CN1141880A - 一种亲水性滑石及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种对疏水性滑石改性为亲水性滑石的方法及一种粒度小、亲水度高的亲水性滑石，其技术要点是：将滑石粉置于含有充填介质的搅抖型粉碎机中，粉碎时间4-12小时。该方法在粉碎滑石粉过程中直接将疏水性滑石改性为亲水性滑石，从而简化了滑石的改性过程，有效地降低了亲水性滑石的成本。

Description

一种亲水性滑石及其制备方法

本发明涉及经疏水性滑石改性的亲水性滑石，同时还涉及对疏水性滑石进行亲水性改性的方法。

滑石在医药、化工领域有着广泛的应用，如药品、化妆品、纸张、涂料、塑料中都因其具有良好的白色色相、优良的润滑性和化学稳定性而被利用。但是，由于天然滑石粉具有很强的疏水性，在具体应用时很难与水融合，而均匀分散在水中，从而妨碍了其更深一步的应用。例如，在造纸领域中如果滑石粉能够均匀分散在水中，以湿工混合到打浆的纸浆中，就能造出不透明、且表面光滑、致密、还可防止渗黑、质感好的纸张。而滑石疏水性的存在，使其很难与水融合，在造纸过程中可产生强硬的泡状(气)，从而严重影响了造纸的质量。为解决这一问题，日本JP 01-131018公开了一种用磷酸系列药剂处理疏水性滑石粉的方法。该方法是将滑石粉末在70℃-150℃下加温，再用磷酸或磷酸盐处理，然后，立即作离心分离，再用约20倍容量的水进行清洗，再在105℃下干燥。这种方法制备的亲水性滑石粉亲水性不够良好，实验表明其微粒直径在70-80微米时，其亲水度为50秒。再则，采用这种方法不仅工艺繁琐、产品成本高，且仅是对疏水性滑石粉的改性，而要将滑石粉用于具体领域时，仍需将其用气流粉碎机或球磨粉碎机粉碎至所需要的粒度。

本发明的目的就是提供一种在粉碎滑石粉过程中直接将疏水性滑石改性为亲水性滑石的方法，从而简化滑石的改性生产过程，有效地降低亲水性滑石成本。同时还提供一种亲水度高的亲水性滑石。

本发明的目的是这样实现的，将滑石粉置于含有充填介质的搅拌型粉碎机中，粉碎4-80小时。

用这种方法制备的亲水性滑石，其微粒直径在2-5微米时，亲水度达到40-60秒。

滑石为含水硅酸镁，其结构为氢氧基内含的层拨结构，由于其亲水基不外露，故呈现出疏水性。本发明采用机械搅拌粉碎方式，来改变滑石的分子结构形状，使亲水基外露由此，在将滑石粉在粉碎过程中就将其改性为亲水滑石。

粉碎时间在4小时以上，使滑石的疏水性得到改变，80小时可达到微粒极小，亲水度很高的亲水性滑石粉，再延长粉碎时间，可与亲水度成正比。

在粉碎过程中，最好加入磷酸盐或硫酸，其中磷酸盐优选六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠或其混合物，硫酸盐优良硫酸钠，这样可明显增强该方法改性效果。磷酸盐或硫酸盐的用量应占滑石粉总重量的1％-5％，用量过少起不到增效作用，用量过多则可以影响滑石粉的纯度。

在本发明方法中，搅拌机的搅拌轴线速度最好控制在0.5米-3米/秒，以保证能最大限度地降低能耗，同时，还可得到亲水度较高的亲水性滑石。

本发明的有益效果从以下附图及实验结果中得到证实。

图1为未改性的滑石结构图。

图2用本发明方法处理滑石粉的化学结构变化表征图。

图3用本发明方法处理滑石的差热分析结果示意图。

图4用本方法未加粉碎助剂处理的滑石结构图。

图5用气流粉碎机粉碎后的滑石结构图。

图6用本方法填加粉碎助剂处理的滑石结构图。

图7是本发明方法经50小时处理后的滑石结构图。

图1是本发明方法将选用的原在未经粉碎处理前(通过200目筛出)放在显微镜下得到的图片，从而可以看出滑石具有明显的片状结构。

图2是采用的日本理学电机(株)x线扫描RAD-600型仪器对滑石粉经本发明方法(未加粉碎助剂)进行处理时的化学结构相的变化进行测定图。从图中可以看出，随着粉碎时间的加长，表征滑石特征结构的峰逐渐变小，表明其结构已发生变化。

图3是采用日本理学TG8110D示差分析装置(DTA-TG)对本发明方法粉碎滑石时的监测，结果表明，随着粉碎的进行，当温度在100℃时出现了吸热峰，在850℃出现了尖峰，由此表明滑石已出现结构变化。

图4是采用本发明方法(未加粉碎助剂)进行-时间处理后在电子显微镜下的图象，从图中可以看出滑石的片状结构已有改变。

从图2、图3、图4、以及图1与图4的对比中可以看出，用本发明方法的确使滑石的化学结构形状发生的改变。

图5是采用气流粉碎机对滑石(通过200目筛出)进行粉碎后，其粒度≤13微米时滑石在显微镜下的图象，从图中可以看出滑石仍具有明显的片状结构。图4与图5进行对比，可见滑石是经过机械粉碎才能够改性的。

图6是用本发明方法，填加粉碎助剂六偏磷酸钠后，进行10小时粉碎处理在电子显微镜下的图象，从图6与图4的对比中可以看出，在相同的粉碎时间内，填加粉碎助剂滑石结构变化明显优于未填加粉碎助剂方法的结构变化。

从图7与图4相比中可以看出，延长粉碎时间可进一步改善滑石的结构。

从以上附图的对比、解释中我们可以看出经本发明方法处理的滑石其化学结构状态有了确实的变化，这种变化改变了滑石的疏水性，并且得到了一种亲水性更好的滑石。从下列的实验中我们可以得到证实。

滑石亲水度测定。

实验试料采用本发明方法处理后的滑石粉

        其微粒直径在2-5微米。

对照试料采用JP01-131018方法处理后的滑石粉

        其微粒在75-80微米。

测定方法：由于本发明所处理的滑石粉末粒度已达到数微米或亚微米，故使用日本JISR6127(人造研削材料的亲水性试验方法)已不能适用，现参考可湿性农药粉剂的润湿性测定方法，按照下述方法进行测定。

(1)在500毫升标准量筒中装入500毫升标准硬水；

(2)准确称量试料5克；

(3)轻微振动，使试料不间断地落入量筒中心水面；

(4)从粉末接触水面到全部浸入水中时间作为亲水性指标。

实验结果表明，实验试料1的亲水度为50秒，

                      2的亲水度为30秒，

              对照试料 的亲水度为50秒。

根据常识我们知道，微粒越小其表面张力越大，亲水性能则越差，而从本实验结果看在实验试料1的微粒直径大大小于对照试料时，其亲水度相同，这就表明本发明的亲水性能要明显优于对照试料。

本发明方法处理所产生的微粒极小亲水度良好的亲水滑石为需要将滑石粉均匀分散在水中而制备各种材料提供了条件。

用本发明方法处理疏水性滑石，在进行粉碎的同时就得到了改性，从而完全省略了现有技术中的改性过程。

实施例1：

选用＜200目的常规滑石粉，放入含有充填介质的搅拌型粉碎机中，该机转速为300转/分，充填介质可选用搅拌型粉碎机中常包括的氧化锆球，直径为3mm，充填量按常规占搅拌容器的60％；开机粉碎20小时，搅拌轴线速度1米/分，收取滑石粉末。

以下实施例具体方法同上，只有粉碎时间，填加粉碎助剂不同，但均可得到亲水性滑石。    实施例2-10

实施例	入料普通滑石粉	搅拌时转速或轴线速度	粉碎助剂	用量	粉碎时间	亲水度
							2	0.5米/秒	磷酸钠	占原料1％	10小时	40秒
3		3米/秒	六偏磷酸钠	占原料4％	6小时	50秒
							4	2米/秒	焦磷酸钠	占原料5％	5小时	80秒
5		1米/秒	硫酸钠	占原料2％	12小时	50秒
							6	300转/分			50小时	40秒
7		350转/分			12小时	2分48秒
							8	200转/分			10小时	3分27秒
9		200转/分			30小时	80秒
							10	300转/分			80小时	50秒

Claims (6)

1、一种制备亲水性滑石的方法，其特征在于该方法是将滑石粉置于含有充填介质的搅拌型粉碎机中，粉碎4-80小时。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在粉碎过程中滑石粉内加有磷酸盐或硫酸盐类粉碎助剂，其添加量占滑石粉总重量的1％-5％。

3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所说的搅拌轴线速度控制在0.5-3米/秒。

4、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所说的磷酸盐是六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠或其混合物。

5、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所说的硫酸盐是硫酸钠。

6、根据权利要求所述的方法制备的亲水滑石粉，其特征在于该滑石粉微粒直径在2-5微米时，其亲水度为40-60秒。

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