CN114163224A - 一种纤维增强硅质模块及制备方法 - Google Patents

一种纤维增强硅质模块及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114163224A
CN114163224A CN202111534891.5A CN202111534891A CN114163224A CN 114163224 A CN114163224 A CN 114163224A CN 202111534891 A CN202111534891 A CN 202111534891A CN 114163224 A CN114163224 A CN 114163224A
Authority
CN
China
Prior art keywords
percent
module
fiber
silica
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111534891.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114163224B (zh
Inventor
王鸿妹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Maile Refractory Co ltd
Original Assignee
Luoyang Maile Refractory Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Maile Refractory Co ltd filed Critical Luoyang Maile Refractory Co ltd
Priority to CN202111534891.5A priority Critical patent/CN114163224B/zh
Publication of CN114163224A publication Critical patent/CN114163224A/zh
Priority to PCT/CN2022/114519 priority patent/WO2023109174A1/zh
Priority to JP2022558325A priority patent/JP7450869B2/ja
Application granted granted Critical
Publication of CN114163224B publication Critical patent/CN114163224B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/66—Monolithic refractories or refractory mortars, including those whether or not containing clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/3222—Aluminates other than alumino-silicates, e.g. spinel (MgAl2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3427—Silicates other than clay, e.g. water glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/522—Oxidic
    • C04B2235/5232—Silica or silicates other than aluminosilicates, e.g. quartz
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
    • C04B2235/9692—Acid, alkali or halogen resistance
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Abstract

本发明提供一种纤维增强硅质模块，组分包括SiO294‑98.9wt％，Na2O和K2O合计0.1‑3.0wt％，Al2O30‑2wt％，Fe2O30‑1.0wt％。其制成原料包括以下组分的主原料：按质量份数计，石英骨料82‑92份，耐火水泥1‑2份，含锆二氧化硅微粉7‑15份。本发明还提供一种纤维增强硅质模块的制备方法，模块通过浇筑成型，且包括养护步骤。本发明大大减少了焦炉硅砖砌筑的灰缝，提高了体积稳定性、热震性和抗冲击性能，提高了焦炉的使用寿命。改变了筑炉方式，快速烘炉，提高了维修效率。本发明在防裂的同时还能提高模块的强度。通过优化温湿度养护制度，获得易脱膜、表面光滑的产品。本发明高温抗腐蚀性好。

Description

一种纤维增强硅质模块及制备方法
技术领域
本发明属于焦炉用耐火硅砖材料制备的领域，尤其涉及一种纤维增强硅质模块及制备方法。
背景技术
目前，在焦炉生产时，燃烧室墙面平均温度约为1300℃，炭化室平均温度约为1100℃，局部区域还要高些。在此温度下，墙体承受炉顶机械和上部砌体的重力，墙面要经受干馏煤气和灰渣的侵蚀，以及炉料的膨胀压力和推焦侧压力。因此要求耐火材料墙体严密性好、导热性好、荷重软化温度高、高温抗蚀性强、整体结构强度高。
然而，以5.5m高的焦炉为例，通常使用120mm厚的普通硅砖砌筑烟道通常需要46层，砖与砖之间，层与层之间都存在灰缝，这些灰缝都是焦炉使用过程中最先受到侵蚀损坏的部位。普通产品采用压制成型工艺，硅砖的高度和宽度的尺寸受限，增加了焦炉硅砖砌筑的灰缝面积。硅质制品尺寸大型化会减小焦炉硅砖砌筑的灰缝面积，但是会遇到4个问题：1.烧制过程中的开裂；2.控制硅砖的尺寸公差；3.耐压强度的减弱；4.可制造形状受限。此外，焦炉砌筑繁琐，施工工期长，而且砌筑完成后需要长时间烘炉。
因此，急需一种灰缝面积小、高温抗蚀性强、整体结构强度高、耐火性能好、快速砌筑、快速烘炉的制品来取代目前传统的焦炉用硅砖。
发明内容
本发明的目的就是针对上述问题，提供一种灰缝面积小、高温抗蚀性强、整体结构强度高、耐火性能好、快速砌筑、快速烘炉的纤维增强硅质模块。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种纤维增强硅质模块，组分包括SiO2 94-98.9wt％，Na2O和K2O合计0.1-3.0wt％，Al2O3 0-2wt％，Fe2O3 0-1.0wt％。
一种纤维增强硅质模块，制成原料包括以下组分的主原料：按质量份数计，石英骨料82-92份，耐火水泥1-2份，含锆二氧化硅微粉7-15份。
进一步的，所述石英骨料为熔融石英，粒径≤90um；所述耐火水泥为铝酸盐水泥或硅酸盐水泥，粒径≤5um；含锆二氧化硅微粉纯度≥97％，粒径≤1um。
进一步的，所述含锆二氧化硅微粉中S iO2+ZrO2质量分数含量＞99％，其中ZrO2质量分数含量为2％-3％。
进一步的，制成原料还包括辅料，所述辅料包括：主原料总重量0.1％-0.3％的分散剂、主原料总重量0.06％-0.1％的防爆纤维、主原料总重量0-1％的增强纤维、主原料总重量2％-4％的水和主原料总重量7％-12％的硅溶胶。
进一步的，所述分散剂为三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的一种或两种复合。所述增强纤维为石英纤维。
本发明还提供一种纤维增强硅质模块的制备方法，模块通过浇筑成型。
本发明还提供一种纤维增强硅质模块的制备方法，包括养护步骤。
进一步的，所述养护步骤的温度为22-26℃。
采用以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、采用模块化浇筑一体成型工艺，将焦炉部位设计成一定形状、大小的耐火材料浇注模块，并进行模具设计、加工和模块的浇注、焙烧，最终完成砌筑。与传统的硅砖砌筑相比优点如下：
(1)模块可以适合制成各种大小不同形状各异的制品，适合制作机压成型难以实现的大型、异形构件，模具制作成本大大降低；
(2)模块可以按照大小形状提前预制，现场直接按照图纸或砌筑或吊挂拼装，大大缩短维修时间，也不需要大量专业的砌筑工，节省人工成本，预计砌筑工期可以缩短一半以上，为客户创造较好的经济效益；
(3)一个模块至少可以取代100块普通硅砖，减少了在砌筑过程中的灰缝和沟槽设计。大大减少了焦炉硅砖砌筑的灰缝，提高了体积稳定性、热震性和抗冲击性能，提高了焦炉的使用寿命。快速烘炉，提高了维修效率。
2、本发明通过优选配比添加防爆纤维和增强纤维复合，从强度测试结果可知，产品在防裂的同时还能提高模块的强度。通过优化温湿度养护制度，获得易脱膜、表面光滑的产品。
3、本发明通过优化原料配比，从扫描电镜图结果可以看出，优选条件下获得了高温抗腐蚀性好的硅质大型模块。
附图说明
图1为实施例1产品经过抗侵蚀试验后的显微结构图。
图2为实施例2产品经过抗侵蚀试验后的显微结构图。
图3为实施例3产品经过抗侵蚀试验后的显微结构图。
图4为实施例4产品经过抗侵蚀试验后的显微结构图。
图5、图6为实施例7产品不同倍率的显微结构图。
图7、图8为实施例8产品不同倍率的显微结构图。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并非是对本发明的限定。
实施例：一种纤维增强硅质模块，采用模块化浇筑一体成型工艺，根据焦炉的形状，进行模具设计、加工，然后进行模块的浇注、焙烧，最终完成砌筑。本发明的纤维增强硅质模块制品的高度可以达到6-10层传统硅砖的高度，≤1.3m；长度是2-5个立火道的长度，≤2.2m；宽度是1个立火道的宽度，≤1m。
需要说明的是，本发明是将焦炉作为模块整体制成，但并非代表，本发明的组分不可以单独制成硅砖，然后再将硅砖筑砌成焦炉。只是本发明直接通过焦炉模块浇筑制成整体，效果更好。
本发明纤维增强硅质模块的制备方法，具体的步骤如下：
S1.称量主原料(主原料按质量份数计)。称取石英骨料82份，铝酸盐水泥2份，含锆二氧化硅微粉15份。
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.1％三聚磷酸钠、0.02％低熔点防爆纤维、0.04％高熔点防爆纤维、4％水、7％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
S3.浇筑成型。将浆料倒入振动平台振动2-3分钟，消除气泡后，把上述制备好的浆料浇筑到设计好的模块化模具中，采用分层浇注，同时使用振动棒振动成型4分钟，即完成浇筑成型。
S4.养护。养护方式为控温高湿度养护，养护环境温度为25℃，湿度为35％，养护时间100h。
S5.拆模。养护完成后拆模，干燥温度为120℃，干燥时间100h。
S6.烧结。将上述浇筑成型的大型硅质模块放到1400℃的马弗炉中烧结，随炉升温，升温速率为10℃/min，保温10h，即可得到纤维增强硅质大型模块。
上述步骤S1中石英骨料为熔融石英，粒径≤90um；所述铝酸盐水泥，粒径≤5um；含锆二氧化硅微粉纯度≥97％，粒径≤1um。
上述步骤S1的含锆二氧化硅微粉中SiO2+ZrO2含量(指质量分数，下同)＞99％，其中ZrO2含量为2％。
上述步骤S2中的低熔点防爆纤维的熔点为110-120℃，高熔点防爆纤维的熔点为140-160℃。
实施例2:实验步骤和实施例1一致，区别在于：
S1.称量主原料(主原料按质量份数计)。称取石英骨料87份，硅酸盐水泥2份，含锆二氧化硅微粉10份。
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.2％六偏磷酸钠、0.02％低熔点防爆纤维、0.04％高熔点防爆纤维、3％水、8％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
实施例3:实验步骤和实施例1一致，区别在于：
S1.称量主原料(主原料按质量份数计)。称取石英骨料92份，铝酸盐水泥1份，含锆二氧化硅微粉7份。
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.1％三聚磷酸钠和0.2％六偏磷酸钠、0.02％低熔点防爆纤维、0.04％高熔点防爆纤维、2％水、10％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
实施例4:实验步骤和实施例1一致，区别在于：
S1.称量主原料(主原料按质量份数计)。称取石英骨料84份，铝酸盐水泥2份，含锆二氧化硅微粉14份。
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.2％三聚磷酸钠和0.1％六偏磷酸钠、0.02％低熔点防爆纤维、0.04％高熔点防爆纤维、2％水、12％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
实施例5:实验步骤和实施例4一致，区别在于：
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.2％三聚磷酸钠和0.1％六偏磷酸钠、0.02％低熔点防爆纤维、0.04％高熔点防爆纤维、0.1％的石英纤维、2％水、12％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
S6.烧结。将上述浇筑成型的大型硅质模块放到1300℃的马弗炉中烧结，随炉升温，升温速率为10℃/min，保温10h，即可得到纤维增强硅质大型模块。
所述步骤S2中的石英纤维直径为0.5-8um。当然也可以根据实际需要，选择其他的无机纤维，如高硅氧纤维、陶瓷纤维或含锆纤维棉。
实施例6:实验步骤和实施例5一致，区别在于：
S2.浆料制备。将称量好的原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.2％三聚磷酸钠和0.1％六偏磷酸钠、0.02％低熔点防爆纤维、0.04％高熔点防爆纤维、0.2％的石英纤维、2％水、12％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
实施例7:实验步骤和实施例5一致，区别在于：
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.2％三聚磷酸钠和0.1％六偏磷酸钠、0.02％低熔点防爆纤维、0.04％高熔点防爆纤维、0.5％的石英纤维、2％水、12％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
实施例8:实验步骤和实施例5一致，区别在于：
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.2％三聚磷酸钠和0.1％六偏磷酸钠、0.02％低熔点防爆纤维、0.04％高熔点防爆纤维、1％的石英纤维、2％水、12％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
实施例9:实验步骤和实施例1一致，区别在于：
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.1％三聚磷酸钠、0.1％高熔点防爆纤维、4％水、7％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
S4.养护。养护方式为控温高湿度养护，养护环境温度为8℃。
实施例10:实验步骤和实施例1一致，区别在于：
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.1％三聚磷酸钠、0.03％高熔点防爆纤维、0.03％低熔点防爆纤维、4％水、7％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
S4.养护。养护方式为控温高湿度养护，养护环境温度为22℃。
实施例11:实验步骤和实施例1一致，区别在于：
S4.养护。养护方式为控温高湿度养护，养护环境温度为38℃。
实施例12:实验步骤和实施例1一致，区别在于：
S2.浆料制备。将称量好的主原料通过三维混合机混合20min，然后加入辅料，所述辅料按以下比例加入，此比例为相对于主原料总重量的百分比：其中0.1％三聚磷酸钠、0.02％高熔点防爆纤维、0.04％低熔点防爆纤维、4％水、7％硅溶胶，使用高速混合碾混合10min即得到浆料。
S4.养护。养护方式为控温高湿度养护，养护环境温度为26℃。
各实施例原料及步骤条件对比如表1所示。
表1
Figure BDA0003412259140000071
Figure BDA0003412259140000081
抗侵蚀试验及其界面形貌分析。抗侵蚀试验参照《耐火材料抗碱性试验方法(GB/T14983-2008)》的要求采用熔碱坩埚法进行。侵蚀介质为Na2CO3，将一定量的碱盐碳酸钾放进试样内部，高温下Na2CO3与实验材料发生反应产生体积膨胀，抗碱实验后用肉眼观察试样的侵蚀破坏程度，从而判定耐火材料抗碱侵蚀性能的好坏。按(4-6)℃/min的升温速度升到1500℃，在此温度下保温5h。冷却后取出查看试样的裂纹情况。图1为实施例1产品经过抗侵蚀试验后的显微结构图；图2为实施例2产品经过抗侵蚀试验后的显微结构图；图3为实施例3产品经过抗侵蚀试验后的显微结构图；图4为实施例4产品经过抗侵蚀试验后的显微结构图。
从图1中可以看出，该试样较为疏松，结构不致密，在碱环境侵蚀下部分物质已经转变成玻璃态。从图3也可看出，该试样也受到了严重侵蚀，玻璃化程度一般。从图2、图4可以看出，虽然图2的试样结构较为致密，但是相对图4的试样还有一定差距，因此图4的显微结构表明，该试样具有较强的抗侵蚀性能。
实施例1、实施例2、实施例3和实施例4试样的化学组分表征结果如表2所示。
表2
化学组分 SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
实施例1 94.0wt％ 3.0wt％ 0wt％ 1.0wt％
实施例2 96.0wt％ 0.5wt％ 0.5wt％ 0.6wt％
实施例3 98.9wt％ 0.1wt％ 0.2wt％ 0.1wt％
实施例4 96.6wt％ 1.0wt％ 2.0wt％ 0wt％
实施例4的相关测试性能与普通焦炉硅砖的性能对比数据如表3所示。
表3
性能指标 本发明制品 普通焦炉硅砖
耐压强度(MPa) 55 45
显气孔率(％) 12 20
体积密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.95 1.85
热震稳定性(1100℃，水冷，次数) 25 0
相对实施例4试样的抗弯强度，实施例5、实施例6、实施例7和实施例8的抗弯强度增加百分比如表4。由表4可知，当加入的石英纤维的质量分数达到0.5wt％时，纤维增强硅质大型模块样品表现出的抗弯强度最佳。
表4
Figure BDA0003412259140000102
图5、图6为实施例7产品不同倍率的显微结构图，图7、图8为实施例8产品不同倍率的显微结构图。在图5和图7中均可以看到石英纤维，实施例7和实施例8中的石英纤维分布在硅质大型模块的不同部位，同时实施例7和实施例8中的石英纤维直径和长度也有差异。从图6和图8可以看出，实施例7和实施例8的纤维增强硅质大型模块结构致密度有一定差异，从测试结果可知图8的局部结构致密度要比图6好。
实施例9、实施例10、实施例11、实施例12的脱膜难易程度、产品表面光滑程度和样品(尺寸：500*500*500mm)中心的含水量(wt％)如表5所示
表5
Figure BDA0003412259140000101
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种纤维增强硅质模块，其特征在于，组分包括SiO2 94-98.9wt％，Na2O和K2O合计0.1-3.0wt％，Al 2O3 0-2wt％，Fe2O3 0-1.0wt％。
2.一种纤维增强硅质模块，其特征在于，制成原料包括以下组分的主原料：按质量份数计，石英骨料82-92份，耐火水泥1-2份，含锆二氧化硅微粉7-15份。
3.根据权利要求2所述的一种纤维增强硅质模块，其特征在于，所述石英骨料为熔融石英，粒径≤90um；所述耐火水泥为铝酸盐水泥或硅酸盐水泥，粒径≤5um；含锆二氧化硅微粉纯度≥97％，粒径≤1um。
4.根据权利要求2所述的一种纤维增强硅质模块，其特征在于，所述含锆二氧化硅微粉中SiO2+ZrO2质量分数含量＞99％，其中ZrO2质量分数含量为2％-3％。
5.根据权利要求2所述的一种纤维增强硅质模块，其特征在于，制成原料还包括辅料，所述辅料包括：主原料总重量0.1％-0.3％的分散剂、主原料总重量0.06％-0.1％的防爆纤维、主原料总重量0-1％的增强纤维、主原料总重量2％-4％的水和主原料总重量7％-12％的硅溶胶。
6.根据权利要求5所述的一种纤维增强硅质模块，其特征在于，所述分散剂为三聚磷酸钠和六偏磷酸钠的一种或两种复合。
7.根据权利要求5所述的一种纤维增强硅质模块，其特征在于，所述增强纤维为石英纤维。
8.一种纤维增强硅质模块的制备方法，其特征在于，模块通过浇筑成型。
9.一种纤维增强硅质模块的制备方法，其特征在于，包括养护步骤。
10.根据权利要求9所述的一种纤维增强硅质模块的制备方法，其特征在于，所述养护步骤的温度为22-26℃。
CN202111534891.5A 2021-12-15 2021-12-15 一种纤维增强硅质模块及制备方法 Active CN114163224B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111534891.5A CN114163224B (zh) 2021-12-15 2021-12-15 一种纤维增强硅质模块及制备方法
PCT/CN2022/114519 WO2023109174A1 (zh) 2021-12-15 2022-08-24 一种纤维增强硅质模块及制备方法
JP2022558325A JP7450869B2 (ja) 2021-12-15 2022-08-24 セラミック繊維補強ケイ質ダイブロック及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111534891.5A CN114163224B (zh) 2021-12-15 2021-12-15 一种纤维增强硅质模块及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114163224A true CN114163224A (zh) 2022-03-11
CN114163224B CN114163224B (zh) 2022-08-30

Family

ID=80486719

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111534891.5A Active CN114163224B (zh) 2021-12-15 2021-12-15 一种纤维增强硅质模块及制备方法

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP7450869B2 (zh)
CN (1) CN114163224B (zh)
WO (1) WO2023109174A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023109174A1 (zh) * 2021-12-15 2023-06-22 洛阳迈乐耐火材料有限公司 一种纤维增强硅质模块及制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4506025A (en) * 1984-03-22 1985-03-19 Dresser Industries, Inc. Silica castables
CN101550018A (zh) * 2009-05-05 2009-10-07 武汉科技大学 一种硅质耐火浇注料及其制备方法
CN109400133A (zh) * 2018-11-01 2019-03-01 洛阳迈乐耐火材料有限公司 一种纳米结合低气孔高纯电熔石英制品及制备方法
CN109796214A (zh) * 2019-04-03 2019-05-24 洛阳迈乐耐火材料有限公司 一种高纯方石英高抗碱低热膨胀硅砖及其制备方法
CN112661524A (zh) * 2020-12-21 2021-04-16 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种莫来石纤维增强石英陶瓷复合材料以及制备方法
CN112739511A (zh) * 2019-08-14 2021-04-30 皮罗泰克高温工业产品有限公司 制作耐火制品的方法
CN113372134A (zh) * 2015-12-11 2021-09-10 河南工业大学 一种微孔轻质硅砖及其制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6313055B1 (en) * 1998-08-20 2001-11-06 Harbison-Walker Refractories Company Refractory castables containing thermal black
JP2000203952A (ja) * 1998-12-28 2000-07-25 Nichias Corp 緻密質流し込み耐火性組成物及び施工方法
CN100537481C (zh) * 2007-12-03 2009-09-09 中钢集团耐火材料有限公司 刚玉-氮化硅-碳化硅复合浇注料
CN101955363A (zh) * 2010-09-29 2011-01-26 王明 乙烯裂解炉废热锅炉封头插件浇注料
CN105732060B (zh) * 2016-02-15 2019-03-19 长兴吉成工业炉有限公司 一种用于急冷塔的浇注材料及其制造方法
CN113149675A (zh) * 2021-06-01 2021-07-23 河南玉和新型节能建材有限公司 一种用于泵送施工的低水泥耐火浇注料
CN114163224B (zh) * 2021-12-15 2022-08-30 洛阳迈乐耐火材料有限公司 一种纤维增强硅质模块及制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4506025A (en) * 1984-03-22 1985-03-19 Dresser Industries, Inc. Silica castables
CN101550018A (zh) * 2009-05-05 2009-10-07 武汉科技大学 一种硅质耐火浇注料及其制备方法
CN113372134A (zh) * 2015-12-11 2021-09-10 河南工业大学 一种微孔轻质硅砖及其制备方法
CN109400133A (zh) * 2018-11-01 2019-03-01 洛阳迈乐耐火材料有限公司 一种纳米结合低气孔高纯电熔石英制品及制备方法
CN109796214A (zh) * 2019-04-03 2019-05-24 洛阳迈乐耐火材料有限公司 一种高纯方石英高抗碱低热膨胀硅砖及其制备方法
CN112739511A (zh) * 2019-08-14 2021-04-30 皮罗泰克高温工业产品有限公司 制作耐火制品的方法
CN112661524A (zh) * 2020-12-21 2021-04-16 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种莫来石纤维增强石英陶瓷复合材料以及制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023109174A1 (zh) * 2021-12-15 2023-06-22 洛阳迈乐耐火材料有限公司 一种纤维增强硅质模块及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114163224B (zh) 2022-08-30
WO2023109174A1 (zh) 2023-06-22
JP7450869B2 (ja) 2024-03-18
JP2023553226A (ja) 2023-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101552717B1 (ko) 유리 용융로를 위한 내화성 조성물
CN101215176B (zh) 高强低导热节能耐火材料
US7943541B2 (en) Sintered refractory product exhibiting enhanced thermal shock resistance
CN105130468B (zh) 一种耐火保温材料及其制备方法
CN111153707B (zh) 一种筒状窑炉用复合型耐火预制件及其制备方法
CN102718513A (zh) 一种铝镁质耐火浇注料及其制备方法
CN104326758A (zh) 一种炼铁热风炉的耐高温抗热震管道及其制备方法
CN104355630A (zh) 用于炼铁高炉送风支管的耐磨抗热震内衬及其制备方法
JP5683739B1 (ja) 断熱材及びその製造方法
CN114163224B (zh) 一种纤维增强硅质模块及制备方法
CN106167398A (zh) 蜂窝陶瓷蓄热体及其制备方法
US20220234961A1 (en) Method of making a refractory article
CN101374784B (zh) 用于制备耐火衬里的模制浆料
US11904386B2 (en) Casting ladle for casting aluminum alloy
CN112062584B (zh) 一种复合耐火材料及其制备方法
JP2013234092A (ja) 流し込み耐火物
US20090221416A1 (en) Molding Compound for Producing a Refractory Lining
CN110981500A (zh) 一种氧化铝空心球及铁水预处理喷枪耐火浇注料增强增韧方法
JP5990583B2 (ja) 溶融ガラス用の供給通路
CN106747517B (zh) 一种预制砖及其制备方法、环冷机台车栏板
CN113061044B (zh) 功能陶瓷件及其制备方法和应用
JP3952222B2 (ja) 誘導炉
CN107200594A (zh) 一种垃圾炉用耐磨浇注料
CN116462493A (zh) 一种富钛刚玉复合碳化硅不烧砖及其制备方法
CN111196736A (zh) 一种箱式电阻炉复相梯度炉体砖及复相梯度炉体

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant