CN114163132B - 一种泡沫玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泡沫玻璃及其制备方法,涉及建筑材料技术领域。本发明在制备泡沫玻璃时,先将石墨粉碎粉磨、氧化后与羟甲基三甲氧基硅反应,再在铁元素混合溶液进行反应制得改性石墨颗粒,将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒进行蒸汽悬浮处理,再经过一次煅烧制得半成品泡沫玻璃,用碳源气体在半成品泡沫玻璃气泡和孔隙间进行气相沉积生成碳并控制气体氛围、压力、温度进行二次煅烧制得泡沫玻璃。本发明制备的泡沫玻璃具有优良的吸波性能和抗压性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,具体为一种泡沫玻璃及其制备方法。
背景技术
泡沫玻璃是由碎玻璃、发泡剂、改性添加剂和发泡促进剂等,经过细粉碎和均匀混合,再经过高温熔化发泡、退火而制成的无机非金属玻璃材料,可广泛用于民用建筑外墙和屋顶的绝热保温。由于泡沫玻璃质轻、防火、防水、无污染、不燃烧、寿命长(与建筑同样长寿命)等特点,加之人类对生存环境保护要求越来越高,泡沫玻璃是民用建筑理想的墙体绝热材料和屋面绝热材料。
泡沫玻璃板既是保冷材料又是保温材料,能适应深冷到较高温度范围等特点。同时它的重要价值不仅在于长年使用不会变质,而且本身又起到防火、防震作用。在低温深冷、地下工程、易燃易爆、潮湿以及化学侵蚀苛刻环境下使用时,不但安全可靠,而且经久耐用,被誉为“不须更换的永久性隔热材料”。所以被广泛应用于石油、化工、地下工程、造船、国防军工的隔热保温保冷和烟道内衬防腐工程。泡沫玻璃在密度低孔隙多也导致抗压强度等力学性能的降低,本发明制得的泡沫玻璃具有良好的抗压强度和电磁波吸收效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种泡沫玻璃及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,所述泡沫玻璃是将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒进行蒸汽悬浮处理,再经过一次煅烧制得半成品泡沫玻璃,用碳源气体在半成品泡沫玻璃气泡和孔隙间进行气相沉积并二次煅烧制得。
作为优化,所述改性石墨颗粒是将石墨粉碎,氧化后与羟甲基三甲氧基硅反应,再在铁元素混合溶液进行反应制得。
作为优化,所述蒸汽悬浮处理是将通过水蒸气使粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒混合均匀并与水结合,再用氮气进行悬浮风干。
作为优化,所述二次煅烧是通过多温段以及不同的煅烧氛围和煅烧压力进行煅烧。
作为优化,所述泡沫玻璃的制备方法包括以下制备步骤:
(1)改性石墨颗粒的制备:将氧化石墨颗粒、羟甲基三甲氧基硅和质量分数50~60%的硫酸溶液按质量比1:1:10~1:2:15混合均匀,在80~90℃,1500~2000r/min搅拌反应10~15min,过滤并用纯水洗涤3~5次,再置于氧化石墨颗粒质量10~15倍的铁元素混合溶液中,在氮气氛围中升温至80~90℃,再以1500~2000r/min搅拌3~5min,加入氧化石墨质量5~7倍的质量分数50%的氨水,继续以1500~2000r/min搅拌15~20min,过滤并纯水洗涤3~5次,在60~70℃,氮气氛围中干燥4~6h,制得改性石墨颗粒;
(2)蒸汽悬浮处理:将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒按质量比8:1:1~9:2:1置于容器中,加热至100~120℃,再从底部通入100℃水蒸气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持15~20min,再将水蒸气转换成通入60~70℃氮气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持20~30min,停止通气并收集,得到玻璃原料;
(3)一次煅烧:将玻璃原料置于模具中并置于煅烧炉中,通入氧气并使煅烧炉压力保持在0.13~0.15MPa,先进行预热,再以3~5min/℃的速度升温至380~400℃并保持30~40min,最后以3~5min/℃的速度升温780~820℃并保持60~80min,并在氮气氛围中冷却至室温并从模具中取出,制得半成品泡沫玻璃;
(4)气相沉积并二次煅烧:将半成品泡沫玻璃置于煅烧炉中,进行抽真空至压力低于100Pa,再通入碳源气体并使压力维持在0.3~0.5MPa,在700~800℃沉积5~10min,再进行抽真空至压力低于100Pa,在700~800℃煅烧40~50min,再升温至1000~1100℃,并通入氩气升压至30~40MPa煅烧8~10h,制得泡沫玻璃。
作为优化,步骤(1)所述氧化石墨颗粒的制备法方为:将石墨粉碎粉磨至颗粒粒径小于0.5mm,制得石墨颗粒,将石墨颗粒与质量分数为70~90%的硫酸按质量比1:10~1:15混合均匀,加入石墨颗粒质量1~2倍的高锰酸钾,在50~60℃,30~40kHz超声反应4~6h,再将温度控制在1~5℃,加入石墨颗粒质量0.1~0.3倍的过氧化氢,以800~1000r/min搅拌10~15min后,过滤后用纯水洗涤3~5次,再置于石墨颗粒质量20~30倍的纯水中,再加入石墨颗粒质量5~7倍的氢氧化钠和氧化石墨颗粒质量3~4倍的一氯乙酸,在50~60℃,30~40kHz超声反应3~4h,过滤并用纯水洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制备而成。
作为优化,步骤(1)所述铁元素混合溶液是由氯化铁、氯化亚铁和纯水按质量比5:2:20~5:2:25混合均匀配制而成。
作为优化,步骤(2)所述玻璃粉是将玻璃垃圾洗净后粉磨至颗粒粒径小于0.5mm制得。
作为优化,步骤(3)所述预热的工艺参数为:预热温度100~120℃,预热时间10~15min。
作为优化,步骤(4)所述碳源气体为丙酮、吡啶和乙炔中的一种或多种混合。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明在制备泡沫玻璃时,先将石墨粉碎粉磨、氧化后与羟甲基三甲氧基硅反应,再在铁元素混合溶液进行反应制得改性石墨颗粒,将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒进行蒸汽悬浮处理,再经过一次煅烧制得半成品泡沫玻璃,用碳源气体在半成品泡沫玻璃气泡和孔隙间进行气相沉积并二次煅烧制得。
首先,对各组风进行蒸汽悬浮,使各组分与高温水蒸气更易充分接触结合形成结合水,并混合得更加细致均匀,在煅烧的过程中会有二氧化硅晶体以及和其他金属元素形成的硅酸盐晶体熔融软化,与此同时水蒸气被软化包裹,经过一定的压力和温度形成气体微孔,悬浮风干可使各组分不相互粘结的条件下进行低温风干,防止游离水过多导致后续煅烧过程中形成的气泡过大,在各组分未软化时使各组分产生较大的裂口,导致得到的泡沫玻璃开裂;在氧气条件下进行煅烧,游离水和结合水先煅烧脱离形成气体微孔,改性石墨颗粒中的碳转化为二氧化碳在主体形成气泡,同时改性石墨颗粒表面的含铁元素的凝胶层煅烧脱水形成铁氧体并和气泡主体形成相连的微孔,铁氧体可通过自然共振损耗、磁滞损耗、涡流损耗以及畴壁共振进行吸波,提高材料的吸波效果,改性石墨颗粒表面的硅原子可形成硅氧键相互连接支撑泡沫玻璃主体并将铁氧体包埋在泡沫玻璃主体中,使铁氧体不易脱落流失,提高材料的吸波效果和抗压强度。
其次,进行气相沉积并二次煅烧,使碳源气体在孔道内形成碳沉积并在惰性气体氛围中进行二次煅烧,碳对气泡和微孔上的二氧化硅进行碳热还原形成硅单质和二氧化碳,二氧化碳将溢出到大的气泡时会使沉积的碳形成不规则小气孔,多余的碳单质和硅单质继续反应,在内壁表面形成碳化硅晶体,不规则小气孔使得碳化硅晶体成网络状提高了受力形变的效果,对泡沫玻璃主体的补强、桥接等机制能够有效消耗断裂能、抑制裂纹扩展,从而提高了材料的抗压性能,同时生成的碳化硅晶体能通过极化弛豫来吸收电磁波,进一步提高材料的吸波效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的泡沫玻璃的各指标测试方法如下:
吸波性能:将各实施例所得的泡沫玻璃与对比例材料取相同大小形状厚度,在相同条件下在泡沫玻璃一侧发出相同的电磁波,在另一侧用仪器检测透过泡沫玻璃的电磁波辐射强度,计算吸波率=(初始辐射强度-透过辐射强度)/初始辐射强度。
抗压性能:将各实施例所得的泡沫玻璃与对比例材料取相同大小形状厚度,根据GB/T36405测试并记录抗压强度。
实施例1
一种泡沫玻璃的制备方法,所述泡沫玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)改性石墨颗粒的制备:将石墨粉碎粉磨至颗粒粒径小于0.5mm,制得石墨颗粒,将石墨颗粒与质量分数为70%的硫酸按质量比1:15混合均匀,加入石墨颗粒质量1倍的高锰酸钾,在50℃,30kHz超声反应6h,再将温度控制在1℃,加入石墨颗粒质量0.1倍的过氧化氢,以800r/min搅拌15min后,过滤后用纯水洗涤3次,再置于石墨颗粒质量30倍的纯水中,再加入石墨颗粒质量5倍的氢氧化钠和氧化石墨颗粒质量3倍的一氯乙酸,在50℃,30kHz超声反应4h,过滤并用纯水洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,制得氧化石墨颗粒,将氧化石墨颗粒、羟甲基三甲氧基硅和质量分数50%的硫酸溶液按质量比1:1:10混合均匀,在80℃,1500/min搅拌反应15min,过滤并用纯水洗涤3次,再置于氧化石墨颗粒质量10倍的由氯化铁、氯化亚铁和纯水按质量比5:2:20混合均匀配制而成的铁元素混合溶液中,在氮气氛围中升温至80℃,再以1500r/min搅拌5min,加入氧化石墨质量5倍的质量分数50%的氨水,继续以1500r/min搅拌20min,过滤并纯水洗涤3次,在60℃,氮气氛围中干燥6h,制得改性石墨颗粒;
(2)蒸汽悬浮处理:将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒按质量比8:1:1置于容器中,加热至100℃,再从底部通入100℃水蒸气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持15min,再将水蒸气转换成通入60℃氮气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持30min,停止通气并收集,得到玻璃原料;
(3)一次煅烧:将玻璃原料置于模具中并置于煅烧炉中,通入氧气并使煅烧炉压力保持在0.13MPa,在100℃预热15min,再以3min/℃的速度升温至380℃并保持40min,最后以3min/℃的速度升温780℃并保持80min,并在氮气氛围中冷却至室温并从模具中取出,制得半成品泡沫玻璃;
(4)气相沉积并二次煅烧:将半成品泡沫玻璃置于煅烧炉中,进行抽真空至压力低于100Pa,再通入碳源气体并使压力维持在0.3MPa,在700℃沉积10min,再进行抽真空至压力低于100Pa,在700℃煅烧50min,再升温至1000℃,并通入氩气升压至30MPa煅烧10h,制得泡沫玻璃。
实施例2
一种泡沫玻璃的制备方法,所述泡沫玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)改性石墨颗粒的制备:将石墨粉碎粉磨至颗粒粒径小于0.5mm,制得石墨颗粒,将石墨颗粒与质量分数为80%的硫酸按质量比1:12混合均匀,加入石墨颗粒质量1.5倍的高锰酸钾,在55℃,35kHz超声反应5h,再将温度控制在3℃,加入石墨颗粒质量0.2倍的过氧化氢,以900r/min搅拌13min后,过滤后用纯水洗涤4次,再置于石墨颗粒质量25倍的纯水中,再加入石墨颗粒质量6倍的氢氧化钠和氧化石墨颗粒质量3.5倍的一氯乙酸,在55℃,35kHz超声反应3.5h,过滤并用纯水洗涤4次,在-8℃温度,8Pa压力下干燥5h,制得氧化石墨颗粒,将氧化石墨颗粒、羟甲基三甲氧基硅和质量分数55%的硫酸溶液按质量比1:1:12混合均匀,在85℃,1800r/min搅拌反应12min,过滤并用纯水洗涤4次,再置于氧化石墨颗粒质量12倍的由氯化铁、氯化亚铁和纯水按质量比5:2:23混合均匀配制而成的铁元素混合溶液中,在氮气氛围中升温至85℃,再以1800r/min搅拌4min,加入氧化石墨质量6倍的质量分数50%的氨水,继续以1800r/min搅拌18min,过滤并纯水洗涤4次,在65℃,氮气氛围中干燥5h,制得改性石墨颗粒;
(2)蒸汽悬浮处理:将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒按质量比8.5:1.5:1置于容器中,加热至110℃,再从底部通入100℃水蒸气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持18min,再将水蒸气转换成通入65℃氮气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持25min,停止通气并收集,得到玻璃原料;
(3)一次煅烧:将玻璃原料置于模具中并置于煅烧炉中,通入氧气并使煅烧炉压力保持在0.14MPa,在110℃预热12min,再以4min/℃的速度升温至390℃并保持35min,最后以4min/℃的速度升温800℃并保持70min,并在氮气氛围中冷却至室温并从模具中取出,制得半成品泡沫玻璃;
(4)气相沉积并二次煅烧:将半成品泡沫玻璃置于煅烧炉中,进行抽真空至压力低于100Pa,再通入碳源气体并使压力维持在0.4MPa,在750℃沉积8min,再进行抽真空至压力低于100Pa,在750℃煅烧45min,再升温至1050℃,并通入氩气升压至35MPa煅烧9h,制得泡沫玻璃。
实施例3
一种泡沫玻璃的制备方法,所述泡沫玻璃的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)改性石墨颗粒的制备:将石墨粉碎粉磨至颗粒粒径小于0.5mm,制得石墨颗粒,将石墨颗粒与质量分数为90%的硫酸按质量比1:10混合均匀,加入石墨颗粒质量2倍的高锰酸钾,在60℃,40kHz超声反应4h,再将温度控制在5℃,加入石墨颗粒质量0.1~0.3倍的过氧化氢,以1000r/min搅拌10min后,过滤后用纯水洗涤3次,再置于石墨颗粒质量30倍的纯水中,再加入石墨颗粒质量7倍的氢氧化钠和氧化石墨颗粒质量4倍的一氯乙酸,在60℃,40kHz超声反应3h,过滤并用纯水洗涤5次,在-5℃温度,10Pa压力下干燥4h,制得氧化石墨颗粒,将氧化石墨颗粒、羟甲基三甲氧基硅和质量分数60%的硫酸溶液按质量比1:1:10混合均匀,在80℃,1500r/min搅拌反应15min,过滤并用纯水洗涤5次,再置于氧化石墨颗粒质量15倍的由氯化铁、氯化亚铁和纯水按质量比5:2:25混合均匀配制而成的铁元素混合溶液中,在氮气氛围中升温至90℃,再以1500r/min搅拌5min,加入氧化石墨质量7倍的质量分数50%的氨水,继续以2000r/min搅拌15min,过滤并纯水洗涤5次,在70℃,氮气氛围中干燥4h,制得改性石墨颗粒;
(2)蒸汽悬浮处理:将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒按质量比9:2:1置于容器中,加热至120℃,再从底部通入100℃水蒸气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持20min,再将水蒸气转换成通入70℃氮气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持20min,停止通气并收集,得到玻璃原料;
(3)一次煅烧:将玻璃原料置于模具中并置于煅烧炉中,通入氧气并使煅烧炉压力保持在0.15MPa,在120℃预热10min,再以5min/℃的速度升温至400℃并保持30min,最后以5min/℃的速度升温820℃并保持60min,并在氮气氛围中冷却至室温并从模具中取出,制得半成品泡沫玻璃;
(4)气相沉积并二次煅烧:将半成品泡沫玻璃置于煅烧炉中,进行抽真空至压力低于100Pa,再通入碳源气体并使压力维持在0.5MPa,在800℃沉积5min,再进行抽真空至压力低于100Pa,在800℃煅烧40min,再升温至1100℃,并通入氩气升压至40MPa煅烧8h,制得泡沫玻璃。
对比例1
对比例1的泡沫玻璃的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同,将步骤(1)修改为:改性石墨颗粒的制备:将石墨粉碎粉磨至颗粒粒径小于0.5mm,制得石墨颗粒,将石墨颗粒与质量分数为80%的硫酸按质量比1:12混合均匀,加入石墨颗粒质量1.5倍的高锰酸钾,在55℃,35kHz超声反应5h,再将温度控制在3℃,加入石墨颗粒质量0.2倍的过氧化氢,以900r/min搅拌13min后,过滤后用纯水洗涤4次,再置于石墨颗粒质量25倍的纯水中,再加入石墨颗粒质量6倍的氢氧化钠和氧化石墨颗粒质量3.5倍的一氯乙酸,在55℃,35kHz超声反应3.5h,过滤并用纯水洗涤4次,在-8℃温度,8Pa压力下干燥5h,制得氧化石墨颗粒,将氧化石墨颗粒置于氧化石墨颗粒质量12倍的由氯化铁、氯化亚铁和纯水按质量比5:2:23混合均匀配制而成的铁元素混合溶液中,在氮气氛围中升温至85℃,再以1800r/min搅拌4min,加入氧化石墨质量6倍的质量分数50%的氨水,继续以1800r/min搅拌18min,过滤并纯水洗涤4次,在65℃,氮气氛围中干燥5h,制得改性石墨颗粒。其余步骤同时实施例2。
对比例2
对比例2的泡沫玻璃的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同,将步骤(1)修改为:将石墨粉碎粉磨至颗粒粒径小于0.5mm,制得石墨颗粒,将石墨颗粒与质量分数为80%的硫酸按质量比1:12混合均匀,加入石墨颗粒质量1.5倍的高锰酸钾,在55℃,35kHz超声反应5h,再将温度控制在3℃,加入石墨颗粒质量0.2倍的过氧化氢,以900r/min搅拌13min后,过滤后用纯水洗涤4次,再置于石墨颗粒质量25倍的纯水中,再加入石墨颗粒质量6倍的氢氧化钠和氧化石墨颗粒质量3.5倍的一氯乙酸,在55℃,35kHz超声反应3.5h,过滤并用纯水洗涤4次,在-8℃温度,8Pa压力下干燥5h,制得氧化石墨颗粒,将氧化石墨颗粒、羟甲基三甲氧基硅和质量分数55%的硫酸溶液按质量比1:1:12混合均匀,在85℃,1800r/min搅拌反应12min,过滤并用纯水洗涤4次,在65℃,氮气氛围中干燥5h,制得改性石墨颗粒。其余步骤同时实施例2。
对比例3
对比例3的泡沫玻璃的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同,将步骤(2)修改为:水热处理:将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒按质量比9:2:1混合均匀,加热至120℃,再加入粉煤灰质量0.4倍的100℃纯水并以1000~1500r/min搅拌20min,再在70℃氮气氛围中干燥20min,得到玻璃原料。其余步骤同时实施例2。
对比例4
对比例4的泡沫玻璃的制备方法与实施例2的区别仅在于对比例4不进行步骤(4),由步骤(3)直接得到泡沫玻璃。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1~3与对比例1~4的泡沫玻璃的吸波性能和抗压性能的性能分析结果。
表1
吸波率 | 抗压强度 | 吸波率 | 抗压强度 | ||
实施例1 | 99.8% | 2.17MPa | 对比例1 | 96.3% | 1.76MPa |
实施例2 | 99.7% | 2.19MPa | 对比例2 | 95.6% | 2.15MPa |
实施例3 | 99.7% | 2.16MPa | 对比例3 | 99.5% | 1.88MPa |
对比例4 | 96.1% | 1.79MPa |
从表1中实施例1、2、3和对比列1的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例1的吸波率和抗压强度高,说明了在改性石墨颗粒的制备过程中加入羟甲基三甲氧基硅形成有机硅层制得的改性石墨颗粒,后续煅烧时改性石墨颗粒上的机硅层可形成硅氧键相互连接并对泡沫玻璃主体中的气泡壁起到支撑作用,从而提高泡沫玻璃的抗压性能,同时将铁氧体包埋在泡沫玻璃主体中,使铁氧体不易脱落流失,并在后续二次煅烧形成碳化硅晶体,从而提高了泡沫玻璃的吸波效果;实施例1、2、3对比对比例2的吸波率高,说明了在改性石墨颗粒的制备过程中使用铁元素混合溶液制得的改性石墨颗粒,铁元素混合溶液在改性石墨颗粒表面形成凝胶层,在煅烧过程中形成铁氧体,铁氧体可通过自然共振损耗、磁滞损耗、涡流损耗以及畴壁共振进行吸波,从而提高材料的吸波效果;从实施例1、2、3对比对比例3实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例3的抗压强度高,说明了通过蒸汽较直接水热而言,使各组分与高温水蒸气更易充分接触结合形成结合水,并混合得更加细致均匀,在煅烧时可达到更好的烧结效果,从而提高泡沫玻璃的抗压性能;从实施例1、2、3对比对比例4实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例4的吸波率和抗压强度高,说明了进行气相沉积并二次煅烧,沉积的碳在煅烧中对气泡和微孔上的二氧化硅进行碳热还原形成硅单质和二氧化碳,二氧化碳将溢出到大的气泡时会使沉积的碳形成不规则小气孔,多余的碳单质和硅单质继续反应,在内壁表面形成碳化硅晶体,不规则小气孔使得碳化硅晶体成网络状提高了受力形变的效果,对泡沫玻璃主体的补强、桥接等机制能够有效消耗断裂能、抑制裂纹扩展,从而提高了材料的抗压性能,同时生成的碳化硅晶体能通过极化弛豫来吸收电磁波,进一步提高材料的吸波效果。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,所述泡沫玻璃是将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒进行蒸汽悬浮处理,再经过一次煅烧制得半成品泡沫玻璃,用碳源气体在半成品泡沫玻璃气泡和孔隙间进行气相沉积并二次煅烧制得;
所述泡沫玻璃的制备方法包括以下制备步骤:
(1)改性石墨颗粒的制备:将氧化石墨颗粒、羟甲基三甲氧基硅和质量分数50~60%的硫酸溶液按质量比1:1:10~1:2:15混合均匀,在80~90℃,1500~2000r/min搅拌反应10~15min,过滤并用纯水洗涤3~5次,再置于氧化石墨颗粒质量10~15倍的铁元素混合溶液中,在氮气氛围中升温至80~90℃,再以1500~2000r/min搅拌3~5min,加入氧化石墨质量5~7倍的质量分数50%的氨水,继续以1500~2000r/min搅拌15~20min,过滤并纯水洗涤3~5次,在60~70℃,氮气氛围中干燥4~6h,制得改性石墨颗粒;
(2)蒸汽悬浮处理:将粉煤灰、玻璃粉和改性石墨颗粒按质量比8:1:1~9:2:1置于容器中,加热至100~120℃,再从底部通入100℃水蒸气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持15~20min,再将水蒸气转换成通入60~70℃氮气并调节流量使容器中的各组分悬浮翻滚,保持20~30min,停止通气并收集,得到玻璃原料;
(3)一次煅烧:将玻璃原料置于模具中并置于煅烧炉中,通入氧气并使煅烧炉压力保持在0.13~0.15MPa,先进行预热,再以3~5min/℃的速度升温至380~400℃并保持30~40min,最后以3~5min/℃的速度升温780~820℃并保持60~80min,并在氮气氛围中冷却至室温并从模具中取出,制得半成品泡沫玻璃;
(4)气相沉积并二次煅烧:将半成品泡沫玻璃置于煅烧炉中,进行抽真空至压力低于100Pa,再通入碳源气体并使压力维持在0.3~0.5MPa,在700~800℃沉积5~10min,再进行抽真空至压力低于100Pa,在700~800℃煅烧40~50min,再升温至1000~1100℃,并通入氩气升压至30~40MPa煅烧8~10h,制得泡沫玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨颗粒的制备法方为:将石墨粉碎粉磨至颗粒粒径小于0.5mm,制得石墨颗粒,将石墨颗粒与质量分数为70~90%的硫酸按质量比1:10~1:15混合均匀,加入石墨颗粒质量1~2倍的高锰酸钾,在50~60℃,30~40kHz超声反应4~6h,再将温度控制在1~5℃,加入石墨颗粒质量0.1~0.3倍的过氧化氢,以800~1000r/min搅拌10~15min后,过滤后用纯水洗涤3~5次,再置于石墨颗粒质量20~30倍的纯水中,再加入石墨颗粒质量5~7倍的氢氧化钠和氧化石墨颗粒质量3~4倍的一氯乙酸,在50~60℃,30~40kHz超声反应3~4h,过滤并用纯水洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铁元素混合溶液是由氯化铁、氯化亚铁和纯水按质量比5:2:20~5:2:25混合均匀配制而成。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述玻璃粉是将玻璃垃圾洗净后粉磨至颗粒粒径小于0.5mm制得。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述预热的工艺参数为:预热温度100~120℃,预热时间10~15min。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述碳源气体为丙酮、吡啶和乙炔中的一种或多种混合。
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