CN106035394A - 一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，步骤如下：(1)将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；(2)将阿拉伯胶水溶液、桃青皮提取液以及氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A；(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%～7%带负电荷的明胶水溶液和艾蒿油，搅拌混合，得到乳化液A；（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水100～150ml，得到稀释液A；（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH值调至3.5～5.5,析出微胶囊A；（6）调节微胶囊A的pH值调至6.2～7，加入固化剂等得到固化后的微胶囊B；（7）在步骤（6）得到的微胶囊B继续添加反应物得到微胶囊蚊香液。本发明作用持久，抗菌效果佳。

Description

一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法
技术领域
本发明涉及蚊香制备技术领域，尤其涉及一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法。
背景技术
艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌和驱蚊，其作为一种天然、环保的抗菌防霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了应用。微胶囊技术通过对香精油进行包覆, 使其透过囊壁缓慢释放, 改善艾蒿精油的压敏性、光敏性及热敏性，提高产品档次和附加值。
微胶囊技术是利用一类物质作为成膜材料将另一类物质进行包覆，形成微型胶囊的一种技术。微胶囊尺寸通常在纳米至微米级，随着纳米制备技术的发展, 制备纳米级粒径的微胶囊得到广泛研究。微胶囊通常为单层的核壳结构，囊膜所包覆的芯材也可以呈多核状，包裹在微胶囊内部的物质称为囊心, 活性物质，芯材等，微胶囊外部的包覆膜称为壁材，囊壁，壳体等。对物质进行微胶囊化可以提高物质的稳定性，控制芯材的释放速度，改善被包覆物质的物理性质，便于处理等。
明胶是一种有效的保护胶体, 可以阻止晶体或离子的聚集，并且具有良好的生物相容性、可生物降解性及成模性，是制备微胶囊中重要的壁材原料。制备明胶微胶囊通常选用的方法有单凝聚法、复凝聚法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。明胶侧链上的羧基、氨基以及羟基使其具有较高的化学活性，可以通过各种方法对明胶进行改性，得到许多既保留明胶优异性能，又具有新特性的新型材料。冷延国等利用丙烯酰胺对明胶进行接枝改性, 以单凝聚法制备的微胶囊, 研究表明随接枝明胶分子量的增大, 微胶囊粒径分布变宽，随着接枝明胶分子量的减小，微胶囊的粒径分布更集中, 更趋向于正态分布。通过其它天然高分子材料与明胶的共混, 明显改善了其生物相容性、可控降解性, 如壳聚糖等。
现有的技术对艾蒿释放速率快，而且抗菌驱蚊效果不佳，本发明提高其抗菌驱蚊效果。
发明内容
本发明利用带负电荷的明胶和阿拉伯胶对艾蒿油、氯氰菊酯、核桃青皮提取液进行包覆，可溶性淀粉、丁二酸、硫酸铝对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾蒿油、氯氰菊酯的释放速率，作用持久。
本发明是采取以下技术方案来实现的：一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下：
(1)将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；
(2)将质量浓度为3%～5% 的阿拉伯胶水溶液150～250ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1）氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度300～500r/min，搅拌温度为50～65℃，搅拌时间30～45min；
(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%～7%带负电荷的明胶水溶液200～250ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度300～500r/min，搅拌温度为50～60℃，搅拌时间30～40min；
（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水100～150ml，在搅拌速度为300～ 500r/min 条件下，搅拌时间40～60min，得到稀释液A；
（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH 值调至3.5～5.5 ,析出微胶囊A；
（6）在真空条件、搅拌速度为300～500r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至6.2～7，加入固化剂并同时将温度降低至-2～0℃，保温40～60min，得到固化后的微胶囊B；
（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5～1g、丁二酸0.6～1.6g、硫酸铝2～5g以及去离子水30～45ml，20℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0.1g，30℃反应1h，混合均匀得到微胶囊蚊香液；
进一步地，制备核桃青皮提取液的方法为：称取核桃青皮粉末50g 置于容器中，加入750ml 去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
进一步地，步骤（6）得到的固化后的微胶囊B的粒径为1～ 10μm。
进一步地，步骤（5）使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
进一步地，步骤（3）中使用的带负电荷的明胶的分子量为5～25 万。
综上所述本发明具有以下有益效果：（1）选择氯氰菊酯、核桃青皮提取液增强艾蒿的抗菌和驱蚊效果；
（2）可溶性淀粉、丁二酸、硫酸铝对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾蒿油、氯氰菊酯的释放速率，作用持久；
（3）顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠为快速渗透剂T，促使核桃青皮水进入核桃青皮内部，萃取其中的有效成分；
（4）使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠，环保无毒；
（5）核桃青皮具有抗菌效果；
（6）明胶分子量为重均分子量；
（7）对于微胶囊最容易发生团聚，本发明用高取代羟丙基纤维素、季戊四醇和硫酸钛，增加胶囊表面的疏水性，减少胶囊之间的团聚；其中，高取代羟丙基纤维素：常温下溶于水和多种有机溶剂,也可溶于丙酮、氯仿、甲苯和溶纤剂,溶液均透明；是良好的热塑性物质,具有优良的成膜性,所成膜非常坚韧,光泽性良好,弹性充分；具有优良的粘结性,作为乳液增粘用,十分稳定,而且分散性好；无药理作用,无毒,对生理无害；呈化学惰性,难与其他物质发生化学反应；取代基分布比较均匀、充分,H-HPC抗菌强；平衡湿含量较低；由于本身是非离子性质,本品在酸性溶液中不会凝胶,在广泛PH值中显示优良稳定性；其水溶液具有表面活性作用等。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下：
(1)将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；
(2)将质量浓度为3%的阿拉伯胶水溶液150ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1）氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度300r/min，搅拌温度为50℃，搅拌时间30min；
(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%带负电荷的明胶水溶液200ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度300r/min，搅拌温度为50℃，搅拌时间30min；
（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水100ml，在搅拌速度为300r/min 条件下，搅拌时间40min，得到稀释液A；
（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH 值调至3.5,析出微胶囊A；
（6）在真空条件、搅拌速度为300r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至6.2，加入固化剂并同时将温度降低至-2℃，保温40min，得到固化后的微胶囊B；
（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5g、丁二酸0.6g、硫酸铝2g以及去离子水30ml，20℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0.1g，30℃反应1h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为：称取核桃青皮粉末50g 置于容器中，加入750ml 去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（6）得到的固化后的微胶囊B的粒径为1μm。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（5）使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（3）中使用的带负电荷的明胶的分子量为5万。
实施例2
一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下：
(1)将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；
(2)将质量浓度为5% 的阿拉伯胶水溶液250ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1）氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度500r/min，搅拌温度为65℃，搅拌时间45min；
(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为7%带负电荷的明胶水溶液250ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度500r/min，搅拌温度为60℃，搅拌时间40min；
（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min 条件下，搅拌时间60min，得到稀释液A；
（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH 值调至5.5 ,析出微胶囊A；
（6）在真空条件、搅拌速度为500r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至7，加入固化剂并同时将温度降低至0℃，保温60min，得到固化后的微胶囊B；
（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉1g、丁二酸1.6g、硫酸铝5g以及去离子水45ml，20℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0.1g，30℃反应1h，混合均匀得到微胶囊蚊香液；
作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为：称取核桃青皮粉末50g置于容器中，加入750ml 去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（6）得到的固化后的微胶囊B的粒径为10μm。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（5）使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（3）中使用的带负电荷的明胶的分子量为25万。
实施例3
一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下：
(1)将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；
(2)将质量浓度为4% 的阿拉伯胶水溶液200ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1）氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度400r/min，搅拌温度为58℃，搅拌时间38min；
(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为6%带负电荷的明胶水溶液225ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度400r/min，搅拌温度为55℃，搅拌时间35min；
（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水125ml，在搅拌速度为400r/min 条件下，搅拌时间50min，得到稀释液A；
（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH 值调至4.5 ,析出微胶囊A；
（6）在真空条件、搅拌速度为400r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至6.6，加入固化剂并同时将温度降低至-1℃，保温50min，得到固化后的微胶囊B；
（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.75g、丁二酸1.1g、硫酸铝3.5g以及去离子水38ml，20℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0.1g，30℃反应1h，混合均匀得到微胶囊蚊香液；
作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为：称取核桃青皮粉末50g置于容器中，加入750ml 去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（6）得到的固化后的微胶囊B的粒径为5μm。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（5）使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（3）中使用的带负电荷的明胶的分子量为15万。
实施例4
一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下：
(1)将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；
(2)将质量浓度为3%的阿拉伯胶水溶液250ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1）氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度300r/min，搅拌温度为65℃，搅拌时间30min；
(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%带负电荷的明胶水溶液250ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度300r/min，搅拌温度为60℃，搅拌时间30min；
（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水100ml，在搅拌速度为500r/min 条件下，搅拌时间40min，得到稀释液A；
（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH 值调至3.5,析出微胶囊A；
（6）在真空条件、搅拌速度为500r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至6.2，加入固化剂并同时将温度降低至0℃，保温40min，得到固化后的微胶囊B；
（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5g、丁二酸1.6g、硫酸铝2g以及去离子水45ml，20℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0.1g，30℃反应1h，混合均匀得到微胶囊蚊香液；
作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为：称取核桃青皮粉末50g置于容器中，加入750ml 去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（6）得到的固化后的微胶囊B的粒径为1μm。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（5）使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（3）中使用的带负电荷的明胶的分子量为25万。
实施例5
一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下：
(1)将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；
(2)将质量浓度为5% 的阿拉伯胶水溶液150ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1）氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度500r/min，搅拌温度为50℃，搅拌时间30min；
(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为7%带负电荷的明胶水溶液200ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度500r/min，搅拌温度为50℃，搅拌时间40min；
（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水150ml，在搅拌速度为300r/min 条件下，搅拌时间60min，得到稀释液A；
（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH 值调至5.5 ,析出微胶囊A；
（6）在真空条件、搅拌速度为500r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至6.2，加入固化剂并同时将温度降低至-2℃，保温60min，得到固化后的微胶囊B；
（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉1g、丁二酸0.6g、硫酸铝5g以及去离子水30ml，20℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0.1g，30℃反应1h，混合均匀得到微胶囊蚊香液；
作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为：称取核桃青皮粉末50g置于容器中，加入750ml 去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（6）得到的固化后的微胶囊B的粒径为1μm。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（5）使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
作为本发明的优选方案，本发明步骤（3）中使用的带负电荷的明胶的分子量为25万。
以下是实施例3所制备的微胶囊蚊香液的实验数据。
将室温下干燥的的微胶囊蚊香产品和与其芯材等量的艾蒿油放在45℃及湿度为70% 的恒温恒湿培养箱中培养一段时间后进行抗菌性实验，详见表1、表2。
表 1 微胶囊蚊香液对供试菌种的抗菌率（%）
样品 大肠杆菌 金黄色葡萄糖菌 黄曲霉
艾蒿油 96 97 96
空白微胶囊 0 0 0
微胶囊蚊香液 96 97 97
表 2 30天微胶囊蚊香液对供试菌种的抗菌率（%）
样品 大肠杆菌 金黄色葡萄糖菌 黄曲霉
艾蒿油 0 0 0
空白微胶囊 0 0 0
微胶囊蚊香液 54 72 61
从表2看出，相同条件下艾蒿油在放置30 天后几乎没有抗菌性，而本发明制备的艾蒿油微胶囊液在放置30 天后依然有较强的抗菌性，达到了微胶囊缓慢释放的目的，使微胶囊有了更广泛的应用前景。
驱蚊效果：各选取100人，血型一致，将微胶囊蚊香与市场蚊香比较，发现用微胶囊蚊香的人次日早上身上无蚊子咬的痕迹，市场蚊香使用者有13人次日身上有蚊子咬的痕迹。
以上所述是本发明的实施例，故凡依本发明申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (5)

1.一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；
将质量浓度为3%～5% 的阿拉伯胶水溶液150～250ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1）氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度300～500r/min，搅拌温度为50～65℃，搅拌时间30～45min；
(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%～7%带负电荷的明胶水溶液200～250ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度300～500r/min，搅拌温度为50～60℃，搅拌时间30～40min；
（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水100～150ml，在搅拌速度为300～ 500r/min 条件下，搅拌时间40～60min，得到稀释液A；
（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH 值调至3.5～5.5 ,析出微胶囊A；
（6）在真空条件、搅拌速度为300～500r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至6.2～7，加入固化剂并同时将温度降低至-2～0℃，保温40～60min，得到固化后的微胶囊B；
（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5～1g、丁二酸0.6～1.6g、硫酸铝2～5g以及去离子水30～45ml，20℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0.1g，30℃反应1h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
2.根据权利要求1 所述的一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：制备核桃青皮提取液的方法为：称取核桃青皮粉末50g 置于容器中，加入750ml 去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
3.根据权利要求1 所述的一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：步骤（6）得到的固化后的微胶囊B的粒径为1～ 10μm。
4.根据权利要求1 所述的一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：步骤（5）使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
5.根据权利要求1 所述的一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中使用的带负电荷的明胶的分子量为5～25 万。
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