊悬浮种衣剂。
实施例3
本实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，包括：
原料及其用量：吡唑醚菌酯5％；肟菌酯10％；二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯2.1％；烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂2％；安息香双甲醚0.4％；辛酸/癸酸甘油三酯11％；环己酮7％；N-异丙基丙烯酰胺2％；Fe3O4(粒径20-30nm)为1.5％；超纯水(制备水相)20％；亚甲基双甲基萘磺酸钠1％；聚羧酸盐2％；丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物3.5％；酸性大红0.6％；甘油3％；黄原胶0.12％；卡松0.1％；硅酸镁铝1％；超纯水补足至100％。
按照上述重量百分比，配制油相：将吡唑醚菌酯与肟菌酯、二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮一起投入到反应釜中，开启搅拌器，搅拌30分钟，搅拌速率为544r/min。
配制水相：将超纯水、N-异丙基丙烯酰胺和Fe3O4(粒径20-30nm)打入到剪切釜中，开启搅拌器搅拌匀速搅拌30分钟，搅拌速率为347r/min。
微胶囊悬浮乳液：搅拌均匀之后，将油相转移到水相中，开启剪切，剪切20分钟，剪切速率为7840r/min。剪切完毕后，打开紫外灯(紫外线波长为254nm)照射，开启搅拌，均匀搅拌1.8小时，搅拌速率为124r/min，制得吡唑醚菌酯与肟菌酯微胶囊悬浮乳液。
成膜剂的制备：参照实施例1。
将由成膜剂丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物、着色剂酸性大红、表面活性剂亚甲基双甲基萘磺酸钠与聚羧酸盐、甘油、黄原胶、卡松、硅酸镁铝和剩余的超纯水配制好的溶液加入到上述制得好的微胶囊悬浮乳液中，均匀搅拌60min，搅拌速率为344r/min，得到5％吡唑醚菌酯+10％肟菌酯微胶囊悬浮种衣剂。
实施例4
本实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，包括：
原料及其用量：吡唑醚菌酯10％；肟菌酯10％；二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯3％；烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂2％；安息香双甲醚0.5％；辛酸/癸酸甘油三酯14％；环己酮7％；N-异丙基丙烯酰胺3％；Fe3O4(粒径20-30nm)为1.9％；超纯水(制备水相)20％；亚甲基双甲基萘磺酸钠2％；聚羧酸盐2％；丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物4％；酸性大红0.6％；甘油3％；黄原胶0.2％；卡松0.2％；硅酸镁铝1％；超纯水补足至100％。
按照上述重量百分比，配制油相：将吡唑醚菌酯与肟菌酯、二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮一起投入到反应釜中，开启搅拌器，搅拌30分钟，搅拌速率为626r/min。
配制水相：将超纯水、N-异丙基丙烯酰胺和Fe3O4(粒径20-30nm)打入到剪切釜中，开启搅拌器搅拌匀速搅拌30分钟，搅拌速率为352r/min。
微胶囊悬浮乳液：搅拌均匀之后，将油相转移到水相中，开启剪切，剪切20分钟，剪切速率为8853r/min。剪切完毕后，打开紫外灯(紫外线波长为254nm)照射，开启搅拌，均匀搅拌2小时，搅拌速率为135r/min，制得吡唑醚菌酯与肟菌酯微胶囊悬浮乳液。
成膜剂的制备：参照实施例1。
将由成膜剂丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物、着色剂酸性大红、表面活性剂亚甲基双甲基萘磺酸钠与聚羧酸盐、甘油、黄原胶、卡松、硅酸镁铝和剩余的超纯水配制好的溶液加入到上述已制得好的微胶囊悬浮乳液中，均匀搅拌60min，搅拌速率为367r/min，得到10％吡唑醚菌酯+10％肟菌酯微胶囊悬浮种衣剂。
实施例5
本实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，包括：
原料及其用量：吡唑醚菌酯15％；肟菌酯10％；二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯4％；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2％；安息香双甲醚0.75％；辛酸/癸酸甘油三酯15％；环己酮8％；N-异丙基丙烯酰胺4％；Fe3O4(粒径20-30nm)为2.4％；超纯水(制备水相)20％；亚甲基双甲基萘磺酸钠3％；聚羧酸盐2％；丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物4％；酸性大红0.6％；甘油4％；黄原胶0.2％；卡松0.2％；硅酸镁铝1.5％；超纯水补足至100％。
按照上述重量百分比，配制油相：将吡唑醚菌酯与肟菌酯、二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮一起投入到反应釜中，开启搅拌器，搅拌30分钟，搅拌速率为636r/min。
配制水相：将超纯水、N-异丙基丙烯酰胺和Fe3O4(粒径20-30nm)打入到剪切釜中，开启搅拌器搅拌匀速搅拌30分钟，搅拌速率为348r/min。
微胶囊悬浮乳液：搅拌均匀之后，将油相转移到水相中，开启剪切，剪切20分钟，剪切速率为8953r/min。剪切完毕后，打开紫外灯(紫外线波长为254nm)照射，开启搅拌，均匀搅拌2.1小时，搅拌速率为145r/min，制得吡唑醚菌酯与肟菌酯微胶囊悬浮乳液。
成膜剂的制备：参照实施例1。
将由成膜剂丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物、着色剂酸性大红、表面活性剂亚甲基双甲基萘磺酸钠与聚羧酸盐、甘油、黄原胶、卡松、硅酸镁铝和剩余的超纯水配制好的溶液加入到上述已制得好的微胶囊悬浮乳液中，均匀搅拌60min，搅拌速率为369r/min，得到15％吡唑醚菌酯+10％肟菌酯微胶囊悬浮种衣剂。
实施例6
本实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，包括：
原料及其用量：吡唑醚菌酯10％；肟菌酯15％；二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯4％；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2％；安息香双甲醚0.8％；辛酸/癸酸甘油三酯15％；环己酮8％；N-异丙基丙烯酰胺4％；Fe3O4(粒径20-30nm)为2.5％；超纯水20％(制备水相)；亚甲基双甲基萘磺酸钠2.5％；聚羧酸盐2.5％；丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物4％；酸性大红0.6％；甘油4％；黄原胶0.2％；卡松0.2％；硅酸镁铝1.5％；超纯水补足至100％。
按照上述重量百分比，配制油相：将吡唑醚菌酯与肟菌酯、二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮一起投入到反应釜中，开启搅拌器，搅拌30分钟，搅拌速率为637r/min。
配制水相：将超纯水、N-异丙基丙烯酰胺和Fe3O4(粒径20-30nm)打入到剪切釜中，开启搅拌器搅拌匀速搅拌30分钟，搅拌速率为345r/min。
微胶囊悬浮乳液：搅拌均匀之后，将油相转移到水相中，开启剪切，剪切20分钟，剪切速率为8958r/min。剪切完毕后，打开紫外灯(紫外线波长为254nm)照射，开启搅拌，均匀搅拌2.2小时，搅拌速率为145r/min，制得吡唑醚菌酯与肟菌酯微胶囊悬浮乳液。
成膜剂的制备：参照实施例1。
将由成膜剂丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物、着色剂酸性大红、表面活性剂亚甲基双甲基萘磺酸钠与聚羧酸盐、甘油、黄原胶、卡松、硅酸镁铝和剩余的超纯水配制好的溶液加入到已制得好的微胶囊悬浮乳液中，均匀搅拌60min，搅拌速率为367r/min，得到10％吡唑醚菌酯+15％肟菌酯微胶囊悬浮种衣剂。
实施例7
本实施例提供一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，包括：
原料及其用量：吡唑醚菌酯15％；肟菌酯15％；二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯5％；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2％；安息香双甲醚1.0％；辛酸/癸酸甘油三酯15％；环己酮10％；N-异丙基丙烯酰胺5％；Fe3O4(粒径20-30nm)为3％；超纯水(制备水相)15％；亚甲基双甲基萘磺酸钠1％；聚羧酸盐4％；丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物5％；酸性大红0.8％；甘油4％；黄原胶0.25％；卡松0.2％；硅酸镁铝1.5％；超纯水补足至100％。
按照上述重量百分比，配制油相：将吡唑醚菌酯与肟菌酯、二甲基丙烯酸聚乙二醇(400)酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮一起投入到反应釜中，开启搅拌器，搅拌30分钟，搅拌速率为657r/min。
配制水相：将超纯水、N-异丙基丙烯酰胺和Fe3O4(粒径20-30nm)打入到剪切釜中，开启搅拌器搅拌匀速搅拌30分钟，搅拌速率为365r/min。
微胶囊悬浮乳液：搅拌均匀之后，将油相转移到水相中，开启剪切，剪切20分钟，剪切速率为9558r/min。剪切完毕后，打开紫外灯(紫外线波长为254nm)照射，开启搅拌，均匀搅拌1.5小时，搅拌速率为155r/min，制得吡唑醚菌酯与肟菌酯微胶囊悬浮乳液。
成膜剂的制备：参照实施例1。
将由成膜剂丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物、着色剂酸性大红、表面活性剂亚甲基双甲基萘磺酸钠与聚羧酸盐、甘油、黄原胶、卡松、硅酸镁铝和剩余的超纯水配制好的溶液加入到上述已制得好的微胶囊悬浮乳液中，均匀搅拌60min，搅拌速率为377r/min，得到15％吡唑醚菌酯+15％肟菌酯微胶囊悬浮种衣剂。
对比例1：壳聚糖配方体系15％吡唑醚菌酯+15％肟菌酯FS，具体地：
原料及其用量：吡唑醚菌酯15％；肟菌酯15％；戊二醛2.5％；苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚1.5％；烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐0.5％；辛酸/癸酸甘油三酯15％；环己酮10％；羧甲基壳聚糖5％；超纯水(制备水相)15％；亚甲基双甲基萘磺酸钠2.3％；聚羧酸盐3.4％；丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物5％；酸性大红0.8％；甘油4％；黄原胶0.20％；卡松0.2％；硅酸镁铝1.6％；超纯水补足至100％。
按照上述重量百分比，配制油相：将吡唑醚菌酯与肟菌酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、辛酸/癸酸甘油三酯和环己酮一起投入到反应釜中，开启搅拌器，搅拌30分钟，搅拌速率为645r/min。
配制水相：将超纯水、羧甲基壳聚糖打入到剪切釜中，开启搅拌器匀速搅拌40分钟，搅拌速率为360r/min。
微胶囊悬浮乳液：搅拌均匀之后，将油相转移到水相中，开启剪切，剪切25分钟，剪切速率为10465r/min。剪切完毕后，缓慢加入戊二醛，开启搅拌，2小时内缓慢加入戊二醛进行固化，搅拌速率为148r/min，制得吡唑醚菌酯与肟菌酯微胶囊悬浮乳液。
成膜剂的制备：参照实施例1。
将由成膜剂丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成聚合物、着色剂酸性大红、表面活性剂亚甲基双甲基萘磺酸钠与聚羧酸盐、甘油、黄原胶、卡松、硅酸镁铝和剩余的超纯水配制好的溶液加入到上述已制得好的微胶囊悬浮乳液中，均匀搅拌60min，搅拌速率为382r/min，得到15％吡唑醚菌酯+15％肟菌酯微胶囊悬浮种衣剂。
对比例2：参照实施例7提供的制备方法制备微胶囊悬浮种衣剂，区别仅在于未添加光引发剂，其用量由水补充。
对比例3：参照实施例7提供的制备方法制备微胶囊悬浮种衣剂，区别仅在于未添加Fe3O4，其用量由水补充。
对比例4：参照实施例7提供的制备方法制备微胶囊悬浮种衣剂，区别仅在于将N-异丙基丙烯酰胺替换成同样具有温度敏感性的壳聚糖。
对比例5：参照实施例7提供的制备方法制备微胶囊悬浮种衣剂，区别仅在于将二甲基丙烯酸聚乙二醇酯替换成戊二醛。
实验例1
稳定性测试：热贮前，通过电子显微镜，观察上述实施例制备得到的微胶囊悬浮种衣剂和对比例成囊情况，并且通过液相测定含量与悬浮率，数据如下：
Figure BDA0003434565920000161
Figure BDA0003434565920000171
54℃热贮两周后，通过电子显微镜，观察上述实施例制备好的微胶囊悬浮种衣剂和对比例破囊情况，并且通过液相测定含量与悬浮率，数据如下：
Figure BDA0003434565920000172
Figure BDA0003434565920000181
经时稳定性测量后，通过电子显微镜，观察上述实施例制备好的微胶囊悬浮种衣剂和对比例破囊情况，并且通过液相测定含量与悬浮率，数据如下：
Figure BDA0003434565920000182
Figure BDA0003434565920000191
根据上述结果可知：(1)本发明实施例提供的微胶囊悬浮种衣剂在成囊、防降解等理化性质上有着优秀的表现。优异的成囊表现，不仅仅可以大大降低生产成本，而且在后期用于生物防治上有着卓越的表现。
(2)通过破囊率不难发现，本发明提供的制备方法，可以增强微胶囊悬浮剂囊壁强度，大大降低了破囊率。
实验例2
田间试验防治黄瓜霜霉病
本实验按照随机区组排列方式进行小区排列，重复四次，共计28个小区，播种前20天按处理剂量进行拌种，要求药剂均匀黏在种子上。
播种后15天后，每个小区随机取5个点，每个点20株，调查各出苗数以计算出苗率。小麦返青拔节初期记录调查总株数、病株数，计算病株率和防效。
药效计算方法
病株率(％)＝病株数/调查总叶数×100
病情指数＝∑(各级病株数×相对级数值)/(调查总株数×9)×100
防治效果(％)＝〔1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)〕×100。
实验结果与分析
各组试验药剂处理防治黄瓜霜霉病的试验效果
Figure BDA0003434565920000201
Figure BDA0003434565920000211
从以上数据可知：(1)本发明实施例提供的微胶囊悬浮种衣剂对出苗率无影响，说明对黄瓜种子是安全的，各复配种衣剂防治黄瓜霜霉病的效果比较显著，且复配制剂的效果显著优于单剂，不仅显著提高了对于黄瓜霜霉病的防治效果，而且降低了使用成本。
(2)本发明提供的微胶囊悬浮种衣剂对于霜霉病的防治效果具有明显地一个提升，从一方面可以表现出本发明提供的微胶囊悬浮种衣剂的缓释效果要明显好于普通配方，同时本发明提供的种衣剂成膜剂能更好的均匀附着在种子上，可以更有利于防治保护。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微胶囊悬浮制剂，其特征在于，其原料包括N-异丙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、安息香双甲醚和Fe3O4。
2.根据权利要求1所述的微胶囊悬浮制剂，其特征在于，以重量份计，其原料包括所述N-异丙基丙烯酰胺1-5份、所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯1-5份、所述安息香双甲醚0.2-1份和所述Fe3O41-3份。
3.根据权利要求1或2所述的微胶囊悬浮制剂，其特征在于，所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯为二甲基丙烯酸聚乙二醇酯400，所述Fe3O4的粒径为20-30nm。
4.根据权利要求1或2所述的微胶囊悬浮制剂，其特征在于，所述原料还包括活性成分；
优选地，所述活性成分包括具有抑菌或杀菌的物质；
优选地，所述活性成分包括吡唑醚菌酯与肟菌酯；
优选地，所述吡唑醚菌酯与所述肟菌酯的质量比为1-15：1-15。
5.一种权利要求1所述的微胶囊悬浮制剂的制备方法，其特征在于，包括：将N-异丙基丙烯酰胺、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、安息香双甲醚和Fe3O4混合形成所述微胶囊悬浮制剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括：利用界面聚合法将所述N-异丙基丙烯酰胺、所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、所述安息香双甲醚和所述Fe3O4混合形成所述微胶囊悬浮制剂；
优选地，包括：将所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、所述安息香双甲醚、混合溶剂、活性成分和乳化剂混合形成油相；
将水、所述N-异丙基丙烯酰胺和所述Fe3O4混合形成水相；
将所述油相添加至所述水相中乳化，而后利用光照射并搅拌微囊化形成所述微胶囊悬浮制剂；
优选地，包括：将所述二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、所述安息香双甲醚、辛酸/癸酸甘油三酯、环己酮、活性成分和乳化剂混合形成油相；
将水、所述N-异丙基丙烯酰胺和所述Fe3O4混合形成水相；
将所述油相添加至所述水相中乳化形成乳白色液体，而后利用紫外灯照射并搅拌微囊化形成所述微胶囊悬浮制剂；
优选地，形成所述油相时，搅拌速度为400-700r/min；形成水相时，搅拌速度为300-400r/min；乳化时，搅拌速度为7000-12000r/min，紫外灯的波长为254nm；微囊化搅拌速度为100-200r/min；
优选地，所述乳化剂选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐中的至少一种。
7.一种微胶囊悬浮种衣剂，其特征在于，其原料包括形成权利要求1所述的微胶囊悬浮制剂的原料。
8.根据权利要求7所述的微胶囊悬浮种衣剂，其特征在于，其原料还包括成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂和表面活性剂中的至少一种；
优选地，以重量份计，其原料包括所述表面活性剂为2-5份，所述成膜剂为1-3份，所述着色剂为0.3-1份，所述增稠剂为0.6-2.3份，所述防冻剂3-5份，所述防腐剂为0.1-0.3份；
优选地，所述表面活性剂包括亚甲基双甲基萘磺酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐和聚羧酸盐中的至少一种；所述成膜剂为丙烯酸酯与丙烯酰胺改性合成的聚合物；所述着色剂为酸性大红，所述增稠剂为黄原胶或硅酸镁铝，所述防冻剂为甘油，所述防腐剂为卡松；
优选地，以重量百分比计，其原料包括二甲基丙烯酸聚乙二醇酯1-5％，乳化剂2-5％，安息香双甲醚0.2-1％，所述活性成分2-30％，辛酸/癸酸甘油三酯10-15％、环己酮5-10％、N-异丙基丙烯酰胺1-5％，Fe3O4 1-3％，表面活性剂2-5％，成膜剂1-3％，着色剂0.3-1％，黄原胶0.1-0.3％，甘油3-5％，卡松0.1-0.3％，硅酸镁铝0.5-2％，其余量为水。
9.一种微胶囊悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于，包括：利用权利要求1所述的微胶囊悬浮制剂制备形成所述微胶囊悬浮种衣剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，包括：将成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂和表面活性剂中的至少一种与权利要求1所述的微胶囊悬浮制剂混合搅拌；
优选地，搅拌速度为300-400r/min。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110008427A1 (en) * 2007-09-20 2011-01-13 University Of Leeds Microcapsules and Methods
CN102125535A (zh) * 2011-01-24 2011-07-20 莆田学院 一种双重磁响应温敏微胶囊及其制备方法
CN102258498A (zh) * 2011-07-14 2011-11-30 四川大学 释放传质速率可调控型智能给药载体及其制备方法
WO2017170928A1 (ja) * 2016-03-30 2017-10-05 国立大学法人東北大学 複合材料
WO2018177554A1 (en) * 2017-03-31 2018-10-04 Ophthorobotics Ag Stimuli-responsive hydrogel and method for a piercing intervention into a mammalian eye
US20180355121A1 (en) * 2017-06-13 2018-12-13 Uvic Industry Partnerships Inc. Multifunctional microcarriers with thermo-responsive biomaterial coating and use thereof
CN112618789A (zh) * 2020-12-08 2021-04-09 西安理工大学 一种温度-磁场协同响应释药磷酸钙基骨水泥的制备方法
CN112876729A (zh) * 2021-01-25 2021-06-01 唐山开滦化工科技有限公司 一种磁性热膨胀微胶囊及其制备方法和应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110008427A1 (en) * 2007-09-20 2011-01-13 University Of Leeds Microcapsules and Methods
CN102125535A (zh) * 2011-01-24 2011-07-20 莆田学院 一种双重磁响应温敏微胶囊及其制备方法
CN102258498A (zh) * 2011-07-14 2011-11-30 四川大学 释放传质速率可调控型智能给药载体及其制备方法
WO2017170928A1 (ja) * 2016-03-30 2017-10-05 国立大学法人東北大学 複合材料
WO2018177554A1 (en) * 2017-03-31 2018-10-04 Ophthorobotics Ag Stimuli-responsive hydrogel and method for a piercing intervention into a mammalian eye
US20180355121A1 (en) * 2017-06-13 2018-12-13 Uvic Industry Partnerships Inc. Multifunctional microcarriers with thermo-responsive biomaterial coating and use thereof
CN112618789A (zh) * 2020-12-08 2021-04-09 西安理工大学 一种温度-磁场协同响应释药磷酸钙基骨水泥的制备方法
CN112876729A (zh) * 2021-01-25 2021-06-01 唐山开滦化工科技有限公司 一种磁性热膨胀微胶囊及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HONGXIA LIU等: "Magnetic hydrogels with supracolloidal structures prepared by suspension polymerization stabilized by Fe2O3 nanoparticles", 《ACTA BIOMATERIALIA》 *
HONGXIA LIU等: "Magnetic hydrogels with supracolloidal structures prepared by suspension polymerization stabilized by Fe2O3 nanoparticles", 《ACTA BIOMATERIALIA》, vol. 6, no. 2010, 14 June 2009 (2009-06-14), pages 275 - 281 *
TIANYOU CHEN等: "Preparation and characterization of thermosensitive organiceinorganic hybrid microgels with functional Fe3O4 nanoparticles as crosslinker", 《POLYMER》 *
TIANYOU CHEN等: "Preparation and characterization of thermosensitive organiceinorganic hybrid microgels with functional Fe3O4 nanoparticles as crosslinker", 《POLYMER》, vol. 52, no. 2011, 13 November 2010 (2010-11-13), pages 172 - 179 *
姜涛等: "刺激响应型微胶囊的可控释放研究进展", 《影像科学与光化学》 *
姜涛等: "刺激响应型微胶囊的可控释放研究进展", 《影像科学与光化学》, no. 02, 15 March 2015 (2015-03-15), pages 168 - 176 *
杨文川等: "磁性温度感应微囊膜的制备与表征", 《化工进展》 *
杨文川等: "磁性温度感应微囊膜的制备与表征", 《化工进展》, no. 01, 5 January 2008 (2008-01-05), pages 120 - 124 *
王宁等: "温度响应型吡唑醚菌酯微囊的制备与性能表征", 《农药学学报》 *
王宁等: "温度响应型吡唑醚菌酯微囊的制备与性能表征", 《农药学学报》, no. 03, 31 December 2017 (2017-12-31), pages 381 - 387 *

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