CN114182093B - 一种竖罐炼镁抽真空的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种竖罐炼镁抽真空的装置和方法，装置包括竖罐本体，在竖罐本体内部设置有中心筒，在中心筒上设有通气孔，竖罐本体的内壁与中心筒的外壁之间形成环形放料区，得以在环形放料区放置料球；在竖罐本体上位于中心筒的上方设有结晶装置，在竖罐本体上位于中心筒的下方设有排渣段；在竖罐本体上靠近结晶装置处设置有主抽真空装置、靠近排渣段处设置有预抽真空装置；方法利用预抽真空阀调整竖罐本体压力达到1000‑10000Pa，主抽真空阀开度维持系统压力在10Pa左右，使竖罐内产生的镁蒸汽凝结在结晶器内并定期收集辅结晶器粗镁和过滤收尘器粉料。本发明的一种竖罐炼镁抽真空的装置和方法能够使得到的结晶镁纯度更高，降低杂质含量。

Description

一种竖罐炼镁抽真空的装置和方法

技术领域

本发明涉及硅热法炼镁工艺系统技术领域，尤其涉及一种炼镁还原罐的抽真空装置，在硅热法竖罐炼镁生产工艺中应用。

背景技术

硅热法炼镁是目前国内外主要镁冶炼技术，通过“煅烧、还原、精炼”三步工序生产出纯度比较高的金属镁用于镁合金生产。然而，还原工序生产的粗镁通过熔剂法精炼所得精镁中，杂质含量一般在100～400ppm，仍然不能完全满足镁合金生产和使用要求。即使经过再次精炼提纯，所得镁合金中的有害杂质仍然难以降到50ppm以下，对镁合金耐蚀性和强韧性造成明显不利影响。鉴于以上问题，需要从硅热法炼镁的还原工序考虑直接还原生产杂质含量低的高纯镁。

硅热法竖罐炼镁工艺当前常用技术是在冷凝结晶段的上部设置真空接管来对罐内抽真空，由于真空接管设置在冷凝结晶段的上部，故加料后抽真空时，竖罐本体内料球表面附着的粉料(细料)，以及部分碎料，会被气流携带穿过冷凝结晶段进入真空泵及其系统。该过程会带来如下两个问题：一是部分粉料会附着在结晶器内壁上，导致结晶镁与结晶器之间形成一层粉料层，使结晶镁的初始结晶面受到污染影响镁的结晶形态；二是在还原反应持续产镁过程中，粉料及反应杂质会持续污染结晶镁造成金属镁的杂质含量升高。上述两个过程都明显影响镁的结晶纯度。

发明内容

本发明实施例提供了一种竖罐炼镁抽真空的装置和方法，不仅可以避免粉尘对结晶器的污染，而且可以避免粉尘对冷凝结晶镁的污染，使结晶镁的纯度明显提高，甚至不需要精炼而直接在还原工序生产出满足镁合金要求的高纯度镁。

为解决上述发明目的，本发明实施例提供的技术方案如下：

一种竖罐炼镁抽真空的装置，包括竖罐本体，在所述竖罐本体内部设置有中心筒，在所述中心筒上设有通气孔，所述竖罐本体的内壁与所述中心筒的外壁之间形成环形放料区，得以在所述环形放料区放置料球；

在所述竖罐本体上位于所述中心筒的上方设有结晶装置，在所述竖罐本体上位于所述中心筒的下方设有排渣段；

在所述竖罐本体上靠近所述结晶装置处设置有主抽真空装置、靠近所述排渣段处设置有预抽真空装置。

示例性的，所述结晶装置为所述竖罐本体上的冷凝结晶段，包括设置在所述冷凝结晶段内部的结晶器和设置在所述冷凝结晶段外侧的冷凝水套。

示例性的，所述主抽真空装置和所述预抽真空装置由同一个真空泵机组驱动。

示例性的，所述主抽真空装置包括真空泵机组，所述竖罐本体上靠近所述结晶器处与所述真空泵机组通过主抽真空管道连通，在所述主抽真空管道上依次安装有辅结晶器一、过滤收尘器一和主抽真空阀。

示例性的，所述预抽真空装置包括真空泵机组，所述竖罐本体上靠近所述排渣段处与所述真空泵机组通过预抽真空管道连通，在所述预抽真空管道上依次安装有辅结晶器二、过滤收尘器二和预抽真空阀。

示例性的，所述主抽真空装置包括与所述竖罐本体上靠近所述结晶装置处的主抽真空管道，所述预抽真空装置包括与所述竖罐本体上靠近所述排渣段处连通的预抽真空管道，在所述主抽真空管道上依次安装有辅结晶器一和主抽真空阀，在所述预抽真空管道上依次安装有辅结晶器二和预抽真空阀；

所述主抽真空管道、所述预抽真空管道分别与主真空管道连通，所述主真空管道连通真空泵机组，在所述主抽真空管道上安装有过滤收尘器三。

示例性的，所述竖罐本体上设置有放料口。

一种竖罐炼镁抽真空的方法，所述方法利用所述竖罐炼镁抽真空的装置，所述方法包括以下步骤：

S1：开启预抽真空阀，抽真空泵机组对竖罐内部预抽真空，当竖罐本体内的压力达到绝对压力1000-10000Pa时，关闭预抽真空阀；

S2：开启主抽真空阀，对竖罐本体继续抽真空，调整主抽真空阀开度维持系统压力在10Pa左右，使竖罐本体和中心筒之间的环形空间料球还原反应进行，产生的镁蒸气通过中心筒通气孔流出；

S3：使镁蒸气顺利凝结在结晶器内；

S4：系统稳定运行一段时间后，定期收集辅结晶器中粗镁和清理过滤收尘器中粉料。

示例性的，开启预抽真空阀抽空竖罐本体之前，先加料并关闭竖罐加料口。

示例性的，调整冷凝结晶段外冷凝水套至合适温度。

上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：

上述方案，竖罐炼镁抽真空的装置，主抽真空管道设在竖罐本体上部，与现有技术设置在结晶段上部相比，其抽程，即空气、粉尘及杂质流经的路程明显缩短，减小了真空泵机组的动力消耗，提高了抽真空效率；

竖罐炼镁抽真空的方法，在整个抽真空过程中，竖罐内的粉尘和高熔点的Fe、Ni、Cu都不经过冷凝结晶段，结晶器和结晶镁均不会被粉尘和杂质污染，从而明显提高结晶镁的纯度，甚至可以免除现有精炼工序而直接在还原工序生产出满足镁合金要求的高纯镁。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明竖罐炼镁抽真空的装置的示意图一；

图2为本发明竖罐炼镁抽真空的装置的示意图二；

图3为本发明竖罐炼镁抽真空的方法的实施例一流程图；

图4为本发明竖罐炼镁抽真空的方法的实施例二流程图。

其中附图标记说明如下：

1、竖罐本体；2、中心筒；3、冷凝结晶段；4、冷凝水套；5、结晶器；6、排渣段；7、主抽真空管道；8、辅结晶器一；9、过滤收尘器一；10、主抽真空阀；11、预抽真空管道；12、辅结晶器二；13、过滤收尘器二；14、预抽真空阀；15、真空泵机组；16、过滤收尘器三。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”、“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。

需要说明的是，本发明中使用的“上”、“下”、“左”、“右”“前”“后”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

图1为本发明竖罐炼镁抽真空的装置的示意图一；图2为本发明竖罐炼镁抽真空的装置的示意图二；图3为本发明竖罐炼镁抽真空的方法的实施例一流程图；图4为本发明竖罐炼镁抽真空的方法的实施例二流程图。

本发明针对如今市场上硅热法炼镁存在的镁结晶杂质偏高、纯度较低等问题提供了一种可以使结晶器和结晶镁不会被粉尘和杂质污染且提高结晶镁纯度，甚至可以免除现有“精炼”工序而直接在“还原”工序生产出满足镁合金要求的高纯镁并可减小真空泵机组的动力消耗，提高抽真空效率的竖罐炼镁抽真空的装置和方法。

如图1所示，本发明实施例提供了一种竖罐炼镁抽真空的装置，包括竖罐本体1，在竖罐本体1内部设置有中心筒2，在中心筒2上设有通气孔，竖罐本体1的内壁与中心筒2的外壁之间形成环形放料区，得以在环形放料区放置料球；在竖罐本体1上位于中心筒2的上方设有结晶装置，在竖罐本体1上位于中心筒2的下方设有排渣段6；在竖罐本体1上靠近结晶装置处设置有主抽真空装置、靠近排渣段处设置有预抽真空装置。

本实施例的结晶装置为竖罐本体1上的冷凝结晶段3，包括设置在冷凝结晶段3内部的结晶器5、和设置在冷凝结晶段3外侧的冷凝水套4。

本实施例的主抽真空装置和预抽真空装置由同一个真空泵机组15驱动。

本实施例的主抽真空装置包括真空泵机组15，竖罐本体1上靠近结晶器5处与真空泵机组15通过主抽真空管道7连通，在主抽真空管道7上依次安装有辅结晶器一8、过滤收尘器一9和主抽真空阀10。

本实施例的预抽真空装置包括真空泵机组15，竖罐本体1上靠近排渣段6处与真空泵机组15通过道连通，在预抽真空管道11上依次安装有辅结晶器二12、过滤收尘器二13和预抽真空阀14。

本实施例的主抽真空装置包括与竖罐本体1上靠近结晶装置处的主抽真空管道7，预抽真空装置包括与竖罐本体1上靠近排渣段6处连通的预抽真空管道11，在主抽真空管道7上依次安装有辅结晶器一8和主抽真空阀10，在预抽真空管道11上依次安装有辅结晶器二12和预抽真空阀14；主抽真空管道7、预抽真空管道11分别与主真空管道连通，主真空管道连通真空泵机组15，在主真空管道上安装有过滤收尘器三16；具体地，竖罐本体1包括上中下三段，这三段由法兰或焊接连接成为一个密闭腔体，竖罐本体1上设置有放料口。

主抽真空管道7设在竖罐本体1上部，其抽程，即空气、粉尘及杂质流经的路程明显缩短，减小了真空泵机组15的动力消耗，提高了抽真空效率。

本发明实施例提供了一种竖罐炼镁抽真空的方法，包括以下步骤：

第一步，加料完成并关闭竖罐加料口后，先开启预抽真空阀14，抽真空泵机组15对竖罐内部预抽真空，当竖罐本体1内的压力达到绝对压力1000-10000Pa时，关闭预抽真空阀14；

第二步，开启主抽真空阀10，对竖罐本体1继续抽真空，调整主抽真空阀10开度维持系统压力在10Pa左右，使竖罐本体1和中心筒2之间的环形空间料球还原反应进行，产生的镁蒸气通过中心筒2通气孔流出；

第三步，调整冷凝结晶段3外冷凝水套4的温度至合适，使镁蒸气顺利凝结在结晶器5内；

第四步，系统稳定运行一段时间后，定期收集辅助结晶器一8、辅助结晶器二12中粗镁，以及过滤收尘器一9、过滤收尘器二13或过滤收尘器三16中粉料。

本实施例所提供的一种竖罐炼镁抽真空的方法，整个抽真空过程中，竖罐内的粉尘和高熔点的Fe、Ni、Cu都不经过冷凝结晶段3，结晶器5和结晶镁均不会被粉尘和杂质污染，从而明显提高结晶镁的纯度，甚至可以免除现有精炼工序而直接在还原工序生产出满足镁合金要求的高纯镁。

本发明的一种竖罐炼镁抽真空的方法的工作过程如下：

实施例1：

S1、加料完成并关闭竖罐加料口后，先开启预抽真空阀，抽真空泵机组对竖罐内部预抽真空，当竖罐本体内的压力达到绝对压力8000Pa时，关闭预抽真空阀；

S2、开启主抽真空阀，对竖罐本体继续抽真空；调整主抽真空阀开度维持系统压力在10Pa左右，使竖罐本体内的料球还原反应进行，产生的镁蒸气通过中心筒通气孔流出；

S3、调整冷凝结晶段外冷凝水套的温度至合适，使流经中心筒的镁蒸气顺利凝结在结晶器内；

S4、系统稳定运行后，定期收集安装在主抽真空管道上辅结晶器一和安装在预抽真空管道辅结晶器二中的粗镁，以及收集安装在主抽真空管道上的过滤收尘器一和安装在预抽真空管道上的过滤收尘器二或安装在主真空管道上的过滤收尘器三中的粉料。

实施例2：

S1、加料完成并关闭竖罐加料口后，先开启预抽真空阀，抽真空泵机组对竖罐内部预抽真空，当竖罐本体内的压力达到绝对压力3000Pa时，关闭预抽真空阀；

S2、开启主抽真空阀，对竖罐本体继续抽真空，调整主抽真空阀开度维持系统压力在10Pa左右，使竖罐本体内的料球还原反应进行，产生的镁蒸气通过中心筒通气孔流出；

S3、调整冷凝结晶段外冷凝水套的温度至合适，使流经中心筒的镁蒸气顺利凝结在结晶器内；

S4、系统稳定运行后，定期收集安装在主抽真空管道上辅结晶器一和安装在预抽真空管道辅结晶器二中的粗镁，以及收集安装在主抽真空管道上的过滤收尘器一和安装在预抽真空管道上的过滤收尘器二或安装在主真空管道上的过滤收尘器三中的粉料。

有以下几点需要说明：

(1)本发明实施例附图只涉及到与本发明实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计。

(2)为了清晰起见，在用于描述本发明的实施例的附图中，层或区域的厚度被放大或缩小，即这些附图并非按照实际的比例绘制。可以理解，当诸如层、膜、区域或基板之类的元件被称作位于另一元件“上”或“下”时，该元件可以“直接”位于另一元件“上”或“下”或者可以存在中间元件。

(3)在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种竖罐炼镁抽真空的装置，其特征在于，包括竖罐本体，在所述竖罐本体内部设置有中心筒，在所述中心筒上设有通气孔，所述竖罐本体的内壁与所述中心筒的外壁之间形成环形放料区，得以在所述环形放料区放置料球；

在所述竖罐本体上位于所述中心筒的上方设有结晶装置，在所述竖罐本体上位于所述中心筒的下方设有排渣段；

在所述竖罐本体上靠近所述结晶装置处设置有主抽真空装置、靠近所述排渣段处设置有预抽真空装置；

所述主抽真空装置包括真空泵机组，所述竖罐本体上靠近所述结晶器处与所述真空泵机组通过主抽真空管道连通，在所述主抽真空管道上依次安装有辅结晶器一、过滤收尘器一和主抽真空阀；

所述预抽真空装置包括真空泵机组，所述竖罐本体上靠近所述排渣段处与所述真空泵机组通过预抽真空管道连通，在所述预抽真空管道上依次安装有辅结晶器二、过滤收尘器二和预抽真空阀。

2.根据权利要求1所述的竖罐炼镁抽真空的装置，其特征在于，所述结晶装置为所述竖罐本体上的冷凝结晶段，包括设置在所述冷凝结晶段内部的结晶器和设置在所述冷凝结晶段外侧的冷凝水套。

3.根据权利要求1所述的竖罐炼镁抽真空的装置，其特征在于，所述主抽真空装置和所述预抽真空装置由同一个真空泵机组驱动。

4.根据权利要求1所述的竖罐炼镁抽真空的装置，其特征在于，所述主抽真空装置包括与所述竖罐本体上靠近所述结晶装置处的主抽真空管道，所述预抽真空装置包括与所述竖罐本体上靠近所述排渣段处连通的预抽真空管道，在所述主抽真空管道上依次安装有辅结晶器一和主抽真空阀，在所述预抽真空管道上依次安装有辅结晶器二和预抽真空阀；

所述主抽真空管道、所述预抽真空管道分别与主真空管道连通，所述主真空管道连通真空泵机组，在所述主抽真空管道上安装有过滤收尘器三。

5.根据权利要求1所述的竖罐炼镁抽真空的装置，其特征在于，所述竖罐本体上设置有放料口。

6.一种竖罐炼镁抽真空的方法，其特征在于，所述方法利用如权利要求1~5任一项所述竖罐炼镁抽真空的装置，所述方法包括以下步骤：

S1：开启预抽真空阀，抽真空泵机组对竖罐内部预抽真空，当竖罐本体内的压力达到绝对压力1000-10000Pa时，关闭预抽真空阀；

S2：开启主抽真空阀，对竖罐本体继续抽真空，调整主抽真空阀开度维持系统压力在10Pa，使竖罐本体和中心筒之间的环形空间料球还原反应进行，产生的镁蒸气通过中心筒通气孔流出；

S3：使镁蒸气顺利凝结在结晶器内；

S4：系统稳定运行一段时间后，定期收集辅结晶器中粗镁和清理过滤收尘器中粉料。

7.根据权利要求6所述的竖罐炼镁抽真空的方法，其特征在于，开启预抽真空阀抽空竖罐本体之前，先加料并关闭竖罐加料口。

8.根据权利要求6所述的竖罐炼镁抽真空的方法，其特征在于，调整冷凝结晶段外冷凝水套至合适温度。

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